磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法

1 适用范围

本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。

2 方法提要

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3 仪器

2800分光光度计

4 试剂

4.1 硫酸溶液：1＋35

4.2 酒石酸锑钾：AR

4.3 过硫酸钾：40g/L

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。

4.4 抗坏血酸：20g/l

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.5 钼酸铵：26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg

4.6.1贮备液：

称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量

3-。

瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO

4

4.6.2 标准液：

3-。

吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO

4

5 分析步骤：

5.1 工作曲线的绘制

取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。

5.2 分析步骤

取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在710nm ，用比色皿以不加试液的的空白调零，测定。

6计算

水样中总磷含量以X （mg/l ）表示：

V

m L mg PO 50)/(34⨯=- m ——从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO 43-的含量，mg/L ；

V ——吸取水样体积，mL 。

7允许差

两次平行测定结果之差不能大于0.3mg/L ，取算术平均值为测定结果。