磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档
磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范,适用于海水中活性磷酸盐的测定。
水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
若样品采集后不能立即分析,则应快速冷冻至-20℃保存,样品熔化后立即分析。
2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm 波长测定吸光值。
3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。
硫酸溶液:c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。
3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液:溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。
溶液变混浊时,应重配。
酒石酸锑钾溶液:溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ,贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液,混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定1个月。
磷酸盐标准贮备溶液:ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中,全量转入1 000 mL 量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。
此溶液 mL 含 mg 磷。
置于阴凉处,可以稳定半年。
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项
磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法,它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。
在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时,需要注意以下几个方面。
一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜,通常为1mol/L。
制备时要严格按照操作规程,避免浓度偏差导致结果误差。
2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方,避免光照和高温,以防溶液发生分解降解,影响测定结果。
3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备,避免浓度偏差和配比错误。
二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范,避免污染和样品损失。
2. 样品处理时要遵循方法的要求,避免影响测定结果。
如某些方法要求将样品酸化处理,就要按照规定的酸化方法进行处理。
3. 样品的稀释要准确,避免稀释倍数的误差。
三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准,确保仪器的准确性和可靠性。
2. 在进行测定之前,要对仪器进行预热,使其达到稳定工作温度。
3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行,避免选择错误的波长导致结果误差。
4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰,可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。
5. 仪器的光程要准确设置,保证测定的准确性。
四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时,要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间,避免顺序颠倒导致结果误差。
2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性,尽量避免因操作不当导致结果偏差。
3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行,保证曲线的准确性和可靠性。
五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一,避免因单位换算错误导致结果误差。
2. 结果的精确度要符合要求,一般要求保留小数点后两位有效数字。
3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求,进行合理解释和判断。
磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法,但在实际操作中需要注意上述的注意事项,确保测定结果的准确性和可靠性。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
1适用范围和应用领域
适介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L]在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
1-2
1-3
实验数据
0.500
0.551
0.541
磷酸盐浓度
3.91
4.41
4.31
海水样品标号
2-1
2-2
2-3
实验数据
0.709
0.682
0.730
磷酸盐浓度
5.96
5.70
6.17
海水样品标号
3-1
3-2
3-3
实验数据
0.665
0.772
0.726
磷酸盐浓度
5.53
6.59
6.13
海水样品标号
3.5抗坏血酸溶液:溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存,可稳定1个月。
3.6磷酸盐标准贮备溶液:(0.300mg/mL-P)称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中,全量转入1 000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处,可以稳定半年。
---过滤水样的微孔滤膜,需用0.5mol\L盐酸浸泡,临用时用水洗净。
---硫化物含量高于2mg\L-S时干扰测定。此时,水样用硫酸酸化,同氮气15in,强硫化氢除去,可消除干扰。
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法标准
钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法,用于测定溶液中
磷的含量。
该方法的标准是指在测定过程中所需遵循的一系列准则
和规定,以确保测定结果的准确性和可靠性。
以下是钼蓝分光光度
法的标准内容:
1. 样品制备,标准要求样品的制备过程应当严格按照规定的方
法进行,以确保样品的代表性和准确性。
这包括样品的采集、保存、前处理等步骤。
2. 试剂配制,标准要求使用的试剂应当符合一定的纯度和浓度
要求,且配制过程应当精确可靠,以确保试剂对样品的影响最小化。
3. 仪器校准,在进行钼蓝分光光度法测定之前,仪器(如分光
光度计)需要进行校准,以确保测定的准确性和可靠性。
4. 操作规程,标准要求操作人员应当严格按照规定的操作程序
进行实验,包括样品的处理、试剂的加入、反应的进行、光度计的
测定等步骤,以减小误差并提高重复性。
5. 质控与质量保证,标准要求在实验过程中应当进行质量控制,包括使用标准溶液进行校准、进行平行样品测定、进行质控样品测
定等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,钼蓝分光光度法的标准主要是为了保证测定结果的
准确性和可靠性,需要严格遵守标准规定的各项操作步骤和要求,
以获得符合实际的分析结果。
磷钼蓝法 钼酸铵分光光度法
磷钼蓝法钼酸铵分光光度法磷钼蓝法和钼酸铵分光光度法。
一、磷钼蓝法的小秘密。
磷钼蓝法呀,就像是一个神奇的小魔法。
这个方法主要是用来测定磷元素的哦。
你想啊,磷元素在很多地方都很重要呢,不管是在土壤里,还是在生物体内,我们都得知道它到底有多少。
磷钼蓝法的原理其实还挺有趣的。
它是利用磷和钼酸铵在酸性的条件下发生反应,然后生成一种特殊的磷钼酸。
这个磷钼酸可不得了,它还能被一些还原剂还原,最后就变成了磷钼蓝这种蓝色的东西。
这蓝色一出现,就像是磷元素在给我们发送信号一样,告诉我们它的存在和数量。
在实际操作的时候呢,我们得特别小心那些反应条件。
酸性条件得把控好,酸度不够或者太过了,这个反应可能就不按照我们想要的方式进行了。
还有啊,还原剂的选择和用量也很关键。
就好像是在做一道超级精细的菜肴,每种调料都得恰到好处。
比如说,我们常用的抗坏血酸作为还原剂,那得知道加多少才能让磷钼酸完美地变成磷钼蓝。
要是加多了或者加少了,蓝色的深浅就不对了,那我们测出来的磷的含量可就不准喽。
而且哦,这个方法还有个小麻烦。
那就是可能会受到一些干扰物质的影响。
比如说溶液里要是有一些其他的离子,像砷离子之类的,它们可能会捣乱,让我们的磷钼蓝颜色变得怪怪的。
这就好比是在一场表演里,突然来了几个不速之客,打乱了原本的节奏。
所以呢,在进行磷钼蓝法测定之前,我们得想办法把这些干扰物质给处理掉,让磷元素能够安安心心地和钼酸铵反应,生成漂亮又准确的磷钼蓝。
二、钼酸铵分光光度法的那些事儿。
钼酸铵分光光度法和磷钼蓝法可是有着千丝万缕的联系呢。
这个方法也是以钼酸铵为基础的,不过它更侧重于利用分光光度计来进行测定。
它的原理呢,其实和磷钼蓝法有相似之处。
也是磷和钼酸铵先反应生成磷钼酸,然后再进行一些后续的反应。
但是这个方法重点在于通过分光光度计来测量反应后溶液对特定波长光的吸收程度。
你可以想象成,溶液里的磷钼酸或者磷钼蓝就像是一个个小小的光吸收器。
不同浓度的磷会让溶液对光的吸收不一样,就像不同大小的海绵吸水的量不同一样。
海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。
2 原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,以抗坏血酸还原为磷钼蓝,用醇类有机溶剂萃取,于波长700nm处测定吸光度。
硫化物含量大于1mg/L时,对本法有明显的影响,此时,在水样酸化后,通氮气10min,将硫化氢驱除,可消除干扰。
砷酸盐含量大于0.5mg/L时,对本法有明显影响。
通常海水中砷含量约0.003mg/L,其影响可忽略不计。
硅酸盐含量大于 1.4mg/L时,对本法有影响。
河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L,应进行校正。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。
3.2 无水乙醇(C2H5OH)。
3.3 硫酸溶液,1+2。
3.4 钼酸铵溶液:溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。
溶液变混浊时,应重配。
3.5 酒石酸锑钾溶液:溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中,贮存于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。
3.6 混合溶液:搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸(1+2)中,加入5mL酒石酸锑钾溶液,贮存于棕色玻璃瓶中,溶液变混浊时,应重配。
3.7 抗坏血酸溶液:溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定一个月。
3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液,0.300mg/mL-p:称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4,光谱纯,预先在110℃~115℃烘1h~2h,置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸(1+2)中,移入1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02~10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液:1+354.2酒石酸锑钾:AR4.3过硫酸钾:40g/L称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
4.4抗坏血酸:20g/l称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2gEDTA,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.5钼酸铵:26g/L称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.6磷酸盐标准溶液:1mL=0.05mg4.6.1贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg PO43-。
4.6.2标准液:吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=0.05mgPO43-。
5分析步骤:5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶,分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液,用约20mL水稀释,依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N线性回归方程,保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(1+35),5.0mL 过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷
2011年第卷第期141基金项目:安徽科技学院自然科学课题资助项目(ZRC2007156)。
[收稿日期]2010-07-05[作者简介]桑宏庆(1971-),男,硕士,副教授,主要从事食品分析与检验教学和研究。
摘要:将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂,分别测定样品中的总磷和无机磷,从而得到样品中有机磷的含量。
该方法的最大吸收波长为740nm ,磷在0~30μg 范围内符合比耳定律,标准曲线的回归方程为y =0.1972x -0.0234,相关系数R 2=0.9955,摩尔吸收系数为1.53×105L ·mol -1·cm -1,相对标准偏差为1.85%~4.11%,回收率为96.16%~103.06%。
关键词:分光光度法;磷钼蓝;氯化亚锡;亚硫酸钠;有机磷中图分类号:O657.3文献标识码:Bdoi :10.3969/j.issn.1007-7871.2011.01.007磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷桑宏庆,于天宇,安乐(安徽科技学院,安徽凤阳233100)果蔬是饮料生产的重要原料。
在果蔬生产中,有机磷农药残留已成为一个非常严重的问题。
有机磷等农药在我国农业上的应用占据着重要地位,目前,我国使用的有机磷农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂等。
种类有敌敌畏、乐果、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷等。
中国年生产约40万吨农药,其中有机磷杀虫剂占农药总量的70%[1,2]。
有机磷农药残留检测技术可分为化学检测、生化检测和生物检测三大类,目前这三类中研究较多的有仪器分析法、酶抑制法、生物传感器法、免疫分析法、活体检测法等[3]。
食品中有机磷的测定,一般需要特定的仪器设备,测定方法也较繁琐,如气相色谱法、液相色谱分离、电感耦合等离子体质谱法。
目前常规检验指标中测定的都是总磷,并不能确定其中有机磷的含量[4]。
磷钼蓝分光光度法测定磷含量因具备准确、快速、简便的优点已被应用于磷化工工业及其他行业中磷的分析测定[5,6]。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在~L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂硫酸溶液:1+35酒石酸锑钾:AR过硫酸钾:40g/L称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
抗坏血酸:20g/l称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
钼酸铵:26g/L称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
磷酸盐标准溶液:1mL=4.6.1贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量3-。
瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL= PO44.6.2 标准液:吸取50mL 贮备液于500mL 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL =。
5 分析步骤:工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶,分别取0、、、、、、磷标准溶液,用约20mL 水稀释,依次向各瓶中加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm ,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程,保存方法号。
分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中,加入硫酸溶液(1+35),过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL ,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶中,加入钼酸铵溶液,抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600 mL水中。
酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液:溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。
溶液变混浊时,应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液:溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中,贮于聚乙烯瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液,混匀。
贮于棕色玻璃瓶中。
溶液变混浊时,应重配。
3.5 抗坏血酸溶液:溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。
在4℃避光保存,可稳定1个月。
3.6 磷酸盐标准贮备溶液:(0.300 mg/mL -P)称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4),优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中,全量转入1000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。
置于阴凉处,可以稳定半年。
3.7 磷酸盐标准使用溶液:(3.00 μg/mL-P)量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCL3)。
此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。
有效期为一周。
4 仪器及设备仪器及设备如下---分光度计:配5cm测定池;---量筒:容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶:容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管:50ml---刻度吸管:容量1ml、5ml、10ml---自动加液器:容量1ml---一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0,0.75,1.50,2.25,3.00,3.75,4.50 ,6mL于25 mL具塞比色管中,加水至25 mL标线,混匀。
磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷农药
在 一 定 的 酸 性 条 件 - ,钼 酸 盐 ( 者 是 钼 酸 ) F 或 聚
基金项 目:安徽科技学 院 自 然科学课题 资助项 目( R 2 0 16 。 Z C 07 5 ) 【 收稿 日期】 2 1— 6 2 0 0 0— 9 一 【 作者简介】 桑宏庆 (9 1 ) 男, 17 一 , 硕士 , 副教授 . 主要从事食品分析与检验教学和研究。
光法定蔬有 菇 l 度测 果中机
桑宏 庆 ,于天 宇
( 安徽科 技 学 院 ,安 徽凤 阳
230 ) 3 10
摘要 :将磷钼蓝分光光度法中的还原剂改进 为苯酚 , 采用苯酚还原磷钼蓝分光光度 法测 定果蔬 中的总磷 、 无机磷 , 从而 得 出有机磷含量。实验 表明, 该方法最大吸 收波长为 80 m, 1n 磷含 量在 0 4 1  ̄ 0z g范围 内, 符合 比耳定律 , 标准曲线的回归
中 图分 类 号 :0 5 . 67 3
文 献标 识 码 :B d i 1. 6 /i n10 — 8 1 0 00 . 8 o: 03 9js . 7 77 . 1 . 0 9 .s 0 2 80
果蔬 是饮 料 生 产 的重要 原 料 。在果 蔬 生 产 中 ,
பைடு நூலகம்
合 的 倾 向 很 强 , 能 产 生 多 钼 酸 。 多 钼 酸 与 Po4 形 3 一 成 磷 钼 杂 多 酸 H ̄ [ PMo 0, 在 水 溶 液 中 呈 黄 色 , 在 。 】 o4 适 当 的 还 原 条 件 下 Mo会 被 部 分 还 原 为 五 价 , 溶 液
分 别 测 定 出 样 品 中 总 磷 和 无 机 磷 的 含 量 , 通 过 差 值 即 可 得 到 样 品 中 有 机 磷 含 量 嘲。 12 . 主 要 试 剂
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究
磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究摘要:本文采用分光光度计的测定原理,建立磷酸根比色测定工作曲线,通过试验和理论分析及公式推导,提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量,比用磷钼蓝目视比色法,更省时、省药剂费、省人工费,且测定范围更宽。
关键词:分光光度法(磷钼蓝);测定;磷酸盐;试验因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中,测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法,存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。
本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定,建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限,用回归方程计算测定结果,进一步提高了此法测定的准确性。
该法的最低检测量可达3μg,线性范围:0~80μg,且线性关系良好,相关系数达到0.9992 ,试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定1 实验过程、结果报告1.1 概要[1]在 C(H+)=0.6moL/L 的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。
1.2 相关的化学反应:PO43−+12MoO −24+27H+ → H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)[P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝)1.3 定量分析该法用50ml 容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。
2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器721 型可见分光光度计(上海欣茂有限公司生产)。
2.1.2 试剂本法所用的水均为GB/T6682-2008 中的二级水,试剂用的纯度为分析纯。
2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制磷酸盐标准溶液(PO 43—=1.00mg/mL)的配制:用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.4330g,溶于除盐水中,稀释1000mL 容量瓶。
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法
分析化验分析规程总磷酸盐的测定磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法1同“正磷”测定方法一。
2在酸性条件下,利用强氧化剂过硫酸钾加热分解水样中的有机瞵酸盐为正磷酸盐,同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再被还原剂抗坏血酸还原为磷钼蓝后进行分光光度法测定。
33.1 试剂同“正磷”测定方法一3.1和下列试剂。
3.1.1 过硫酸钾:40g/L。
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.2 仪器同“正磷”测定方法一3.2。
44.1 标准曲线的绘制同“正磷”测定方法一4.14.2 水样的测定4.2.1 吸取经中速滤纸过滤的水样5.00mL 于100mL 锥形瓶中,加入(1+35)硫酸溶液1.0mL 和5.0mL 过硫酸钾溶液。
4.2.2 用少量水冲洗瓶壁,使锥形瓶中溶液总体积约在25mL 时,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。
4.2.3 取下,稍冷后流水冷却至室温,转移入50mL 比色管中,并稀释至25mL。
4.2.4 加入2.0mL 钼酸铵溶液及3.0mL 抗坏血酸溶液后,用水稀释至刻度,摇匀。
4.2.5 静置10min后于710nm处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比测定其吸光度。
5-35.1 水中总磷酸盐含量Y(以PO计)按下式计算: 4m Y (mg/L) , V-3式中:m—从标准曲线上查得或按其回归方程求得的PO质量,ug; 4 V—吸取水样体积,mL5.2 水样中有机磷酸盐含量Y(mg/L)下式计算: 1-3Y(mg/L,以PO计)=Y-b 14-3Y(mg/L,以EDTMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.15 114-3Y(mg/L,以HEDP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.08 114-3Y(mg/L,以ATMP计)=Y(mg/L,以PO计)×1.05 114-3式中:b—总无机磷酸盐含量,mg/L,PO计; 41.15—正磷酸盐换算为EDTMP的换算因数;l.08—正磷酸盐换算为HEDP的换算因数;1.05—正磷酸盐换算为ATMP的换算因数。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义,因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法,本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下,磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物,该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰,通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下:首先,将待测样品溶解在酸性介质中,然后加入还原剂(一般为亚硫酸盐),使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来,使用紫外可见分光光度计,在特定波长下测量溶液的吸光度,并与标准曲线进行比对,从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点:首先,该方法具有灵敏度高、准确度高的特点,可以测定较低浓度的磷。
其次,该方法操作简便,分析速度快,特别适合于大批量样品的测定。
此外,该方法不受其他物质的干扰,具有较好的选择性。
然而,磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性:首先,该方法只能测定无机磷的含量,对于有机磷的测定不适用。
其次,该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象,因此需要进行合适的稀释。
此外,该方法对于样品的前处理要求较高,需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中,磷是植物生长和发育的重要营养元素,准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中,磷是水体富营养化的主要原因之一,准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度,为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法,具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景,对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
磷钼兰光度法测定磷的含量
磷钼兰光度法测定磷的含量2.1 方法提要试样用硝酸、氟氢酸、高氯酸溶解。
在0.9N H2SO4介质中,以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为兰色络合物,分光光度法测定硅铁中磷。
2.2 试剂2.2.1 HNO3(AR)2.2.2 氟氢酸(AR)2.2.3 高氯酸(GR)2.2.4 HCl(GR)2.2.5 H2SO41+12.2.6 钼酸铵5%水溶液2.2.7 抗坏血酸(Vc)2%,现用现配2.2.8 磷标准溶液ρ(p)=5μg/mL2.3 分析手续:2.3.1 母液的制备准确称取0.2 g试样于聚四氟乙烯烧杯中,少量水润湿,加入5 mL HNO3,慢慢加入10mL HF,待反应平静后加入高氯酸4mL,电热板上加热,至高氯酸冒烟除Si,取下稍冷,继续加HF 5mL,电热板加热冒烟,反复3次,取下,稍冷用水冲洗杯加入1+1 HCl 8mL,电热板加入溶解盐类,移入100mL容量瓶中稀至刻度摇匀。
2.3.2 显色吸取母液5 mL ,于50 mL 量瓶中,加入1+1 H 2SO 4 2.5mL ,H 2O 稀至20 mL ,加入5%钼酸铵,3 mL 摇匀,放置20 min ,加入2%抗坏血酸5 mL ,稀至刻度,摇匀,电热板上水浴15 min ,冷却,显色完全后冷却。
720 nm ,2Cm 比色杯,测其吸光度。
2.4 工作曲线取5、10、15、20μg 于50mL 量瓶中,加入1+1 H 2SO 4 3mL ,H 2O 稀至20mL ,加入5%钼酸铵3mL ,摇匀放置10′加入2%Vc 5mL ,以下同上。
2.5 计算ω(p )/10-2=10010100/601⋅⋅⋅--x m m m 2.6 注意2.6.1 硅铁合金中砷含量,很低,如较高时(>1%)可加入氢溴酸或H 2O 2除去。
2.6.2 在显色过程中所用容量瓶,一定要洗涤干净,否则会出现不明原因的兰色,使显色失败。
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要:本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定,然后通过对污水样品的处理和测量,得到了总磷的浓度。
结果表明,钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词:钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化,对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此,快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法,具有操作简单、准确性高等特点,被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠(NaH2PO4)和钼酸铵(NH4MoO4)。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定,将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品,加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4,用磷酸稀释至一定体积,利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度,然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度,得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度,根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度,进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂,在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物,从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和可靠性,可以为环境保护和水质监测提供参考。
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量磷在生物圈内的分布很广泛,在地壳中含量丰富,列元素含量的前10位,并广泛存在于动、植物组织中,也是人体含量较多的元素之一,稍次于钙列第6位。
磷存在于人体所有细胞中,是维持骨骼和牙齿健康的必要物质,几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
缺少磷,烟酸不能被吸收。
磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。
环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业,生活污水中也常含有较大量磷。
磷对土壤的污染主要是人为污染,来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。
土壤污染具有隐蔽性,即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。
了解土壤中磷含量,对土壤的科学利用有一定的参考价值。
1方法原理将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解,以高氯酸、硫酸氧化磷。
硫酸冒烟处理后,以盐酸溶解盐类,用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。
以硫酸溶解沉淀,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠还原高价砷,磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物,用抗坏血酸还原后,生成铋磷钼铵蓝,用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。
2试剂(1)氢氟酸:rho;=1.15g/mL。
(2)高氯酸:rho;=1.67g/mL。
(3)氨水:rho;=0.90g/mL。
(4)硫酸:rho;=1.84g/mL。
(5)硝酸:rho;=1.51g/mL。
(6)盐酸:rho;=1.19g/mL。
(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g,用100mL蒸馏水溶解,混匀。
用时现配。
(8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g,用100mL蒸馏水溶解,混匀。
(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠,用时现配。
(10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋,加入100mL浓硝酸,待完全溶解后,加入900mL蒸馏水、4g尿素,混匀。
(11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵,置于400mL烧杯中,加入200mL 蒸馏水,温热溶解,过滤后加入800mL蒸馏水,混匀。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后,使磷生成磷钼酸,用正丁醇萃取,在有机相中,用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时,干扰磷的测定,将溶液调节至pH=3,用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液:称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后,稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液:10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后,用水稀释至100 mL,混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液:称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥),置于250mL烧杯中,加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液:移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中,加入硫酸(3.1)4毫升,加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5),10 mL三氯甲烷(3.6),震荡1 min,待二相分离后,弃去有机相。
再重复上述操作二次(每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.5)和10 mL 三氯甲烷(3.6))。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1),10 mL钼酸铵溶液(3.2),5mL亚硫酸钠(3.3),摇匀,放置10min,加入5mL正丁醇(3.6),15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂,振荡1min,分层后,将有机相移入25 mL比色管中,加入1滴二氯化锡溶液(3.4),用正丁醇稀释至刻度,混匀。
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的影响因素及应注意的问题商品煤作为国内应用最为广泛的化石燃料之一,在给工业生产提供充足动力的同时,也会产生较为严重的空气污染。
2015年1月1日起开始执行的《商品煤质量管理暂行办法》中明确规定将磷、砷、氯、氟、汞五类有害元素作为商品煤的必检项目。
磷钼蓝分光光度法作为目前微量磷的主要测定方法,具有操作方便、灵敏度高、测定快速等优点,在国内外有着普遍的应用。
因此,加强磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的技术研究极具应用价值。
标签:磷钼蓝分光光度法;煤中磷;影响因素;注意问题据煤的化学成分分析可知,磷在煤中的含量约为0.001%-0.1%,且以无机磷为主。
磷不仅本身属于有害物质,而且在商品煤燃烧过程中,会在锅炉内部形成致密的结垢层,很难清除,影响燃煤锅炉的正常运行效率和安全性能。
考虑到磷的含量极低,因此对磷钼蓝分光光度测定过程的要求也较为严格。
文章首先对磷钼蓝分光光度的测定原理和具体操作流程进行了简述,随后就测定实验中影响煤中磷结果的影响因素进行了分析,并指出了其中的注意事项。
1 磷钼蓝分光光度测定概述1.1 磷钼蓝分光光度测定原理将煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解,使磷成正磷酸,然后与钼酸作用,生成杂多酸,再用还原剂还原成磷钼蓝。
当磷含量低时,其颜色深浅与含量成正比。
用磷钼蓝分光光度法测磷时主要的干扰元素有硅、砷、锗。
可用下列办法消除其干扰。
一是硅的干扰。
二是锗与砷的干扰。
可通过严格控制磷钼蓝的显色酸度来消除。
当显色时控制硫酸浓度为1.8mol/L时,此时只有磷钼酸铵生成,并被抗坏血酸还原成蓝色,而砷、锗在该酸度下不与钼酸铵作用,还原时也不会显色。
1.2 磷钼蓝分光光度测定步骤1.2.1 称取灰样法第一步,煤样灰化。
按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。
第二步,煤灰的酸解。
准确称取灰样0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩埚中,加10mol/L的硫酸2ml,40%的氢氟酸5ml,放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽。
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
简析铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷在工业生产中,钛白粉是白色颜料之王,具有其它白色颜料无法比拟的耐酸碱性、白色度、高光泽度及耐候性,广泛应用于涂料、造纸、陶瓷、食品和医药等工业。
钛白粉中磷元素的含量对钛白粉各项质量指标影响都很大。
因此需建立相应的方法对钛白粉中磷元素进行测定。
日常检验中,磷的测定方法有重量法、滴定法、光度法、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)等。
磷钼蓝分光光度法灵敏度高,操作简单,便于广泛普及。
钛含量较高试样的前处理方法有过氧化钠熔融酸化法(YS/T547.1mdash;1995钛精矿(岩矿)磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法)、硝酸-氢氟酸分解法(GB/T4701.7mdash;2009钛铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法)等。
因钛白粉中二氧化钛的质量分数在90%以上,在对其进行分解时钛易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒从而影响后续光度法的测定。
本文采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融试样后再用酸分解试样,然后用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根存在于溶液中,加入过量氢氧化钠使其与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,实现了钛与磷的分离,建立了铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷的分析方法。
1实验部分1.1主要仪器与试剂UV330紫外可见分光光度计(美国热电TJA)。
硫酸(1+1);硫酸(1+4);硫酸(6+94);无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:将无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混匀,烘干,备用;高锰酸钾溶液:20g/L;亚硝酸钠溶液:20g/L;硝酸铋溶液:10mg/mL,称取9.30g硝酸铋(Bi(NO3)3middot;5H2O),溶解在1000mL硫酸(1+6)中;磷显色液:称取40g酒石酸钾钠和50g四水合钼酸铵[(NH4)6MO7O24middot;4H2O]溶于水中,稀释至1000mL;抗坏血酸溶液:20g/L,用时现配;二氧化钛标准储备溶液:1.0mg/mL,称取1.6680g光谱纯二氧化钛置于放有3g 混合熔剂(无水碳酸钠和硼酸按质量比为2∶1混合而成)的铂金坩埚中,用玻璃棒搅匀,再覆盖约2g混合熔剂,置于马弗炉中,于1000℃保温30min,取出冷却,放入盛有100mL硫酸(1+1)的烧杯中,加热浸取,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀;二氧化钛标准溶液:50.0mu;g/mL,移取25.00mL二氧化钛标准储备溶液于500mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀;磷标准储备溶液:100.0mu;g/mL,称0.4394g预先于105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂,置于400mL水中,用水溶解,加入2mL硫酸(1+4),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;磷标准溶液1:10.0mu;g/mL,移取25.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;磷标准溶液2:5.0mu;g/mL,移取25.00mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀;硫酸铁铵标准溶液:0.02mol/L,称取0.6000g硫酸铁铵置于500mL烧杯中,加入30mL硫酸(1+1),溶解完全后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;氢氧化钠溶液:200g/L。
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磷钼蓝分光光度法
1 适用范围
本方法适用于炉水中含量在0.02~10.0mg/L磷酸盐的测定。
2 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器
2800分光光度计
4 试剂
4.1 硫酸溶液:1+35
4.2 酒石酸锑钾:AR
4.3 过硫酸钾:40g/L
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,贮存于棕色瓶内(保存期一个月)。
4.4 抗坏血酸:20g/l
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2gEDTA,精确至0.01g,溶于200mL 水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.5 钼酸铵:26g/L
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.6 磷酸盐标准溶液:1mL=0.05mg
4.6.1贮备液:
称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1000mL容量
3-。
瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg PO
4
4.6.2 标准液:
3-。
吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1mL=0.05mgPO
4
5 分析步骤:
5.1 工作曲线的绘制
取7个50mL 容量瓶,分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液,用约20mL 水稀释,依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在710nm ,用比色皿,以试剂空白对照,测定各自吸光度,利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程,保存方法号。
5.2 分析步骤
取10mL 水样于150mL 锥形瓶中,加入1.0mL 硫酸溶液(1+35),5.0mL 过硫酸钾溶液,用水调节体积至25mL ,放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止,取出后冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶中,加入2.0mL 钼酸铵溶液,3.0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
在710nm ,用比色皿以不加试液的的空白调零,测定。
6计算
水样中总磷含量以X (mg/l )表示:
V
m L mg PO 50)/(34⨯=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量,mg/L ;
V ——吸取水样体积,mL 。
7允许差
两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L ,取算术平均值为测定结果。