核桃壳粉液化产物大孔泡沫炭的制备研究

核桃壳粉液化产物大孔泡沫炭的制备研究

万永坤;刘守庆;赵建蓉;黄元波;郑志锋;李雪梅

【摘要】以核桃壳粉为原料,通过液化、树脂化等工艺制备可发泡液化产物树脂,并借助发泡法制备大孔泡沫炭,分析了发泡条件对泡沫炭的微观结构、表观密度、机械强度的影响.结果表明:液化产物与甲醛作用可以制备具有发泡性能的树脂,该树脂可用于制备泡沫炭;借助表观密度、抗压强度及微观构造图片分析发现,制备大孔泡沫炭的较佳条件为:固化剂用量5%~6%,发泡剂用量2%~3%,表面活性剂用量8%;选取发泡剂用量2%、固化剂用量5%、表面活性剂用量8%的制备条件进行验证试验发现,所制的泡沫炭的表观密度为0.34 g/cm3,抗压强度为6.7 MPa,孔径为40~70μm,是一种泡孔均匀、开孔率较高的大孔泡沫炭材料.%Foamable phenol resin of liquefied products of walnut ( Juglans regia) shell powder was prepared, and then macroporous carbon foam was obtained by foaming method. In this study, effect of foaming condition on the microstructure, bulk density and compressive strength of the carbon foam were mainly investigated. Results showed that the liquefied product resin had the foaming performance with formaldehyde and it could be used to pre-pare the carbon foam. The optimum conditions were obtained through image analysis of the bulk density, compressive strength and microstructure. The dosage of curing agent, foaming agent and surfactant were 5%-6%, 2%-3% and 8% respectively. The experiment was conducted which the dosage of curing agent, foaming agent and surfactant were 5%, 2% and 8%respectively, and macropore carbon foam was obtained which it had high opening porosity, uniform pore distribution, bulk density of 0. 34

g/cm3, compressive strength of 6. 7 MPa and average pore size of 40-

70μm.

【期刊名称】《西南林业大学学报》

【年(卷),期】2017(037)003

【总页数】7页(P192-198)

【关键词】核桃壳;泡沫炭;液化;树脂化;发泡材料

【作者】万永坤;刘守庆;赵建蓉;黄元波;郑志锋;李雪梅

【作者单位】西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学材料工程学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224;西南林业大学材料工程学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224

【正文语种】中文

【中图分类】S781.6

泡沫炭是一种以碳原子为骨架的多孔材料，具有耐腐蚀、耐高温、密度小、比表面积大、热导率和电导率可调等优点[1]，可用于制备吸附材料、电极材料[2-4]、储热材料[5-6]、催化剂载体[7-9]、绝热材料[10]及吸波材料[11]等。在吸附材料[12-14]的应用方面，相关研究表明，泡沫炭的孔径大小对其吸附性能具有较大影响，其中小孔及中孔泡沫炭具有较大的比表面积，可用于废水、废气的治理及负载

型催化剂的载体，但对特殊体系如稠油采集、生物体液的吸附等[15]，大孔泡沫炭具有更加明显的优势。此外，类比填料吸收塔对填料的要求可以发现，低密度、大孔径、高开孔率的泡沫炭具备开发为高效填料的潜质，但当前对大孔泡沫炭的泡孔及强度调节与控制的研究还比较少，因此，开展大孔泡沫炭的制备及控制工艺研究，对泡沫炭在上述特殊领域的应用具有重要意义。另一方面，与合成树脂、中间相沥青等常用泡沫炭碳源相比，木质素具有储量大、可再生、残炭率高等优势，且其分子中含有大量苯丙烷基结构单元，在催化剂作用下会形成大量酚类衍生物，能代替部分苯酚制成可发泡性树脂，是当前可以用于制备泡沫炭的少数生物质资源之一，具有极高的研究价值。因此，本研究以核桃 (Juglans regia) 壳粉为碳源，探讨核

桃壳粉液化产物制备大孔、低密度、高开孔率、强度适中泡沫炭的较佳工艺条件，为进一步开发泡沫炭填料提供参考依据。

1.1 试剂及原料

核桃壳粉，由云南摩尔农庄提供，经破碎机破碎，并过80目筛。

试验试剂：苯酚、甲醛、氢氧化钠、盐酸、硫酸、吐温-80、正己烷，均为分析纯。试验仪器：反应釜、电阻炉、真空管式炉、电子天平、FR100-C电子万能实验机、电磁搅拌器、Pyris 1 TGA热重分析仪 (美国Perkin-Elmer公司)、VEGA 3 SBH

扫描电子显微镜 (捷克TESCAN公司)、旋转蒸发仪、NDJ-79型旋转粘度计 (上海同济大学机电厂)、640-IR傅立叶变换红外光谱仪 (美国Agilent公司)。

1.2 核桃壳粉的液化及树脂化

在装有冷凝及搅拌装置的三口烧瓶中，依次加入苯酚、核桃壳粉，并以油浴加热到150 ℃，在搅拌状态下逐滴加入催化剂98%浓硫酸，待硫酸加入完毕开始计时，

其中各原料试剂的用量为：核桃壳粉与苯酚质量比为1∶5、硫酸用量为苯酚质量

的2%、酚化时间1 h，制得核桃壳粉液化产物，待液化产物冷却后用30%的氢氧化钠溶液中和硫酸。将上述液化产物按参考文献[16]方法制备树脂，所得树脂趁热