土壤速效氮、磷、钾的测定

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土壤速效氮、磷、钾的测定

一. 土壤速效N 的测定(碱解扩散法)

1、原理:用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品,使土壤潜在有效氮,转化为氨气状态,不断逸出,由硼酸吸收,用标准酸滴定,然后计算出水解性氮的含量。

2、仪器及试剂配制

主要仪器:扩散皿、半微量滴定管、恒温箱

试剂配制:

(1)1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克,用水解溶解后冷却定容1升。

(2)硼酸指示剂液 称取硼酸(H 3BO 3)20克加水900毫升稍稍加热溶解,冷却,加混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色(PH 约5.0)最后加入水稀疏至1000毫升,使溶液混合均匀,贮存于塑料瓶中。

(3)0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液 量取H 2SO 4(化学纯)2.83mL ,加蒸馏水稀释至5000mL ,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.020mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准液。

(4)碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70~80℃。搅拌促溶,约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。

3、操作步骤:

取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升,然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转数次,以使毛玻璃与皿边完全粘住,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿漏出一条缝,迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室,立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出,以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量,终点是由蓝绿色转变红紫色,记下所用的标准酸量(V )

4、计算结果:

3c V-V N mg kg 10m

⨯⨯-10()14.0碱解氮()含量 ()=

式中;c —0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液的浓度; V —样品滴定时用去0.005mol/L (1/2H 2SO 4)标准溶液体积(mL ) ; V 0—空白试验滴定时用去标准液体积(mL )

14.0—氮原子的摩尔质量(g·mol -1)

W —样品质量(g );

103—换算系数

二. 土壤速效P的测定

中性和石灰性土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)

1、原理: 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应, 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取,同时碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

2、仪器及试剂配制

主要仪器:往复振荡机、分光光度计

试剂配制:

(1)0.5M碳酸氢钠浸提液溶解42.0克碳酸氢钠于800毫升水中,以0.5N 氢氧化钠调节浸提液pH至8.5。此溶液暴于空气可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存。贮存超过一个月,应检查pH是否改变。

(2)无磷活性炭活性炭常常含有磷,应做空白试验,检查有无磷存在。含磷较多,须用2N HCl浸泡过夜,用蒸馏水多次后,再用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水冲洗多次,并检查到无磷为止。含磷较少可直接用碳酸氢钠处理即可。

(3)磷标准溶液准确称取105℃烘干过4~8小时的分析纯KH2PO40.2197克于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000毫升的容量瓶中,然后加H2SO45毫升,用水定容至刻度摇匀,此溶液为磷标准溶液(50μg/mL P),吸取50毫升此溶液稀释至500毫升,即溶液为磷标准溶液(5μg/mL P)

(4)7.5N硫酸钼锑贮存液 A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾0.5g,溶解于100mL水中。B.钼酸铵——硫酸溶液:称取钼酸铵10g,溶解于450mL 水中,缓慢地加入153mL浓H2SO4,边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中,最后加水至1L。充分摇匀.贮于棕色瓶中.此为钼锑抗混合液。

(5)钼锑抗混合显色剂于100毫升钼锑贮存液中,加入1.5克左旋抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制。

3、操作步骤:

称取通过20目筛的风干样品5.00克于200毫升三角瓶中,加入0.5M碳酸氢钠溶液100毫升,再加一角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100毫升三角瓶中,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.5M碳酸氢钠浸提液至10mL)于150mL三角瓶中,再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出

待测液的吸收值(A )。磷标准曲线绘制:

分别取5 Pμg/mL 磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL 于150mL 三角瓶中,再加入0.5M 碳酸氢钠10mL ,准确加水使各瓶的总体积达到45mL ,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL ,混匀显色。同待测液一样进行比色,绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL 。

4、计算结果:

3V mg kg 1000m 10ts k

ρ⨯⨯⨯⨯⨯-1土壤中有效磷(P )含量()=

式中式中:p —由标准曲线计算出P 的质量浓度(μg/mL )

V —显色时定容体积 ts —为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比); m —风干土质量(g )

k 将风干土换算成烘干土质量的系数;

103将μg 换算成mg ;

三. 土壤速效K 的测定(NH 4OAc 浸提,火焰光度计测定法)

1、原理:以NH 4OAc 作为浸提剂与土壤胶体阳离子起交换作用。NH 4OAc 浸提剂常用火焰光度计直接测出。为了抵消NH 4OAc 的干扰影响,标准钾溶液也需要用1N NH 4OAc 配制。

2、仪器及试剂配制:

主要仪器:火焰光度计、往返式振荡机。

试剂配制:

(1)1N 中性醋酸铵溶液 称取化学纯醋酸铵77.09克加水稀释,定容至近1L ,用HOAc 或NaOH 调至PH7.0,然后稀释至1升。

(2)钾的标准溶液的配制及标准曲线的绘制 准确称取烘干(105℃ 4-6小时)的分析纯KCl 0.1907克溶于水中,定溶至1升,即含K100μg/mL 。然后分别准确吸取此100μg/mL K 标准液 0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL 放入100mL 容量瓶中,用1N 中性醋酸铵溶液定容,即得 0、2.5、5、10、15、20、40μg/mL K 标准系列溶液。

3、操作步骤:

称取通过1毫米筛孔的风干土5.00克于100毫升三角瓶中,加入50毫升1N 中性NH 4OAc 溶液,塞紧橡皮塞,振荡30min ,用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录其检流计上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。

4、结果计算:

-1-1V mg kg g mL W

μ⋅⋅⨯土壤速效钾()=待测液()

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