磷钼蓝分光光度法

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磷钼蓝分光光度法

1 适用范围

本方法适用于炉水中含量在0.02~10.0mg/L磷酸盐的测定。

2 方法提要

在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3 仪器

2800分光光度计

4 试剂

4.1 硫酸溶液:1+35

4.2 酒石酸锑钾:AR

4.3 过硫酸钾:40g/L

称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。

4.4 抗坏血酸:20g/l

称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2gEDTA,精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

4.5 钼酸铵:26g/L

称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

4.6 磷酸盐标准溶液:1mL=0.05mg

4.6.1贮备液:

称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量

3-。

瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg PO

4

4.6.2 标准液:

3-。

吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=0.05mgPO

4

5 分析步骤:

5.1 工作曲线的绘制

取7个50mL 容量瓶,分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液,用约20mL 水稀释,依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm ,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程,保存方法号。

5.2 分析步骤

取10mL 水样于150mL 锥形瓶中,加入1.0mL 硫酸溶液(1+35),5.0mL 过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL ,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶中,加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。在710nm ,用比色皿以不加试液的的空白调零,测定。

6计算

水样中总磷含量以X (mg/l )表示:

V

m L mg PO 50)/(34⨯=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量,mg/L ;

V ——吸取水样体积,mL 。

7允许差

两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L ,取算术平均值为测定结果。

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