ZnO纳米粉体材料的制备
纳米氧化锌的制备方案
从废锌锰电池中回收锌皮制备纳米氧化锌一、实验目的1.以废干电池为原料设计回收废干电池中的锌的实验方法；2.了解由废锌皮制备纳米ZnO 的方法；3.了解控制P 实H 进行沉淀分离分离除杂质的方法，熟悉无机制备中的一些基本操作。
二、实验原理1.锌锰干电池是由锰粉、炭棒、氯化锌、锌皮、铜帽、氯化铵、汞、铁皮、蜡塑料、包装纸等组成，其中锌、锰占有较大比例。
电池中的锌皮既是电池的正极，又是电池的壳体。
当电池报废后，还留有大部分锌皮，可将其回收利用。
图：废旧电池的回收利用的工业流程用硫酸溶解锌皮，同时锰和铁都以2价存在溶液中：2442Zn H SO ZnSO H +==+↑ 2442Fe H SO FeSO H +==+↑4KMnO 氧化2Mn +和2Fe +,逐滴滴加至溶液微红：423225854Fe MnO H Fe Mn H O +-+++++==++;422223254MnO Mn H O MnO H -++++==+过滤，然后用23Na CO 调节溶液的PH=5（PH=5.6时，2Zn +会生成氢氧化物沉淀），使3Fe +生成氢氧化物沉淀,再次过滤。
在经过酸浸、净化后得氯化锌溶液中加入一定量的甲醇，搅拌20min 后升温至50- 60℃ ，不断搅拌，慢慢滴加1mol ／L 的2423()NH CO -溶液至pH=7．0时停止滴加。
保持2h 后，过滤、洗涤、烘干得到高纯碱式碳酸锌。
2.对制得的高纯碱式碳酸锌进行定性检验，检验产品中是否含有3Fe +、Cl -以及2Cu +。
a ．3Fe +的鉴定根据3Fe +在酸性溶液中与SCN -反应生成血红色的36()Fe SCN -b ．Cl -的鉴定利用生成不溶于硝酸的AgCl 沉淀来鉴定C ．2Cu +的鉴定常用亚铁氰化钾法：246262[()][()]Cu Fe CN Cu Fe CN +-+==(红棕色沉淀)3.制备纳米氧化锌从碱式碳酸锌制备纳米氧化锌的关键是控制煅烧温度与时间。
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]
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实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
ZnO粉体
《ZnO粉体的制备及在光催化法处理造纸废水中的应用》将浓度为1.5mol/L的ZnSO4溶液加热至70～80℃,搅拌下慢慢滴加V(NH3)∶V(H2O)=1∶1的NH3·H2O使之生成Zn(OH)2胶体,搅拌、陈化。
将配制好的(NH4)2CO3(0.5 mol/L)溶液加入到Zn(OH)2胶体中并不断搅拌,滴加完后继续搅拌反应,过滤,用去离子水洗涤至无SO42-,将滤饼于100℃下烘干即得到前驱体。
将前驱体置于马弗炉中,以2℃/min的升温速率在400℃条件下煅烧2h 后取出自然冷却,用玛瑙研钵研磨过200目标准筛,即得到ZnO样品。
半导体的能带由一个不连续的、充满电子的低能价带和空的高能导带所组成,它们之间被禁带隔开。
当用一定频率的紫外线照射后,催化剂表面上的价电子(e-)就会吸收光能激发跃迁至高能量导带,使导带带有负电荷而具有还原性;同时价带因产生缺电子的空穴(h+)而具有氧化性。
在光能的作用下,电子和空穴迁移至催化剂粒子的表面与H2O及废水中溶解的O2、H2O2发生反应,产生了具有高度化学活性的羟基自由基·OH,由于·OH有很强的氧化性能,而且对反应物几乎没有选择性,能够把造纸废水中大部分难降解的纤维素、木质素等有机污染物最终氧化成为CO2、H2O和N2,从而达到降低废水中CODCr的目的。
《半导体氧化锌的制备及其光催化性能研究》将Zn(CH3COO)2·2H2O与NaOH以摩尔比1∶2混合,加入适量聚乙二醇(PEG)和无水乙醇混匀,用超声波振荡器振荡15min,放入聚四氟乙烯内衬的溶剂热反应釜中,密封后在140℃反应24h,然后冷却到室温,将生成的沉淀物用蒸馏水充分洗涤、离心分离,真空干燥箱(60℃)干燥4h,得到ZnO粉体。
《纳米ZnO的制备及其对甲基红的光催化降解》在0.1mol/L的Zn(NO3)2溶液中加入0.3g/LPAM,在搅拌条件下滴加1mol/L的NaOH。
ZnO纳米粉体制备与表征解析
ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1．了解氧化锌的结构及应用2．掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。
3．了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1 氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。
氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为3.37eV. 如图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2 氧化锌的性能和应用纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。
纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。
合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相法和液相法。
本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。
2.3 氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1 共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。
常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。
纳米zno的制备与应用
纳米zno的制备与应用
一、制备方法
1、水溶法：水溶法是制备纳米ZnO的简便方法，可采用连续（水-硝
酸甲酯）、隔离（亚硝酸乙酯或酒精-硝酸甲酯）分步法，在反应液中
向锌溶液添加过量浓硝酸，使溶液pH降低到≤2。
在搅拌条件下使锌溶
液和硝酸发生反应，形成纳米锌硝酸。
在增加浓乙醇或水的添加下硝
酸制备出不同的形貌的纳米ZnO粒子。
2、氧化还原反应：可以将氧化锌与还原剂进行氧化还原反应，从而在
一定pH范围内制备出纳米ZnO粒子，氧化还原反应过程可以由X射
线衍射、扫描电镜等表征分析仪表进行表征。
3、溶液浸渍法：它是把染料溶液，碱金属氢氧化物和无机酸比较平衡
地溶液等介质前加入Zn(II)离子，制备出具有不同形貌的纳米ZnO粒子，此法做法简便。
4、共沉淀法：将酸性和碱性的底物混合，随后向其中加入Zn(II)离子，在碱性底物的碳酸钙、硅酸钙的存在下，再缓缓加入氢氧化钾溶液，ZnO的纳米颗粒会在pH范围内沉淀到底物表面，即可得到纳米ZnO
粒子。
二、应用：
1、电子器件：ZnO纳米粒子具有较高的非线性折射率，此特性使其成
为数码电子器件中的主要组件。
纳米ZnO多晶硅材料具有优异的机械
强度和电磁介质性，因此其在可靠性和耐热性方面特别有利。
2、光学元件：纳米ZnO具有上至真空处的高反射率和强的抗紫外线能
力，因此应用于需要高反射和抗UV的光学元件。
3、量子点：纳米ZnO也被用于制造量子点，量子点具有非常独特的物理特性和电子特性，使其成为生物技术与材料学研究中重要的技术工具。
均匀沉淀法制备 ZnO 纳米材料
实验3 均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料ZnO 是一种重要的II-VI 族半导体氧化物，属于宽带隙直接带材料（E g ≥ 2.3 eV ），广泛地应用于日常用品、塑料橡胶、太阳能电池、陶瓷工业、探测材料、压电材料、光波导以及军事隐形等方面。
ZnO 的研究主要集中在光电性质、光催化性质、气体探测器以及应用陶瓷等方面。
纳米材料的兴起，使ZnO 纳米材料的制备与应用方面的研究受到了广泛地关注。
本实验以尿素为沉淀剂，利用均匀沉淀法来制备纳米ZnO 粉体材料。
一、实验目的(1)、了解均匀沉淀法的基本原理，利用均匀沉淀法制备ZnO 纳米材料；(2)、了解X 射线粉末衍射(XRD)仪的组成，熟悉测试的一般步骤；(3)、掌握利用Jade 软件进行物相检索的一般步骤。
二、实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
均匀沉淀法制备得到的产物粒子粒径分布较窄，分散性好。
本实验以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂，制备ZnO 纳米粉体材料。
制备过程可分为如下三个方面：(1)、尿素分解反应：()223222ΔCO NH + 3H O 2NH H O + CO ⎯⎯→↑i ； (2)、沉淀反应：()2++3242Zn + 2NH H O Zn OH + 2NH ⎯⎯→↓i ；(3)、热分解反应：()22ΔZn OH ZnO + H O ⎯⎯→↑ 三、实验仪器与试剂(1)、仪器恒温磁力搅拌器，磁子，电子天平，电热鼓风干燥箱，马弗炉，电动离心机，烧杯，量筒(50 mL)，坩埚，圆底烧瓶(150 mL)，球形冷凝管，胶管；(2)、试剂硝酸锌，尿素，蒸馏水，乙醇。
四、实验步骤(1)、按硝酸锌浓度~0.1 mol/L 、尿素浓度~0.4 mol/L ，配置50 mL 混合溶液（其中硝酸锌称取4 g ，尿素2.4 g 溶于蒸馏水中，总体积调为~50 mL ），将混合液装入圆底烧瓶中。
纳米ZnO材料的制备与应用研究进展
2 .1 纳米ZnO粉体的制备方法
2.1.4 固相法
固相法是以Na2CO3和ZnSO4· 7H2O为原料,分别研磨,再混 合研磨,进行室温固相反应、首先合成前驱体ZnCO3,然 后于200℃热分解,用去离子水和无水乙醇洗涤,过滤,干燥 后制得纯净的ZnO产品,粒径介于6.0~12.7nm。 优点：室温固相反应法成本低,实验设备简单,工艺流程 短,操作方便,且力度分布均匀,无团聚现象,工化生产前景 乐观。 缺点：产品粒度受研磨时间、速度等因素影响较大。
橡胶工业是ZnO消费的 大户。高速耐磨的橡胶 制品,如飞机轮胎、高级 轿车用的子午线轮胎等 就是使用ZnO作填充料, 它能使橡胶制品抗摩擦 着火,使用寿命长,减少老 化。
3 纳米ZnO材料应用研究
3.2光电方面的应用
ZnO薄膜: 电极材料(低阻特征),如太阳能电池的电极、液晶元 件电极等。 太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导器材料等( 高透光率和大的禁带宽度)。 显示器材料、紫外光二极管激光器（发光性质及 电子辐射稳定性） ZnO粉体： 汽车玻璃和建筑用玻璃（吸收紫外线的同时,却可透过85%的可 见光） 自洁玻璃，太阳镜（屏蔽紫外线，杀菌） 汽车涂料、“变色龙”汽车（纳米ZnO粉体还有“随角变色效 应”的光学特性,即随着观察者的视线的角度发生变化,它的颜色 也随之变化）
2.2.2 化学气相沉积
化学气相沉积(CVD)是利用高温将锌盐及其掺 杂氧化物蒸发气化,再以高纯度的H2等作为载气 体输运至沉积区,在基片上沉积成薄膜的方法。
以醋酸锌为前驱体,在一定温度条件下气化、分解、沉
积成ZnO薄膜时,在其气化之前先预热,去掉结晶水,反应
室抽真空至压力为1.0x10-4Pa,然后通入水蒸气,使压力回 升到2.7x10-2Pa或2.7x10-2Pa,加热使醋酸锌升华,并随后
ZnO纳米半导体材料制备
ZnO纳米半导体材料制备ZnO纳米半导体材料是一种应用广泛的纳米材料，具有较高的光学、电学性能，被广泛应用于光电器件、光化学传感器等领域。
本文将主要介绍ZnO纳米半导体材料制备的方法和工艺流程。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备ZnO纳米半导体材料的一种有效方法。
大体上，溶胶-凝胶法是将一定比例的Zn(NO3)2·6H2O和NaOH在水中溶解，形成氢氧化锌胶体，通过高温固化和煅烧制备出ZnO纳米半导体材料。
其中，胶化处理的条件包括温度、pH值、浓度等因素，对于制备ZnO纳米半导体材料的影响较大。
在实际操作中，也可以通过添加其他成分，如葡聚糖等，对胶体进行修饰，可以得到不同形态、大小和分散状态的ZnO纳米半导体材料。
2. 气相沉积法气相沉积法是制备ZnO纳米半导体材料的一种常用方法。
基本的制备过程是，在预制的基底上，通过真空或气氛等环境下，使大气中的气体通过热源或光源的激发，分解并反应生成ZnO纳米半导体材料。
在实际操作中也可以通过在反应中加入其他气体或化学试剂等进行反应，如NH3、H2O等，可对所得纳米半导体的性质进行改变。
3. 热分解法热分解法是通过热分解物质，在目标物质的表面附着形成纳米半导体材料的制备方法。
在ZnO纳米半导体材料的制备中，可以采用类似的方法，先将ZnO前体溶于某种有机溶液中，然后在一定温度下加热，使前体产生分解反应，沉积在基底上的ZnO形成纳米半导体材料。
不同于其他制备道德方法，热分解法所得纳米材料较好地维持了前体分子的结构，因而具有较好的晶型、晶粒尺寸和形貌等方面的性质。
总之，ZnO纳米半导体材料具有良好的物理性能和应用前景，其规模化制备对纳米材料的推广应用十分重要。
不同的制备方法也可以根据材料特点和应用领域的不同来选择。
zno纳米粒子的制备及表征
zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种重要的功能材料，其制备和表征在材料科学和纳米技术研究中具有重要的意义。
本文将介绍ZnO纳米粒子的制备方法和表征技术。
一、ZnO纳米粒子制备方法1. 溶液法溶液法是制备ZnO纳米粒子的常用方法之一。
这种方法需要将金属Zn或Zn碎块加入酸性或碱性溶液中，然后加入氧化剂，如NaOH，NH4OH和H2O2等，使其氧化形成ZnO纳米粒子。
其中，NaOH和NH4OH是碱性氧化剂，而H2O2是氧化性氧化剂。
不同的氧化剂会影响ZnO纳米粒子的形貌和大小。
2. 水热法水热法是一种简单有效制备ZnO纳米粒子的方法。
该方法将Zn盐与氢氧化物或碱性溶液混合，在高温高压的条件下反应，形成纳米粒子。
通常情况下，水热法制备的ZnO纳米粒子具有较高的结晶性和较好的晶型控制。
3. 氧化镀膜法氧化镀膜法是一种将Zn薄膜表面进行氧化反应的方法，可以制备出更为均匀和纯净的ZnO纳米粒子。
在氧化镀膜过程中，通过调节反应条件，例如反应温度、时间和氧气流量等，可以精确控制纳米粒子的大小和形貌。
4. 其他方法除了上述方法外，还有一些其他的制备方法，如化学还原法、气氛氧化法、放电火花法等。
这些方法具有各自的优缺点，可以根据具体需求进行选择。
二、ZnO纳米粒子表征技术1. X射线衍射 X射线衍射是一种常见的用于表征ZnO 纳米粒子晶体结构的技术。
该技术通过测量样品的X射线衍射谱，可以确定ZnO纳米粒子的晶体结构、晶粒大小和晶体品质等信息。
2. 透射电镜透射电镜是一种用于表征ZnO纳米粒子形貌和尺寸的技术。
透射电镜可以通过高清晰度的图像直接观察纳米粒子的形态和尺寸分布。
3. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是一种测量ZnO纳米粒子带隙能量的技术。
这种技术可以通过分析样品的吸收谱来确定纳米粒子的带隙能量，从而了解其光电性能。
4. 红外光谱红外光谱是一种可以测量ZnO纳米粒子表面官能团的技术。
通过分析样品的红外光谱，可以确定纳米粒子表面化学官能团的成分和数量，为其在化学反应和生物学应用中的应用提供支持。
纳米ZnO制备
均匀沉淀法制备ZnO粉体陈岳军0810194一．实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机、马弗炉等仪器的使用。
二．实验原理纳米ZnO的制备：物理法：包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等。
化学法：1。
气相法2。
液相法3。
固相合成法本实验使用均匀沉淀法：核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。
核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。
均匀沉淀反应是利用某一化学反应使溶液中的构晶粒子从过饱和溶液中缓慢地、均匀地释放出来，并结成所预期产物的反应。
在反应中加入的沉淀剂不与被沉淀成分发生反应，而是通过化学反应使被沉淀成分在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，均匀地生成沉淀物。
常用的沉淀剂有尿素、六甲基四胺等。
影响沉淀反应的因素主要为过饱和度、反应温度、反应时间、反应物配比、煅烧温度和时间、表面活性剂。
三．实验仪器天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚四．实验步骤1 配置好Zn(NO3)2溶液和Co(NH2)2溶液2用去离子水清洗烧杯3向1号烧杯中加入50mlZn(NO3)2溶液和2ml聚乙二醇，向2号烧杯中加入50mlCo(NH2)2溶液4 将两个烧杯放入水浴中加热45min5 将1号烧杯溶液倒入2号烧杯，边倒边搅拌6 将1号烧杯取出，置于搅拌器30min7 倒掉烧杯上层清液，用胶头滴管将沉淀平均移至2支试管中10ml，不足则滴加蒸馏水，将试管放到离心机中离心，取出移去上层清液，加入去离子水，玻璃棒搅拌，再次离心。
重复洗涤。
先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后再用去离子水洗涤1次。
8 数次洗涤后，移除试管上层清液，注入去离子水，搅拌后倒入烧杯，贴上标签后置入电热鼓风干燥箱干燥9 将干燥后的粉体置于马弗炉加热。
纳米ZnO粉体的制备及其微结构
[收稿日期]2007-06-10[基金项目]安徽省高等学校青年教师科研项目基金资助(2005jq1154)[第一作者简介]訾振发(1980-),男,合肥师范学院物理与电子工程系教师。
纳米ZnO 粉体的制备及其微结构訾振发,戴结林(合肥师范学院物理与电子工程系,安徽合肥230061)[摘 要]通过溶胶2凝胶法合成了纳米ZnO 粉体,并对所制得ZnO 粉体在不同温度下进行了热处理,应用X 射线衍射(XRD )对热处理后的样品进行了相表征,用红外吸收光谱(FT 2IR )对不同热处理温度下的样品进行了结构分析,用透射电子显微镜(TEM )对热处理后的样品进行了形貌表征,XRD 谱表明,在300℃热处理下的ZnO 粉体已经成相并具有良好的结晶状态,根据Scherrer 公式计算的ZnO 晶粒尺寸与由TEM 估算ZnO 颗粒的晶粒尺寸基本保持一致,ZnO 颗粒的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增大。
[关键词]纳米ZnO 粉体;溶胶-凝胶法;红外吸收光谱;透射电子显微镜[中图分类号]O433 [文献标识码]A [文章编号]1001-5116(2007)06-0021-041 引言制备短波长激光,发光二极管等光学器件是一项国际前沿的研究工作,在光通讯、光存储、信息处理、激光打印、彩色显示等领域具有重要的应用价值。
由于蓝绿发光二极管和激光二极管的迅速发展,宽禁带Ⅲ-Ⅴ族氮化物和ZnSe 基Ⅱ-Ⅵ族半导体材料成为举世瞩目的研究热点之一[1-10],取得这些进展的重要原因是材料质量的不断改善以及创新性的掺杂方法的引入。
氧化锌是宽禁带直接带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,室温带隙能量3.37eV ;在无机半导体材料中激子束缚能最高(60eV ),它将是另一种重要的商用电子器件材料[11,12]。
纳米晶粒由于尺寸小,金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级,能隙变宽,量子尺寸效应和表面效应使纳米ZnO 在力、光、电、磁、敏感性等方面具有一般ZnO 体材料不具备的特殊性能。
2021纳米ZnO的制备方法及其光催化性能范文3
2021纳米ZnO的制备方法及其光催化性能范文 0引言 纳米氧化锌（ZnO）是一种面向 21 世纪的半导体材料，在陶瓷、化工医药、生物等领域得到了广泛的使用。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1~100 nm）。
当氧化锌的尺寸在纳米尺度范围时，就具有了普通氧化锌所不具有的量子尺寸效应、量子隧道效应、表面效应以及体积效应等，比普通氧化锌表现出更优良的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，因此被广泛应用于气体传感、催化、能源、光电材料等领域。
半导体金属氧化物在水中接受光照后，能够在其表面生成高活性的氢氧自由基，氧化有机物使其降解。
ZnO 是一种宽禁带II- VI 族化合物半导体光催化材料，其禁带宽度为3.37 eV，在波长 <387 nm 的紫外光照射下，可产生光致电子 - 空穴对，表现出良好的光催化特性，因此采用纳米氧化锌降解有机物应用于污染治理具有很好的应用前景。
1纳米氧化锌的制备方法 纳米材料从形态上大致有纳米粉末、纳米纤维、纳米膜和纳米晶4 类，对纳米氧化锌研究较多的是纳米粉末和纳米膜，制备方法主要分为物理法与化学法。
1.1物理法 物理法是指采用球磨、喷雾等力学过程或光、电技术使材料细化到纳米尺度的制备方法。
用来制备纳米ZnO 的物理方法有机械粉碎法、深度塑性变形法制备纳米粉体，磁控溅射、分子束外延(MBE) 、脉冲激光沉积 (PLD)等制备 ZnO 薄膜。
1.1.1物理法制备纳米 ZnO 粉体 1.1 .1 .1 机械粉碎法 机械粉碎法是采用球磨或超声波粉碎、冲击波粉碎、电点火花爆炸等技术，将普通级别的氧化锌粉碎至纳米量级。
该方法可以制得100 nm氧化锌，一般很难达到1~100 nm 量级。
利用该法制备纳米氧化锌具有成本低、能耗小等优点，但是存在产品的粒径分布范围较宽、容易引入杂质等缺点，所以很少应用。
1.1 .1 .2 深度塑性变形法 深度塑性变形法是通过深度塑性形变使原材料内部产生均匀分布的超细晶粒从而制备纳米氧化锌的方法，主要有累计轧合法、等通道挤压法、高压扭转法等。
纳米ZnO的制备方法设计说明
纳米ZnO的制备方法目录1 绪论 (1)1.1 纳米ZnO的概述 (1)1.1.1 纳米ZnO11.1.2 纳米ZnO功能11.1.3 纳米ZnO的主要用途31.2 制备纳米ZnO的方法，以与概述 (5)1.2.1 固相法51.2.2 气相法61.2.3 液相法71.3 沉淀法制备纳米ZnO (10)1.3.1 沉淀法101.3.2 沉淀法原理101.3.3 沉淀法制备纳米ZnO过程出现的问题111.4 本课题研究的容和意义 (11)2 实验部分 (12)2.1 实验材料，实验仪器设备以与试剂 (12)2.1.1 实验仪器设备122.1.2 实验试剂132.2 纳米ZnO的制备方法 (13)2.2.1 制备纳米ZnO中间沉淀物132.2.2 沉淀产物的过滤、洗涤172.2.3 沉淀物的焙烧172.2.4 沉淀物的煅烧、研磨183 实验结果分析与讨论 (19)3.1 各个因素对实验中生产中间沉淀物的影响 (19)3.1.1 ZnSO4·7H2O的加入量对中间产物产率的影响193.1.2 确定最佳的氨水加入量203.1.3 温度以与搅拌速率对实验的影响203.1.3最佳的反应条件213.1.4 中间产物的过滤和洗涤223.1.5 中间沉淀物的焙烧223.1.6 煅烧的最佳时间23结论24致25参考文献271 绪论1.1 纳米ZnO的概述20世纪90年代出现了一门新兴的科技，那就是纳米科学和技术，它已经成为世界材料，物理，化学，生物，力学等等学科方面的研究的热门课题之一。
这种既具不同于原来组成的原子、分子，也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料，即为纳米材料。
纳米材料可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体、纳米复合材料、纳米结构等。
它是一个覆盖面特别广，学科多样性的交叉的科学性研究方向和产业领域。
纳米是一个长度单位，1m的十亿分之一等于1nm。
当物质到纳米尺度以后，大约是在1—100nm这个围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。
沉淀法制备纳米ZnO粉体
沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。
2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。
3. 解决粉体生产中的团聚问题。
二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。
常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。
选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。
其反应原理如下以（NH3·H2O作沉淀剂）Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。
常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。
其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2．药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液（称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中，搅拌可得）。
纳米ZnO的制备
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米ZnO的制备年级：2010级日期：2012—9—12姓名：余梅娜学号： 222010316210045 同组人：王志容一、预习部分1、纳米Zn O的性质和应用：纳米ZnO是一种新型的精细功能无机材料，由于其具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而纳米ZnO产生了其体相材料所部具备的这些效应，展现了许多特殊性质。
在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
主要用于制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
2、纳米Zn O的制备方法：制备纳米氧化锌的方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
物理法是利用特殊的粉碎技术，将普通的粉体粉碎；化学法是在控制条件下，从原子或分子的成核，生成或凝聚成具有一定尺寸和形状的粒子。
常见的合成方法有固相法、液相法和气相法，其中，液相法和气相法又有多种制备方式。
固相法：室温固相合成纳米氧化物是近年来发展起来的一种新方法。
首先制备固相前驱物，进而前驱物经高温热分解或微波辐射热分解制备纳米氧化锌。
（1）碳酸锌法：利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品；经去离子水、无水乙醇洗涤，过滤、干燥可得纳米氧化锌产品。
（2）氢氧化锌法：利用硝酸锌制得前驱物氢氧化锌，在600℃保持2h，高温热分解得纳米氧化锌。
气相法：（1）化学气相氧化法:化学气相氧化法是Mitarai等以锌粉为原料，氧气为氧源，在550℃的高温下，以氧气为载体进行氧化反应。
该法制备的氧化锌粒度细（10～20nm），原料易得，分散性好。
但产品纯度低，其中含有未反应的原料。
（2）激光诱导化学气相沉淀法：利用反应气体分子对特定波长激光的吸收，引起气体分子激光光解，热解，光敏化和激光诱导化学合成反应，在一定条件下合成纳米粒子。
它以惰性气体为载体，以锌盐为原料，用cwco2激光器为热源加热反应原料，使之与氧气反应得到纳米氧化锌。
ZnO的实验报告
实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的：1、了解纳米ZnO的性质及应用。
2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。
3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。
4、查阅资料，计算产品的利润。
二、纳米ZnO的性质：纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。
与传统ZnO产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%。
同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。
纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。
纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。
由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方面，纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。
因此对纳米ZnO粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。
三、实验原理：制备纳米ZnO的方法有很多。
按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。
固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法； 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等。
本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。
本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂，采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。
四、实验仪器与试剂：仪器：分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。
试剂：锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0.1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧化锌、二氧化钛粉、碳酸钙、滑石粉、凡士林、0.05mol/lAgNO溶液、水合肼。
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实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备
（一）实验类型：综合性
（二）实验类别：设计性实验
（三）实验学时数：16
（四）实验目的
（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。
（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。
（五）实验原理
纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。
由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。
合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。
晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。
由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。
因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。
任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。
这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。
根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。
0.89cos D λ
βθ=
（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）
（六）实验内容
1. 制备
以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。
2. 称量、计算产率
3. X-射线物相测定：计算晶粒尺寸
（七）实验要求
1、设计实验方案： (1)设计不同煅烧温度及时间
(2)设计不同原料比及模板剂
设计实验方案要求：方案必须切合实际，具有可操作性；尽量选择原料易得，反应条件温和，催化剂价廉，后处理方便，收率高及环境友好的方案。
2、上交实验方案：开课前一周上交设计的实验方案，待指导老师修改后再进行。
3、实施实验方案：根据自己的实验方案，进实验室实施实验。
学生在实验操作过程中自己动手独立完成，科学、真实地记录实验过程和实验现象，4人为1组。
4、完成实验报告：（1）实验目的；（2）实验原理；（3）仪器与试剂；（4）实验步骤；（5）数据处理与结果；（6）误差分析与问题讨论。
（八）实验原料及仪器设备
1．原料
Zn(NO3)2·6H2O、去离子水、聚乙二醇（PEG 600）、NH4HCO3、无水乙醇
2．主要仪器设备：烘箱、250ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、马弗炉、X射线衍射仪（九）实验课承担单位：理学院化学实验室。