实验九--碘量法测定水中溶解氧

实验九碘量法测定水中溶解氧

溶解氧（D.O）是指溶解在水中的分子态氧。氧在水中有较大的溶解度。例如20℃时，一般低矿化水中可溶解氧为30mg／L。氧在水中的溶解度与外界压力、温度和矿化度有关，故地下水与地表水中的溶解氧含量有较大差别。一般清洁的地面水溶解氧接近饱和，如果由于藻类的生长，可达到过饱和，但是，当水体受有机或无机还原性物质污染后，会使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充而出现“一潭死水”时，水溶解的氧可能降低至零，这时就导致水体中厌氧菌繁殖，水质严重恶化。

测定溶解氧，采样是个非常重要的问题。为了不使水样曝气或者有气泡残留在采样瓶中，先用水样冲洗采样瓶，然后使水样沿瓶壁注入并充满采样瓶，或用虹吸管插入采样瓶底部，让水样溢出瓶容积的1／3—1／2。采样后立即加固定剂（MnSO4+KI），并存放在冷暗处。

对清洁的水样可直接采用碘量法测定，而对受污染的地面水和工业废水则必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。

一、实验目的

1. 了解溶解氧的测定原理及意义

2. 掌握用碘量法测定水中的溶解氧

二、实验原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可求出溶解氧的含量。

①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。

Mn+ + 2OH- → Mn(OH)2

②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）

2Mn(OH)2 + O2→2H2MnO3↓

4Mn(OH)2 + O2 + 2H20 →4Mn(OH)3↓

③在酸性条件下，Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）氧化I-为I2

2H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O

2Mn(OH)3 + 6H+ + 2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+

④用硫代硫酸钠标准溶液滴定定量生成的碘

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

三、仪器与试剂

①实验室常用仪器

②硫酸锰溶液：340g/L。称取34g硫酸锰，加1mL浓硫酸，溶解后，用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。将此溶液加到酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

③碱性碘化钾溶液：称取30g氢氧化钠和20碘化钾分别溶于少量水中，待氧氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至100mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

④硫酸溶液（1+1）。稀释时应该将浓硫酸沿杯壁缓缓的加入蒸馏水中并不断搅拌。

⑤淀粉溶液（l0g／L）：称取1可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。

⑥硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L（用重铬酸钾标定）

四、实验步骤

1. 取样

从自来水管取样，打开水龙头放水约10min，将橡皮管—端接水尤头，另一端插入测定瓶底，待水样装满瓶溢出几分钟后，取出橡皮

管。

2. 测定

用移液管移取约1mL硫酸猛溶液，插入碘量瓶的中部，放入硫酸锰（可用洗耳球吹入，但要注意不要吹入气泡）。然后再用同样的方法加入5mL碱性碘化钾溶液，5mL（1+1）的硫酸。盖上塞子，摇匀。移取100.0mL溶液于500mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1～2mL淀粉溶液，继续滴定至兰色恰好消失，记录用量。

五、结果计算

溶解氧（O,mg/L）==c×V1×0.008×10/V

式中c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol／L；

V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL

V——水样的体积，mL

0.008——与1.00mL硫代硫酸钠溶液（浓度为1.000mol／L）相当的，以克表示的氧的质量。

六、注意事项

①若水样中含有亚硝酸盐，在酸性介质中也能将碘离子氧化析出碘而干扰测定，此时可在加浓硫酸溶解沉淀之前在水样瓶中加入数滴5%的叠氮化钠（NaN3）溶液以消除亚硝酸盐的干扰。

②水样中三价铁离子存在时，也会将碘离子氧化析出碘而干扰测定，可用磷酸代替硫酸酸化，以掩蔽铁离子而消除干扰。

①溶解于水中的氧，其溶解量与水的矿化度、埋藏深度、温度、大气压及空气中的氧分压有关。

七、思考题

①测定水中的溶解氧的基本原理有什么？

②测定溶解样有何意义？

③三价铁离子对测定有何影响?如何消除？

②溶解氧与BOD5有和关系？如何测定BOD5？