TEM样品制备
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求样品制备是科学研究中至关重要的一环，特别是在TEM（透射电子显微镜）分析中，样品的制备质量直接影响着后续的实验结果和数据准确性。
在制备TEM样品时，其中一个关键方面是要求样品的浓度达到一定的要求，以保证实验的可行性和准确性。
在进行TEM样品制备时，首先需要选择合适的样品类型和制备方法。
不同的样品类型对应着不同的制备流程和条件，比如固体样品、液体样品、气体样品等，在制备过程中需要根据实际情况选择合适的制备方法。
其次，在制备过程中要保证样品的纯度和稳定性，避免在后续操作中出现干扰或误差。
在进行TEM样品制备时，样品的浓度也是一个至关重要的参数。
样品的浓度不仅直接影响着实验结果的准确性，还关系着后续实验过程中的操作难度和实验效率。
因此，在制备TEM样品时，通常会根据实验要求和研究目的确定样品的浓度要求，并严格控制制备过程中的参数，以确保样品的浓度达到要求。
为了保证样品的浓度达到要求，通常可以通过一些常用的方法进行调控，比如稀释、浓缩、纯化等。
在进行TEM样品制备时，根据实验需求和样品特性，可以采取不同的调控方法来实现对样品浓度的要求。
比如，在制备液体样品时，可以通过溶液的稀释或浓缩来调节样品的浓度；在制备固体样品时，可以通过纯化处理来提高样品的纯度和浓度。
另外，为了更好地控制样品的浓度，还可以借助一些先进的技术手段，比如离心、超滤、柱层析等。
这些技术手段在进行TEM样品制备时，可以帮助实现对样品浓度的精准控制，确保样品的浓度达到实验要求。
同时，这些技术手段也可以提高样品制备的效率和准确性，为后续的实验研究奠定坚实的基础。
梳理一下本文的重点，我们可以发现，在进行TEM样品制备时，样品的浓度要求是至关重要的。
通过精心设计和严格控制制备过程中的参数，可以确保样品的浓度达到实验要求，为后续的TEM分析和研究提供可靠的样品基础。
通过不断的实践和总结，可以不断优化样品制备的方法和流程，提高样品制备的效率和准确性，为科学研究的深入和发展做出积极的贡献。
tem试样制备方法
tem试样制备方法
以下是制备TEM试样的三种主要方法：
1. 切割法：对于大块样品，可以使用切割机或电离子切割机将其切割成薄片。
切割时，需要控制切割角度和速度，以确保切割出的薄片表面光滑。
切割后的薄片需要进行抛光和清洗，以去除表面污染和毛刺。
2. 磨薄法：对于小样品或脆性样品，可以使用磨薄机将其磨成薄片。
磨薄时，需要控制磨头和样品之间的距离和速度，以避免破坏样品。
磨薄后的样品需要进行抛光和清洗。
3. 离子蚀刻法：对于某些材料，如半导体材料和金属材料，可以使用离子蚀刻法制备TEM样品。
离子蚀刻可以将样品表面逐渐去除，直到获得透明的
薄片。
离子蚀刻过程需要控制离子束的能量和流量，以避免样品表面的损伤。
在制备TEM试样之后，需要将其固定在网格上，以便放置到TEM中进行分析。
网格应该是无污染的，通常使用碳膜或氧化亚铜薄膜制成。
将样品放置在网格上时，需要控制样品和网格之间的距离和角度，以确保样品位于
TEM光束路径。
以上方法仅供参考，具体操作需要根据不同的材料和实验需求进行选择和调整。
tem制样过程
TEM制样过程主要包括以下步骤：
样品准备：选择适当的样品，可以是粉末、薄膜、表面复型或萃取复型等。
对于不同性质的样品，需要采用不同的制样方法。
减薄样品：为了使电子束能够穿透样品，需要将样品减薄。
常用的减薄方法有机械研磨、化学腐蚀、电解抛光等。
在减薄过程中，需要控制减薄的程度和速度，避免样品过薄或损坏。
安装样品：将制备好的样品安装在TEM的样品杆上，确保样品稳定且不会移动。
调整电子束方向：在TEM中，需要调整电子束的方向和角度，以便观察样品的特定区域或特定取向。
观察和记录：在观察过程中，需要调整放大倍数和亮度等参数，以便观察到样品的细节和特征。
同时，需要记录观察到的结果，如样品的形貌、结构、成分等。
分析结果：根据观察和记录的结果，对样品的性质和结构进行分析和解释。
总的来说，TEM制样过程需要精心准备样品，并熟练掌握制样技术和方法，以确保观察结果的准确性和可靠性。
tem截面样品的制备
tem截面样品的制备
TEM（透射电子显微镜）截面样品的制备通常包括以下步骤：
1. 样品选择：选择需要观察的材料，并根据研究目的确定采样位置。
2. 机械切割：使用机械切割工具（如钢丝锯、金刚石刀片等）将样品切割成较小的块状或薄片。
3. 粗磨和打磨：使用研磨机、砂纸或研磨液对样品进行粗磨和打磨，以去除切割过程中引入的痕迹和不平整表面。
4. 薄化：使用离心切割机、电解腐蚀或离子蚀刻等方法使样品变得足够薄。
这一步旨在减小样品的厚度，以便光线能够透过并进入透射电子显微镜。
5. 悬浮和转移：将薄片从切割基底上悬浮并转移到供应载玻片或网格碳膜上。
可以使用特殊夹持装置或粘贴剂来帮助悬浮和转移过程。
6. 电子束刻蚀：使用电子束蚀刻机对样品进行细微的刻蚀
处理，以去除可能存在的氧化物或其他杂质，并提高样品表面的平整度。
7. 清洗和干燥：用溶剂或超声波清洗样品，以去除表面的污染物。
然后将样品在低压条件下干燥，避免水分残留。
8. 检验和观察：使用透射电子显微镜观察和记录样品的截面形貌和微结构信息。
需要注意的是，TEM截面样品制备过程中的每个步骤都需要谨慎操作，以确保样品的质量和可观察性。
具体的制备方法和工艺参数可能会因不同的样品类型和研究需求而有所差异。
TEM制样方法范文
TEM制样方法范文TEM(Transmission Electron Microscopy)是一种高分辨率电子显微镜技术，可用于观察和分析材料的微观结构。
TEM利用电子束传输样品并收集透射电子图像，通过显微镜的透射系统产生高分辨率图像。
在TEM制样过程中，样品的制备是非常关键的步骤，因为正确的制备样品对于获得高质量、准确的TEM图像至关重要。
以下是几种常见的TEM制样方法：1.切片法切片法是TEM制样的最常见方法之一、首先，样品通常是固态或半固态的，被嵌入到一种硬化树脂中，使其变得坚固。
然后，使用超微薄切片器将样品切成非常薄的切片，通常在50-100 nm的范围内。
这些切片随后会被转移到一小块碳膜上，并收集在TEM网格上。
最后，将TEM网格放置在TEM样品室中进行显微观察。
2.离子薄化法离子薄化法是一种常用的制备TEM样品的方法，尤其适用于研究金属、合金和陶瓷等材料。
首先，将样品切片制备成片上约厚10-100μm的样品。
然后，将样品放入一个离子薄化装置中，在真空环境中通过离子束装置加速产生高能离子束。
这些高能离子会剥离样品表面的原子，逐渐将其薄化。
通过定期检查样品的厚度，可以控制薄化的过程，直到达到所需的厚度。
最后，将薄样品转移到TEM网格上进行观察。
3.冻结切片法冻结切片法适用于需要观察生物样品或水溶液中的材料的TEM制样。
在这个方法中，样品首先被冷冻，通常是通过液氮或液氮气体冷冻。
然后，使用特殊的微波冻结设备将样品顺利地冻结。
接着，从冷冻样品中制备出非常薄的切片，这样可以保留样品的原始结构和化学性质。
最后，将这些冻结切片转移到TEM网格上进行显微观察。
4.真空沉积法真空沉积法是一种用于制备包含不透明溶液或薄膜样品的TEM样品的方法。
首先，将样品溶液或薄膜放置在TEM网格上。
然后，在真空室中将样品置于高温下，使之脱水并形成固体表面。
最后，在低温下，以较高速度蒸发样品周围的水分子，制备出干燥的样品。
tem薄膜样品的制备方法
制备TEM薄膜样品的方法主要有以下几种：
1. 机械剥离法：使用剥离刀或剥离胶带等工具，将样品的表面剥离一层薄膜。
这种方法适用于柔软的材料，如聚合物薄膜。
2. 离子蚀刻法：将样品暴露在离子束中，使用离子蚀刻机或离子束刻蚀机，通过离子轰击样品表面，逐渐蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体等材料。
3. 电化学蚀刻法：将样品作为阳极，将其浸泡在适当的电解液中，通过施加电压，在阳极表面蚀刻出薄膜。
这种方法适用于金属、合金等材料。
4. 溅射法：将样品放置在溅射目标材料的靶面前，通过溅射装置产生的离子束或电子束，使靶材料蒸发并沉积在样品表面，形成薄膜。
这种方法适用于金属、氧化物等材料。
5. 化学气相沉积法：将样品置于适当的反应室中，通过气相反应，在样品表面沉积出薄膜。
这种方法适用于金属、半导体、氧化物等材料。
以上是常见的几种TEM薄膜样品制备方法，具体选择哪种方法需根据样品的性质和需求进行判断。
tem样品制备的基本要求
TEM样品制备的基本要求包括以下几点：样品应为厚度小于100nm的固体。
感兴趣的区域与其它区域有反差。
样品在高真空中能保持稳定。
不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
此外，在制样过程中，应遵循简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区的原则。
对于粉末样品，可以采用超声波分散器将粉末在分散介质中分散成悬浮液，然后将其滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥后即可成为电镜观察用的粉末样品。
对于表面复型和萃取复型样品，可以采用金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。
第四讲-TEM样品制备
电解双喷法
1．冷却设备；2．泵、电解蔽 ；3．喷嘴 4．试样 5．样品 架； 6．光导纤维管
二、块体脆性样品制备流程
二级复型照片
回火组织中析出的颗粒状碳化物
解理断口上的河流花样
30CrMnSi钢回火组织
低碳钢冷脆断口
3、萃取复型
既复制试样表面的形貌，同时又把 第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态 不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状 态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有 复型试样与薄膜试样的优点。
2.3 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定
•点分辨本领的测定： 将铂、铂铱合金或铂钯 合金，用真空蒸发的方式可 以得到粒度为0.5～1nm、间 距为0.2～1nm的粒子，将其 均匀分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下 拍摄成像。为了保证测定的 可靠性，至少在相同条件下 拍摄两张底片，然后经光学 放大（5倍左右），从照片上 找出粒子最小间距， 除以总 的放大倍数，即可得相应的 点分辨本领。
一、直接样品的制备 1．粉末样品的制备
步骤一、超声波分散
避免颗粒团聚，造成厚度增加
步骤二、将分散悬浮液滴于铜网或微姗网
步骤三、烘干分散液
烘烤时间约20分钟
2．块状样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学 方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的 方法有超薄切片、电解双喷和离子减薄等。
晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法所制定向单晶薄膜为标样，拍摄晶格像。 晶 体 铜酞青 铂酞青 亚氯铂 酸钾 衍射面 (001) (001) (001) (100) 晶面间距 (nm) 1.26 1.194 0.413 0.699 钯 晶 体 金 衍射面 (200) (220) (111) (200) (400) 测定晶格分辨本领常用晶体 晶面间距 (nm) 0.204 0.144 0.224 0.194 0.097
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法TEM（透射电子显微镜）是一种常用的高分辨率显微镜，可以观察到物质的结构和组成。
样品制备对于TEM观测至关重要，良好的样品制备可以提供高质量的显微图像。
以下是TEM透射电镜的样品制备方法的详细讨论。
1.样品选择：选择适合TEM观察的样品，典型的样品包括纳米材料、生物细胞、材料薄膜等。
根据需要选择合适的样品尺寸和形状。
2.样品固定：根据样品的特性和需要，采取合适的方法将样品固定在支撑物上。
常用的方法包括离心沉淀、滴定、蒸发浓缩等。
对于生物样品，可以使用化学固定剂（如戊二醛）进行化学固定。
3.样品切片：对于大尺寸或不透明的样品，需要将其切割成薄片，一般要求切片尺寸在100 nm以下。
常用的切片工具有超声切割仪、离子切割仪等。
切割样品时要注意样品的定位和定向，以确保观察到感兴趣的区域。
4.样品脱水：对于生物样品，需要将其进行脱水处理。
脱水可以使用乙醇和丙酮等有机溶剂，逐渐将样品中的水分替换为有机溶剂。
脱水过程中要避免剧烈振荡，以防止样品的破坏。
5.样品浸渍：将脱水后的样品浸渍在透明介质中，如环氧树脂或聚合物。
浸渍过程中需要避免气泡和异物的进入，以保持样品的质量。
6.样品调平：将浸渍后的样品放在平板上，用研磨纸将其调平。
调平过程中要注意避免样品的损坏。
7.样品切割：将调平后的样品切成适当尺寸的小块，便于后续的操作。
切割时要使用锋利的刀具，以保证切面的平整度。
8.样品研磨：使用研磨纸或研磨腰带对样品进行研磨，以使其表面更加平整。
研磨过程中要注意研磨力度的控制，以免样品的破损。
9.样品薄化：使用电子束或离子束对样品进行薄化处理，将其厚度控制在适当的范围内。
薄化过程中要注意能量和时间的控制，以避免样品的损坏。
10.样品清洁：最后，使用有机溶剂或气流将样品上的杂质去除，使样品表面干净。
以上就是TEM透射电镜的样品制备方法的详细讨论。
不同的样品可能需要不同的制备方法，需要根据实际情况进行调整。
TEM生物样品特殊制备技术课件
硫胺焦磷酸酯酶（TPP）技术获得的选择性染色。大鼠附睾细胞 内的高尔基器只有内层着色。（×33000）
肝细胞中毛细胆管呈现ALP反应阳性（箭头）×15000
第四节、免疫电镜技术 Immuno electronmicroscopic technique
1、概念：
免疫电镜技术是免疫学和电镜技术的结合，其特点是将免疫 学中抗原抗体反应的特异性与组织化学中形态学的可见性，结合 电镜的高分辨能力和放大本领，用胶体金标记抗原，在亚细胞水 平上研究组织和细胞的形态与功能，还可进行细胞内抗原的定性 定位研究，从而将细胞结构与功能代谢紧密结合起来。
醛类物质对不同细胞器的固定和对酶的活性作用
细胞器 胞基质 内质网 线粒体 核周隙 GOL体 酶活性 戊二醛 ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ 一般
甲 醛 ＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋ ＋＋ 优秀
在选择固定剂时，首先考虑保存酶的活性，后考虑结构的 保存。由表可见，戊二醛的固定作用优于甲醛，而甲醛保存酶 的活性作用大于戊二醛。因此电镜细胞化学技术中常用戊二醛 和甲醛的混合液进行样品固定。
从理论上讲，若想保存好样品，需充分固定。但固定越彻底， 酶的失活越严重。要想保存酶的活性，最好是先孵育后固定，但 先孵育导致细胞微细结构的损伤，反应不均，酶反应物扩散、流 失，出现与酶无关部位定居的假象。这些矛盾是EM细胞化学技术 中的难点。在EM酶细胞化学技术中酶的失活、丢失是不可避免的， 细胞微细结构的破坏也是不可避免的但是应当尽量减少固定剂造 成酶的失活与丢失，减少孵育液对细胞微细结构的损伤破坏。
5、免疫金标记技术的应用
（1）免疫金标记技术是金探针作为抗体与组织和细胞内抗原 发生抗原抗体特异性反应，使金颗粒附着在反应部位，定位准 确，金颗粒电子密度很高，EM下清晰可辨。 （2）商品化的金探针购买方便，价格低廉。根据实验要求可 选择大小直径不同的胶体金颗粒（如3nm、5nm、10nm ……） （3）在超微结构水平上观察研究细胞表面和细胞器中的特异 抗原和抗体等物质。也可对突触小泡内神经递质进行标记。
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求tem样品制备以及浓度要求是生物、化学等领域实验室常见的操作步骤。
为了获得高质量的tem样品，制备过程和浓度控制至关重要。
本文将详细介绍tem样品制备的流程与方法，以及各种溶液的浓度要求。
一、tem样品制备概述tem样品制备主要包括样品处理、固定、切片、染色、洗涤与脱水、透明化与包埋、切片染色、观察与分析等环节。
在实际操作中，每个环节都需要严格把控，以保证样品的质量和制备效果。
二、制备流程与方法1.样品处理：首先从实验动物或植物中获取所需的组织样品，将其浸泡在生理盐水或PBS缓冲液中，以保持细胞形态。
2.样品固定：将处理好的样品转移到固定液中，常用的固定液有戊二醛、多聚甲醛等，固定液浓度为4%。
固定过程中，应确保样品充分浸泡，以达到良好的固定效果。
3.切片：将固定好的样品进行切片，常用的切片设备有旋转切片机和冷冻切片机。
切片厚度根据实际需求和观察仪器而定，一般为50-70μm。
4.染色：将切片转移到染色液中，染色液可以是Goat Solution、抗兔/鼠IgG等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，需注意温度和时间控制，以保证染色效果。
5.洗涤与脱水：染色后，用PBS缓冲液轻轻洗涤切片，去除多余的染色剂。
然后进行脱水，脱水液可以采用系列酒精（70%、80%、90%、100%），每个浓度停留3-5分钟。
6.透明化与包埋：将脱水后的切片转移到透明液中，常用的透明液有丙酮、乙酸乙酯等，浓度为1:1。
透明化后，将切片转移到包埋液中，包埋液可以选择丙烯酸、环氧树脂等，浓度为1:1。
7.切片染色：将包埋好的切片进行切片染色，染色液可以是Envision、DAB等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，注意控制温度和时间。
8.观察与分析：将染色后的切片放置在显微镜下观察，采集图像并进行分析。
观察指标包括细胞形态、组织结构、染色深度等。
三、浓度要求1.固定液浓度：4%2.染色液浓度：1:50-1:1003.洗涤液浓度：PBS缓冲液4.脱水液浓度：系列酒精（70%、80%、90%、100%）5.透明液浓度：1:16.包埋液浓度：1:1通过以上详细的tem样品制备流程和浓度要求，可以确保获得高质量的tem样品。
TEM样品的制备
貌观察和研究,不能研究试样的成分分布 和内部结构.
在材料研究中,复型法常用以下几种：
1 塑料一级复型 2 碳一级复型 3 塑料-碳二级复型 4 萃取复型
1 塑料一级复型
样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液,溶液在样品表 面展平,多余的用滤纸吸掉, 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜.
第一步,从大块试样上切取厚度小于0.5mm的薄 块,一般用砂轮片、金属丝锯以酸液或磨料液体 循环浸润或电火花切割等方法；
第二步,利用机械研磨、化学抛光或电解抛光 把薄块减薄成0.1mm的薄片.最后才用上述的电 解抛光和离子轰击等技术将薄片制成厚度小于 500nm的薄膜.
薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和 困难得多.之所以采用如此繁杂的制备过程,目 的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组织 结构变化,所以应力求不用或少用机械方法.只 有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤层 的条件下才可使用研究表明,即使是最细致的机 械研磨,应变损伤层的深度也达数十微米.
样品制备
要求：
1供TEM分析的样品必须对电子束是透明的,通常样
品观察区域的厚度以控制在50~300nm之间.
2所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分
析材料的某些特征.因此,样品制备时不可影响这些特 征,如已产生影响则必须知道影响的方式和程度.
TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样 制备技术.
凡用悬浮法在干燥过程中易产生凝聚的粉粒试 样,也可用特制的喷雾器将悬浮液喷成极细的雾粒, 粘附在支持膜上.
a
b
a-白垩颗粒；
b-聚苯乙烯塑料球
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求（最新版）目录一、引言二、tem 样品制备的方法1.薄膜的制备2.样品的切割3.样品的转移三、tem 样品的浓度要求1.薄膜的厚度2.样品的纯度四、结论正文一、引言tem（透射电子显微镜）是一种重要的科学研究工具，它可以帮助科学家们研究物质的微观结构。
在使用 tem 进行研究之前，我们需要制备出符合要求的样品。
那么，如何制备 tem 样品呢？它们又有哪些浓度要求呢？本文将对这些问题进行详细的解答。
二、tem 样品制备的方法1.薄膜的制备制备 tem 样品的第一步是制备薄膜。
通常情况下，我们会选择将样品材料均匀地涂布在载网上，然后通过真空干燥等方式去除样品材料中的溶剂，形成薄膜。
2.样品的切割制备好的薄膜需要进行切割，以得到适合进行 tem 观察的样品。
切割时，我们需要确保样品的厚度均匀，以便获得清晰的 tem 图像。
3.样品的转移切割好的样品需要转移到 tem 样品台上进行观察。
在转移过程中，我们需要确保样品的完整性和稳定性，以免影响观察结果。
三、tem 样品的浓度要求1.薄膜的厚度tem 样品的厚度要求通常在几十到几百纳米之间。
这是因为，tem 观察的是样品的表面结构，如果样品太厚，可能会影响观察结果的准确性。
2.样品的纯度tem 样品的纯度也非常重要。
如果样品中含有杂质，可能会对观察结果造成干扰。
因此，我们在制备样品时，需要尽量保证样品的纯度。
四、结论总的来说，制备 tem 样品需要严格按照步骤进行，并注意样品的浓度要求。
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求样品制备是科学研究过程中的一项重要工作，不同的实验研究需要不同的样品制备方法和浓度要求。
本文将以简体中文为基准，介绍样品制备的一般流程和常见的浓度要求。
一、样品制备的一般流程样品制备的一般流程可以分为以下几个步骤：样品选择、样品采集、样品处理、样品储存和样品分析。
下面将逐步介绍这些步骤。
1.样品选择：样品选择的关键是要根据具体研究目的确定所需的样品类型，例如土壤、水样、植物组织等。
在选择样品时要考虑样品来源的合法性和可靠性。
2.样品采集：样品采集要根据不同的实验要求进行。
例如，采集土壤样品时，要选择具有代表性的样品点，并避免采集过程中的污染。
在采集水样时，要避免让水样接触到空气或污染物。
3.样品处理：样品处理是为了获得干净、纯净的样品。
例如，对于土壤样品，在采集后可以通过筛网去除杂质，然后进行空气干燥或烘干处理。
水样可以通过过滤去除固体颗粒。
对于植物组织样品，可以通过切割、研磨等方法进行处理。
4.样品储存：样品储存的目的是为了保证样品的稳定性和长期保存。
不同的样品需要采用不同的储存方法。
一般来说，样品储存需要避免光照、高温和污染。
5.样品分析：样品分析是样品制备的最后一步，通过对样品进行定性和定量分析，获取所需的实验数据。
常用的样品分析方法有色谱分析、质谱分析、光谱分析等。
二、样品浓度要求样品浓度要求是根据具体研究目的和实验方法来确定的。
不同的实验需要不同的样品浓度。
以下是一些常见的样品浓度要求：1.样品溶液浓度要求：对于溶液样品的浓度要求，一般是根据实验需要来设定的。
例如，在药物研究中，要求药物样品浓度在一定范围内，以便进行不同浓度的药物活性测试。
在分析化学中，溶液样品的浓度要求可以根据所需测定的物质浓度来设定。
2.样品纯度要求：样品纯度是指样品中目标物质的含量占总样品量的比例。
不同实验对样品纯度的要求不同。
例如，在药物研究中，对于药物样品的纯度要求比较高，要求目标物质的含量高于99%。
TEM 制样方法
• 钉薄轮的选择
钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡 轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的 钉薄轮。
平轮 ：用于大块减薄 钉薄轮 ：用于钉薄 毛毡轮：用于抛光
平轮
钉薄轮
不锈钢轮
抛光轮
• 磨料的选择
应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不 适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合 起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。
Si衬底上多层膜截面样 品的高分辨像
1. 选样品 2. 样品的清洗处理 3. 对粘样品
１. 选样品
低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没 有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把 样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即 可。
２. 清洁处理
无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次 2至3分钟。
３. 对粘样品
清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥 后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一 起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的 加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割 机切成薄片，进一步机械减薄。（按平面样品制备 方法）
如用4°离子入射角，在边缘不挡住中心部分 的条件下，可得到的最大钉薄深度为： 1.1mm×tan4°=77（μm）。
样品盘几何
• 不同的钉轮直径可获得的钉薄深度
钉轮直径 钉薄深度 （mm） (μm)
10
121
15
80
20
60
25
48
左表说明10mm直径 的钉轮不适合于样品的制
备，因为钉薄的深度〉 77μm，边会挡住中心部 分，15mm的直径似呼超 过了极限，但在实践中的
生长面
TEM制样方法及详细步骤
TEM制样方法及详细步骤TEM（Transmission Electron Microscope）是一种高分辨率的电子显微镜，主要用于观察物质的微观结构和形态。
其制样方法是获得高质量TEM样品的关键步骤之一、下面将详细介绍TEM制样的常用方法及其步骤。
1.选择合适的样品:首先需要选择合适的样品进行TEM观察。
常见的样品可以是金属、陶瓷、生物材料、纳米材料等。
2.样品固化:对于柔软或液态的样品，需要进行固化处理。
常见的方法包括冷冻固化、溶剂固化和等离子固化等。
冷冻固化适用于水基液体样品，而溶剂固化适用于有机溶液样品。
3.样品切片:将固化的样品切片成薄片，一般厚度为几百纳米至几十微米。
常见的切片工具包括超声切割机、切片机和玻璃刀等。
切片时需要保持样品的湿润状态，以避免切片过程中出现伪影。
4.转移样品到导电基片上:将样品切片转移到导电基片上。
常用的导电基片有铜网格、聚合物膜和碳膜等。
转移样品时要避免产生气泡和杂质，以确保样品的质量。
5.超薄化:将样品的厚度进一步减小到大约100纳米以下的范围，以适应TEM的观察条件。
常见的方法有机械薄化和离子薄化。
机械薄化实际上就是通过磨削和打磨的方式将样品的厚度减小，而离子薄化则是利用离子束对样品进行腐蚀，达到薄化的目的。
6.入射（预处理）:在TEM观察前，为了提高样品的对比度和可见性，通常需要进行预处理。
可能的预处理方法包括吸收染料、金属蒸镀和有机膜覆盖等。
7.放置样品:选择合适的TEM网格，将样品放置在网格孔口上。
网格可以选择自带孔口或膜孔口的类型，根据样品的性质和目的的不同进行选择。
8.观察和记录:将制备好的TEM样品放入TEM仪器中进行观察和记录。
在观察过程中需要调整TEM仪器的参数，如加速电压、聚焦和对比度等，以获得所需的高分辨率图像。
9.分析和解释:通过观察记录的TEM图像，对样品的微观结构和形态进行分析和解释。
可以进行晶体学分析、晶体缺陷分析、显微结构表征等。
tem透射电镜的样品制备方法
tem透射电镜的样品制备方法TEM（透射电子显微镜）是一种高分辨率的显微镜，可以观察到物质的微观结构和原子级的细节。
TEM样品的制备是获取高质量TEM图像的关键步骤之一、下面将介绍一些常用的TEM样品制备方法。
1.机械切片法:通过将所研究物质切片成非常薄的片，以便电子束能够透过样品。
这种方法适用于硬材料或质地坚硬的样品。
首先，使用机械工具（如剪刀）或精密切割仪来制备尺寸较小的薄片。
随后，使用刮刀等工具，将薄片轻轻地转移到透明的TEM样品网格上。
最后，用气吹干净样品，并使用显微镜检查成果。
2.离心沉淀法:使用这种方法，可以制备到具有较大颗粒的样品。
首先，将所研究的材料分散在适当的溶剂中，并用超声波处理来消除聚集物。
然后，使用离心机将样品离心，使颗粒沉淀在薄网格上。
最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
3.冻脱水法:这种方法适用于液态或可溶性样品。
首先，将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液滴到一片透明的TEM样品网格上。
接下来，将样品迅速冷冻，使其形成冻结状态，并使用真空甚至液氮将水从样品中去除。
最后，将样品干燥，并用透明胶带密封以保持样品稳定。
4.薄膜制备法:对于一些材料，可以通过溅射、蒸镀、离子束制备等方法制备薄膜样品。
这种方法适用于需要研究材料的表面结构和形貌的情况。
通过这些技术，可以在TEM样品网格上制备出具有亚纳米尺寸的薄膜。
无论使用哪种方法，请确保样品制备过程中防止氧化或其他污染物的入侵，以保持样品的原始状态。
此外，制备过程中的轻柔操作以及对透明度的注意，也是获得高质量TEM样品的关键。
最后，使用TEM显微镜观察样品前，确保样品在真空或干燥的环境中，以避免图像的模糊或扭曲。
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求
样品制备是指将待测物质按照一定的方法和要求，制备成测定所
需的样品。
在科学研究、化学分析和实验室检测等领域，样品制备是不可或
缺的重要环节。
样品的制备过程中，需要注意以下几个方面：
1. 样品采集：确定样品的来源并进行采集。
不同的研究目的和
分析方法会要求样品来自不同的来源，例如土壤、水体、生物组织等。
采集样品时需要注意选择合适的采集工具和方法，确保样品的纯净度
和完整性。
2. 样品处理：传统的观测和分析往往需要对样品进行预处理，
如粉碎、研磨、筛分、消化、提取等。
样品处理的过程中要注意控制
操作条件，避免样品的污染和损失，确保样品的代表性和可测性。
3. 样品制备的浓度要求：根据具体的研究目的和分析方法，确
定样品制备的浓度要求。
有些实验需要制备高浓度的样品，以提高检
测灵敏度；有些实验需要制备低浓度的样品，以避免基质干扰。
在制
备样品时，需要使用适当的稀释剂或溶剂，控制样品的浓度在所需的
范围内。
总体来说，样品制备的关键是保证样品的纯净度、完整性和可靠性，以及控制样品的浓度在合适的范围内，以满足分析的要求。
透射电镜样品制备方法
透射电镜样品制备方法透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种利用电子束穿透样品而观察样品结构的高分辨率显微镜。
为了获得高质量的透射电子显微镜图像，样品制备是非常重要的一步。
下面将介绍几种常见的透射电镜样品制备方法。
1.薄片制备法：薄片制备法是最常用的透射电镜样品制备方法之一、首先，将待观察的材料切割成薄片，通常使用切片机或者离心切片机进行切割。
然后，将薄片放置在网格上，并用显微镊夹持住。
接下来，使用离心机将网格和薄片一起离心，以去除多余的液体。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
2.离解法：离解法适用于那些不易制备成薄片的样品。
首先，将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。
然后，将溶液滴在碳膜覆盖的网格上。
接下来，使用离心机将网格和溶液一起离心，使溶液在网格上均匀分布。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
3.冻结法：冻结法适用于那些需要观察生物样品或者水溶液的样品。
首先，将待观察的样品制备成溶液或者悬浮液。
然后，在液氮中冷冻样品，使其迅速冻结成冰。
接下来，使用离心机将冰冻样品离心，以去除多余的液体。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
4.脂溶法：脂溶法适用于那些不溶于水的样品。
首先，将待观察的样品制备成脂溶液。
然后，将脂溶液滴在碳膜覆盖的网格上。
接下来，使用离心机将网格和脂溶液一起离心，使脂溶液在网格上均匀分布。
最后，将网格放入透射电镜中进行观察。
除了以上几种常见的透射电镜样品制备方法，还有一些特殊的方法，如原位制备法、离子切割法等。
这些方法可以根据实际需求选择使用。
总结起来，透射电镜样品制备是透射电子显微镜观察样品结构的关键步骤。
合适的样品制备方法可以保证获得高质量的透射电镜图像。
不同的样品制备方法适用于不同类型的样品，研究人员可以根据实际情况选择合适的方法进行样品制备。
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大块材料上制备薄膜样品大致 为三个步骤：
• 第一步是从大块试样上切割厚 度为0.3—0.5mm厚的薄片。 • 电火花线切割法是目前用得最 广泛的方法，见图7-5。 • 电火花切割可切下厚度小于 0.5mm的薄片,切割时损伤层比 较浅,可以通过后续的磨制或 减薄除去.电火花切割只能用 导电样品. • 对于陶瓷等不导电样品可用金 刚石刃内圆切割机切片.
粉末样品制备
• 需透射电镜分析的粉末颗 粒一般都小于铜网小孔， 应此要先制备对电子束透 明的支持膜。 • 常用支持膜有火棉胶膜和 碳膜，将支持膜放在铜网 上，再把粉末放在膜上送 入电镜分析。 • 粉末或颗粒样品制备的关 键取决于能否使其均匀分 散到支持膜上。
在26000倍下观测碳酸钙粉末
在18900倍下对PVC糊树 脂近行观测
第三步骤是最终减薄
• 最终减薄方法有两种即双 喷减薄和离子减薄。 • 用这样的方法制成的薄膜 样品，中心空附近有一个 相当大的薄区，可以被电 子束穿透，直径3mm圆片 周边好似一个厚度较大的 刚性支架，因为透射电子 显微镜样品座的直径也是 3mm，因此，用双喷抛光 装置制备好的样品可以直 接装入电镜，进行分析观 察。常用双喷减薄液见表 7-1。 • 效率最高和最简便的方法 是双喷减薄抛光法；图76为一台双喷式电解抛光 装置的示意图。
1.复型样品制备
• 所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来，其原理与侦破 案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。 • 复型法实际上是一种间接或部分间接的分析方法，因为通 过复型制备出来的样品是真实样品表面行貌组织结构细节 的薄膜复制品。 • 使用这种方法主要是早期透射电子显微镜的制造水平有限 和制样水平不高，难以对实际样品进行直接观察分析。 • 近年来扫描电镜显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快， 复型技术几乎为上述两种分析方法所代替。 • 但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金 相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技 术至今为人们所采用。
双喷减薄和离子减薄的比较
适用的样品 效率 薄区 操作 大小 难度
双喷减 薄 离子减 薄 金属与部分 高 合金 低 矿物、陶瓷、 半导体及多 相合金 小 容易
仪器价 格
便宜
大
复杂
昂贵
陶瓷薄膜试样（离子减薄）
小结
• 一.透射电镜样品制备方法:
1.复型样品 2.萃取复型 用AC纸或碳膜复制金相或断 口的表面形貌 用复型的手段将微小粒子从 基体中分离出来 质厚衬度
一般程序
(1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片；
• (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。 • (3) 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两 则将圆片中心区域减薄至数100m 左右； 从薄片上切取3mm的圆片。 • (4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高 氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精 装）
3.粉末样品制备
• 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材 料发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺 寸分布及形态对最终制成材料的性能有显 著影响，因此，如何用透射电镜来观察超 细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析 的一的一项重要内容。 • 其关键工作是是粉末样品的制备，样品制 备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来， 各自独立而不团聚。
透射电镜样品制备
透射电子显微镜样品制备
• 透射电子显微镜成像时，电子束是透过样 品成像。由于电子束的穿透能力比较低， 用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。 根据样品的原子序数大小不同，一般在 50～500nm之间。制备透射电子显微镜分析 样品的方法很多，这里介绍几种常用的制 样方法。
• 要求：
二级复型 法
• 二级复型是目前应用最广的一种复型方• 法。 • 它是先制成中间复型（一次复型），然 后在中间复型上进行第二次碳复型，再 把中间复型溶去，最后得到的是第二次 复型。 • 塑料—碳二级复型可以将两种一级复型 的优点结合，克服各自的缺点。制备复 型时不破坏样品的原始表面；最终复型 是带有重金属投影的碳膜，其稳定性和 导电导热性都很好，在电子束照射下不 易发生分解和破裂；但分辨率和塑料一 级复型相当。
一级复型法
• 另一种复型是碳一级复型，碳一级复型是 • 直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜 装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一 层厚度为数十纳米的碳膜。 • 蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边 的乳白瓷片的颜色变化来估计。 • 把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于 3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离 液中进行电解或化学分离。碳膜剥离后也 必须清洗，然后才能进行观察分析。 • 碳一级复型的特点是在电子束照射下不易 发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高 一个数量级，但制备碳一级复型时，样品 易遭到破坏。
二级复型 法
• 图7-2为二级复型制备过程示意 图。图7-2 (A)为塑料中间复型， 图7-2 (b)为在揭下的中间复型 上进行碳复型。为了增加衬度 可在倾斜15-45°的方向上喷镀 一层重金属，如Cr、Au等（称 为投影）。一般情况下，是在 一次复型上先投影重金属再喷 镀碳膜，但有时也可喷投次序 相反，图7-2(c)表是溶去中间 复型后的最终复型。
二级复型照片
二级复型照片
2.萃取复型
• 在需要对第二相粒子形状、大小 和分布进行分析的同时对第二相 粒子进行物相及晶体结构分析时。 常采用萃取复型的方法。 • 图7-4是萃取复型的示意图。 • 这种复型的方法和碳一级复型类 似，只是金相样品在腐蚀时应进 行深腐蚀，使第二相粒子容易从 基体上剥离。 • 此外，进行喷镀碳膜时，厚度应 稍厚，以便把第二相粒子包络起 来。
对复型材料的主要要求
• ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶 态的； • ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导 热和耐电子束轰击性能。 • ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于 提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形 貌的细节特征。 • 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄 膜。
一级复型法
• 图是一级复型的示意图。在已制备好的 金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓 度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤 维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平， 多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后 样品表面即留下一层100nm左右的塑料 薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来就是塑料一级复型样品. • 但塑料一级复型因其塑料分子较大，分 辨率较低；塑料一级复型在电子束照射 下易发生分解和破裂。 •
第二步骤是样品的预先减薄
• 预先减薄的方法有两种，即机械法和化学法。 • 机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一 面用黏结剂粘接在样品座表面，然后在水砂纸上进行研磨 减薄。如果材料较硬，可减薄至70μm左右；若材料较软， 则减薄的最终厚度不能小于100μm。 • 另一种减薄的方法是化学减薄法。这种方法是把切割好的 金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。 • 化学减薄的最大优点是表面没有机械硬化层，薄化后样品 的厚度可以控制在20-50μm。 • 但是，化学减薄时必须先把薄片表面充分清洗，去除游污 或其他不洁物，否则将得不到满意的结果
结构因数衬 度
3.粉末样品 4.大块金属
将微米,纳米样品粉末分散在 结构因数衬 支撑膜铜网上 度 在大块金属上切割薄片晶体 衍衬衬度 经继续减薄(双喷,离子)制备
思ห้องสมุดไป่ตู้题
•
• • •
•
复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料 和什么工艺制备出来的？ 复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？ 说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形 态？如何制备样品？ 萃取复型样品可用来分析哪些组织结构？得到 什么信息？
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。 • （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透 明的，通常样品观察区域的厚度以控制在 约100~200nm为宜。 • （2）所制得的样品还必须具有代表性以真 实反映所分析材料的某些特征。因此，样 品制备时不可影响这些特征，如已产生影 响则必须知道影响的方式和程度。
4.金属薄膜样品的制备
• 薄膜样品的制备必须满足以下要求： • 1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在 制备过程中，这些组织结构不发生变化。 • 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透 过，才有可能进行观察和分析。 • 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持 和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起 变形或损坏。 • 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。 氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种 假象。
离子减薄
• 离子减薄是物理方法减薄，它 • 采用离子束将试样表层材料层 层剥去，最终使试样减薄到电 子束可以通过的厚度。 • 图7-7是离子减薄装置示意图。 试样放置于高真空样品室中， 离子束（通常是高纯氩）从两 侧在3-5KV加速电压加速下轰 击试样表面，样品表面相对离 子束成0-30º 角的夹角。 • 离子减薄方法可以适用于矿物、 陶瓷、半导体及多相合金等电 解抛光所不能减薄的场合。 离子减薄的效率较低，一 般情况下4μm/小时左右。 但是离子减薄的质量高薄 区大。