ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备

（一）实验类型：综合性

（二）实验类别：设计性实验

（三）实验学时数：16

（四）实验目的

（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

（五）实验原理

纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λ

βθ=

（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）

（六）实验内容

1. 制备

以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

2. 称量、计算产率

3. X-射线物相测定：计算晶粒尺寸

（七）实验要求

1、设计实验方案： (1)设计不同煅烧温度及时间

(2)设计不同原料比及模板剂

设计实验方案要求：方案必须切合实际，具有可操作性；尽量选择原料易得，反应条件温和，催化剂价廉，后处理方便，收率高及环境友好的方案。

2、上交实验方案：开课前一周上交设计的实验方案，待指导老师修改后再进行。

3、实施实验方案：根据自己的实验方案，进实验室实施实验。学生在实验操作过程中自己动手独立完成，科学、真实地记录实验过程和实验现象，4人为1组。

4、完成实验报告：（1）实验目的；（2）实验原理；（3）仪器与试剂；（4）实验步骤；（5）数据处理与结果；（6）误差分析与问题讨论。

（八）实验原料及仪器设备

1．原料

Zn(NO3)2·6H2O、去离子水、聚乙二醇（PEG 600）、NH4HCO3、无水乙醇

2．主要仪器设备：烘箱、250ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、马弗炉、X射线衍射仪（九）实验课承担单位：理学院化学实验室