废水挥发酚的测定
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定一般采用溴化容量法。
该方法适用于测定大于10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
最后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
在实际操作中，取一定量的待测水样，加入适量的硫酸铜溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0±0.2。
在分液漏斗中加入适量的溴化钾溶液，再加入待测水样，摇匀后加入足量的溴水，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入另一分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，使三溴酚和溴代三溴酚转换成酚类物质。
再加入足量的硫酸铜溶液和碘化钾溶液，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时进行空白实验，记录消耗的体积。
根据滴定体积和实验条件计算挥发酚的含量。
需要注意的是，溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定。
因此，通常采取加酸和降低温度的方法抑制微生物的作用，并采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
水样应保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内，并在24小时内进行分析化验。
挥发酚的测定_国标法
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。
此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。
5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
海水―挥发性酚的测定―4
FHZDZHS0039海水挥发性酚的测定4氨基安替比林分光光度法F-HZ-DZ-HS-0039海水一挥发性酚的测定一4-氨基安替比林分光光度法1范围本方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。
酚含量超过此值，可用溴化滴定法。
检出限:1.1卩g/L2原理被蒸馏出的挥发酚类在PH10.0 ±.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料/此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm /本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的百分组成是不确定的/因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法选用苯酚作为参比标准。
来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件/ 在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。
因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。
干扰物质的消除：氧化剂:水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。
采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。
采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。
过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
油类和焦油：如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。
采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有硫酸铜存在的条件下，先用粒状氢氧化钠将pH调节至12~12.5使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。
尽快用四氯化碳从水相中提出杂质（每升废水用40mL四氯化碳萃取两次。
并将pH调到4.0（见6.1。
用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/L氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。
二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程完整
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
工业废水中挥发酚测定操作规程
工业废水中挥发酚测定操作规程一、实验室准备1.1实验器材准备1.1.1试剂瓶、量筒、烧杯等需干燥清洁。
1.1.2毛细管、移液管、滴管等需要用解离性溶剂洗净并反复漂洗至无残留溶质。
1.1.3电子天平、移液器等需要准备并校准好。
1.1.4每日必要的标准溶液应提前准备。
1.2实验药品准备1.2.1高纯度水：通过二级蒸馏的方法制备。
1.2.2分析纯甲醇、溶剂、试纸等需要准备好。
二、样品处理及测定2.1样品收集2.1.1样品应从废水出口处采集，并确保取样器材干净无残留。
2.1.2样品应密封保存，避免挥发酚的损失。
2.2样品前处理2.2.1样品需要通过沉淀、过滤等方式去除悬浮物和颗粒物。
2.2.2若样品中存在异味或异色，应记录相关信息。
2.3挥发酚测定2.3.1取适量样品，加入已知浓度的标准溶液，制备一系列标准曲线。
2.3.2在试剂瓶中加入适量的样品，用溶剂稀释到一定浓度。
2.3.3将稀释后的样品放入挥发仪中，设置好相关参数，开始挥发酚的测定。
2.3.4记录挥发酚的峰面积，并根据标准曲线计算出挥发酚的浓度。
2.4数据处理及分析2.4.1根据挥发酚的浓度和样品预处理的结果，计算出废水中挥发酚的含量。
2.4.2对样品进行统计分析，比较不同样品含量的差异性。
2.4.3根据相关法规和标准，判断样品中挥发酚是否超过排放标准。
三、注意事项3.1操作过程中需佩戴工作衣、手套、口罩等个人防护装备，以防挥发酚的直接接触。
3.2每次实验前应确保实验室的通风良好，避免废气积聚。
3.3实验器材需干净、无残留，以避免杂质对实验结果的影响。
3.4操作中应遵守标准操作规程，精确称量和取液。
3.5实验全程禁止吸烟、喝水、食物等，以免造成误吸或食品污染。
3.6实验后应及时清洗实验器材和工作区域，确保无残留物。
连续流动注射法测定水中挥发酚
连续 ７ 测定系列浓度挥发酚标准溶液 ， ｄ 结果进行统计学
处理， 标准偏差（Ｄ） ０ Ｓ 在 ． ． ｇ ５～２ ／ ５ Ｌ之间 ， 此方法重现 『 。 璺 好
３４回 收 率及 精 密度 ．
对酚类 的生物氧化作用 ， 因为废水中常有硫化 细菌 的存在 ，
近年来 ， 随着实验室能力建设和应急监测 能力的加强 ，
环境条件大为改善。同时通 过通榆河工程 配套 多台仪器设 备， 包括流动注射 、 气质联用 、 便携式多参数测定仪、 微波 消
解器 、 冷冻离心机 、 自动滴定仪 、 显微镜 、 流速仪等大量先进 设备 ， 监测能力显著提升 。 通榆河北 延送水工程 是江苏省 为促 进沿海大 开发 ， 建
９ ５ ９．
１４７ ．
表 ２ 某排污 口水样回收率和精密度实验结果
加 标 本底
量
．
测 定值
１ ２ ３ ４ ５ ６
平均 ＲＳ Ｄ
回 收 率 （ （ ％） ％）
４． ９８
值
表 ４ 排污 口水样两种 方法 的比对实验结果
莱排 污 口
１
１ ０ ５０
在 实 验 条 件 下 ，配制 挥 发 酚 ０ ５０ １ ．、００ ５ ．、 … ００ ２ ．、００
图 １ Ａ ３连 续 流 动 分 析 仪 测 定 水 中 酚 工作 流 程 图 Ａ
１００ １００２ ００ ｇ／ 准浓 度 系列 并测 定其 吸 光度 。 ０ ．、 ５ ．、０ ． Ｌ标
移动应急监测的能力 、快速反应能力和对 突发性污染事 件 跟踪监测 的能力 ， 在水质监测工作 中发挥 出重要作用 。 灌北泵站水质 自动监测站是 通榆 河进 入连 云港 市的第
工业废水中挥发酚（直接法）测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
水质挥发酚的测定溴化容量法随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。
水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。
它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。
由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤1. 简要步骤a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤a. 样品的取样（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。
藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。
注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。
具体操作步骤如下：①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。
（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。
操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。
挥发酚的测定
怎样测定挥发酚？
水质 挥发酚的测定 GB7490-87 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 适用范围：饮用水、地面水、地下水 工业废水中挥发酚的测定。 测定范围：0.002-6mg/L。
测定原理：
被蒸馏出的酚类化合物，于PH10±0.2的介 质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。
于一组8个分液漏斗 中，分别加入100 mL无酚水，依次加 入0、0.50、1.00、 3.00、5.00、7.00、 10.0、15.0mL酚标准 溶液，加至250mL， 进行显色，萃取处 理后于460nm波长， 以氯仿为参比测吸 光度
标准曲线
结果计算：
挥发酚的含量c(mg/L):
吸光度A
y = 0.0112x - 0.0104 R2 = 0.9975
？
为什么要测挥发酚？ ？ 怎么测挥发酚？
？
什么是挥发酚？
？
？
？ ？
？ ？
什么是挥发酚? 酚
沸点挥发性 与水蒸气 一起蒸出
挥发酚
不挥发酚
为什么要测挥发酚？
水中酚类属高毒物质，人体摄入一定量 会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染 的水，会出现头疼、出诊、瘙痒、贫血及 各种神经系统症状。 酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合 成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的 工业废水。
实验仪器：
500mL全玻璃蒸馏器
干扰的去除：
氧化剂 过量的硫酸亚铁 硫化物 磷酸酸化 加硫酸铜或曝气 油类 四氯化碳萃取，pH12~12.5 还原性物质 乙醚萃取，氢氧化钠反萃取 芳香胺类 酸性条件下蒸馏
测定步骤：
预蒸馏 显色 萃取 分光测定
取250mL试样移入 蒸馏瓶,加玻璃珠， 数滴甲基橙指示液 磷酸调到pH为4， 加5mL硫酸铜溶液 连接冷凝管加热蒸 馏，馏出液约为225 mL时，停止加热放 冷，向蒸馏瓶中加 25mL无酚水，继续 蒸馏至250mL为止。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
水中挥发酚的测定
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
五、计算Байду номын сангаас法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg;
V——移取馏出液体积，mL
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程完整
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1适用围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1500mL全玻璃蒸馏器4.250mL比色管4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
挥发酚对人体的危害及废水中挥发酚的快速检测
挥发酚对人体的危害及废水中挥发酚的快速检测摘要：目的（1）了解废水中挥发酚对人体的危害。
（2）建立快速而准确的检测水中的挥发酚的方法，并讨论其在实际自动监测中的应用情况。
方法采用连续流动分析技术测定环境水样中的挥发酚。
关键词：挥发酚连续流动分析自动监测酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
1 挥发酚对人体的危害及来源酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中酚达一定浓度时可影响水生动植物的生存，高浓度的酚（尤其是多元酚）能抑制水中微生物的生长繁殖，影响水体的自净作用。
当水中含酚 0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于 5mg/l 时，鱼中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。
水体中的酚类化合物主要来源于含酚废水，如焦化厂、煤气厂、煤气发生站、石油炼厂、木材干馏、合成树脂、合成纤维、染料、医药、香料、农药、玻璃纤维、油漆、消毒剂、化学试剂等工业废水。
例如，每生产一吨焦炭，就可产生0.2-0.3 立方米的含酚废水。
化工厂通过对水质中挥发酚的在线监测及人工测定，判定污水是否可以排放。
广西石化公司挥发酚的排放标准为≤70mg/l。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂2.1.1 仪器及参数连续流动分析仪，主要仪器参数：测量波长（510 nm），参比波长（720 nm），在线蒸馏器温度（155 ℃），分析速率（30样/h），取样时间（60 s），清洗时间（60 s），寻峰时段：15 s～80 s。
2.1.2 试剂4-氨基安替比啉、铁氰化钾、硼酸、氯化钾、磷酸、氢氧化钾。
（试剂均为分析纯试剂）2.2 实验方法2.2.1 实验试剂的配置缓冲液：用90 mL水溶解0.20 g铁氰化钾，0.30 g硼酸和0.50 g氯化钾，并用1.0 mol/L氢氧化钾调pH至10.3，定容至100 mL。
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废水挥发酚的测定
一、目的
掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
二、原理
酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用比色法定量。
三、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器
2、250ml量筒共4个（取水样公用）
3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组
4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）
5．50mL具塞比色管。
8只/组
6．分光光度计。
7．移液管5ml和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。
四、试剂
（一）预处理试剂：
1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。
用双层中速滤纸过滤。
或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL.
4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（二）4-氨基安替比林法测定试剂：
1、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
贮于棕色瓶中，置冰箱保存。
至少稳定一个月，使用时标定。
苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，
放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚标准贮备液做空白实验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量
V1。
苯酚贮备液浓度由下式计算：
苯酚（mg/l）=[ (V1-V2)C*15.68]/V
式中：
C苯酚--苯酚储备液浓度，mg/ml
V1——空白实验中硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）;
V2——滴定苯酚贮备液时硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）;
V——吸取的苯酚贮备液体积10（mL）;
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，0.0125mol/L。
15.68—苯酚摩尔质量g/mol (1/6C6H5OH)
2、苯酚标准中间液：取适量酚贮备液，用水稀释至含苯酚0.010mg/ml。
使用时当天配制。
标定后的苯酚储备液配置。
3、溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：0.1mol/L：称取2.7840g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使之溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
4、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.025mol/l：取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
5、硫代硫酸钠标准溶液≈0.025mol/L：称取6.2g硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前用碘酸钾标准溶液标定。
标定：
分取20ml碘酸钾标准溶液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸，加塞，摇匀后暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消退为止，记录硫代硫酸钠消耗量。
硫代硫酸钠溶液浓度C按下式计算：
C （mol/L）=0.0250*V4/V3
式中：
V3--硫代硫酸钠标准滴定溶液用量ml
V4--碘酸钾分取量20ml
0.0250--碘酸钾标准溶液浓度（mol/l）
6、淀粉溶液（pH=10）:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后，置于冰箱中。
7、缓冲溶液(pH 约10)：称取20g 氯化铵(NH4Cl)溶于100mL 氨水中，密塞置冰箱中保存。
（课本上2g，应试一试后确定p574）
注：应避免氨的挥发所引起pH 值的改变；注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
8、2% 的4-氨基安替比林溶液：称取2克4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水, 稀释至100mL，置棕色瓶并于冰箱中保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解氧化宜保存在干燥器中。
9、8% 铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾(K3[Fe(CN)6]) 溶于水，稀释至100mL，置冰箱中保存，可使用一周。
10、碘化钾固体。
11、盐酸。
五、步骤
1、预蒸馏
（1）取250mL 水样于蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加3 滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节到pH=4(溶液呈橙红色)，加5mL硫酸铜溶液。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀后再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器，加热蒸馏至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏至馏出液为250mL为止。
注：蒸馏过程中如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后放冷，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样增加磷酸加入量，进行蒸馏。
（保证在酸性条件下蒸馏）
2、标准曲线的绘制：于一组8支50mL比色管中，分别加入0，0.5，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，12.50mL苯酚标准中间液，加水稀释至50mL标线，加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0+0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，摇匀。
再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min后，于510nm波长，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（mg）的标准曲线。
3、水样的测定：取50mL馏出液（含酚小于0.25毫克）或分取适量馏出液放入50mL
比色管中，稀释至50mL 标线。
用与绘制校准曲线相同步骤测定吸光度，减去空白试验所得吸光度。
4、空白实验：以蒸馏水代替水样，经蒸馏预处理后，按水样测定步骤进行测定校正吸光度，以此作为空白校正值
六、计算
1000⨯=
V
m C 挥发酚
式中： C 挥发酚—水样中挥发酚浓度，以苯酚计，ml/l
m ——水样校正后的吸光度，从曲线上查得的苯酚含量（mg ）；
V ——所取馏出液的体积（mL ）。
七、注意事项
1、如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加至250mL 进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。
2、当水样含挥发性酸时，可使流出液pH 降低，必要时应加氨水于流出液中，使之呈中性后，再加入缓冲液。
3、最低检出浓度为0.1mg/L 。