卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析_韩冰
烟气挥发性、半挥发性成分及其分析技术
通过加热将吸附剂上的挥发性、半挥发性成分解析出来。
超声波提取
利用超声波的振动作用，将样品中的挥发性、半挥发性成分提取 出来。
检测技术
色谱分析
利用色谱柱将挥发性、半挥发性 成分分离，再通过检测器进行检
测。
质谱分析
将挥发性、半挥发性成分电离后， 通过测量其质量与电荷之比来进行 分析。
红外光谱分析
潜在危害。芳香烃在烟气中的含量较低，主要来源于燃料的燃烧过程。
含氧化合物
一氧化碳
无色无味的有毒气体，主要来源于燃料的不完全燃烧。一 氧化碳对人体的神经系统和心血管系统有严重危害，可导 致昏迷、窒息甚至死亡。
氮氧化物
包括一氧化氮、二氧化氮等化合物，具有强氧化性和腐蚀 性。氮氧化物是大气的主要污染物之一，可形成酸雨、光 化学烟雾等环境问题。
利用红外光谱的吸收特性，对挥发 性、半挥发性成分进行定性和定量 分析。
04 烟气中挥发性、半挥发性 成分的控制与减排
控制策略与措施
01
源头控制
通过改进生产工艺和设备，降低 烟气中挥发性、半挥发性成分的 产生。
过程控制
02
03
末端治理
通过添加吸附剂、催化剂等手段， 对烟气进行净化处理，减少有害 物质的排放。
采用高效除尘、脱硫脱硝等设备， 对已产生的烟气进行治理，降低 其对环境的影响。
减排技术与方法
吸附法 催化燃烧法
冷凝法 生物法
利用吸附剂对烟气中的有害物质进行吸附，从而达到净化的目 的。
通过催化剂的作用，使烟气中的有机物在较低的温度下进行燃 烧，生成无害的物质。
利用物质在不同温度下的蒸汽分压差异，通过降温使有害物质 冷凝成液体，从而达到净化的目的。
卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析
卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析鲁喜梅;谢复炜;刘晖;李建军;屈凌波;刘惠民【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2006(000)006【摘要】采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸.方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD 均小于10%.并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量.该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析.【总页数】7页(P24-29,64)【作者】鲁喜梅;谢复炜;刘晖;李建军;屈凌波;刘惠民【作者单位】郑州大学化学系,郑州市大学路75号,450052;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号,450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号,450001;郑州大学化学系,郑州市大学路75号,450052;郑州大学化学系,郑州市大学路75号,450052;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号,450001【正文语种】中文【中图分类】TS411.1【相关文献】1.振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸 [J], 姬厚伟;张丽;满杰;王芳;刘剑;刘纳纳;韩伟2.通风、加长滤嘴对卷烟主流烟气粒相物中挥发性、半挥发性酸性成分释放量的影响 [J], 李炎强;宗永立;屈展;杨春强;谢剑平;戴建国3.非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究 [J], 邱宝平;李强;刘晓旭;郭连民;祁林;郭鹏;陈亮;张峻松4.卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的分析研究 [J], 唐纲岭;刘惠民5.固相微萃取气质联用技术对卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的研究 [J], 李荣;陈静;唐纲岭;王蕾;黎群;童晓东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
卷烟主流烟气与烟丝化学技术指标
卷烟主流烟气与烟丝化学技术指标卷烟主流烟气与烟丝化学技术指标在当今社会，卷烟已经成为人们生活中不可或缺的一部分。
无论是为了放松身心，还是为了社交和人际交往，抽烟已经成为了一种社会现象。
然而，卷烟主流烟气与烟丝化学技术指标，是我们需要更加关注的话题。
一、卷烟主流烟气的化学技术指标1. 烟气温度：烟气温度是指卷烟主流烟气在吸烟时的温度，它直接影响着吸烟者的体验。
烟气温度过高会导致烟气中有害物质更容易溶解在水中，从而对人体造成更大的危害。
控制烟气温度对于生产高质量的卷烟至关重要。
2. 烟气中的有害物质含量：主流烟气中的有害物质是我们需要格外重视的问题。
一般来说，主流烟气中包含的有害物质主要有一氧化碳、尼古丁、多环芳烃等，它们对人体的健康有着不可忽视的危害。
控制主流烟气中有害物质的含量，是生产高质量卷烟的关键。
3. 烟气中的挥发性物质含量：挥发性物质指的是在吸烟时，烟草中的香味成分与燃烧产物等物质在烟气中的含量。
对于烟草制品来说，挥发性物质的含量会直接影响到卷烟的香气和口感，控制挥发性物质的含量是生产高质量卷烟的关键之一。
二、烟丝化学技术指标1. 烟丝含水量：烟丝中的含水量对于卷烟的质量有着非常重要的影响。
一般来说，烟丝中的含水量越高，卷烟的吸味性和燃烧性就越好。
控制烟丝中的含水量，是生产高质量卷烟的必要条件之一。
2. 烟丝中香气物质的含量：烟丝中的香气物质是决定卷烟香气和口感的重要因素。
不同的烟草种类和处理工艺会影响到烟丝中香气物质的含量和类型，控制烟丝中的香气物质的含量，是生产高质量卷烟的关键之一。
3. 烟丝中尼古丁含量：尼古丁是卷烟中的一种重要成分，它不仅决定了卷烟的成瘾性，同时也影响着卷烟的口感和燃烧性。
控制烟丝中尼古丁含量，是生产高质量卷烟的重要因素之一。
总结回顾：通过本文的探讨，我们可以看出，卷烟主流烟气与烟丝化学技术指标是影响卷烟质量的关键因素。
在生产过程中，我们需要更加关注这些指标，以确保生产高质量的卷烟。
气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物
气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物侯宏卫;熊巍;姜兴益;庞永强;唐纲岭;胡清源【摘要】建立了气相色谱-质谱联用( GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法.主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS在选择离子模式下进行分析.方法的最低检出限( LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01～0.81μg/支和0.04～2.73 μg/支,加标回收率为92.3％～98.5％,精密度为1.95％～9.21％.本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法.应用此方法考察了38种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO模式的两倍.%A gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was successfully developed and validated for simultaneous determination of five Volatile Origanic Compounds (VOC: 1,3-butadiene, isoprene, acrylonitrile, benzene and toluene) in cigarette gas-phase mainstream smoke. Before smoking, each impinger was spiked with D6-benzene internal standard solution. The gas-phase mainstream smoke was trapped by two impingers filled with methanol cool solution. And then, five VOCs were analyzed by GC-MS under selected ions recording mode. The limit of detection and limit of quantification for each VOC were varied from 0.01 to 0.81 μg/cig and 0.04 to 2.73 ug/cig. Recoveries were in the ranged of 92.3% to 98.5% and intra- and inter-assay precision (RSD%) were 1.95 to 9.21. This new VOCs determination method provided higher sensitivity, specificity, and repeatability thanearlier methods. Five VOCs levels of 38 commercially available domestic and overseas cigarettes were determined under ISO (International Organization for Standards) and Canadian intense smoking regime by the proposed method. VOCs levels in mainstream smoke under Canada intense smoking regime were twice higher than ISO regime.【期刊名称】《中国烟草科学》【年(卷),期】2011(032)005【总页数】6页(P81-86)【关键词】气相色谱-质谱;挥发性有机化合物;主流烟气;气相物【作者】侯宏卫;熊巍;姜兴益;庞永强;唐纲岭;胡清源【作者单位】国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS411.2挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）是指沸点在50～260 ℃之间、室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的易挥发性化合物[1]。
烟气挥发性、半挥发性成分及其分析技术
赵晓东 郑州烟草研究院 烟草化学重点实验室
1
卷烟烟气中的挥发性、半挥发性成分
卷烟烟气是不断变化的极其复杂的化学物质混合物。它是在卷 烟抽吸期间烟草不完全燃烧形成的，而烟草本身就是超过2000 种化学成分的复杂混合物。抽吸期间，在燃烧着的卷烟中的烟 草暴露于从常温至高达约950℃的温度下和变化着的氧浓度中， 产生了几千种化学物质，其中有许多成份是从几种不同途径产 生的。
8
呋喃酮类和吡喃酮类 这类物质中包括2—呋喃酮类
9
3—呋喃酮类
10
4—吡喃酮类
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这类物质提供给卷烟香气的甜烤香、焦木/ 糖香气。
2-甲基四氢呋喃-3-酮（面包酮）：无色至黄色液体，天然存在 于咖啡、坚果、炒榛子中。具有甜香、坚果香、奶油香。
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮（菠萝酮 ）：白色至淡黄色固 体。熔点78～80℃。呈甜、烤香、面包、烹调香及水果和焦糖 香气。溶于乙醇。天然品存在于新鲜菠萝和牛肉汤等中。
2
53
88
15
58
113
44
不饱和脂肪烃
38
178
10
单环芳香族烃
33
138
25
多环芳烃
55
317
35
其它
12
110
19
无机化合物和金属元素
105
111
69
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烟气中的香味成分
前面的讨论主要集中在烟草香味成 分及其作用，下面将重点转向烟气的一 些香味成分，这里所指烟气成分并不排 除其在烟草中的存在，前面讨论过的这 里不再叙述。
国外有些学者对N-基化合物（例如吡啶），酚类和环戊烯 酮类物质在烟气中存在的协同作用进行了研究认为： 1、吡啶类N-基化合物的存在会压抑焦糖香味； 2、酚类物质的存在使焦糖样香味转化成烟熏香韵； 3、环戊烯酮有助于给卷烟提供强的辛辣的焦香吸味。
烟草挥发性、半挥发性成分及其分析技术_2010
当作为烟草香味评价时经常作为木香类香韵。
在烟草精油中大量存在的是苯甲醇和苯乙醇，这两个 物质的香韵分别为花样柔和及花样玫瑰香气。当它们 不作为主体香气使用时，通常增加一些与卷烟香气相 关的玫瑰花的底韵。
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醇类
在卷烟香味中可能起重要作用的醇类有 叶醇，新鲜叶子样香气，增加青香，过重产生青杂气 茄醇，淡的似胡萝卜样香，类似茄酮 香叶醇，玫瑰香，增加甜香，过重产生皂香、花香 芳樟醇，似芫荽样香气，增加青香及木香 松油醇，似松针香气，增加青香 6—甲基—5—辛烯—2—醇，无特征香，增加青木香
烟碱可直接刺激人体中枢神经，产生生理反应
次级生物碱直接影响烟草的感官生理强度
2,3—联吡啶对卷烟香味呈现明显作用效果，并对刺激 性有压制作用 降烟碱则对烟气的吸味品质有负面作用
32
醇类
薄荷醇也是从烟草中分 离出的成分之一，在薄 荷型卷烟中，它无疑是 十分重要的，但是在其 它非薄荷卷烟中，由于 含量很少，其对烟气作 用甚少，它似乎对改善 卷烟烟气余味方面起一 定作用。
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醇类
西柏三烯—4,6—二醇和西柏三烯—4,8—二醇。自身 香气是微弱的木或粉样香气，当在卷烟中作用评价是 可可样、丰满烟气体香作用。
OH
OH H CH3 H3C
H3C
（-）-硬尾醇
CH3 CH3 CH2 CH2 OH
E-13-赖百当烯-8,15 二醇
CH3 CH3 CH2 CH3 OH
H3C
H CH3
H3C
H CH3
（+）泪柏醇
（+）-（2）-冷杉醇
9
赖百当类化合物的降解产物
卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物分析研究进展
中会不同程度地刺激人体 的感觉器官和呼吸系统，长期吸入会对人体造成严重的危害【 ４ 】 。它 们与氰化氢一起吸入后，抑制了肺排泄物的清除，从而可导致肺部疾病。动物实验表明，甲 醛和 乙醛会 引发鼻 癌Ｌ ５ 刊。此 外 ，吸烟 也是室 内空气有 害羰 基化合 物污染 的主 要源 头之 一
ｌ 卷烟烟气中的挥发性羰基化合物
量增加 ， 而对侧流烟气中的羰基化合物含量的影响不大。 烟叶中的某些氨基酸和还原性糖类
物 质 发生梅 拉 德 反应 ，可 以抑制 糖 类物 质 热解 产生 羰基 化 合物 。
２ 挥发性羰基化合物的捕集
相对 于卷 烟烟 气 粒相 物质 的 捕集 ，卷烟 烟气 气 相物 质 的捕集 较难 。 挥发 性羰 基化 合物 的
捕集与所采用 的检测方法密切相关 。现 已有的捕集方法有 ：溶液吸收法和 固相萃取法。
２１ 溶液 吸收 法 ．
溶液 吸 收法 是捕 集卷 烟烟 气 中成 分最 常用 的手 段 。 该法 的最 大特 点是特 定 的溶 剂和 溶液
的设计 ， 如用碱性溶液捕集酸性成分或是用酸性溶液捕集碱性成分 ， 同时可以避免人为产物 的生成。通常 ， 卷烟烟气被抽吸通过一个或多个气体洗气瓶， 在洗气瓶 中与某些溶液或溶剂 作有效地接触 。加拿大ｌＪ ｌ ｌ 和英国ｌＪ ｌ测定卷烟主流烟气 中挥发性羰基化合物的标准方法采用 ｚ 装有 ２ ． ， 二硝基苯肼酸性溶液 的 ２ ０ Ｌ洗气瓶捕集羰基化合物 。 ４ ５ ｍ 姚伟等【Ｊ ｌ改进了捕集装置和捕集方法 ，采用 串联捕集进行了两次洗气过程，增长了气 ３ 液交换总时间和总表面积， 实验 中表现为第二个捕集阱液体上方无 白色烟雾， 弥补 了羰基类 化合物捕集不完全的缺 陷。采用 ｌ 玻璃砂芯 （ 撑 滤片平均直径为 ８ ０～１０ｒ ）作捕集阱中 ２ ｒ ｔ ｎ
主流烟气中半挥发性物质(吡啶
卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法研究报告郑州烟草研究院2010年1月卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法研究报告1.概述半挥发性物质是卷烟烟气的重要组成部分，在主流烟气粒相物和气相物中均有分布，其中吡啶、苯乙烯和喹啉是最受关注的半挥发性有机化合物，这些物质危害性较大，是H offman清单[1]和加拿大政府检测名单中[2]的重要有害成分。
国际癌症研究署对加拿大政府名单中的有害成分的毒性评价结果表明有27种化学成分为致癌物、可疑致癌物或致癌性不明确的化合物。
其中，苯乙烯为人体可能的致癌物，吡啶为致癌性不明确的化合物，因此，这两种化合物应当为卷烟烟气中毒性较大的有害成分。
此外，吡啶、苯乙烯和喹啉还是美国环保署（EPA）所规定的有害化学成分之一[3]，加拿大政府也把这三种物质作为烟草制品管制成分和必须披露含量的化学成分。
随着人们对烟气中这些化合物毒性认识的深入和《烟草控制框架公约》的实施，预计不久的将来，许多国家将制订相关的法律法规来限制卷烟主流烟气中吡啶、苯乙烯和喹啉的释放量，并对卷烟主流烟气中这些化合物的释放量进行披露。
目前，许多国家都建立了这些化合物的测定方法，包括冷溶剂吸收法、热脱附法和吸附剂法等[4-7]。
半挥发性物质在卷烟主流烟气的粒相物和气相物中均有分布，所以传统的滤片和静电捕集方法都不能完全有效地捕集烟气中的这些半挥发性有机化合物。
以往的文献主要采用剑桥滤片捕集烟气粒相、低温冷阱捕集烟气气相中的半挥发性成分，然后采用气相色谱-质谱进行检测，该方法也为加拿大政府方法所采用。
但在该方法中，为了有效捕集卷烟主流烟气气相物中的半挥发性成分，往往需要将两个低温冷却（≤-70℃）的溶剂瓶串联起来进行捕集，该装置死体积较大，需要使用干冰进行冷却，操作十分繁琐。
上海烟草公司在国家烟草专卖局资助项目《采用热脱附技术和GC /MS方法测定卷烟烟气中的挥发性有机化合物》中，分析了卷烟主流烟气气相中的吡啶、苯乙烯、喹啉等化合物，该方法具有较好的灵敏度。
水松纸通风度对卷烟主流烟气中常规成分及香味成分的影响
水松纸通风度对卷烟主流烟气中常规成分及香味成分的影响许春平;曾颖;汪洁;孙斯文;郝辉【摘要】选用5种不同通风度（0 CU，100 CU，400 CU，800 CU，1200 CU）水松纸制备卷烟样品，考察不同卷烟样品主流烟气常规成分和17种香味成分的释放量及气相物／粒相物分配比，并对不同卷烟样品进行感官评吸。
结果表明：卷烟主流烟气中常规成分释放量和香味成分的总释放量均随着水松纸通风度的增加而降低；香味成分的气相物／粒相物分配比随着水松纸通风度的增加几乎都逐渐升高；因此，在实际生产中选择水松纸，以通风度400 CU 为宜。
%The released amount and the gas/particle phase distribution ratio of the conventional components and 17 aroma components in cigarette mainstream smoke of the cigarettes with tipping paper permeability (0 CU,100 CU,400 CU,800CU and 1 200 CU)were investigated and the sensory taste of the samples was evaluated.The results showed that both the conventional components and the total released amount aroma com-ponents in mainstream cigarette smoke release amount decreased with increasing of tipping paper permeability;the gas/particle phase distribution ratio of almost aroma components raised gradually with the increase of tip-ping paper permeability;Therefore the cigarette with tipping paper permeability of 400 CU was more suitable in the actual production.【期刊名称】《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】6页(P35-39,60)【关键词】水松纸;通风度;主流烟气;香味成分【作者】许春平;曾颖;汪洁;孙斯文;郝辉【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州 450001; 食品生产与安全河南省协同创新中心，河南郑州 450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州 450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州450001;郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州 450001;河南中烟工业有限责任公司技术中心，河南郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】TS41引用格式：许春平，曾颖，汪洁，等.水松纸通风度对卷烟主流烟气中常规成分及香味成分的影响[J].轻工学报，2016，31(1)：35-39.tipping paper; permeability; mainstream cigarette smoke; aroma components随着现代科学技术的高速发展，降低卷烟烟气中焦油及其他有害成分的研究也不断深入，农业技术、工业技术、生物技术、物理和化学技术等各种技术的综合利用在降焦减害领域中的研究和应用方兴未艾[1-4].工业技术在降焦减害中的应用最为广泛，其中滤嘴通风稀释、使用高通风度和静燃速度快的卷烟纸，均可有效降低卷烟焦油含量[5].在滤嘴通风稀释技术中，水松纸通风度是一个重要指标.水松纸通风度受许多因素影响，包括成型纸通风度、水松纸透气度、打孔位置、滤嘴吸阻等.目前，国内外关于滤嘴通风稀释技术对卷烟烟气成分影响的研究多集中于主流烟气常规成分、粒相物中的香味成分[6-10]，而对主流烟气气相物中香味成分的影响研究较少.在卷烟燃吸过程中，香味成分中气相物和粒相物分配比例的改变会对卷烟的感官品质产生影响[11-14]，只有掌握卷烟主流烟气中香味成分的气相物/粒相物变化规律，才能根据分配比例的变化，采取有效的方法，既有针对性地降低卷烟烟气中的有害成分，又有选择性地加香加料，来解决因降低卷烟焦油量而使烟气稀释、香味变淡等问题.利用改变水松纸通风度来改善卷烟烟气成分是一个重要的方法.本文选用 5个规格通风度的水松纸,通过实验系统地研究水松纸通风度对卷烟主流烟气成分、香味成分及感官品质的影响，分析水松纸通风度变化对卷烟主流烟气气相物和粒相物中碱性成分和中性成分的影响，以期为卷烟产品设计提供技术支持.卷烟样品：选取5个规格通风度的水松纸(0 CU，100 CU，400 CU，800 CU，1 200 CU)，卷烟滤棒吸阻4 000 Pa，卷烟纸通风度60 CU，密度 28 g/cm2，采用相同烟丝配方卷制成5个样品.材料:剑桥滤片，郑州烟草研究院产；无水乙醇(分析纯)，天津市德思化学试剂有限公司产；二氯甲烷(色谱纯)，天津市光复精细化工研究所产；乙酸苯乙酯(纯度>98.0%)，梯希爱上海化成工业发展有限公司产.仪器：RM20H转盘吸烟机，德国Borgwaldt-KC公司产；LA-230S型电子天平，北京赛多斯天平有限公司产；KBF240恒温恒湿箱，德国Binder公司产；KQ-700DB超声波振荡器，昆山超声仪器公司产；红外卷烟CO分析仪Kane SGA91，英国凯恩公司产；Agilent6890-5975气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),美国Agilent公司产；XAD-2吸附管,上海安谱科学仪器有限公司产.1.2.1 卷烟主流烟气常规成分的测定采用烟草行业标准YC /T 29—1996[15]测定卷烟主流烟气常规成分总粒相物(TPM)、水分、烟碱、焦油和CO.1.2.2 卷烟主流烟气香味成分的测定所用卷烟样品按照GB/T 16447—2004《烟草及烟草制品调节和测试的大气环境》规定的环境条件平衡，并按照质量±200 mg,吸阻±50 Pa分选样品.按照GB/T 16450—2004《常规分析用吸烟机定义和标准条件》规定的条件,用转盘吸烟机抽吸20支卷烟，用XAD-2吸附管捕集主流烟气气相物[16](吸附剂10 mL 0.01%三乙胺/二氯甲烷溶液)，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物[17]；抽吸结束后，将捕集气相物的吸附管中的吸附剂转移至20 mL锥形瓶中,再加入10 mL 0.01%三乙胺/二氯甲烷溶液；取出捕集粒相物的剑桥滤片,将其放入50 mL锥形瓶后加入30 mL二氯甲烷;各加入1 mL内标乙酸苯乙酯(浓度0.376 5 mg/mL，溶剂二氯甲烷)，室温下超声萃取30 min，静置5 min[18].萃取后的溶液在60 ℃恒温水浴锅中浓缩至1~2 mL后用0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液移入 2 mL 色谱瓶，于0~4 ℃下避光保存待用.用GC-MS分析烟气中香味成分含量，每种卷烟进行3次重复实验，结果取3次平均值.GC-MS分析条件为：色谱柱为DB-5型毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)；进样口温度为250 ℃；升温程序为50 ℃(1 min)；进样量为2 μL；分流比为；载气为He；流速为1.0 mL/min；传输线温度为280 ℃；电离方式为EI；电离能量为 70 eV；离子源温度为230 ℃；四极杆温度为150 ℃；扫描方式为SIM 模式.定性定量分析：选择化合物的特征离子为定量离子，以定量离子面积和内标定量离子面积之比计算其相对含量.1.2.3 感官品质评价以5种通风度的水松纸(其他辅材及参数相同)，制成5个样品,按照国标GB 5606—2005要求[19]，在温度(22±2)℃,相对湿度(60±5)%的恒温恒湿箱中平衡24 h.按现行评吸标准，对卷烟进行感官品质评吸鉴定和评价. 对不同水松纸通风度的卷烟主流烟气中常规成分的测定结果见表1.由表1可知，卷烟主流烟气常规成分释放量随着水松纸通风度的增加出现不同程度的减少;随着水松纸通风度的增加，烟碱、焦油和CO这3种主流烟气释放量呈线性减少趋势.烟碱释放量回归方程为y=-0.109 0x+1.131 0，R2=0.987 5；焦油释放量回归方程为y=-1.520 0x+14.220，R2=0.983 9;CO释放量回归方程为y=-2.0220x+16.416，R2=0.980 0.从回归方程的斜率看，CO释放量减少的速度最快，烟碱和焦油次之，这说明水松纸通风度的变化对于CO释放量的影响大于对烟碱和焦油释放量的影响.2.2.1 主流烟气中碱性香味成分含量及气相物/粒相物分配比的比较卷烟样品主流烟气中气相物/粒相物中的碱性香味成分含量见表2.由表2可知，在其他条件不变的情况下，随着水松纸通风度的增加，卷烟主流烟气中粒相物和气相物中碱性香味成分的含量均逐渐降低，而气相物/粒相物分配比几乎都逐渐增加.2.2.2 主流烟气中中性香味成分(酮类)含量及气相物/粒相物分配比的比较卷烟样品主流烟气中气相物/粒相物中的中性香味成分(酮类)含量见表3.由表3可知，在其他条件不变的情况下，随着水松纸通风度的增加，卷烟主流烟气中粒相物和气相物中酮类的含量逐步降低，气相物/粒相物分配比逐步增加.2.2.3 主流烟气中中性香味成分(呋喃类)含量及气相物/粒相物分配比的比较卷烟样品主流烟气气相物/粒相物中的中性香味成分(呋喃类)含量见表4.由表4可知，在其他条件不变的情况下，随着水松纸通风度的增加，卷烟主流烟气中粒相物和气相物中呋喃类的含量逐步降低，气相物/粒相物分配比逐渐增加.这是因为随着水松纸通风度的增加，烟气经通风稀释后，相当于用低于标准抽吸容量抽吸非通风卷烟，因此卷烟抽吸时消耗的烟丝减少，阴燃时消耗的烟丝增多，所以卷烟主流烟气中香味成分的释放量也相应减少.表4还表明，碱性香味成分和中性香味成分(酮类、呋喃类)的气相物/粒相物分配比都随着水松纸通风度的增加逐渐增加.这是因为随着水松纸通风度的增加，烟气经通风稀释后，香味成分气相物和粒相物的释放量都降低，但是两者的降低率不同，大多数香味成分的气相释放量降低率低于其粒相释放量降低率，从而使主流烟气经稀释后，其香味成分的气相物/粒相物分配比升高.对不同通风度水松纸制成的卷烟感官品质综合统计见表5.由表5可知，随着水松纸通风度的提高(0~400 CU)，烟支的香气透发性增强，杂气减少，余味变干净,这是因为水松纸通风度增大后，每口抽吸进去的空气量增加，因此刺激性和杂气降低，干净程度变好[20].水松纸通风度提高到800 CU以上后，香气量欠缺，卷烟的吸味变差，刺激性逐渐减小，杂气、干净程度上升，原因是水松纸通风度过高会导致香气量和烟气浓度下降.因此，水松纸通风度的选择以400 CU为宜.Table 2 Alkaline aroma components of vapor phase/particulate matter in the mainstream of cigarette samples本文选用0 CU,100 CU,400 CU,800 CU,1 200 CU这5种通风度的水松纸制备卷烟样品,通过实验系统研究水松纸通风度对卷烟主流烟气常规成分、香味成分及感官品质的影响，得到如下结论:随着水松纸通风度的增加，卷烟主流烟气常规成分释放量出现不同程度的降低,烟碱、焦油和CO这3种主流烟气的释放量呈线性减少趋势，CO释放量斜率绝对值最高，这说明水松纸通风度的变化对于气相成分的影响大于粒相成分.随着水松纸通风度的增加,碱性香味成分和中性香味成分(酮类、呋喃类)在气相物和粒相物中的总释放量都逐渐减少.感官评析表明，由于每口抽吸掉的卷烟烟丝减少，而每口烟气中又含有部分空气，因此必然会影响烟支的感官品质，而综合各指标评吸结果，在实际生产中选择水松纸通风度400 CU为宜.本研究对通过改变水松纸通风度来设计卷烟产品提供了技术支持.【相关文献】[1] 郑新章,张仕华,邱纪青.卷烟降焦减害技术研究进展[J].烟草科技,2003(11):8.[2] BRANDY F.Reducing Risk[J].Tobacco, 2000(6):56.[3] 王英,沈彬,朱建华.选择性去除香烟烟气中亚硝胺的研究[J].环境化学,2000,19(3):277.[4] WIERNIK A,CHRISTAKOPOULOS A,JOHANSSON I.Effects of air-curing on the chemical composition of tobacco[J].Res Adv Tob Sci,1995(21):39.[5] 彭桂新,于建春.降低卷烟焦油量的技术措施研究[J].烟草科技,1997(4):7.[6] DWYER R,IHRIG A M,IRELAND M S,et al.The effect of tip dilution on the filtration efficiency of upstream and downstream segments of cigarette filter[J] . Beitr Tabakforsch Int,1984(12):178.[7] BAKER R R.The effect of ventilation on cigarette combustion mechanism[J]. Rec Adv Tob Sci, 1984(10):88.[8] PARRISH M E,HARWARD C N,VILCINS G.Simultneous monitoring of filter ventilation and a gaseous component in whole cigarette smoke using tunable diode laser infrared spectroscopy[J]. Beitr Tabakforsch Int,1986(13):169.[9] 景延秋, 冼可法. 不同滤嘴稀释度对卷烟主流烟气中重要香味成分输送量的影响[J].中国烟草学报, 1999,5(2) :7.[10]李炎强, 宗永立, 屈展, 等. 通风稀释、加长滤嘴对卷烟主流烟气粒相挥发性、半挥发性中性成分释放量的影响[J].中国烟草学报,2008,14 (6):19.[11]DUBE M F,GREEN C R.Methods of collection of smoke foranalytical purposes[J].Rec Adv Tob Sci,1982(8):42.[12]ZELDES S G,HORTON A D.Trapping and determination of labile compounds in the gas phase of cigarette smoke[J].Anal Chem, 1978, 50: 779.[13]谢复炜, 赵阁, 夏巧玲, 等. 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集装置：ZL200720091565.0[P].2008-06-11.[14]朱晓兰, 刘百战, 朱青林, 等. 卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析[J].分析测试学报, 2001,20(5):38.[15]中国国家标准化管理委员会.卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油：YC/T 29—1996[S].北京:中国标准出版社,1996.[16]韩冰,刘惠民,谢复炜,等. 卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析[J]. 烟草科技,2009(10):32.[17]洪华俏, 郭紫明, 易克, 等. 卷烟主流烟气的中性和碱性香气成分分析[J]. 湖南农业科学,2008(3):140.[18]庞永强, 王菲, 陈再根, 等. 不同捕集方式下卷烟主流烟气成分的GC/MS分析[J].质谱学报,2009,30(2):124.[19]中国国家标准化管理委员会.《卷烟》系列国家标准宣贯教材：GB 5606—2005[S].北京：中国标准出版社,2005.[20]许宗保. 通风技术对卷烟内在质量的影响[J]. 芜湖职业技术学院学报,2004,6(2):90.。
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烟草化学 /TobaccoChemistry
2009年第 10期 (总第 267期 )
卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析
韩 冰 , 刘惠民 , 谢复炜 , 蔡君兰 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 郑州高新技术产业开发区枫杨街 2号 450001
基金项目 :郑州烟草 研 究院 院 长 科技 发 展基 金 资助 项 目 “挥 发 性 、半 挥发 性 化 合物 在 卷烟 主 流 烟气 气 粒 相的 分 布 研 究 ” (3 120 08CA04 30)。 作者简介 :韩冰 (1982-), 女 , 学士 , 在读硕士研 究生 , 研究方 向 :烟草和烟 气化学 成分分 析 。 E-mail:1982hanbing@ 电话 :0371-67672751 收稿日期 :2009 -04 -20 责任编辑 :刘立全 E-mail:llq@ 电话 :0371-67672637
采用 Nist05图谱库检索 , 选择匹配度高者 (表 7)
定性 , 有标样的成分还结合比对单一标样 GC峰的保
留时间定性 。有标样的 , 采用内标标准曲线定量 , 没有
标样的 , 假定其相对校正因子为 1定量 。
2 结果与讨论
2.1 分析方法的建立 2.1.1 烟气气相成分的捕集
采样完全与否是本分析的关键 。 田海 英等[ 10] 在 分析环境 烟 草烟 气 (ETS)中 的 挥发 性 有 机化 合 物 (VOCs)时 , 考察 了 TenaxTA、Carbosieve、Carbotrap3 种吸附剂对 ETS中 11种 VOCs的吸附效率 , 发现 3种 吸附剂合用适合这些成分的捕集 。 聂建群等[ 11] 在分
32
50 componentswereidentified, including19 aromaticcompounds, 14 ketones, 4 pyridines, 6 furansand7 othercompounds;4)thecomponentswhoseboilingpointswereover250 ℃ orbelow80 ℃ werenotdetectableinvaporandparticulatephases;5)therewereasimilartendencyindistributionratiosofvolatileand semi-volatilecomponentsinvaporphasetoparticulatephaseofMS of3 referencecigarettes, and the distributionratiosofthesamekindofvolatileandsemi-volatilecomponentsandofthedifferentkindof componentswithsimilarboilingpointsinMSdecreasedwiththeincreaseoftheirboilingpointsandtheir polarities, respectively.
30 mL0.01%三乙胺 /甲醇萃取液 , 室温下超声萃取 30
min, 静置 5 min。取 2 mL萃取液 , 用 0.45 μm微孔滤
膜过滤 , 滤液进行 GC/MS分析 。 分析条件为 :
色谱柱 :DB-FFAP(60 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm d.f.)
毛细管柱 ;进样口温度 :250 ℃;载气 :He;进 样量 :1μL;分 流比 :
液进行 GC/MS分析 ;②在吸收瓶的冷溶液中加入 100
μL1.01 mg/mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液 , 振荡
均匀 , 迅速取样进 GC/MS分析 ;③将捕集粒相物的剑
桥滤片取 出 , 折 叠 , 放 入 50 mL锥形 瓶中 , 依次加 入
100 μL1.01 mg/mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液和
10∶1;程 序 升 温 :40 ℃ (30 min)
1 ℃ /min 65
℃ (1
min)
2 ℃ /min 160 ℃(2 min) 10 ℃ /min 230 ℃ (5 min);传 输线温
度 :250 ℃;电离方式 :EI;离子 源温度 :230 ℃;电离能量 :70 eV;
四极杆温度 :150 ℃;扫 描范围 :30 ～ 350 amu。
关键词 :卷烟 ;气相成分 ;粒相成分 ;挥发性 、半挥发性成分 ;分配比 摘要 :为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性 、半挥发性成分 , 考察了 XAD-2吸附管和 0.01%三乙 胺 /甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率 , 以及甲醇 、二氯甲烷 、环己烷 、己烷和乙酸乙酯对 XAD-2吸附 管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率 , 并采用气相色谱 -质谱法测定了 3R4F、lR5F参考卷烟和国产烤烟型 参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性 、半挥发性成分 。结果表明 :①采用 XAD-2吸附管和 10 mL 0.01%三乙胺 /甲醇冷溶液 (温度 ≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发 性和半挥发性成分 ;②0.01%三乙胺 /甲醇溶液适合这些成分的萃取 ;③这 3种卷烟样品主流烟气气相 和粒相中共鉴定出 50种成分 , 其中 , 芳香类 19种 、酮类 14种 、吡啶类 4种 、呋喃类 6种 , 其它类 7种 ;④ 沸点 >250 ℃和 <80 ℃的成分分别在气相和粒相中未检出 ;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性 、半挥 发性成分的气相 /粒相分配比趋势相近 。 同一类和沸点相近的不同种类挥发性 、半挥发性成分的气相 / 粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小 。 中图分类号 :TS411.2 文献标识码 :A 文章编号 :1002 -0861(2009)10 -0032 -09
33
析环境空气中稠环芳烃 (PAHs)时 , 研究了硅胶 、活性 炭和剑桥滤片对空气中 16种 PAHs的捕集效率 , 发现 硅胶比较适合这些 PAHs的捕集 。 因此 , 为了尽可能 完全地捕集主流烟气气相成分 , 在用 XAD-2吸附管捕 集主流烟气气相成分时 , 又于该吸附管后串联 2只吸 收瓶 , 每只吸收瓶各盛有 10 mL、5 mL0.01%三乙胺 / 甲醇冷溶液 , 然后分别测定 XAD-2吸附管 、吸收瓶 1# 和吸收瓶 2#捕集的烟气成分 。 结果 (表 1)证实 , XAD2 吸 附管 基本上 可完 全捕 集 所测 的 大部 分 主 流烟 气 气 相成分 , 但有个别成分如 2, 3 -丁二酮 、丙酮酸甲酯 、 乙酸 、烟碱和苯乙醇等确实进入了两只吸收瓶中 , 而且 量相当大 , 其中 , 吸收瓶 1#的量较大 , 吸收瓶 2#的量很
将样品卷烟在 22 ℃ ±1 ℃、相对湿度 60% ±2% 条件下平衡 48 h, 然后根据重量及吸阻选出合适烟支 , 用转盘吸烟机按照 YC/T29 -1996规定的标准抽吸条 件抽吸 , 每种卷烟每次抽吸 20支 。用 92 mm剑桥滤 片捕集卷烟L0.01%三乙胺 /甲醇 冷溶液 (温度 ≤ -80 ℃)的气体吸收瓶 , 该瓶置于含异
自 20世纪 50年代以来 , 国内外学者对卷烟主流 烟气的化学成分进行了大量研究[ 1-7] , 但这些研究大部 分是卷烟主流烟气粒相成分分析 , 而其气相成分分析 相对较少 。 因此 , 对卷烟主流烟气气相和粒相中挥发 和半挥发性成分进行了分析 , 旨在为改善卷烟的吸食 质量 , 探索吸烟与健康的关系提供参考 。
丙醇的干冰中 。
吸毕 , 取下烟气捕集装置 。 ①将吸附管中的吸附
剂转移至 20 mL锥形瓶中 , 依次加入 100 μL1.01mg/
mL乙酸苯乙酯 (内标 )的甲醇溶液和 10 mL0.01%三
乙胺 /甲醇 萃取 液 , 室 温下 超声 萃取 30 min, 静 置 5
min。取 2 mL萃取液 , 用 0.45 μm微孔滤膜过滤 , 滤
AnalysisofVolatileandSemi-volatileComponentsinMainstream CigaretteSmoke HANBING, LIUHUI-MIN, XIEFU-WEI, andCAIJUN-LAN ZhengzhouTobaccoResearchInstituteofCNTC, Zhengzhou450001, China Keywords:Cigarette; Vaporphase; Particulate phase; Volatile component; Semi-volatile component; Distributionratio Abstract:Toanalyzethevolatileandsemi-volatilecomponentsinvaporandparticulatephasesofmainstream cigarettesmoke(MS), theefficienciesoftrappingvaporphasecomponentsbytandemXAD-2 adsorptiontube and0.01% triethylamine/methanolcoolsolutionandtheextractionefficienciesofmethanol, dichloromethane, cyclohexane, hexaneandethylacetateforcomponentstrappedbythetandem XAD-2 adsorptiontubeand Cambridgefilterwereinvestigated.Thevolatileandsemi-volatilecomponentsinvaporandparticulatephases ofMSproducedbyreferencecigarettes3R4F, lR5FandadomesticreferenceVirginiatypecigarettewere determinedbygaschromatography/massspectrometry.Theresultsindicatedthat:1 ) thevolatileand semi-volatilecomponentsin vaporand particulatephasesofMS were basicallycompletelytrapped by combinationofXAD-2 tubeand10 mL 0.01% triethylamine/methanolcoolsolution (temperature≤ -80 ℃);2)0.01% triethylamine/methanolsolutionwassuitablefortheextractionofthesecomponents;3)