娜子同步辐射应用专题答案

简答60分（任选4题）

1.组合材料学通过在一块基片上合成大量密集排列的微量材料样品阵列，并快速表征每个微量样品的特性，筛选/优化新材料.在此工作中同步辐射可以发挥很大的作用，现已发展哪些手段，并用于哪些材料性质的表征？（高琛，组合化学）

答：并行合成：Mix&Split，液滴喷射、阵列燃料、四元方案、成分梯度，GAAG 高通量表征：照相术，扫描光谱仪、FTIR光谱成像，阵列微四探针、SEMM（介电、压电、磁电）、X射线分析，μSIMS，合成表征一体化

组合材料学的应用：荧光材料、磁电材料、光催化材料，无铅压电。（或超导、磁阻、发光、铁电、电光、催化、半导体、沸石、金属合金、……）

OR

高通量表征技术，用于发光材料，磁电材料，以及电催化材料的表征

2.同步辐射紫外单光子电离与传统的电子轰击电离相比有哪些优势？（潘洋，质谱）同步辐射单光子电离与传统的电子轰击电离相比，有以下优势：

1）PIMS在VUV波段能量连续可调，可以避免碎片离子的产生，分辨能力强；

2）裂解碎片大量减少,使质谱图更加“干净”；

3）它的能量分辨比电子轰击电离高，通过扫描光子能量，可以区分同分异构体；4）一些稳定且电离能高的化合物如O2，H2O，CO，and CO 更容易被电离；

3.与投射电镜相比，软x射线显微术主要有哪些优势？（蒋诗平，软X射线显微）

软X射线显微术，主要应用于生物、材料等样品的显微研究。尽管目前软X射线显微术的分辨率还达不到电子显微镜那么高，但与电子显微镜相比，在生物样品的研究上，它具有无可比拟的优越性。

1)软X射线显微术比电子显微镜的穿透深度深。软X射线可穿透几个微米厚的生物

样品，它是典型的完整细胞的线度。而一般使用的透射电镜的穿透深度远小于1微米。因生物样品对X射线的吸收截面远大于对电子的散射截面，因此可处理比电镜厚得多的样品（10μm)（微米量级，约为完整的细胞线度）

2）软X射线显微术与电子显微术相比，不仅可研究完整的活细胞或含水生物样品，而且可选择使用合适的软X射线波长而增加成像的衬度。这是因为软X射线存在对水透明的“水窗”波段，即软X射线在一定波段内，生物物质与水的吸收系数相差较大，因此在观察含水的湿的生物样品时，可以认为水是“透明”的。这个波长范围就称为“水窗”。但在电子显微镜中却没有这样的衬度增强的机制，为了增加衬度就必须染色。

3)相对于光镜，分辨率更高；相对于电镜，样品较厚且无需脱水和染色等处理。

4)可以利用元素对X射线吸收差异进行样品内微区元素分析。

5)利用元素的共振吸收差异进行XANES或EXAFS成像，在细胞水平上研究蛋白质、核酸等重要生命物质。

6）直接得到显微图象，无需接触显微术成像的两步过程。

4.何谓VUV光子的量子剪裁？试以Gd-Eu为例图示说明其光跃迁过程？（戚泽明，稀土发光材料）

为了提高材料的发光效率，就必须提高其量子效率，即应设法使发光材料每吸收一个VUV光子，放出不只一个可见光光子，即量子效率大于1。高能VUV管子经发光材料转换为两个低能光子的过程就是量子剪裁过程，又称为双电子发射。这样的材料称之为量子剪裁材料。

VUV光子的量子剪裁有2种情况：能量下转换（Downconversion）：吸收一个高能光子(VUV)发射两个低能光子（UV-VIS）；能量上转换（Upconversion）：吸收两个低能光子（IR）发射个高能光子（VIS）

图解：对于吸光离子RE3+（I），由Dieke图可以看出，Gd3+（4f7）在VUV区

从200nm附近的6GJ态到147nm附近的2Q23/2 态有着大量的能级。由于能级很多，间隙较小，当Gd3+被激发到2Q23/2 态后，会通过声子发射弛豫到6GJ态，从6G7/2到基态8S7/2可以产生205nm左右的紫外发射，也可以是先有6GJ ◊6PJ跃迁，发射橙红光（590nm），再产生6PJ ◊8S7/2跃迁，发射紫外光（311nm）。显然单掺Gd3+不能有效地产生可见光量子剪裁，但是通过利用Gd3+向其他稀土离子的能量传递，可以获得较为有效的可见光量子剪裁。

OR

Gd3+-Eu3+组合体系量子剪裁：第一步，当Gd3+离子被激发到6Gj后，Gd3+的6Gj态就要和Eu3+的7Fj态通过交叉弛豫传递，使Gd3+回到较低的6Pj激发态，同时Eu3+被激发到5D0态并直接返回基态而先发射一个红光光子。

第二步是处于6Pj态的Gd3+把剩余的激发能传递给另一个Eu3+，使Eu3+处于高激发态，随后快速弛豫到5Dj态。导致Eu3+按一定的分支比产生5Dj（j=1,2,3）→7Fj的跃迁，再发出一个红光光子。

VUV

UV

Gd3+-Eu3+间下转换量子剪裁过程示意图过程描述见上册书127页

5.以铜粉为例，简述XAFs实验步骤和数据分析过程？（韦世强，XAFS）

XAFS实验步骤：

1）检查显示面板上灯的情况，看各个阀门是否处于应该的位置，初始状态为所有阀门关闭，铅块为放下状态，面板上的真空是否正常，一般在10－6-10－7帕。

2）利用激光准直器调节光路，使得Be窗、前电离室窗口、样品架上的通光孔以及后电离室窗口位于一条直线上。(这一步，一般来说，试验站的工作人员已经调好了) 3）根据样品的实际选择适当的测量方法（确定吸收边）和制样方法，把样品置入光路。

透射法：涂胶带要保证样品足够细（400目以下），涂抹均匀，确保样品不漏光。在我们的实验站上，跳高为0.8时，样品的信噪比较好，其后电离室的示数一般为4×10－9-10－8。

（选荧光法）荧光法：在样品架上粘好样品，选择好滤波片（所测元素的前一个元素的滤波片）。至于其具体的测量模式还需要进一步摸索。

4）根据能量的扫描范围，确定前后电离室的长度和气体配比（透射法）

5）放置好样品后，关上实验棚屋的门，取下钥匙，按下复位开关。

6）用钥匙打开真空联锁保护与控制系统。WM0-PV0-FV0-BS1-PV1-PV2 -BS2-PV3，按照从后至前的顺序，将显示为红色的打到绿色。

7）打开控制软件的系统菜单，开始设置参数。根据不同的样品预测的元素，选择不同的能量区间。（边前300eV，边后1000eV）

8）根据能量计算转角仪的初始位置。在New Position中设置转角仪角度，用Auto-Revise键，使ND261与SMC9000的读数一致。

9）选择测量的区间数。设定每个区间的能量范围，步长和测量时间。一般在近边范围步长设置偏小，边前和边后300eV后步长可适当增大。

10）在测谱之前，一般要先进行预扫。主要是为了看跳高的大小和跳边的位置，如