土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法-黑龙江质量技术
行业标准公示：水质磷酸盐和总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法HJ671—2013
HJ 671—2013水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法Water quality—Determination of total phosphorus—Flow injection Analysis (FIA) and Ammonium molybdate spectrophotometry2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布HJ671—2013中华人民共和国环境保护部公告2013年第63号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》等7项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质氨氮的测定连续流动-水杨酸分光光度法》（HJ 665—2013）；二、《水质氨氮的测定流动注射-水杨酸分光光度法》（HJ 666—2013）；三、《水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 667—2013）；四、《水质总氮的测定流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 668—2013）；五、《水质磷酸盐的测定离子色谱法》（HJ 669—2013）；六、《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》（HJ 670—2013）；七、《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》（HJ 671—2013）。
以上标准自2014年1月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。
特此公告。
环境保护部2013年10月25日iHJ 671—2013 iiHJ671—2013目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (4)7 样品 (4)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 注意事项 (6)iiiHJ671—2013iv 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总磷的监测方法，制定本标准。
《土壤总磷的测定消解-钼锑抗分光光度法》(征求意见稿)编制说明
相关环保标准
选择验证实验室，组织开展方法验证工作
编制标准方法文本和编制说明（征求意见稿、征求意见并汇总处 理，送审稿，技术审查并完成报批稿）
图 1 本标准制订的技术路线图
5 方法研究报告
5.1 方法研究的目标
本标准规定了测定土壤中总磷的测定消解-钼锑抗分光光度法。本标准适用于土壤中总 磷的测定。
本方法的主要研究指标为：检出限、测定下限、精密度和准确度。
化学试剂便于购置。
4.2 标准制定的技术路线
本标准制定的技术路线图，见图 1。
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任务下达 资料调研
文献及资料调研
国内外标准情况调研 确定标准制订内容
相关标准应用情况调研
土壤总磷消解 钼锑抗比色法
碱熔法、酸熔法 研究
校准曲线最佳波长、最 佳显色剂用量选择
结果计算公式研究
实验研究确定检出限、测定范围、计算公式等
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................2 3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................3 4 标准制修订的基本原则和技术路线 ....................................................................................... 4 5 方法研究报告...........................................................................................................................5 6 方法验证.................................................................................................................................16 7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................19 8 参考文献.................................................................................................................................19
磷钼蓝分光光度法测定土壤全磷
ห้องสมุดไป่ตู้ 2
一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
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二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
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化 学 实 验
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2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 2.工作曲线的绘制及待测液吸光度的测定 分别准确移取5.00µg 0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00, 6.00 mL于7 只编号的50mL容量瓶中，再准确移取 5.00mL待测液（可根据土壤试样中磷含量 的多少来确定应该吸取待测液的体积）于 8号容量瓶中，分别加蒸馏水稀释至约 30mL,加二硝基酚指示剂2滴，用稀NaOH 溶液和稀H2SO4溶液调节pH至溶液刚呈微 黄色，
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三.仪器和试剂
仪器： 仪器
化 学 实 验
分析天平 ， 分光光度计 ， 50mL容量 瓶 ， 100mL容量瓶 ， 10mL吸量管 ， 5mL移液管 ，10mL量筒 ， 50mL锥型 瓶 ， 无磷滤纸 ， 小漏斗
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试剂： 1.浓H2SO4
化 学 实 验
2.70%-72%HClO4 3.钼锑储存液 4.钼锑抗显色剂 5.0.2%二硝基酚指示剂 6.磷标准溶液（ρ=5.00μg/mL)
分光光度计测土壤TN,TP,NH4,NO3,NO2,PO3方法
分光光度计测土壤TN,TP,NH4,NO3,NO2,PO3方法目录1水质总磷的测定-----钼酸铵分光光度法Water quality—Determination of total phosphorus—Ammonium molybdate spectrophotometric method 2土壤全磷测定方法之一——HClO4——H2SO4法3 中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.5mol·L-1NaHCO3法4水质总氮的测定-------碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法5亚硝酸盐------磺胺和盐酸萘乙二胺试剂法6次溴酸钠氧化法（水中氨态氮的测定）7镉—铜还原法（测定水中硝态氮）8土壤总有机碳测定9半微量开氏法（土壤总氮测定）10消煮液中铵的测定11 镀铜镉还原-重氮化偶合比色法（土壤硝态氮测定）12铁的测定-----邻啡啰啉比色法1水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality —Determination of total phosphorus —Ammonium molybdatespectrophotometric method1.1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解。
用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL 试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L 。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
1.2原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
1.3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1.3.1硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/mL 。
土壤磷含量测定方法
土壤磷含量测定方法一、土壤磷含量测定方法土壤里的磷含量测定呀，这可有点小复杂，但也超有趣呢！1. 钼锑抗比色法这种方法原理其实就是利用磷和钼酸铵、抗坏血酸等试剂发生反应，生成一种有色的络合物。
然后我们就可以通过比色来确定磷的含量啦。
具体操作步骤：首先要采集土壤样品哦，就像寻宝一样，在我们想要研究的土地上取适量的土。
然后把土壤样品带回实验室，经过风干、研磨等处理，让土壤变得细细的。
接着进行土壤的消解，这一步就像是给土壤来个大变身，把里面的磷都释放出来。
把消解后的溶液定容到一定体积。
之后取适量的溶液，加入钼酸铵、抗坏血酸等试剂，混合均匀后，静置一会儿。
最后就可以用分光光度计来比色啦，根据标准曲线就能算出土壤中的磷含量。
不过这过程中要注意试剂的用量一定要准确，就像做菜放盐一样，多一点少一点都可能影响结果呢。
2. 酸溶 - 全磷测定法原理就是利用酸把土壤中的磷全部溶解出来，不管是有机磷还是无机磷。
操作的时候呢，也是先采集土壤。
然后在土壤里加入强酸，像硫酸、高氯酸等混合酸。
在加热的情况下让土壤和酸充分反应，这个时候可得小心啦，加热的温度要控制好，不能太高也不能太低，不然土壤里的磷可能就不能完全溶解出来或者会有其他物质干扰。
反应结束后，把溶液冷却，然后经过过滤、定容等步骤。
最后用合适的方法测定溶液中的磷含量，比如也可以用比色法或者其他仪器分析的方法。
3. 碱熔 - 全磷测定法这个方法的原理是利用碱来分解土壤中的磷。
开始也是采集土壤啦。
然后把土壤和氢氧化钠等碱试剂混合，在高温下熔融。
这一步就像在给土壤做一次超级变身的魔法，把磷都释放出来。
熔融后的样品冷却后，用水溶解，再经过酸化、定容等操作。
最后再用相应的测定方法来确定磷的含量。
不过在碱熔的时候要注意安全，高温和碱试剂都有点危险，就像和小怪兽打交道一样，要小心翼翼的。
土壤磷含量测定方法有这么多，我们可以根据不同的土壤类型、研究目的等选择合适的方法呢。
希望大家都能在探索土壤磷含量的世界里玩得开心！。
土壤中全磷的测定方法及仪器试剂
土壤中全磷的测定方法及仪器试剂土壤全磷测定法 (分光光度法定量测定)1、主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
2、测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。
4试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。
其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。
这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。
三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。
这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。
四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。
它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。
ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。
五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。
钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。
六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。
通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。
磷含量的测定钼酸铵分光光度法
产品质量检测说明书------缓蚀阻垢剂JF-296pH值的测定1仪器和设备酸度计：精确0.02pH值单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
2 分析步骤将药剂稀释成1%的水溶液待用，将稀释后试样倒入250mL烧杯中，将电极侵入溶液中，在已定位的酸度计上读出pH值。
密度的测定1仪器和设备⑴密度计：分度值为0.001g/cm3。
⑵恒温水浴：温度控制在（20±1）℃。
⑶玻璃量筒：250mL。
⑷温度计：0~50℃，分度值为1℃。
2 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。
待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm 以上，不得与筒壁接触。
密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。
待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。
药剂中总磷含量的测定--钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准需将药剂精确稀释10000倍，测定水中的总磷含量，以计算药剂中的总磷含量。
本标准规定了水中总磷含量的规定。
本标准适用于含PO43-0.02~50mg/L水中磷含量的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
3试剂和材料本标准所用的试剂和水，再没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 磷酸二氢钾（GB1274）3.2 硫酸（GB625）：3.2.1 1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水）3.3抗坏血酸（HG3-536）：20g/L；称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ，精确至0.01g溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500mL，混均，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
土壤全磷的测定实验方法
土壤全磷的测定实验方法一、目的意义磷是植物的营养元素之一，测定土壤中的全磷，可以了解土壤中能够逐渐被植物利用及易为植物吸收的磷贮备量，为合理施肥提供参考数据。
二、方法原理土壤中全磷的测定，主要是如何将土壤中所有存在的各种形态的磷化合物及正磷酸盐的形态分解出来。
由于涉及到土样消化及消化液中磷的测定两个步骤，因而方法比较多，可根据待测液中磷含量，干扰离子的浓度、分解的蛋白质及实验条件来选择合适的方法。
本实验仅介绍酸溶-抗坏血酸还原比色法。
用硫酸及过氧酸消化土样，使土样中有机质分解，各种不溶性磷化合物转化为正磷酸而存在于消化液中，土壤中二氧化硅则脱水沉淀分离。
铝酸镂同土壤中的磷作用生成磷铝酸镂，遇还原剂时，则生成复杂的的兰色“磷钥兰”。
其呈现颜色的深浅，在一定条件下与磷的含量成比例关系，以抗坏血酸作还原剂，颜色稳定性好，并且是铁离子的有效掩蔽剂，防止其对比色的干扰。
三、操作步骤消化：准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样1g,置于消化管中，用少量蒸储水润湿，加浓硫酸（比重1.84）8m1摇匀后，再加入70〜72%过氯酸10滴，摇匀，管口上加一小漏斗，置于消化炉上加热消煮，至管内溶液开始转白，继续消煮20分钟，全部消煮时间为30〜40分钟，取下冷却。
定容：将冷却的消化液用蒸偏水少量多次地从消化管中通过漏斗洗入IOOm1容量瓶中，待溶液冷却后，用蒸偏水稀释至刻度，摇匀，静置，待澄清后，滤入IoO1n1干燥的三角烧瓶中。
比色：吸取滤液5m1（对磷（P2O5）在0.15%以下的土壤可吸Ion1I）于50m1容量瓶中。
用少量蒸储水将粘在瓶口的少量滤液洗下，加6N硫酸5m1和5%铝酸镂2m1,加少许蒸镭水，再加固体抗坏血酸0.05g,用蒸储水稀释至刻度，充分摇匀，拨开瓶塞，置于沸水浴上加热，至沸腾后保持10分钟，使其充分显色，取下冷却至室温，再经摇匀后，在721分光光度计上用660毫微米红色滤光片进行比色测定光密度，从标准曲线中读出磷的浓度，换算成原样品中P205的百分含量。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
土壤全磷的测定
优点：熔融时分解完全，测定结果准确，同一待 测液可测定多种元素。 缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使 用时均有消耗，单测P时不用此法。
（2）NaOH熔融法：
熔剂由Na2CO3NaOH，铂坩埚Ag坩埚，720C
熔融。
本法测定结果比Na2CO3法稍低，因为分解完全程度
低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但
2、 有机P：占全P的20-50%
包括磷脂、核酸磷、植素等。
无机P的存在形态中，以Al-P、Fe-P、Ca-P、O-P
等磷酸盐为主要类型，且它们受pH影响大。在不
同土壤中含量不同，如在石灰性土壤中以Ca-P为
主，酸性土壤中以Fe-P、Al-P、O-P为主，中性土
壤中Ca-P、Fe-P、Al-P的比例大致为1:1:1。
二、试液中P的测定： 1、重量法： （1） 磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4· 10H2O， 再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法 曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。 （2） 磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度 都高，多用于肥料中P的测定。
2、滴定法：
上述沉淀用过量标准碱溶解，再用标准酸滴定剩余
土壤全磷的测定
本章要点： 1、了解土壤中磷的存在形态。 2、熟悉土壤全磷测定中样品分解的方法。 3、掌握溶液中磷的定量方法－钼锑抗比色法的 原理、反应条件、干扰离子及其消除方法。 4、掌握土壤全磷测定的操作技术。
土壤全磷的测定
一、 存在形态： 1、无机P：占全P的50-80%
Ca-P：即磷酸钙（镁）的化合物，主要有：磷灰石、 磷酸一钙、二钙、三钙、八钙 Al-P：磷铝石-Al(OH)2HPO4 Fe-P：红磷铁矿-Fe(OH)2H2PO4 ；兰铁矿-FePO4· 8H2O 闭蓄态P：是由氧化铁胶膜包裹着的磷酸盐（如Fe-P、Al-P） 交换态P：吸附在带正电荷的土壤胶体上的P 晶格P：铝硅酸盐粘土矿物晶格中的P 土壤溶液中的P：如H2PO4-、HPO42-
探究连续流动注射法测定土壤和植物中全磷
探究连续流动注射法测定土壤和植物中全磷发布时间：2023-07-27T08:05:13.029Z 来源：《科技潮》2023年15期作者：李志[导读] 测定土壤和植物样品中的全磷成分，需要对样品中的晶体进行分解，将无机磷进行溶解，继而能够将有机磷转化为无机磷。
身份证号：3207211xxxx5250429摘要：应用连续流动注射法对土壤和植物中全磷成分进行分析，采用土壤样品以及植物样品分析法，在进行测定时对其实验反应进行分析，获得全磷含量，通过对加标回收率的计算，检测出土壤中与植物中全磷成分。
关键词：连续流动注射法；测定土壤；植物；全磷成分前言：测定土壤和植物样品中的全磷成分，需要对样品中的晶体进行分解，将无机磷进行溶解，继而能够将有机磷转化为无机磷。
接下来待到溶液中磷的测定，应用传统方法对土壤样品进行测定，植物中的有机磷含量可以进行测定，当含量较低时，可以应用磷钼蓝比色法，这样不会受到其他干扰分子影响，但是遇到操作手续出现异常，需要消耗大量资源，对人工误差进行分析。
一、关于连续流动注射法连续流动注射法能够对复杂手工操作进行自动化操作调整，分析速度快，能够有效降低电能消耗，对环境污染较小，能够进一步降低人工误差。
不仅如此，还需要加强对连续流动分析仪器测定分析，在进行试剂中硫酸浓度进行分析，需要对有机物含量进行测定。
不仅如此，样品中含有的剧毒成分需要进行实验室分析，对煮管进行有效操作，获得实验结果[1]。
二、连续流动注射法测定土壤和植物中全磷的实验分析（一）测定原理应用测定原理磷钼蓝对比色对标准溶液进行采用分析，样品在进行蠕动后可以对整体测试体系进行控制，输送样品中含有的抗坏血酸等成分，在样品连续流动后，需要对试剂进行混合调整，对空气进行分割。
不仅如此，样品一旦被空气进行分割，需要在同样条件下对流动速度以及温度进行观察，确保混合圈能够充分混合，进行磷钼杂多酸提取，这样在加热后可以被抗坏血酸进行控制，避免出现人流检测，将其色号输入进电脑，进行数据自动分析，对其进行有效处理，需要加强对计算结果的有效分析，生成计算报告，能够对显色磷钼蓝酸度进行测试，这样不会对实验结果造成影响。
土壤全磷测定
土壤全磷的测定1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为：0.3-1.0g.kg-1南方酸性低于：0.56g.kg-1黄土母质：0.57-0.7g.kg-1新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤：0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1）H2SO4：硫酸（H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2）HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3）4 mol L-1NaOH溶液：16.0氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4）0.5mol L-1H2SO4溶液：吸取浓硫酸28.0ml，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5）2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
连续流动注射分析法测定土壤中的全氮、全磷
移取定容得到（1）固定流路。
选择最大吸光度的波长，在测图1 全氨连续流动注射分析系统试样S（0.42 mL/min）通过进样器与氧化试剂R1（0.42 mL/min）和硼酸试剂R2（0.42 mL/ min）混合后，经107 ℃加热和紫外消解，二次进样 ReS（0.42 mL/min），其经过透析器后进入缓冲溶液R3（0.80 mL/min、1.40 mL/min），经镉柱还原与显色溶液R4（0.23 mL/min）反应，形成紫红色重氮化合物，进入流动检测池，得到峰高值，以标准曲线峰值作为参考数据，确定相应浓度。
2.5 全磷连续流动注射分析系统全磷流动注射分析系统如图2所示。
其中，1是蠕动泵，2是混合反应圈，3是透析器（单元）， 4是加热池、圈（107 ℃、40 ℃），5是紫外消解装置，－ ３５ －6是除气泡，7是空气，W图2 全磷流动注射分析系统试样S（0.42 mL/min）通过进样器与氧化剂溶液R1（0.23 mL/min）混合后进行紫外消解，再加入硫酸溶液R2（0.32 mL/min）在107 ℃温度下消解。
经二次进样ReS（0.80 mL/min），加入氢氧化钠溶液R3（0.32 mL/min），其经过透析器后进入表面活性剂溶液表1 连续流动注射分析法与常规试验方法比较分析样品号全氮（mg/kg）流动注射常规1#5835412#6716373#7116494#4354115#5235636#844896GSS-214484333 结论连续流动注射分析方法具有速度快和精度高的优势，可以广泛应用于土壤环境或水环境的质量监测中。
采用连续流动注射分析方法测定土壤全磷、全氮时，可以选用常规法进行对照分析，科学设置试验仪器参数，确保仪器处于最佳试验条件，依靠连续流动注射分析系统获得精准的试验结果。
参考文献1 贺 丽.流动注射分析在水环境重金属检测中的应用研究[J].中国金属通报，2019，（10）：228-229.2 环境保护部.水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法：HJ 670-2013[S].北京：－ ３６ －。
流动注射法测土壤全氮全磷
ｌ１４ 混合 指 示剂 ： Ａ液 ， 称取 ０ ０ｇ甲酚红 ， ．４ 澳 百 里 酚 兰 ， ８ ２ ０ ０ｇ ００ｇ溴 甲酚 紫溶 于 ３ ｌ ．ｍＬ ｍ １ ｏ Ｌ的 ０ ／ ＮＯ ａ Ｈ中 ， ０ １ ｏ ＬＮ Ｃ 稀 释 到 １０ ｌ 用 ｌ ａ１ ｒ ／ ｎ ０ｍ 。Ｂ液 ： Ａ液 ２ｒ 和 ０ １ ｏ ＬＫ Ｏ ４ ｌ用 脱 气 水 稀 释到 取 Ｏ ｌ ｔ ｌ Ｈ Ｐ ￣ｍ ， ａ ｏ ／
Ｉ ． 液 为 删 显 色 液 。 Ｉ此
Ｉ２５ 载 流 ： 用蒸 馏 水 ， 氮用 脱气水 测磷 测
【２ ６ ７ ３ ｓ）：３ ｌ ２ ．％ 【 ７ｍ ４ Ｈ 溶 于 １０ｒ 水 中 。 ０Ｏ ｌ ａ 未经 注明 ， 上述试 制均 为 分析纯 ， 中水指 蒸馏水 。 文
外 消煮器加 热消 煮 ， Ｈ ｏ 加 ２ ２消化 至内容物 呈无色 或 灰 色 ， 却 后加 水 定 容 至刻 度 ， 冷 即为 Ｎ Ｐ联 合 消化 待洲 液 ， 置 澄清 即可测 定 。 静
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２ 操 作 步骤
２ Ｉ 消 煮液 的制备 ． 称取 通过 ０． ｍ ２ ｍ筛孔 的风 干 土 ｌ 于 消化管 中 ， 入几滴 水湿 润 ， 浓 Ｈ Ｓ ４ ｍ ， 动并旋 转放 ５ ｇ 加 加 ２０ ３５ ｌ摇
土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法-黑龙江质量技术
ICS ：01.140.30 Z 16DB23《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》 地方标准送审稿（送审稿）黑龙江省质量技术监督局发布目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5干扰及消除 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (3)10精密度和准确度 (4)11质量保证和质量控制 (4)前言本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。
本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。
本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。
本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、黑河市环境监测中心站、伊春市环境监测站和黑龙江省质量监督检测研究院。
本标准起草人:刘蕊、陈威、冯磊、马玉坤、刘立雪、张万峰、孟庆庆、邢延峰、张立臣、刘秀芝、姜景阳、王远、赵立富、胡本涛、曹胜土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法1 范围本标准规定了测定土壤中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于土壤中全磷的测定。
当试样量为0.2500g，本方法的检出限为9.2mg/kg，测定下限为36.8mg/kg。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 168 环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ 632 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法3 方法原理土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880 nm处进行光度检测。
连续流动－钼酸铵分光光度法测定土壤全磷
ａｃｉｄｉｔｙ
磷是植物生长所需的重要养分元素ꎬ 土壤是植物获取磷养分的重要来源ꎮ 土壤全磷含量决定了其
供磷潜力ꎬ 是土壤农化分析的重要指标之一 [１] ꎮ 准确测定土壤全磷含量ꎬ 对提高土壤质量监控ꎬ 指
导磷肥的合理施用有重要的现实意义 [２－５] ꎮ 采用碱熔和酸溶 ２ 种方法消解土壤样品ꎬ 再用钼锑抗比色
解液消解海洋沉积物样品ꎬ 流动分析仪测定消解液磷酸根含量时ꎬ 测样前需将样品 ｐＨ 值调至 ６ ０ ~
７ ５ 范围ꎮ 这些方法提高了土壤全磷的分析效率ꎬ 但未能解决待测液酸度影响分析结果的问题ꎮ
为了克服上述问题ꎬ 本研究通过优化试剂酸度ꎬ 探讨流动分析仪直接测定酸溶法土壤全磷含量的
可行性ꎮ 实验进一步考察了待测试样酸度对分析结果的影响ꎬ 对方法准确度、 精密度、 加标回收率等
公司ꎻ ＢＳＡ１２４Ｓ 分析天平ꎬ 德国 Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ 公司ꎮ
１ １ ２ 实验试剂
硫酸、 高氯酸、 钼酸铵、 抗坏血酸、 酒石酸锑钾等均为分析纯ꎬ 购于国药集团化学试剂有限公
司ꎻ 单 ( 双) 十二烷基硫酸盐二苯氧钠溶液 ( ＦＦＤ６) 购于荷兰 Ｓｋａｌａｒ 公司ꎮ 磷酸盐标准溶液 (１ ０００
如ꎬ 李小涵等 [１５] 用氢氧化钠熔融法消解得到的待测液ꎬ 在上机测试前需加一定量的酸使样品溶液为
酸性后ꎬ 才能上机测定ꎻ 张英利等 [１６－１７] 用硫酸 － 高氯酸法消解土壤样品ꎬ 流动分析仪测定土壤全磷ꎬ
需计算待测液的酸度ꎬ 配置不同酸度的标准溶液及进样清洗液ꎻ 符式锦等 [１８] 用酸性过硫酸钾作为消
２ １ 试剂酸度优化
酸度是影响磷酸盐钼锑抗比色法的关键因素ꎬ 反应液酸度直接影响磷酸盐测定的灵敏度 [１ꎬ１６] ꎮ 本
流动注射分析法与钼锑抗比色法分析土壤有效磷含量的比较
430070； 2. 湖北省土壤肥料工作站，湖北 武汉
摘要： 对采自湖北、海南、广东、广西和湖南等 20 个省 （ 区） 的 20 个土壤样品，分别用 Olsen 法和 Bray-I 法
进行浸提，再分别采用流动注射分析法和传统的钼锑抗比色法分析其中的有效磷含量。结果表明： Bray-I 法提
取的土壤样品，采用流动注射法检测有效磷含量的准确度和精密度明显高于钼锑抗比色法，同时还极大地提高
式 （ 2） 和 （ 3） 计算 Olsen 法和 Bray-I 法浸提的土壤样
品中的有效磷含量 （ P，mg / kg） 。
P （ mg / kg） = C × V × 6 ÷ （ 5 × m）
（ 2）
P （ mg / kg） = C × V ÷ m
（ 3）
式中，C 为待测液磷浓度 （ mg / L） ； V 为样品制备
P （ mg / kg） = C × V × V2 ÷ （ V1 × m）
（ 1）
式中，C 为待测液磷浓度 （ mg / L） ； V 为样品制备
溶液的体积 （ mL） ； m 为 风 干 土 样 重 （ g） ； V1 为 吸 取 滤液的体积 （ mL） ； V2 为显色的液体体积 （ mL） 。 1. 2. 2. 3. 2 流动注射分析法。
液，用于流动注射分析和钼锑抗比色分析。
1. 2. 2. 3 土壤有效磷含量测定。
1. 2. 2. 3. 1 钼锑抗比色法。
（ 1） Olsen 法浸提液的测定。准确吸取 Olsen 法浸
提的土壤样品滤液 15. 0 mL 放入比色管中，用蒸馏水稀
释至 30. 0 mL，加钼锑抗显色剂 5. 0 mL，加蒸馏水定容
NH4 F-0. 025 mol / L HCl） 。 定 标 溶 液 的 浓 度 依 次 为 0. 0 mg / L、 0. 5 mg / L、
连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷
连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷
彭园珍;肖华翠;林燕语;杨柳明
【期刊名称】《福建师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2024(40)3
【摘要】利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。
方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。
将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、
4.5%(n=3)。
方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。
【总页数】6页(P24-28)
【作者】彭园珍;肖华翠;林燕语;杨柳明
【作者单位】福建师范大学地理科学学院;湿润亚热带生态-地理过程省部共建教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S151.9
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__________________________________________________ICS ：01.140.30 Z 16DB23《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》地方标准送审稿 （送审稿）黑龙江省质量技术监督局发目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5干扰及消除 (2)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (3)10精密度和准确度 (4)11质量保证和质量控制 (4)本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。
本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。
本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。
本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、黑河市环境监测中心站、伊春市环境监测站和黑龙江省质量监督检测研究院。
本标准起草人:刘蕊、陈威、冯磊、马玉坤、刘立雪、张万峰、孟庆庆、邢延峰、张立臣、刘秀芝、姜景阳、王远、赵立富、胡本涛、曹胜土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法1 范围本标准规定了测定土壤中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。
本标准适用于土壤中全磷的测定。
当试样量为0.2500g，本方法的检出限为9.2mg/kg，测定下限为36.8mg/kg。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 168HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ 632 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法3 方法原理土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880 nm处进行光度检测。
4 试剂和材料4.1 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml 。
4.2 硫酸溶液：c（H2SO4）=3 mol/L于800ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml 浓硫酸（分析纯，ρ=1.84 g/ml ），待溶液冷却后加水至1000ml ，混匀。
4.3 过硫酸钾消解溶液将26.0g 过硫酸钾（分析纯，K2S2O8）加至800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。
该溶液室温避光保存，可稳定1个月。
4.4 钼酸铵溶液称取40.0g 钼酸铵[分析纯，(NH4) 6Mo7O24·4H2O]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000 ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。
该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。
4.5 酒石酸锑钾溶液称取3.0g 酒石酸锑钾[分析纯，K(SbO) C4H4O6·½H20]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀,该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。
4.6 显色剂将213ml 钼酸铵溶液（4.4）和72ml 酒石酸锑钾溶液（4.5）加入约500ml 水中，再加入22.8g氢氧化钠（优级纯），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。
该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。
4.7 还原剂称取70.0g 抗坏血酸（分析纯，C6H8O6）溶于800ml 水中，再加入1.0g 十二烷基硫酸钠（分析纯，NaC12H25SO4），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。
该溶液在4℃下保存，可稳定2周。
4.8 硫酸载液将40ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml）慢慢加入到800ml 水中。
冷却后，加入5.0g 氯化钠（分析纯，NaCl）和1.0g 十二烷基硫酸钠（分析纯，NaC12H25SO4），用水稀释至1000ml 并混匀。
该溶液可稳定1周。
4.9 磷标准贮备液（以P计）：ρ(P)=1000mg/L 称取4.3940g 磷酸二氢钾（优级纯，提前取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷。
）溶于水中，溶解后转移至1000ml 容量瓶中，加入2.5 ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml），用水定容并混匀。
贮存于具塞玻璃瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。
4.10 磷标准使用溶液（以P计）：ρ(P) =10.00mg/L量取适量磷标准贮备液（以P计）（4.9），用水逐级稀释制备。
该溶液在4℃下，可贮存1个月。
4.11 NaOH-EDTA 清洗液称取65g 氢氧化钠（优级纯）和6g 乙二胺四乙酸四钠（分析纯，Na4EDTA，C10H12O8N2Na4）溶解于1000ml水中。
4.12 氦气：纯度≥99.99%。
注1：实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，电导率（25℃）≤0.50 mS/m。
5 干扰及消除5.1 样品中砷、铬、硫对全磷的测定产生干扰，具体消除方法详见GB 11893。
5.2 当样品的pH＜2或pH＞10时，会对测定产生正干扰。
因此，当样品pH＜2或pH＞10时时，应在分析前用盐酸或氢氧化钠将试样的pH调至中性。
6 仪器和设备6.1 土壤筛：孔径为1mm、0.149mm（100 目）。
6.2 样品粉碎设备。
6.3 天平：精度为0.0001g。
6.4 镍坩埚：容量大于30ml 。
6.5 马弗炉。
6.6 离心机：2500~3500r/min，配有50ml 离心管。
6.7 流动注射分析仪（含总磷模块）。
7 样品7.1 样品的采集与保存参照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
7.2 土壤试样的制备参照HJ 632中6.2进行试样的制备。
7.3 干物质含量的测定准确称取适量风干土壤样品，参照HJ 613测定干物质的含量。
7.4 试料的制备称取0.2500g 试样（7.2）于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇（4.1）湿润样品；然后加入2g 氢氧化钠平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖；将坩埚放入马弗炉中升温，当温度升至400℃左右时，保持15min ；然后继续升温至640℃，保持15min ，取出冷却。
再向坩埚中加入10ml 水加热至80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入50ml 离心管中，再用10ml 硫酸溶液（4.2）分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心管中，然后再用适量水洗涤坩埚3 次，洗涤液全部转入离心管中，以2500~3500 r/min 离心分离10 min ，静置后将上清液全部转入100ml 容量瓶中，用水定容，待测。
注2：处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入大干燥器中以防吸潮。
注3：镍坩埚未经钝化处理即用于试料熔融，会给熔融后溶液带入杂质，因此镍坩埚使用前应做钝化处理。
8 分析步骤 8.1 标准系列的制备分别量取适量的磷标准使用溶液（4.10），用水稀释定容至 100ml ，制备6个浓度点的标准系列。
全磷质量浓度分别为：0.000 mg/L 、0.020 mg/L 、0.100 mg/L 、0.200 mg/L 、0.500mg/L 和1.00mg/L 。
8.2 校准曲线的绘制量取适量标准系列（8.1），分别置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、 测定。
以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的全磷质量浓度（以 P 计，mg/L ） 为横坐标，绘制校准曲线。
8.3 测定将（7.4）所得试样按照与绘制校准曲线相同的条件与操作步骤进行测定。
注4：若样品全磷含量超出校准曲线范围，应取适量样品稀释后上机测定。
8.4 空白试验不加入土壤试样，按照与试料的制备（7.4）和测定（8.3）相同操作步骤进行空白试验测定。
9 结果计算与表示 9.1 结果计算按照公式（1）计算土壤中全磷的含量ω（mg/kg ）。
dmw V⨯⨯⨯⨯=m b f a)-y -(y ω(P)0 （1）式中：ω——土壤中全磷的含量，mg/kg ；y ——试样的测定信号值（峰面积）；y 0——空白试验的测定信号值（峰面积）； a ——校准曲线的截距； f ——试料稀释倍数； b ——校准曲线的斜率； m ——试样量，g ；V ——试料定容体积，ml ；w dm ——土壤的干物质含量（质量分数），%。
9.2 结果表示测定结果大于或等于10mg/kg时，保留三位有效数字；测定结果小于10mg/kg时，保留到小数点后一位。
10 精密度和准确度10.1 精密度6家方法验证实验室对3种样品浓度进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：4.47%～10.4%、3.14%～4.68%、1.48%～5.09%；实验室间相对标准偏差分别为：2.66%、2.03%、1.00%；重复性限分别为：7.72mg/kg、8.23mg/kg、41.5mg/kg；再现性限分别为：7.80mg/kg、8.75mg/kg、48.4mg/kg。
10.2 准确度6 家实验室分别对480±31mg/kg、708±9mg/kg、972±34 mg/kg 的有证土壤标准样品进行了分析测定：相对误差分别为：0.4%～4.0%、0.1%～0.7%、1.0%～1.7%；相对误差最终值分别为：2.27%±2.82%、0.43%±0.46%、1.38%±0.46%。
6家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为200mg/kg时，加标回收率分别为：94.5%～103.0%、94.5%～109.5%、93.5%～101.5%；加标回收率最终值分别为：99.0%±7.12%、101.0%±11.16%、97.2%±6.98%。
11 质量保证和质量控制11.1 每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。
两个测定结果的相对偏差应不超过15%。
11.2 每批样品应带一个中间校核点，中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超10%。