娜子同步辐射应用专题答案

简答60分（任选4题）1.组合材料学通过在一块基片上合成大量密集排列的微量材料样品阵列，并快速表征每个微量样品的特性，筛选/优化新材料.在此工作中同步辐射可以发挥很大的作用，现已发展哪些手段，并用于哪些材料性质的表征？（高琛，组合化学）答：并行合成：Mix&Split，液滴喷射、阵列燃料、四元方案、成分梯度，GAAG 高通量表征：照相术，扫描光谱仪、FTIR光谱成像，阵列微四探针、SEMM（介电、压电、磁电）、X射线分析，μSIMS，合成表征一体化组合材料学的应用：荧光材料、磁电材料、光催化材料，无铅压电。

（或超导、磁阻、发光、铁电、电光、催化、半导体、沸石、金属合金、……）OR高通量表征技术，用于发光材料，磁电材料，以及电催化材料的表征2.同步辐射紫外单光子电离与传统的电子轰击电离相比有哪些优势？（潘洋，质谱）同步辐射单光子电离与传统的电子轰击电离相比，有以下优势：1）PIMS在VUV波段能量连续可调，可以避免碎片离子的产生，分辨能力强；2）裂解碎片大量减少,使质谱图更加“干净”；3）它的能量分辨比电子轰击电离高，通过扫描光子能量，可以区分同分异构体；4）一些稳定且电离能高的化合物如O2，H2O，CO，and CO 更容易被电离；3.与投射电镜相比，软x射线显微术主要有哪些优势？（蒋诗平，软X射线显微）软X射线显微术，主要应用于生物、材料等样品的显微研究。

尽管目前软X射线显微术的分辨率还达不到电子显微镜那么高，但与电子显微镜相比，在生物样品的研究上，它具有无可比拟的优越性。

1)软X射线显微术比电子显微镜的穿透深度深。

软X射线可穿透几个微米厚的生物样品，它是典型的完整细胞的线度。

而一般使用的透射电镜的穿透深度远小于1微米。

因生物样品对X射线的吸收截面远大于对电子的散射截面，因此可处理比电镜厚得多的样品（10μm)（微米量级，约为完整的细胞线度）2）软X射线显微术与电子显微术相比，不仅可研究完整的活细胞或含水生物样品，而且可选择使用合适的软X射线波长而增加成像的衬度。

这是因为软X射线存在对水透明的“水窗”波段，即软X射线在一定波段内，生物物质与水的吸收系数相差较大，因此在观察含水的湿的生物样品时，可以认为水是“透明”的。

这个波长范围就称为“水窗”。

但在电子显微镜中却没有这样的衬度增强的机制，为了增加衬度就必须染色。

3)相对于光镜，分辨率更高；相对于电镜，样品较厚且无需脱水和染色等处理。

4)可以利用元素对X射线吸收差异进行样品内微区元素分析。

5)利用元素的共振吸收差异进行XANES或EXAFS成像，在细胞水平上研究蛋白质、核酸等重要生命物质。

6）直接得到显微图象，无需接触显微术成像的两步过程。

4.何谓VUV光子的量子剪裁？试以Gd-Eu为例图示说明其光跃迁过程？（戚泽明，稀土发光材料）为了提高材料的发光效率，就必须提高其量子效率，即应设法使发光材料每吸收一个VUV光子，放出不只一个可见光光子，即量子效率大于1。

高能VUV管子经发光材料转换为两个低能光子的过程就是量子剪裁过程，又称为双电子发射。

这样的材料称之为量子剪裁材料。

VUV光子的量子剪裁有2种情况：能量下转换（Downconversion）：吸收一个高能光子(VUV)发射两个低能光子（UV-VIS）；能量上转换（Upconversion）：吸收两个低能光子（IR）发射个高能光子（VIS）图解：对于吸光离子RE3+（I），由Dieke图可以看出，Gd3+（4f7）在VUV区从200nm附近的6GJ态到147nm附近的2Q23/2 态有着大量的能级。

由于能级很多，间隙较小，当Gd3+被激发到2Q23/2 态后，会通过声子发射弛豫到6GJ态，从6G7/2到基态8S7/2可以产生205nm左右的紫外发射，也可以是先有6GJ ◊6PJ跃迁，发射橙红光（590nm），再产生6PJ ◊8S7/2跃迁，发射紫外光（311nm）。

显然单掺Gd3+不能有效地产生可见光量子剪裁，但是通过利用Gd3+向其他稀土离子的能量传递，可以获得较为有效的可见光量子剪裁。

ORGd3+-Eu3+组合体系量子剪裁：第一步，当Gd3+离子被激发到6Gj后，Gd3+的6Gj态就要和Eu3+的7Fj态通过交叉弛豫传递，使Gd3+回到较低的6Pj激发态，同时Eu3+被激发到5D0态并直接返回基态而先发射一个红光光子。

第二步是处于6Pj态的Gd3+把剩余的激发能传递给另一个Eu3+，使Eu3+处于高激发态，随后快速弛豫到5Dj态。

导致Eu3+按一定的分支比产生5Dj（j=1,2,3）→7Fj的跃迁，再发出一个红光光子。

VUVUVGd3+-Eu3+间下转换量子剪裁过程示意图过程描述见上册书127页5.以铜粉为例，简述XAFs实验步骤和数据分析过程？（韦世强，XAFS）XAFS实验步骤：1）检查显示面板上灯的情况，看各个阀门是否处于应该的位置，初始状态为所有阀门关闭，铅块为放下状态，面板上的真空是否正常，一般在10－6-10－7帕。

2）利用激光准直器调节光路，使得Be窗、前电离室窗口、样品架上的通光孔以及后电离室窗口位于一条直线上。

(这一步，一般来说，试验站的工作人员已经调好了) 3）根据样品的实际选择适当的测量方法（确定吸收边）和制样方法，把样品置入光路。

透射法：涂胶带要保证样品足够细（400目以下），涂抹均匀，确保样品不漏光。

在我们的实验站上，跳高为0.8时，样品的信噪比较好，其后电离室的示数一般为4×10－9-10－8。

（选荧光法）荧光法：在样品架上粘好样品，选择好滤波片（所测元素的前一个元素的滤波片）。

至于其具体的测量模式还需要进一步摸索。

4）根据能量的扫描范围，确定前后电离室的长度和气体配比（透射法）5）放置好样品后，关上实验棚屋的门，取下钥匙，按下复位开关。

6）用钥匙打开真空联锁保护与控制系统。

WM0-PV0-FV0-BS1-PV1-PV2 -BS2-PV3，按照从后至前的顺序，将显示为红色的打到绿色。

7）打开控制软件的系统菜单，开始设置参数。

根据不同的样品预测的元素，选择不同的能量区间。

（边前300eV，边后1000eV）8）根据能量计算转角仪的初始位置。

在New Position中设置转角仪角度，用Auto-Revise键，使ND261与SMC9000的读数一致。

9）选择测量的区间数。

设定每个区间的能量范围，步长和测量时间。

一般在近边范围步长设置偏小，边前和边后300eV后步长可适当增大。

10）在测谱之前，一般要先进行预扫。

主要是为了看跳高的大小和跳边的位置，如果发现样品吸收边能量值与理想得有所偏差，应该进行校正。

11）待转角仪转至对应角度，实验开始，自动记录数据，适当注意观察前后电离室的电荷值是否显示正常。

12）如果有可能的话，我们还应该在样品的能量测量范围内通过调节m2和m3的步进马达，从而调节双晶单色器，使在此能量范围内光斑没有明显的变化，还要考虑适当的谐波（为了提高信噪比）13）测试完后，读取前后电离室的电荷或电压值。

把数据保存好，实验结束。

14）如果要关闭光束线，按照从前至后的顺序关闭各个阀门。

个人建议：对于一般的人来说，不建议关闭6517，转角仪，测角仪。

只要关闭气体就可以了。

15）收拾并整理好站上的记录。

XAFS数据分析的步骤：(1) 求μ-E 曲线(2) 背景扣除(3) μ0拟合(4) E→k转换(5) 求χ(k)及加权和加窗(6) 快速Fourier变换(7) Fourier滤波(8) 曲线拟合6.什么是费米面？测量费米面的意义和在？（徐法强，费米面的测量）见上册书25页如固体中有N个电子，其基态按泡利原理由低到高填充能量尽可能低的N个量子态。

若把电子看成是自由电子：E(k)=h2k2/2m，N个电子在k空间填充半径为kf的球，球内的状态数等于N，n=N/V为电子密度。

我们通常将在k空间中被电子填充的小球成为费米球，Kf为费米球的半径，球的表面成为费米面，它是k空间占有与不占有电子区域的分界面，费米面的能量为费米能Ef，它们都与电子密度有关。

费米面定义为倒易晶格空间的等能面，它是电子占据态和非占据态的分界面。

例如，如果电子有如下色散关系：/2mk22η=)(kE，则费米面就是一个半径为kf的球。

如果k表示Bloch矢量，那么在第一Brillouin区，对于每一部分占据的能带都将有一个分离的费米面。

因为只有费米面附近的电子参与电导和其他电子输运过程，因此费米面的测量尤为重要。

费米面附近的电子对金属的性质有重要影响, 如金属的电子比热、电子的脱出功、金属电导等主要决定于费米面附近的电子, 有人甚至把金属定义为具有费米面的固体，了解和掌握费米面的概念以及距布里渊区边界多远的问题是对金属中电子的物理特性获得深刻理解的一个根本问题。

固体材料的许多特性，如电导、磁阻、超导以及铁磁性等, 都是由靠近费米边的电子决定的。

费米边代表基态电子能够占据的最高能级，其相应能够的能量范围约几个热能单位kT，其中室温下kT=25毫电子伏特。

自从上世纪九十年代中期以来，光电子能谱实验的能量和动量分辨率有了大幅度的提升，费米边以下十个电子伏特甚至更低能量电子的测量都可以实现。

7.激光的强度高，单色性好，为什么好多国家还要拼命建同步辐射装置？现在新建的同步辐射装置与二代光源有什么区别？一、激光在峰值功率，相干性和光谱分辨率等方面优于同步辐射光，但是，实验室激光只能近红外到紫外光谱区域，而且，波长单一，可调谐的波段很窄。

同步辐射光提供了其他光源无法比拟的真空紫外和X射线光谱区域的光。

此外，同步辐射光的可调谐、高亮度、高空间分辨、高能量分辨、偏振也是其他光源无法比拟的。

第三代光源采用大量插入件，如波荡器和扭摆器，能提供更高亮度，空间发散度更小的同步辐射光。

二、同步辐射是相对论性带电粒子在磁场的作用下沿曲线运动时沿向前发射的电磁波，覆盖了从红外到硬X射线的各种波长。

由于光谱连续、亮度高、准直性好，又有偏振、脉冲时间结构和可精确计算等特点，与其它光源相比，具有无可比拟的优越性。

因此在物理学、化学、生命科学、材料科学、信息科学、能源和环境科学以及许多高科技领域中都有广泛的应用。

第三代同步辐射光源的强度、发散角、分辨率、圆偏振度等指标相比第二代都有数量级的提高，第三代是大量使用插入件而设计的低发射度储存环。

三代光源的主要区别——电子束团的发散度：第一代光源的电子束团发散度为几百纳米弧度；第二代在150－40纳米弧度之间；第三代则在20纳米弧度以下。

第一、二代光源主要从弯铁引出光束，第三代光源从直线段的插入件引出。

三、实践证明，同步辐射是基础研究和应用研究的强有力的工具。

至今，世界上共有48台同步辐射光源在运行，22台新光源在建设中。