土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法-黑龙江质量技术

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ICS ：01.140.30 Z 16

DB23

《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》

地方标准送审稿 （送审稿）

黑龙江省质量技术监督局

发

目次

前言 (Ⅱ)

1适用范围 (1)

2规范性引用文件 (1)

3方法原理 (1)

4试剂和材料 (1)

5干扰及消除 (2)

6仪器和设备 (2)

7样品 (2)

8分析步骤 (3)

9结果计算与表示 (3)

10精密度和准确度 (4)

11质量保证和质量控制 (4)

本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。

本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。

本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。

本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、黑河市环境监测中心站、伊春市环境监测站和黑龙江省质量监督检测研究院。

本标准起草人:刘蕊、陈威、冯磊、马玉坤、刘立雪、张万峰、孟庆庆、邢延峰、张立臣、刘秀芝、姜景阳、王远、赵立富、胡本涛、曹胜

土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法

1 范围

本标准规定了测定土壤中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于土壤中全磷的测定。

当试样量为0.2500g，本方法的检出限为9.2mg/kg，测定下限为36.8mg/kg。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 168

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ 632 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法

HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法

3 方法原理

土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880 nm处进行光度检测。

4 试剂和材料

4.1 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml 。

4.2 硫酸溶液：c（H2SO4）=3 mol/L

于800ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml 浓硫酸（分析纯，ρ=1.84 g/ml ），待溶液冷却后加水至1000ml ，混匀。

4.3 过硫酸钾消解溶液

将26.0g 过硫酸钾（分析纯，K2S2O8）加至800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液室温避光保存，可稳定1个月。

4.4 钼酸铵溶液

称取40.0g 钼酸铵[分析纯，(NH4) 6Mo7O24·4H2O]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000 ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。

4.5 酒石酸锑钾溶液

称取3.0g 酒石酸锑钾[分析纯，K(SbO) C4H4O6·½H20]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀,该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。

4.6 显色剂

将213ml 钼酸铵溶液（4.4）和72ml 酒石酸锑钾溶液（4.5）加入约500ml 水中，再加入22.8g

氢氧化钠（优级纯），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。

4.7 还原剂

称取70.0g 抗坏血酸（分析纯，C6H8O6）溶于800ml 水中，再加入1.0g 十二烷基硫酸钠（分析纯，NaC12H25SO4），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定2周。

4.8 硫酸载液

将40ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml）慢慢加入到800ml 水中。冷却后，加入5.0g 氯化钠（分析纯，NaCl）和1.0g 十二烷基硫酸钠（分析纯，NaC12H25SO4），用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液可稳定1周。

4.9 磷标准贮备液（以P计）：ρ(P)=1000mg/L 称取4.3940g 磷酸二氢钾（优级纯，提前取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷。）溶于水中，溶解后转移至1000ml 容量瓶中，加入2.5 ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml），用水定容并混匀。贮存于具塞玻璃瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。

4.10 磷标准使用溶液（以P计）：ρ(P) =10.00mg/L

量取适量磷标准贮备液（以P计）（4.9），用水逐级稀释制备。该溶液在4℃下，可贮存1个月。

4.11 NaOH-EDTA 清洗液

称取65g 氢氧化钠（优级纯）和6g 乙二胺四乙酸四钠（分析纯，Na4EDTA，C10H12O8N2Na4）溶解于1000ml水中。

4.12 氦气：纯度≥99.99%。

注1：实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，电导率（25℃）≤0.50 mS/m。

5 干扰及消除

5.1 样品中砷、铬、硫对全磷的测定产生干扰，具体消除方法详见GB 11893。

5.2 当样品的pH＜2或pH＞10时，会对测定产生正干扰。因此，当样品pH＜2或pH＞10时时，应在分析前用盐酸或氢氧化钠将试样的pH调至中性。

6 仪器和设备

6.1 土壤筛：孔径为1mm、0.149mm（100 目）。

6.2 样品粉碎设备。

6.3 天平：精度为0.0001g。

6.4 镍坩埚：容量大于30ml 。

6.5 马弗炉。

6.6 离心机：2500~3500r/min，配有50ml 离心管。

6.7 流动注射分析仪（含总磷模块）。

7 样品

7.1 样品的采集与保存

参照HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。

7.2 土壤试样的制备

参照HJ 632中6.2进行试样的制备。

7.3 干物质含量的测定

准确称取适量风干土壤样品，参照HJ 613测定干物质的含量。