环己醇制备环己烯
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环己烯制备环己醇
汇报人：*******
实验目的
1
学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法
2
了解简单蒸馏和分馏的原理,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作
3
掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法
实验原理
• 环己烯是重要的有机化工原料,常用于医药、 农药中间体和高聚物的合成中,在石油工业 中 用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工生 产 中的溶剂及制备催化剂等方面,是一种重要 的有机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸 催化的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫 酸催化法虽是经典方法,工艺成熟,但产品收率 不高,而且存在严重腐蚀性和副反应;磷酸虽较 硫酸好,但成本较高;苯的部分加氢法存在催化 剂制备成本高和苯污染问题,不适于实验室和 小型企业生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸 ,经济、易得,保管、运输、使用比硫酸方便、 安全,对设备的腐蚀和引起的副反应可能性比 硫酸小,活性高,是替代硫酸的良好催化剂。
实验步骤
2、用小火缓缓加热混合物至沸腾,控制 分馏柱顶部馏出温度不超过90℃,慢慢 蒸出生成的环己烯和水的混浊液体[约 1滴/(2~3)s],至烧瓶中只剩下少量残 液并开始变黑冒白烟,顶部温度下降, 则停止加热,全部过程约3 5-5 0 min 。
实验步骤
3、将馏出液用1g精盐饱和,再加入3~4mL 质量分数为5%的 Na2CO3溶液中和微量酸 ,并转入分液漏斗中,振摇后静置分层, 放出下面水层。上层粗产品用少量无水 氯化钙干燥至透明, 再转入50mL蒸馏瓶 中加入沸石在水浴上进行蒸馏,收集83~ 87℃的馏分，即为所得溶液。
环己烯
-104
83
325
中等毒 性
Leabharlann Baidu
对甲苯磺 106~107 酸
116
中等毒 性
仪器与试剂
• 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝 管、三角烧瓶、烧杯 • 试剂：环己醇、对甲苯磺酸(P-CH 3C6H4SO3H·H2O)、精盐等。
实验装置连接图
实验步骤
1、在100m L干燥的圆底烧瓶中,加入20 g (约0.2mol)环己醇、2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)对甲苯磺酸和几 粒沸石, 安装上带分馏柱的蒸馏装置 ,用50 m L三角烧瓶作接收器,并置于 冰水浴中。
实验原理
本实验是以对甲苯磺酸作催化剂，环己醇脱水 来备环己烯。主反应式如下：
OH
p-CH3C6H4SO3H·
H2 O
部分化合物物理性质
熔点/℃ 沸点/℃ 燃点/℃ 毒性
环己醇 25.1 161.1 300 低毒
性状 /25℃
无色透明 液体，有 樟脑气味 无色透明 液体，有 特殊刺激 性气味 无色单斜 片状或柱 状醋酸气 味晶体
实验结果及记录
环己醇 催化剂 产物质 性状 质量 质量 量
折光率 产率
注意事项
【1】环己醇在室温下为粘稠的液体，量筒内 的环己醇难以倒净，会影响产率。可 采 用称量法避免损失。 【2】当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体 馏出时应密切注意调节温浴控制溜出 液的速度为2~3s一滴。 【3】蒸馏时速度不宜过快，以减少未作用的 环己醇的蒸出
汇报人：*******
实验目的
1
学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法
2
了解简单蒸馏和分馏的原理,初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作
3
掌握分液漏斗的使用方法及干燥剂干燥液体的方法
实验原理
• 环己烯是重要的有机化工原料,常用于医药、 农药中间体和高聚物的合成中,在石油工业 中 用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂、化工生 产 中的溶剂及制备催化剂等方面,是一种重要 的有机化合物。目前工业上均采用硫酸或磷酸 催化的液相脱水法或苯的部分氢化来制备。硫 酸催化法虽是经典方法,工艺成熟,但产品收率 不高,而且存在严重腐蚀性和副反应;磷酸虽较 硫酸好,但成本较高;苯的部分加氢法存在催化 剂制备成本高和苯污染问题,不适于实验室和 小型企业生产。对甲苯磺酸是一种固体有机酸 ,经济、易得,保管、运输、使用比硫酸方便、 安全,对设备的腐蚀和引起的副反应可能性比 硫酸小,活性高,是替代硫酸的良好催化剂。
实验步骤
2、用小火缓缓加热混合物至沸腾,控制 分馏柱顶部馏出温度不超过90℃,慢慢 蒸出生成的环己烯和水的混浊液体[约 1滴/(2~3)s],至烧瓶中只剩下少量残 液并开始变黑冒白烟,顶部温度下降, 则停止加热,全部过程约3 5-5 0 min 。
实验步骤
3、将馏出液用1g精盐饱和,再加入3~4mL 质量分数为5%的 Na2CO3溶液中和微量酸 ,并转入分液漏斗中,振摇后静置分层, 放出下面水层。上层粗产品用少量无水 氯化钙干燥至透明, 再转入50mL蒸馏瓶 中加入沸石在水浴上进行蒸馏,收集83~ 87℃的馏分，即为所得溶液。
环己烯
-104
83
325
中等毒 性
Leabharlann Baidu
对甲苯磺 106~107 酸
116
中等毒 性
仪器与试剂
• 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝 管、三角烧瓶、烧杯 • 试剂：环己醇、对甲苯磺酸(P-CH 3C6H4SO3H·H2O)、精盐等。
实验装置连接图
实验步骤
1、在100m L干燥的圆底烧瓶中,加入20 g (约0.2mol)环己醇、2.55-3.8 0 g (0.015-0.020 mol)对甲苯磺酸和几 粒沸石, 安装上带分馏柱的蒸馏装置 ,用50 m L三角烧瓶作接收器,并置于 冰水浴中。
实验原理
本实验是以对甲苯磺酸作催化剂，环己醇脱水 来备环己烯。主反应式如下：
OH
p-CH3C6H4SO3H·
H2 O
部分化合物物理性质
熔点/℃ 沸点/℃ 燃点/℃ 毒性
环己醇 25.1 161.1 300 低毒
性状 /25℃
无色透明 液体，有 樟脑气味 无色透明 液体，有 特殊刺激 性气味 无色单斜 片状或柱 状醋酸气 味晶体
实验结果及记录
环己醇 催化剂 产物质 性状 质量 质量 量
折光率 产率
注意事项
【1】环己醇在室温下为粘稠的液体，量筒内 的环己醇难以倒净，会影响产率。可 采 用称量法避免损失。 【2】当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体 馏出时应密切注意调节温浴控制溜出 液的速度为2~3s一滴。 【3】蒸馏时速度不宜过快，以减少未作用的 环己醇的蒸出