土壤中铬(Ⅵ)测定方法的探讨
微波消解-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的六价铬
铬是一种主要存在于矿物铬铁矿中的金属元素，随着社会工业生产的不断发展，铬在自然界的分布也随着人类活动而日益广泛。
在采矿、金属冶炼、电镀、制革和农药等工业生产中，往往伴随着大量铬化合物的排放，使之日益成为自然界土壤或水环境中铬的主要来源[1-2]。
铬在土壤环境中的稳定氧化态主要为三价铬Cr （III ）和六价铬Cr （VI ）。
其中，Cr （VI ）的毒性很高，比Cr （III ）高100～1000倍，而且Cr （VI ）在土壤自然环境中不易降解，容易在土壤中积累，造成对土壤、地表水和地下水的污染[3-5]。
由于六价铬在土壤中的主要存在形式包括铬酸根（CrO 4-）和重铬酸根（Cr 2O 72-），具有很强的氧化潜力，且易于渗透入生物膜，在人体细胞内积蓄，对人体细胞内大分子、蛋白质和DNA 产生破坏，表现出强烈的致癌作用，给人类带来了严重的健康问题[6-8]。
因此，需要在农业生产中及时开展土壤中六价铬的监测，从而定量掌握土壤中铬污染的状况，为开展土壤铬污染防治和土壤生态修复奠定基础。
为了从土壤样品中测定总Cr （VI ），需要将可溶性、微溶性和不溶性Cr （VI ）提取到溶液中[9]。
迄今为止，已经开发了许多方法来测定土壤中的六价铬，如二苯碳酰二肼分光光度法（UV ）、碱溶液提取-离子色谱法（IC ）、碱溶液消解-火焰原子吸收光谱法（FAAS ）等[10-12]。
其中，《固体废物六价铬的测定：碱消解-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 687—2014）和《土壤和沉积物六价铬的测定：碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082—2019）均规定了采用火焰原子吸收光谱法测定试样中六价铬的含量，但是上述方法测定前处理耗时长，处理效率低，且高浓度的碱性基体溶液容易在燃烧头表面形成盐积物，造成燃烧头堵塞，导致测量稳定性降低[13]。
近年来，一些专家学者尝试开发更高灵敏度和选择性的分析技术，如ICP-OES 和ICP-MS 进行土壤中的微量或痕量六价铬的测定方法，取得了一定的成效。
土壤铬的测定
土壤铬的测定
[摘要]铬是动物和人体必不可少的微量营养素之一。
饮食中摄人的无机铬只有1%被吸收，铬一旦被吸收，便迅速离开血液分布于各个器官中，特别是肝脏，吸收的铬主要通过肾脏排泄。
土壤中存在大量的铬元素，铬是对人体有害的元素，铬（VI）有致癌作用。
土壤中可溶性铬化合物产生的毒害作用较不溶性铬化合物迅速，因此对土壤中铬的测定意义重大。
[关键字]铬电感耦合等离子体
1 实验部分
1.1 试剂盐酸硝酸氢氟酸高氯酸铬标准溶液2ug/ml
1.2 仪器条件
1.3 实验方法
准确称取0.2500g试样置于洗干净的塑料烧杯中，加入室温条件下的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸于低温电热板上分解式样，待溶液至近干时加入盐酸浸取，最后用蒸馏水稀释至25毫升比色管中，摇匀。
电感耦合等离子体测定其含量。
2 精密度
3 加标回收试验
本法对土壤样品中的铬进行3次测定，同时做标准加入回收试验，回收率为95.6～103.2%。
4 结语
本方法由于采用了四酸溶矿，样品分解完全。
利用电感耦合等离子体测定，分析精密度高，检出限低，分析速度简便、快速。
土壤六价铬的测定方法
土壤六价铬的测定方法土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
一、化学计量法：化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。
该方法操作简单，准确度高。
原理：将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。
2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。
3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。
4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。
5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
二、光谱分析法：光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
原理：利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。
3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。
4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。
5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
三、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。
土壤中铬的形态分析
土壤中铬的形态分析铬（Cr）是自然界中广泛存在的一种金属元素，且通常以三种形态存在于土壤中：Cr（VI）、Cr（III）和有机结合态。
这些不同形态的铬对土壤环境和生态系统有着不同的影响和行为。
因此，对土壤中铬的形态进行分析和研究具有重要的科学价值和实际意义。
1.Cr（VI）Cr（VI）是一种强氧化剂，在土壤中具有良好的可溶性和活性。
它对生物活性高，并且能够通过土壤孔隙迅速迁移。
由于其高毒性和危险性，Cr（VI）在土壤中的含量普遍受到严格的监管和控制。
常用的Cr（VI）形态分析方法主要包括离子交换色谱、荧光光谱、原子吸收光谱和X射线荧光光谱等。
这些方法能够精确地测定土壤中Cr（VI）的含量和分布，为环境监测和风险评估提供重要的数据支持。
2.Cr（III）Cr（III）是一种相对较稳定的铬形态，在土壤中普遍存在。
与Cr （VI）相比，Cr（III）具有较低的生物活性和迁移性。
Cr（III）对土壤和植物的毒性较小，但在高浓度下仍然会对生态系统产生不良影响。
常用的Cr（III）形态分析方法主要包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱等。
这些方法能够准确测定土壤中Cr （III）的含量和分布，为土壤质量评价和环境管理提供依据。
3.有机结合态铬在土壤中还可以以有机结合形式存在，主要以有机酸和腐殖质的形式结合。
有机结合态的铬相对较稳定，对环境和生态系统的影响较小。
但在一些特殊情况下，有机结合态的铬可能会被还原为Cr（VI），从而增加了环境污染的风险。
有机结合态铬的分析方法主要包括红外光谱、X射线吸收光谱等。
这些方法能够确定土壤中有机结合态铬的含量和特征，并为了解土壤中铬的迁移和转化过程提供参考。
总之，对土壤中铬的形态进行分析是研究土壤环境和生态系统的关键环节。
不同形态的铬在土壤中的分布和活动特征对环境质量和生物安全产生直接影响。
因此，通过合理选择和应用适当的分析方法，可以准确测定土壤中铬的含量和分布，为土壤污染防控和资源利用提供科学依据。
浅谈土壤中六价铬的提取和测定方法
2021年第8期广东化工第48卷总第442期·285·浅谈土壤中六价铬的提取和测定方法徐乐微(清泉先科检测技术江苏有限公司，江苏泰州225500)Extraction and Detection of Chromium(Ⅵ)in SoilXu Lewei(Qingquan XianKe Testing(Jiangsu)Technology Co.,Ltd.,Taizhou225500,China)Abstract:In this paper,Chromium(Ⅵ)in soil samples was extracted with NaOH/Na2CO3solution as extractant,magnesium chloride and phosphate buffered solution as inhibitor.The direct extraction and centrifugal extraction were studied respectively.It studied the difference in quantitative measurements using flame atomic absorption Spectrophotometer.And it turns out,centrifugal extraction without affecting the test results,The pretreatment efficiency of soil samples can be improved significantly also.The detection efficiency of Chromium(Ⅵ)was improved finally.Keywords:soil；Cr(Ⅵ)；centrifuge；suction filtration；extract；measurement；pretreatment efficiency铬有六种不同化合态，在自然界中主要以三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)，的形式存在[1]。
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤1 引言三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。
如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。
目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。
而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。
然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。
本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 主要仪器原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）；尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2主要试剂六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容2.2.1 分离六价铬称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。
常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至90-95℃，保持60分钟。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法
六价铬（Chromium(Ⅵ)）是土壤环境污染的一种重要污染物，其存在于土壤中
不仅有害于土壤肥力，而且会通过植物等向人体转移，可能对健康造成危害。
因此，测定土壤中六价铬的值非常重要。
测定土壤中六价铬的方法有物质定量分析法、溶剂提取法以及酸洗分离法等。
其中，物质定量分析法是一种常用的测定方法，这种方法可以排除将六价铬与具有和它一样的物质进行分离的干扰，进而较准确地测定土壤中的六价铬含量。
物质定量分析法测定土壤中六价铬含量需要借助一些仪器设备，常见的仪器是
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪（AAS）以及气体色谱法（GC），在实际操作中，可以采用大量的土壤抽样，建立标准曲线，根据标准曲线给出六价铬浓度值等方法。
除了物质定量分析法外，溶剂提取和酸洗分离也常用于测定土壤中的六价铬含量。
溶剂提取法的操作过程比较简单，也可以在实际操作中作为补充。
六价铬容易沉积在土壤黏壁中，酸洗分离法可以将六价铬与土壤黏壁分离，使六价铬之结合态彻底松解，以准确检测出土壤中的六价铬含量。
正确准确地测定土壤中六价铬的浓度，对于研究六价铬在土壤中的环境行为有
着重要意义，可以帮助我们更加全面地认识它对环境及人体健康的影响。
因此，对六价铬测定的研究仍然日益增多，以期获得更多的洞察，做出更好的相应措施，让我们的土壤环境可持续发展，从而更好地保障人们的健康。
土壤中六价铬的消解与检测方法
SHIYANYANJIU
土壤中六价铬的消解与检测方法
冯艳，王珍珍，金昆雷
（嘉兴威正检测服务有限公司，浙江 嘉兴 314031）
摘要：随着我国经济的快速发展，环境污染日益严重，尤其是工业污染中六价铬的污染排放，六价铬在土壤中不容易被吸附，且极易在土
壤中沉淀并进入水体资源中，对土壤和水资源造成严重污染，给农业的种植和人们的居住环境造成了严重的伤害。三价铬在微量时对人体
有益，而六价铬则具有强烈的毒性，可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。所以通过 对土壤中六价铬的测定，确定土壤中六价铬的含量，对于有效地治理六价铬污染具有重要的意义 [1]。
关键词：土壤；六价铬；测定
中图分类号：X830.2 文献标识码：A
文章编号：2095-672X(2019)01-0104-02
pH 标准溶液、六价铬标准溶液均购于环保部标准样品研究所。实 验用水为超纯水。所用试剂，除浓硝酸为优级纯外，其余均为分析纯试剂。 1.1.2 主要仪器
原子吸收分光光度计（瑞利 WFX-130A）；电子天平（赛多利斯 TP-114）；数显恒温水浴振荡器（赛得利斯 SHA-B）；pH 计（梅特勒 托利多 FE20）；电动离心机（新瑞 XYJ-A2）。实验所用烧杯、锥形瓶、 容量瓶、移液管等玻璃器皿使用前均用（1+9）硝酸溶液浸泡 24h 以上， 用自来水清洗后，再用超纯水冲洗 3 次并晾干 。 [3-4] 1.2 实验方法 1.2.1 样品的采集与制备
本文中的供试土样采自某居民区绿化带，采样深度为 10~20cm，土
样经自然风干，压碎，混匀，并用四分法缩分至约 200g，过 20 目尼龙筛，
备用。该土样 pH 值为 7.23，含水率为 4.2%。 1.2.2 土壤样品中 Cr6+ 的消解
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬摘要：火焰原子吸收法测定土壤中六价铬具有操作简单、快速、准确等优点，本文采用氢氧化钠溶液提取土壤中的六价铬，利用火焰原子吸收法测定土壤中六价铬，为土壤六价铬的检测提供了一种新方法。
在碱性条件下，加入有机溶剂沉淀，使用火焰原子吸收光谱仪测定样品溶液中的六价铬，优化实验条件，并对该方法进行了验证。
该方法快速、准确，适用于土壤中六价铬的测定，并对实际样品进行了测定。
方法的精密度、加标回收率、检出限等指标均符合分析要求，为土壤中六价铬的检测提供了一种新方法。
实验结果表明，方法在实验室分析中具有较好的适用性，同时本实验操作简单、方便快捷，适合现场快速分析。
关键词：碱溶液提取；火焰原子吸收法；测定；土壤；六价铬1、前言在土壤中，六价铬被认为是最具生物毒性的物质，是致癌物质。
因此，准确测定土壤中的六价铬含量，对研究土壤中重金属污染状况具有重要意义。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的六价铬含量，为土壤中六价铬的检测提供一种新方法。
2、实验内容2.1主要设备用来检测土壤中六价铬的仪器装置如表1所示。
表1土壤中六价铬检定仪器与装置2.2材料某化工有限公司，优级纯硝酸。
某化工公司生产的氯化镁，磷酸氢二钾，磷酸二氢钾，碳酸钠，氢氧化钠。
碱浸提：以水为溶剂，以水为溶剂，以水为溶剂，稀释后，定容后，置于密闭的塑料瓶内保存。
在使用之前，一定要确保它的酸碱度在11.5以上。
本试验所用的水都是超纯水。
某公司提供的六价铬标准贮存剂（1000毫克/升），生产批号：B21100078。
六价铬控制样品，有证书的标准品.产品名称：某市准标物测量技术研究所，产品号：RMH-A048；本品，批号D0012580。
2.3仪表的操作环境采用不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，从而确定了最优的工作参数。
表2仪表操作参数一览表2.4 实验方法2.4.1样品的准备在250毫升的烧杯中精确地称量（5.0克）经过粉碎的土样，并添加50.0毫升的碱性萃取液，以及400毫克的氯化镁和0.5毫升的氢磷酸盐缓冲液。
关于土壤中六价铬的若干问题探讨
关于土壤中六价铬的若干问题探讨发布时间：2021-06-29T08:55:02.800Z 来源：《建筑学研究前沿》2020年26期作者：金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律[导读] 目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）、原子吸收分光光度法（AAS）、离子色谱法（IC）、紫外可见分光光度法。
本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬，质控方法采用空白测试，平行样测试，空白加标，基体加标。
探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。
金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律浙江省第十一地质大队测试中心温州 325006摘要：目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）、原子吸收分光光度法（AAS）、离子色谱法（IC）、紫外可见分光光度法。
本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬，质控方法采用空白测试，平行样测试，空白加标，基体加标。
探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。
关键词：土壤；沉积物；六价铬；加标；治理引言铬主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。
土壤中大多是三价铬，三价铬进入土壤后，90%被土壤吸附固定，土壤对六价铬吸附能力较低，六价铬易于迁移扩散进入地下水。
工业生产中所有铬的化合物都有毒性其中六价铬毒性最大。
近年来，随着冶金行业的不断发展，六价铬污染的土壤、沉积物及污泥已经成为环境污染的主要来源之一。
因此，准确检测土壤中的六价铬含量对于控制工业污染源具有十分重要的作用[1-3]。
本方法采用HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》[4]，采用严谨的质控措施，从各个步骤分析，逐一探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率普遍不好的原因，以及根据六价铬的危害及其在实际中的应用状况，提出如何降低六价铬的治理措施。
土壤中铬形态分析
土壤中铬形态分析土壤中铬（Cr）形态分析是研究土壤中铬的化学形态特征、转化过程和环境行为的重要手段。
土壤中的铬主要存在于六价铬（Cr(VI)）和三价铬（Cr(III)）两种形态，它们具有不同的毒性和迁移性。
本文将重点论述土壤中铬形态的主要分析方法和影响因素，并介绍土壤中铬形态转化和迁移的机制。
土壤中铬形态的分析通常包括样品的提取、预处理和测定三个步骤。
铬的提取方法可以分为无机提取法和生物有效性提取法两类。
无机提取法主要使用酸性提取剂（如硫酸、盐酸等）将土壤中的铬转化为水溶性形态，然后通过离子色谱、原子吸收光谱等方法测定提取液中的铬含量。
生物有效性提取法则使用一些生物液体（如人体胃液模拟液、弱酸溶液等）模拟生物胃肠道条件，提取土壤中可被植物吸收的铬形态。
影响土壤中铬形态的主要因素有土壤pH值、有机质含量、土壤氧化还原环境等。
土壤pH值对铬形态的影响比较明显，土壤呈酸性条件时，Cr(III)形态较多；而在碱性条件下，Cr(VI)形态较为主要。
有机质可以与铬形成稳定的配合物，降低Cr(VI)形态的毒性。
土壤氧化还原环境的改变也会影响土壤中Cr(III)和Cr(VI)的转化。
在氧化环境下，Cr(III)可能被氧化为Cr(VI)，而在还原环境下，Cr(VI)可能被还原为Cr(III)。
土壤中铬形态的转化和迁移涉及多种因素和机制。
土壤微生物是铬形态转化的主要调控因素之一、一些铬还原细菌和铬氧化细菌能够通过代谢过程将Cr(III)和Cr(VI)相互转化。
土壤中的铁锰氧化物也能够与Cr(III)和Cr(VI)发生复杂的吸附和解吸过程，影响铬的迁移。
此外，土壤的物理结构和水文条件也会影响铬的迁移。
例如，土壤中的有机质和含磷化合物可以与铬形成复合物，影响其迁移性。
综上所述，土壤中铬形态的分析是研究土壤环境中铬污染问题的重要手段。
通过分析土壤中铬的化学形态，可以评估铬的毒性风险和环境行为，并为土壤重金属污染的防治提供科学依据。
土壤中六价铬的测定方法
土壤中六价铬的测定方法六价铬是一种常见的有毒污染物，其在土壤中的含量是衡量土壤质量的重要指标之一、准确测定土壤中六价铬的含量对于环境监测和土壤污染治理具有重要意义，下面将介绍几种常用的土壤中六价铬测定方法。
1.酸提法酸提法是一种常用的土壤样品前处理方法。
首先，将土壤样品经过干燥和研磨处理，以获得均匀且适宜的样品。
然后，将样品与浓盐酸混合，用加热的方法进行提取，使土壤中的六价铬转化为可溶性的铬离子。
最后，将提取得到的溶液进行适当稀释后，使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪测定六价铬的含量。
2.手性淋洗法手性淋洗法是一种新型的土壤中六价铬测定方法。
该方法通过使用手性络合剂来选择性地溶出土壤中的六价铬。
首先，将手性络合剂与土壤样品进行搅拌混合，然后用适当的溶剂进行淋洗，使六价铬与手性络合剂生成络合物。
最后，使用分光光度计或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度，从而推断六价铬的含量。
3.吸附法吸附法是一种简便而有效的土壤中六价铬测定方法。
该方法利用活性炭等吸附剂对土壤样品进行处理，吸附土壤中的六价铬。
首先，将土壤样品与吸附剂充分混合，使六价铬与吸附剂形成络合物。
然后，用适当的溶剂提取吸附剂中的络合物，并使用原子吸收光谱仪或离子色谱仪等设备测定络合物的浓度，从而推断六价铬的含量。
4.生物传感器法生物传感器法是一种基于生物体的对六价铬的敏感性来测定土壤中六价铬含量的方法。
该方法利用工程菌株或其他生物体中的特异性酶对六价铬进行检测。
首先，将土壤样品与生物体接触一段时间，生物体中的酶会与六价铬发生反应。
然后，通过测量反应后生成的物质的浓度或光学性质的变化，来推测土壤中六价铬的含量。
上述方法各有优缺点，选择合适的测定方法需要考虑准确性、灵敏度、简易性和经济性等方面的因素。
在实际应用中，可以综合使用多种方法，以提高测定结果的可靠性和准确性。
此外，在进行土壤中六价铬的测定时，还需要注意样品的收集与保存、实验条件的控制等方面的问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
溶剂萃取-原子吸收测定土壤中的铬(VI)
溶剂萃取—原子吸收测定土壤中的铬(VI)摘要：研究用三辛胺甲苯溶液从水盐溶液(NaNO3)中提取铬(VI)，以便用原子吸收光谱法测定土壤样品中的铬(VI)。
结果表明, 用0.1M萃取剂溶液(pH=1.5)萃取15 min后,接着再用4 M HNO3反复萃取，可以获得定量恢复的铬(VI)。
铬(Ill)在这些条件下不能被提取。
测定存在于铬()中的铬(VI)非常重要，因为在生理过程中，这两种形式的铬是最稳定最重要的。
在血糖和血脂代谢过程中，铬(Ⅲ)是一个必不可少的组分；铬(VI)是一种皮肤刺激物，是一种黏膜，并且可能会引起肿瘤。
在用氧化酸将铬从土壤中浸出的过程中，不管用什么分析步骤，铬(Ⅲ)都要被氧化成铬(VI) 。
只有在样品处理阶段将这两种形式的铬分离，土壤中的铬才能被测定。
这项研究的目的是在用三辛胺—有机—水溶剂（在盐析剂存在情况下）将铬(VI)提取出来后，用原子吸收光谱法测定土壤中铬(VI)。
从土壤样品或滤取水溶液中提取铬(Ⅲ)和铬(VI)后测定的最佳条件非常重要。
而且，开发一种分析步骤来选择性测定平衡相中各种各样的铬核素是很有必要的。
用原子吸收光谱法测定土壤中微量元素作为样品处理步骤的选择条件。
存在的难题是优化提取铬(VI)条件和从铬(Ⅲ)中分离铬(VI)。
这些核素的测定受许多其它因素的影响，最主要是受铬同其它金属反应的影响，这就减少了土壤中铬的浓度。
对于辛胺无水溶剂—铬(Ⅲ，VI)—水（H +，Na +，NO-）三相溶剂的研究表明可以从铬(Ⅲ)中分离铬(VI)。
这个结论是基于一定条件的，即在某一特定条件下，用这个系统只能将铬(VI)提取出来，而铬(Ⅲ)仍然保留在水盐相中。
这两种铬元素的分离是基于类似如前所述的两相体系的萃取过程的。
实验部分我们测试了恢复铬(VI)时的一些参数的影响。
所研究的参数包括水相的体积、干燥土壤样品的时间和温度、提取步骤的数目以及试样中铬的浓度。
2.1从水溶液中提取铬(VI)提取是用一个振动器（振动频率为120—140转/分钟，振幅40—45毫米）在一个100mL 的25 ±5℃恒温容器中进行的。
六价铬的测定方法标准
六价铬的测定方法标准主要包括以下几种：
1. 流动注射-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水和生活污水中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
2. 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法：适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
3. 示波极谱滴定法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
4. 原子吸收分光光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm 时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
5. 动力学光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
6. 流动注射光度法：适用于废水和废水处理过程中六价铬的测定。
当检测光程为10 mm时，检出限为0.0005 mg/L，测定下限为0.0015 mg/L。
污染土壤中六价铬提取与检测
污染土壤中六价铬提取与检测在碱性提取环境中，利用Na2CO3/NaOH溶液消解土壤，建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。
结果表明：方法相关系数大于0.999，方法检出限0.092mg/kg，方法重复性较好，测量相对标准偏差4.3%，加标回收率在90.7%～95.1%之间。
方法具有较高的精密度和准确度，适用于土壤六价铬的测定。
标签：六价铬;分光光度法;土壤自然界中铬的存在形式包括三种，铬金属以及铬离子，其中铬离子通常有两种存在形式，三价和六价铬离子。
一般情况下，三价铬离子可以被土壤吸收，然而六价铬离子难以被土壤吸收固定，因此容易流失并流入地下水，污染地下水资源，铬离子毒性较大，尤其对于六价铬离子毒性最大，研究发现六价铬离子有潜在的致癌性，而且容易在人体内富集，尤其随着现代工业特别是冶金行业铬离子污染异常严峻。
因此一种快速准确提取和检测六价铬离子对于最大限度降低铬离子污染尤为有意义[1-3]。
1.测试材料和方法1.1 仪器和药品仪器：紫外可见分光光度计Alpha1900，上海谱元仪器有限公司;FA1004N 电子分析天平，上海精密仪器仪表有限公司;78HW-1/85-2数显恒温磁力搅拌器，常州市金坛友联仪器研究所;913pH计，瑞士万通中国有限公司;杭州双固定量滤纸，石家庄金菱科教实验设备有限公司。
试剂：1OOmg/L六价铬标液来源于国家环境保护总局标准样品研究所，稀释成不同浓度标液;显色剂：称取O.1g二苯碳酰二肼加入25ml乙腈溶剂中，加水配制成lOOml的溶液，密封保存。
消解液：将（20.0±0.05）gNaOH与（30.0±0.05）gNa2C03溶于去离子水中，定容于1L 的容量瓶中，于（20-25）℃密封保存。
磷酸缓冲溶液（0.25mol/L磷酸氢二钾/0.25mol/L磷酸二氢钾，pH=7）：将43.52g磷酸氢二钾和34.06g磷酸二氢钾加入300ml的去离子水中，并加入9700ml的水定容。
土壤中六价铬的消解与检测方法探讨
土壤中六价铬的消解与检测方法探讨作者：史真真来源：《价值工程》2019年第26期摘要：土壤中六价铬危害较大，会对人造成生理毒性和免疫毒性，合适的消解办法和检测方法能够正确识别出土壤中六价铬含量，对于识别污染和后期土壤修复提供参考具有重要意义，本文以土壤环境和六价铬络合情况，采用在碱性条件下对土壤进行合理的消解，使用Na2CO3/NaOH溶液作为消解液，采用分光光度计作为检测方法，结果表明使用该方法检出限地，重复性好，该方法具有较强的可操作性和精确度，可以在实际测定的过程中使用。
Abstract： The hexavalent chromium in soil is harmful， causing physiological toxicity and immunotoxicity to humans. Suitable digestion methods and detection methods can correctly identify the hexavalent chromium content in soil， which is important for identifying pollution and providing soil remediation in the later stage. In this paper， the soil environment and hexavalent chromium complexation were used to rationally digest the soil under alkaline conditions. Na2CO3/NaOH solution was used as the digestion solution， and the spectrophotometer was used as the detection method. The results showed that the method has good repeatability， strong operability and precision， and can be used in the actual measurement process.關键词：土壤;六价铬;消解;检测办法Key words： soil;hexavalent chromium;digestion;detection method中图分类号：X833; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码：A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文章编号：1006-4311（2019）26-0272-020; 引言铬作为重金属，在自然界中主要是以金属铬、三价以及六价的形式存在，土壤中三价铬居多，三价铬对于人体危害较低，并且三价铬常常是以吸附的形式在土壤中存在，由于土壤的疏松性，对于六价铬的吸收能力较差，常常会随着水流扩散到地下水中，造成地下水的污染，这就是在污染场地调查过程中常常会出现地下水中六价铬超标的原因。
EPA 3060A 中文版 土壤六价铬的测定
土壤六价铬的测定碱性消解分光光度法EPA3060A 1.适用范围本作业指导书适用于土壤、淤泥、沉积物和类似的固体废物中可溶性、吸附态和沉淀形态的铬化合物中六价铬的碱性消解提取。
2.方法原理本方法用于测定碱性消解液提取到的样品中的六价铬，消解液于二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处分光光度测定。
3.干扰和消除样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
4.试剂和材料：分析纯试剂GB/T6682三级去离子水4.15mol/L HNO3:取343ml浓HNO3（分析纯），用水稀释至1000ml。
20～25℃避光保存，有效期为2个月。
4.2消解液：分别称取40±0.10gNaOH和60±0.10gNa2CO3（无水）溶解后转移至2L容量瓶定容，有效期为1个月。
4.3氯化镁（MgCl2－6H2O）:分析纯。
4.4磷酸盐缓冲溶液:分别称取87.09gKH2PO4和68.04gK2HPO4,溶解后转移至1L容量瓶，用水稀释至刻度。
该溶液有效期为2个月。
4.5Cr6+标准储备溶液：1000mg/L准确称取于110℃干燥至恒重的重铬酸钾2.829±0.001g用水溶解后，转移至1L容量瓶中。
20～25℃有效期为6个月。
4.6Cr6+工作溶液：5mg/L移取5.00ml Cr6+标准储备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至刻度。
有效期为一周。
4.75%H2SO4：取50ml浓硫酸，用水稀释后，定容至1L。
有效期为2个月。
4.8丙酮4.9二苯碳酰二肼溶液：称取1g二苯碳酰二肼，溶于200ml丙酮，存放与冰箱中，有效期为2个月。
5.仪器和设备5.1250ml锥形瓶5.2100ml量筒5.350ml、100ml、1000ml容量瓶5.4恒温振荡水槽5.5pH计5.6分析天平5.7紫外可见分光光度计5.8移液管5.9250ml烧杯5.10滤膜（0.45um），材质为纤维或聚碳酸酯5.11真空过滤装置6.样品的收集、保存和处置6.1样品应使用仪器采集，并储存于塑料或玻璃容器中。
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土壤中铬（Ⅵ）测定方法的探讨
作者：甘文静左小秋王金箐
来源：《科学与财富》2018年第29期
摘要：研究通过加入碱性消解液、氯化镁、磷酸缓冲溶液浸提，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定，方法简单、快速。
方法在0.0mg/L-0.2mg/L范围内线性良好，检出限为0.025mg/kg （以2.5g样品计），土壤样品测定的RSD为10%，加标回收率为87%-97%。
关键词：六价铬、分光光度法、土壤
铬是一种重要的环境污染物，在一些地方，对土壤及地下水造成了严重的污染。
铬有6种不同的化合价态，在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在，三价铬多以氢氧化物或氧化物的形态存在，不溶于水，一般不会对环境产生严重污染；但六价铬极易在土壤中迁移扩散，是我国多发，铬（Ⅵ）污染地下水事故的主要原因[1]。
三价铬是人体所需的一种微量元素，不易进入细胞。
六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞，具有免疫毒性、神经性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性。
目前国内主要是对土壤中的总铬监测分析[2]，土壤中六价铬尚未颁布国家或者行业测定标准。
今采用碱性消解剂[3]，防止土壤中的三价铬被氧化成六价铬，对土壤中的六价铬进行浸提实验，浸提出的溶液，用二苯碳酰二肼分光光度法测定其中的六价铬的含量，方法简便、快速。
1试验
1.1主要仪器与试剂
2100分光光度计、pH酸度计、电子天平、电磁加热搅拌器；
实验所用试剂重铬酸钾、丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氯化镁、氯化钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠、硫酸锌、二苯碳酰二肼都是符合实验要求的基准、优级纯、分析纯试剂；
铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
铬标准使用液：吸取1.00ml铬标准储备液置于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00ug六价铬。
使用当天配置此溶液。
硫酸（1+1）：将硫酸缓缓加入到同体积的水中，混匀。
磷酸（1+1）：将磷酸缓缓加入到同体积的水中，混匀。
显色剂：称取0.2g二苯碳酰二肼溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，y摇匀，贮存于棕色瓶中，置冰箱中保存。
颜色变深后，不能使用。
0.5mol/L浸提剂：称取20g氢氧化钠和37.5g氯化钾溶于1L去离子水中。
0.5mol/L磷酸缓冲溶液：称取87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾溶于水中并稀释至1L。
调pH=7。
1.2实验步骤
（1）土壤制备[4]：将采集的土壤经风干后，去除土壤中的石子、植物残体等，用木棒碾压，通过2mm尼龙筛混匀，用研磨器将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
（2）称取（2.5000±0.0005）制备好的土壤样品于150ml锥形瓶中，加入50ml浸提剂、0.4g氯化镁和0.5ml磷酸缓冲溶液。
（3）在室温下用玻棒持续搅拌样品5min，然后在水浴锅中加热1h，保持水浴锅温度为90℃～95℃，并持续搅拌，避免样品溅出、沸腾或蒸干。
（4）待溶液令却至室温，用去离子水定容至50ml，用中速定量滤纸过滤至100ml烧杯中，并用去离子水洗涤锥形瓶3次，收集滤出液。
（5）用pH计测滤出液pH值，若pH>8，使用5 mol/L的硝酸溶液调节至pH7.5～8.0。
若有絮状沉淀，再用中速定量滤纸过滤。
若消解液浑浊、色度较深，用水质六价铬样品处理方法锌盐共沉淀分离法、高锰酸钾氧化法进行处理[5]。
（6）滤出液用去离子水定容至100ml比色管中待测。
（7）样品分析步骤同标准曲线绘制步骤，若样品经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化处理，直接加显色剂测定。
2结果与讨论
2.1空白试验
每批次样品消解分析时，用同步测定空白样品至少两个，并要求空白实验值低于检出限，否则试验可能存在干扰。
2.2标准曲线
分别取六价铬标准使用液0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml于50ml比色管中，用去离子水稀释至标线。
加入0.5ml（1+1）硫酸溶液和0.5 ml（1+1）磷酸溶液，摇匀。
加入2ml显色剂，摇匀。
5～10min后，在540nm波长处，用30mm比色皿，以水做参比，测定吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度绘制标准曲线。
线性范围0-
0.2mg/L，回归方程为y=0.0357x-0.001，相关系数r2=0.9996，曲线吸光度见表2-1。
2.3方法检出限
做21个空白试验，空白浓度见表2-2，计算平均值、标准偏差、检出限、测定下限。
当自由度n-1=20，置信度为99%时，t[6]值为t=2.528，计算得出该方法的检出限为0.25mg/kg（以2.5g样品计算），测定下限为0.101mg/kg。
2.4精密度试验
取同3个土壤样品用该方法做6次平行测定，结果见表2-3。
2.5标准样品、加标回收试验
取3个不同浓度的质控样品用该方法做6次平行测定结果见表2-4，3个土壤样品用该方法做3个不同浓度6次平行加标测定，结果见表2-5、2-6、2-7。
3结论
在新鲜土壤样品中加入碱性消解液、氯化镁、磷酸缓冲溶液，严格控制好消解过程，可以防止三价铬被氧化成六价铬，从而对污染土壤中的六价铬准确定量，因土壤六价铬的样品有效保存时间是1天，所以分析测定时称取样品为新鲜土壤，需要同时测定土壤含水率，计算干基含量。
此方法操作简便，精密度与准确度均符合要求，可以用于了解土壤中六价铬的污染情况。
参考文献：
[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会编第四版中国环境科学出版社2002：44-34：3。
[2]HJ491-2009 土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法。
[3]（六价铬消解法）EPA3060A。
[4]《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004
[5]《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》GB7467-87
[6]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010：附录A。