土壤中石油类有机污染物检测方法总结共19页
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
土壤中石油类污染物的测定方法
称 重 ，此 后每 隔 １ 称 重 １ 至恒 重 ，计 算质 量 ２ １ 土壤 氯仿 提 取物 的皂 化及 非皂 化物 含量 ｈ 次 ． （）氯仿提取物 。准确称取通过 ６ １ ０目筛孑 的 Ｌ
５ Ｌ氯仿 ，加盖 轻摇 ２ｍｉ，放气 。静 置 １ ０ｍ ｎ ２～１ ６ｈ 液 收集 于 已称 重 的烧 杯① 中。再 用 ２ 氯 仿热 浸 ５ｍＬ （）定量 滤纸 在 乙醇 和二 甲苯 混合 溶液 中浸 泡 干燥无水土样 ２ ，置于具塞磨 口锥形瓶 中，加入 ４ ５ ｇ
无 水硫 酸钠 具 有 吸水性 ，可形 成结 晶水 ，而 其 本 身不 溶 于 石 油 醚 中 ，可 使 有 机 相 中的 水 全 部 去
图 １ 干燥 土 壤 氯仿 提 取 物 的红外 光 谱 图 ，图 为
除。最重要的是 ，钙 、镁 、钡与羧酸阴离子 、硫酸
根 离 子 形成 的化 学 键很 强 ，并 具 有共 价 键 的性 质 ， 在 水溶 液 中不 易 电离 ，且 十八 碳烯 酸钾 以及 十八 碳 烯 酸钙 等 盐可 以与硫 酸根 发生 阴离 子置 换 ；同时 由 于硫 酸根 形成 的化 学键 是 多配 位 的 ，十八碳 烯 酸盐 以其 阳离 子 为 中心 ，与 自身羧 酸 阴离子 部分 和硫 酸 根 形成 网状立 体结 构 ，无水 的钠 、钾离 子 生成硫 酸
含植 物油 成分 。
波数／ｍ ｃ
图 １ 土 壤 氯 仿 提 取物 的 红 外 光 谱
３ 结语
（ ）用氯 仿提 取 干燥 土壤 样 品 ，提 取 液 中加入 １ 乙醇 一 氧 化 钾使 之 皂 化 ，然 后 用石 油 醚 和 去离 子 氢 水萃 取 ，最后 向有 机 相 中加入 足量 的无 水硫 酸 钠使 固液 分离 ，植 物油 成分 随水 相及 固相 被 分离 出来 。
土壤中石油类有机污染物检测方法总结
在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中， 检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作， 多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础， 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但 研究方法尚需统一规范化。 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。 及出现检测结果无法对比的问题。
目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物 质的环境质量监测标准， 质的环境质量监测标准，在进行油污土壤的环境危害分 析和治理技术研究中缺乏统一的标准， 析和治理技术研究中缺乏统一的标准，给相关的研究工 作带来了诸多不便。 作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有 机污染物的标准分析方法，我国制定的《 机污染物的标准分析方法，我国制定的《土壤环境质量 标准》 主要涉及重金属和难降解的农药指标， 标准》中，主要涉及重金属和难降解的农药指标，没有 石油类及其相关物质的标准要求。 石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中 石油类污染物的检测现状， 石油类污染物的检测现状，本文比较详细的对土壤中石 油类污染物的检测方法做了对比研究， 油类污染物的检测方法做了对比研究，探讨了国内外该 领域的研究现状与进展。 领域的研究现状与进展。
(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中， (2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中， 在对土壤中的石油类有机污染物检测中 建议使用仪器分析的检测方法， 建议使用仪器分析的检测方法，尽量减少实 验室有毒溶剂用量，避免耗时长、 验室有毒溶剂用量，避免耗时长、步骤繁琐 且易造成误差的操作过程， 且易造成误差的操作过程，并努力满足绿色 化学实验要求。 化学实验要求。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述摘要：本文先是分析了总石油烃对土壤以及大气的危害；然后阐述了土壤中总石油烃的检测方法，以及这些检测方法的缺陷；最后通过实验验证了本文所提出的检测方法的准确性。
关键词：土壤；总石油烃；检测方法1、总石油烃的危害有着“黑色金子”美称的石油是一国工业的血脉，现阶段，石油的发挥的做仍无可替代。
但是石油的开发、加工、使用的过程中会产生很多污染物，其中对土壤污染最严重的就是总石油烃。
总石油烃又称为矿物油，它可以通过自身含有的反应基团来限制土壤系统中脱磷酸的作用，致使土壤有机质中的碳、氮、磷之间的比例发生变化，从而大幅度降低土壤的肥力，甚至会导致在该土壤生长的植物含有毒素。
此外，总石油烃还可以通过土壤参与到地球的大气循环之中，从而对地球的大气和水体造成污染。
因此，对土壤中总石油烃进行检测，提取、分离各污染物对治理土壤的污染有着重要的作用。
迄今为止，在对土壤中总石油烃含量的检测中，我国还没有监理统一的检测标准和检测方法。
评估改善土壤质量的前提工作就是准确的测定出总石油烃的含量，而准确检测土壤中总石油烃含量的关键在于采用的检测方法和使用的萃取溶剂，所以在没有统一标准的前提下，先进的检测方法关乎着数据的准确性。
目前主要使用的方法有气相色谱法、红外光谱法和非色散红外吸收光度法。
每种检测方法都有一定的缺陷，其中非色散红外吸收光度法只能检测总石油烃中的环烷烃和直链烷烃，对其他化合物还不能够检测或者检测的结果很不准确，不具有代表性；气相色谱法灵敏性高，但是只能检测具有高度挥发性的物质，对不具有挥发性的物质无法检测，也无法满足检测的要求。
所以，要继续研究操作简便、检测结果准确性高的测定土壤中石油烃的方法，以便更好地满足国家测定土壤质量的要求。
2、实验分析2.1样品的处理首先取已经被污染的土壤10g，去除土壤中的杂质，加入硫酸钠溶液形成混合溶液；其次，加入90mL丙酮正己烷（1：1）混合溶液，把样品在索氏提取器进行提取；最后，把提取液进行过滤，留过滤后的溶液留作检测。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
土壤中石油烃类物质检测方法综述
土壤中石油烃类物质检测方法综述
龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【期刊名称】《油气田环境保护》
【年(卷),期】2022(32)5
【摘要】石油烃类物质具有高毒性、难降解等特征,土壤中石油烃类物质的高效、准确分析对土壤污染风险评估和修复工作具有重要意义。
文章从原理、优缺点和实际应用情况等方面,对土壤中石油烃类物质的前处理和检测方法进行比对分析,总结发现加速溶剂萃取法/加压流体萃取法是效率高、回收率高的前处理方法;气相色谱分析法较为稳定,准确性和重复性较好,在目前实验室检测石油烃类物质中应用最为广泛。
随着信息技术发展和对污染现场快速检测的需要,遥感技术和便携式检测设备逐渐广泛应用。
【总页数】6页(P1-6)
【作者】龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【作者单位】中国石油集团安全环保技术研究院有限公司;石油石化污染物控制与处理国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】F42
【相关文献】
1.土壤中石油烃类污染物对高粱玉米生长的影响研究
2.浅谈气相色谱法测定土壤中石油烃类化合物
3.HS-GC/MS法测定土壤中石油烃类挥发性有机物
4.关于高氯盐
土壤中石油烃类检测方法的应用研究5.碱活化过硫酸盐降解土壤中石油烃类技术研究
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油污土壤中石油烃含量的测定方法
石油烃提取方法主要包括索氏抽提法、超声泡 沫提取法、恒温振荡法等。索氏抽提法提取效率高， 仪器操作简便。恒温振动法是较为经典的抽提方 法，应用范围较广。超声泡沫提取综合了超声提取 和泡沫提取的特点，提取速率较高，具有极高的研究 价值。对这几种提取方法分别以正交化实验进行提 取率比较，确定每种提取方法的最佳实验条件，并根 据提取时间和提取效率，确定油污土壤中石油烃最 快捷高效提取方法［３］，以应对油田生产的快节奏。
ＺｈａｎｇＢｏ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｉｎｉｎｇＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｐｒｏｐｏｓｅｓａｎｏｖｅｌａｐｐｒｏａｃｈｄｅｓｉｇｎｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ．Ｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｄｓｔｕｄｙｉｎｖｏｌｖｅｓｕｓｉｎｇｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｄｅｓｉｇｎｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｓｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈａｓｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｕｌ ｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆａｃｔｏｒｓ；ｃｏｍｐａｒｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｅａｃｈｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄ；ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｏａｍｍｅｔｈｏｄａｓ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ；ａｎａｌｙｚｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｓｉｎｇｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｈａｌｏｇｅｎａ ｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ａｌｄｅｈｙｄｅｓａｎｄｋｅｔｏｎｅｓ；ａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇａｃｅｔｏｎｅｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅ ｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔａｎｔｔｈｒｏｕｇｈｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇａｎｄｓｃｒｅｅｎｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｍｅｔｈｏｄｒｅｐｒｅ ｓｅｎｔｓｔｈｅｂｅｓｔｗａｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｕｐｔｏ ８５．７３％ ，ａｓｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ２５℃ ，ｔｈｅｔｉｍｅ ｏｆ２０ｍｉｎ，ｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｏｗｅｒｏｆ１００Ｗ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｗｉｔｈ４∶１ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｃｅｔｏｎｅｍｉｘｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｗｏｒｋｂｅｔｔｅｒｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎｓｏｉｌｓｌｕｄｇｅ， ｔｈａｎｋｓｔｏｉｔｓａｂｉｌｉｔｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｗｈｉｌｅｒｅｄｕｃｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｔｉｍｅ．
土壤检测工作总结
土壤检测工作总结
土壤是农业生产的基础，其质量直接影响着农作物的生长和产量。
因此，对土
壤进行定期检测是非常重要的。
近期，我们进行了一系列土壤检测工作，并在此进行总结，以便更好地了解土壤质量和做出相应的改进措施。
首先，我们对不同地区的土壤进行了采样，并进行了理化指标的检测。
通过对
土壤的pH值、有机质含量、全氮、速效磷、速效钾等指标的检测，我们发现不同
地区的土壤质量存在较大的差异。
一些地区土壤的pH值偏酸，有机质含量较低，
而有些地区的土壤则存在养分过剩的情况。
这些发现为我们制定相应的土壤改良方案提供了重要的依据。
其次，我们还对土壤中的重金属含量进行了检测。
重金属是土壤中的一种污染物，其过高的含量会对农作物的生长和人体健康造成严重影响。
通过检测，我们发现一些地区的土壤中存在铅、镉等重金属超标的情况，这需要引起我们的高度重视，并采取相应的治理措施，以保障土壤的健康和农产品的质量安全。
最后，我们还对土壤中的微生物含量进行了检测。
土壤中的微生物是维持土壤
生态系统平衡的重要组成部分，其丰富度和多样性直接关系着土壤的肥力和农作物的生长。
通过检测，我们发现一些地区的土壤中微生物含量较低，这将对土壤的肥力和农作物的生长产生不利影响。
因此，我们需要加强对这些地区土壤的管理和改良工作，以促进土壤微生物的恢复和土壤生态系统的平衡。
总的来说，土壤检测工作为我们了解土壤质量、制定土壤管理方案和保障农产
品质量提供了重要的数据支持。
我们将继续加强土壤检测和管理工作，以确保土壤的健康和农业生产的可持续发展。
提取污染土壤中石油烃的方法
提取污染⼟壤中⽯油烃的⽅法胜利油⽥采油区⽯油污染⽣物修复效果试验研究---王晓宇中国海洋⼤学硕⼠论⽂环境⼯程专业超声萃取法测定⼟壤中⽯油烃含量⾸先将样品过60 ⽬筛并做风⼲⼟样，⽤电⼦天平准确称量15g 样本，将称取好的样本加⼊离⼼管中，加⼊45ml 萃取剂三氯甲烷，震荡使其混合均匀，静置16-24 ⼩时后使⽤超声萃取机（图2-1）对样本进⾏超声萃取15 分钟，之后以4000r/min 的转速离⼼10 分钟，将上清液倒⼊烘⾄恒重的烧瓶中，重复进⾏萃取实验3 次，将所取得的上清液全部倒⼊烧瓶中，在温度55℃的条件下进⾏旋转蒸发⾄⼲。
最后在通风橱内任其挥发⾄质量不再改变，称量抽提物的质量。
⽯油污染物含量（mg/kg）=抽提物质量（mg）/所取⼟壤样本质量（g）*1000（g/kg）⼟壤中含油量的测定：重量法重量法的基本原理：利⽤某些低沸点的溶剂如氯仿对⽯油烃类的⾼溶解性，⾸先将⽯油从⼟壤中转移⾄该溶剂内，然后利⽤该溶剂与⽯油沸点的差异，通过蒸发将⼆者分离开来，最后通过称量得到⼟壤中⽯油污染物的质量。
氯仿是本实验的优先选择溶剂，它具有适宜的沸点以及较强的萃取能⼒，利⽤索⽒提取器的冷凝回流装置，可以使氯仿不断地循环溶解⼟壤样本中的⽯油直⾄全部将其溶解。
称取⼀定质量m1 的⼲燥⼟壤，⽤滤纸卷好并包好后放⼊索⽒提取器的玻璃管中，在圆底烧瓶中加⼊80 毫升氯仿，然后将其与索⽒提取器相连并进⾏⽔浴，⽔浴温度选择保持在80 摄⽒度左右，利⽤氯仿的虹吸作⽤对⼟壤中的⽯油污染物进⾏提取。
当索⽒提取器中玻璃管内的萃取液变澄清的时候，停⽌⽔浴，取萃取液进⾏浓缩，浓缩后放在质量为m2 的称量瓶中进⾏蒸发，最后测得称量瓶和⽯油污染物质量之和为m3，⽯油污染物的质量即为m3-m2。
含油率即为（m3-m2）/m1*100%。
3.2.2 ⼟壤中微⽣物数量的测定（1）⾸先取⼀克待测样品的⼟样，将其添加⾄99ml 带有玻璃珠的⽆菌⽔中，震荡使其混合均匀后，得到稀释度为10-2的⼟壤稀溶液。
油气田勘探开发中的土壤石油类污染及其检测方法分析
88目前，我国油气需求量处于不断升高状态。
在这一背景下，油气田勘探开发工作逐渐成为人们的关注重点。
根据既往油气田勘探及开发经验，各类采油、采气工艺的实施，容易引发土壤石油类污染问题，不符合环保要求。
因此，分析油气田土壤石油类污染及其检测方法具有一定的必要性。
一、油气田勘探开发中的土壤石油类污染分析结合当前油气田勘探开发现状可知，土壤石油类污染的特征为：1.集输系统污染特征集输系统是油气田勘探开发中的关键所在。
当从油气田油井中采出原油后，需经管道系统将大量原油传输至联合站中统一进行脱水，最后将脱水后的成品原油集中向外输送，即构成整个集输系统。
根据油气田勘探开发经验，集输系统的运行是产生石油类污染的主要环节。
在集输系统中，产生污染的主要工艺过程为：第一，原油输送工艺。
原油经集输系统运输至联合站期间，如输油管线局部渗漏，内部原油可经渗漏点逐渐渗入地表，对土壤造成污染。
第二，脱水工艺。
油气田勘探开发中的脱水工艺流程为：针对原油进行脱水处理后，大部分水分直接回注地下，而少量内部残留石油类污染物外排废水的排放，则容易引发周围土壤的污染。
第三，储油罐运输工艺。
储油罐运输期间，位于罐底位置的少量油砂、油泥可对存放部位土壤产生一定污染作用。
2.井场污染特征作为油气田勘探开发中的作业区域，井场无疑是造成石油类污染的主要区域。
常见井场污染的特征为：第一，修井作业污染。
修井作业中的污染源为冲洗用水、落地原油，上述污染源与土壤接触后，可逐渐渗入表层土壤，引发污染问题。
第二，钻井作业污染。
钻井作业期间，油气田的污染物形式种类较为丰富，如钻井泥浆、落地原油等。
这些污染源分别经不同途径渗入土壤，引发井场土壤污染问题。
第三，采气、采油作业污染。
在这项工艺中，来源于注水井、压裂工艺及酸化工艺的洗井废水是井场污染的主要污染源。
二、油气田勘探开发中的土壤石油类污染检测方法在油气田勘探开发工作中，可用于土壤石油类污染问题检测的方法主要包含以下几种：1.红外光度法红外光度法是环境检测单位开展油气田土壤石油类污染检测的常用方法。
土壤石油类的测定红外分光光度法_概述及解释说明
土壤石油类的测定红外分光光度法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文将介绍土壤石油类的测定方法——红外分光光度法。
随着工业化进程不断加快，土壤受到了各种污染物的侵扰，其中包括石油类污染物。
为了准确快速地检测和评估土壤石油类的含量，红外分光光度法成为一种被广泛应用的技术手段。
本文将对该方法的原理、步骤以及标准方法进行详细解释。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分：引言、正文、红外分光光度法的应用、土壤石油类测定的步骤和标准方法以及结论及进一步研究方向。
下面将对每个部分进行简要说明。
1.3 目的本文旨在提供关于土壤石油类测定红外分光光度法的全面概述，并解释该方法的原理和步骤。
通过阅读本文，读者可以了解到该技术在环境监测和土壤污染评估中的重要性，并能够理解如何正确地运用该方法进行土壤石油类的测定。
此外，本文还将探讨该方法的应用领域，并提出进一步研究方向，以期促进该技术在实际应用中的发展和推广。
以上是“1. 引言”部分的内容，详细清晰地介绍了文章的概述、结构和目的。
2. 正文土壤石油类的测定是环境监测和土壤污染评估中的一个重要任务。
石油类污染会对土壤生态系统造成严重影响，因此准确测定土壤中的石油类含量对于了解土壤质量和开展环境治理非常重要。
红外分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，适用于快速、准确地检测和分析不同样品中的有机物。
该方法利用样品中不同化学键振动造成的特征吸收峰来鉴定和定量分析物质的组成。
在土壤石油类的测定中，红外分光光度法通过检测样品中石油类成分（如芳香族碳氢化合物和多环芳香族碳氢化合物）所产生的吸收峰来进行分析。
首先，需要将采集到的土壤样品进行前处理步骤，如干燥、粉碎和萃取等，以获得可靠的测试结果。
然后，将经过处理的土壤样品制备成适合红外光谱仪检测的固体或液体样品，并通过仪器获得吸收谱图。
利用红外光谱仪测量到的土壤样品吸收谱图可以通过与已知标准物质进行比对来确定石油类物质的含量。
土壤 石油类的测定 红外分光光度法 方法验证报告HJ 1051-2019
***检测有限公司方法验证报告标题：土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 1051-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日一、目的对实验室选用的《土壤石油类的测定红外分光光度法》HJ 1051-2019 方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
二、适用范围、方法原理适用范围：本标准适用于土壤中石油类的测定。
方法原理：土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H 键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
三、检测设施与环境条件表1经验证，实验室环境条件，满足要求。
四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤6.1 样品采集和保存按照HJ/T 166要求，于某农田地块，以梅花点法布点，采集0~20cm的土壤混合样品。
6.2 样品的制备除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。
称取10g（精确到0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠，研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶中。
6.3 干物质含量的测定在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ 613测定土壤干物质含量。
6.4 试样的制备在锥形瓶中加入20.0ml四氯乙烯，密封，置于振荡器中，以200次/min的频次振荡提取30min。
静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜的玻璃漏斗将提取液过滤至50ml比色管中。
再用20.0ml四氯乙烯重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。
用10.0ml四氯乙烯洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。
将提取液倒入吸附柱，弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。
6.5 空白试样的制备称取10g（精确到0.01g）石英砂代替土壤样品，按与试样制备相同的步骤进行空白试样的制备。
石油污染土壤检测标准
石油污染土壤检测标准石油污染土壤是指由于石油的泄漏或排放导致土壤中石油烃类物质浓度超过环境质量标准的土壤。
石油污染土壤的治理和修复是环境保护领域的重要课题，而准确的检测标准是治理和修复工作的基础。
本文将介绍石油污染土壤检测的标准及相关内容。
一、石油污染土壤的检测对象。
石油污染土壤的检测对象主要包括土壤中的石油烃类物质，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等挥发性有机化合物，以及多环芳烃等。
这些物质对土壤和周围环境都具有一定的危害性，因此需要对其浓度进行准确的检测和评估。
二、石油污染土壤的检测方法。
石油污染土壤的检测方法主要包括现场快速检测和实验室分析检测两种。
现场快速检测主要是通过便携式仪器对土壤中的石油烃类物质进行快速检测，可以在短时间内获取初步的检测结果。
而实验室分析检测则是通过取样后将土壤送往实验室进行详细的化学分析，可以获取更加准确的检测结果。
三、石油污染土壤的检测标准。
石油污染土壤的检测标准主要包括两个方面，一是对石油烃类物质的浓度限值，二是对土壤的环境质量标准。
对于石油烃类物质的浓度限值，通常根据国家相关标准和规定进行设定，不同的物质在土壤中的允许浓度也有所不同。
而对于土壤的环境质量标准，则是根据土壤环境质量评价标准进行设定，主要包括土壤中各种污染物的容许量和土壤质地、pH值等指标。
四、石油污染土壤的检测流程。
石油污染土壤的检测流程主要包括现场取样、样品处理、实验室分析和数据评价等步骤。
在现场取样时，需要根据石油污染的具体情况选择合适的取样点和深度，并采用合适的取样方法进行取样。
样品处理包括样品的保存、保存和运输，需要保证样品在取样后不受到二次污染。
实验室分析主要是对样品中的石油烃类物质进行化学分析，获取其浓度数据。
数据评价则是将实验室分析结果与相关标准进行比对，评价土壤的污染程度和修复难度。
五、石油污染土壤的检测技术发展趋势。
随着科学技术的不断进步，石油污染土壤的检测技术也在不断发展。
未来，随着便携式仪器的性能不断提高，现场快速检测的准确性和可靠性将会得到进一步提升。
土壤中石油类有机污染物检测方法总结
土壤中石油类污染物分析方法
2 国内土壤中石油类有机污染物定量检测方法
我国目前一般使用化学分析与仪器分析相结合的方法进行 土壤石油有机污染定量检测研究。如我国传统常规测定土壤 及底质中有机质含量方法普遍采用油浴消解一重铬酸钾容量 法。
林滨等采用重铬酸钾比色法测定土壤和沉积物中有机质； 杨冬雪、黄彩海等采用改进的消解法定量测定土壤及底质中 的有机污染物。许多学者还采用索氏抽提和各种萃取法来提 取土壤样品中的石油有机污染物，俞元春等使用“直接法”； 龚莉娟采用四氯化碳提取硅酸镁吸附一非分散红外法定量测 定土壤中石油类物质；唐松林利用四氯化碳溶剂在50℃～ 60℃水浴中以40～60r／min的转速振荡14h的相似提取方法， 萃取液经干燥、定容、过滤后通过红外光度法测定土壤中的 石油类污染物。
l 国外土壤中石油类有机污染物检测方法：
国外非常重视对油污土壤的研究，如美国环保局(US EPA)针对土壤中石油类有机污染物建立了6种定性定量分析 方法；Marc A．Mills等研究者利用二氯甲烷抽提与重量法 进行油污土壤定量分析；Richter B E、Arthur C L及 Liang S等采用快速溶剂抽提(ASE)、固相微萃取(SPME)和 超临界流体萃取(SFE)技术，使用不同的有机溶剂作为萃取 介质，对土壤及沉积物中的石油类有机污染物进行了全面 的研究工作。
在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。
《石油烃污染土壤》课件
目录
• 石油烃污染土壤概述 • 石油烃污染土壤的检测与评估 • 石油烃污染土壤的修复技术 • 石油烃污染土壤的预防措施 • 未来展望
01
石油烃污染土壤概述
石油烃污染土壤的定义
01
石油烃污染土壤是指由于人类活 动或自然因素，导致土壤中石油 烃组分超标，对土壤环境和生态 系统造成负面影响的现象。
02
石油烃是石油中的主要成分，包 括饱和烃、芳香烃、胶质等，具 有较高的毒性。
石油烃污染土壤的来源
01
02
03
石油泄漏
石油的开采、运输、储存 过程中发生泄漏，导致大 量石油烃进入土壤。
工业排放
石油化工、焦化等企业生 产过程中产生的废气、废 水、废渣等污染物，含有 大量的石油烃。
车辆尾气
机动车辆排放的尾气中含 有一定量的石油烃。
物理修复技术
通过物理手段，如土壤清洗、热解吸等，将石油烃从土壤 中分离出来。未来研究重点在于提高物理修复技术的效烃污染土壤的来源复杂，污染物种类多，污染程度差异大，防治难度较大 。同时，石油烃在土壤中的降解和迁移规律尚不完全清楚，也给防治工作带来 困难。
植物修复技术
利用植物吸收和降解石油烃，通过植物提取、植 物挥发和植物固定等技术手段净化土壤。
联合修复技术
结合物理、化学和生物修复技术的优点，综合应 用多种修复手段以提高修复效果。
04
石油烃污染土壤的预防措 施
加强法律法规建设
制定严格的土壤污染 防治法律法规，明确 土壤污染防治的标准 和责任。
建立健全土壤污染监 测与监管体系，确保 土壤环境质量得到有 效保护。
机遇
随着科技的不断进步和环保意识的提高，石油烃污染土壤防治工作得到了越来 越多的关注和支持。政府、企业和研究机构正在加大投入，推动相关技术的研 发和应用，为防治工作提供了有力保障。
土壤石油烃(C10-C40)测定方法证实记录(HJ1021-2019)
方法验证报告方法名称：土壤和沉积物石油煌物53。
）的测定方法编号：__________ HJ 1021-2019 ________________ 分析项目：__________ 石油烧（C『G。
）______________编制人：日期：审核人：日期：批改人：日期：《土壤和沉积物石油燃（C lo-C4o）的测定气相色谱法HJ1021-2019》方法验证报告一、人员本实验分析人员为**, *, 25岁，大学本科学历，化学工程与工艺专业，从事大型仪器分析1年，具有石油烧（C10-C40）气相色谱项目上岗证。
本实验采样人员为**, *, 30岁，大学本科学历，应用化学专业，中级工程师，从事现场监测和采样工作6年，具有土壤采样等上岗证。
本实验采样人员为***,男，31岁，大学本科学历，资源环境与城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作5年，具有土壤采样等上岗证。
本实验室己于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物石油燃（C lo-C4o）的测定气相色谱法》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物石油烧（C lo-C4o）的测定气相色谱法》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质石油力(C10-C40)混合标准溶液：31000mg/L,溶剂为正己烷, 证书编号：ZH0B04,批号：V1900199,有效期至2024年3月29日。
2.试剂2.1正己烷：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；2.2二氯甲烷：色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；2.3石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；2.4硅藻土：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；3耗材3.1佛洛里硅土净化小柱：广州菲罗门科学仪器有限公司，lg/6mL 上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。