浸出物测定法标准操作规程
测定方法
一、茶叶中水浸出物的测定水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。
1 原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
2 仪器和用具实验室常规仪器及下列各项：2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。
2.2 恒温水浴。
2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。
2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。
2.5 分析天平：感量0.001g。
2.6 容量瓶：500mL。
2.7 锥形瓶：500mL。
3 操作方法3.1 取样按照GB 8302-87《茶取样》的规定取样。
3.2 试样制备按照GB 8303-87 《茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。
3.3 蒸发皿的准备将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。
3.4 测定步聚3.4.1 试液的制备称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。
浸提完毕后立即趁热减压过滤**。
滤液移入500mL容量瓶(2.6)中,残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次,并将滤液滤入上述容量瓶中,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
3.4.2 测定准确吸取上述试液(3.4.1)50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿(3.3)中,在沸水浴(2.2) 上小心蒸干,然后移入103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内烘3h***。
取出加盖,立即移入干燥器(2.4)内冷却至室温,称量,再烘1h。
在干燥器内冷却至室温,称量,重复此操作,直到相继两次称量差不超过0.001g。
以最小称量为准。
4 结果计算4.1 计算方法和公式茶叶中水浸出物, 以干态质量百分率表示,按下式计算：500 100水浸出物(%)=M1×━━━━×━━━━50 M0·m式中：M0--试样质量,g；M1--水浸出物质量,g；m--试样干物质含量百分率,%。
浸出物检验操作规程
2.2.1
计算公式：
W1－ W0
100
水溶性浸出物% =
×
W 样× （1－水分）
× 100%
20
2.2.2
式中: W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W 样------- 样品的重量（g）。
3 3.1 3.2
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则 2201）测定，用 乙醇作溶剂 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、 乙醇等。 方法：取供试品约 2～4g，称定重量，置 100～250ml 的锥形瓶中，精密 加入乙醇 50～100ml，塞紧，称定重量，静置 1 小时后，连接回流冷凝管， 加热至沸腾，并保持微沸 1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，
日
2 2.1 2.2
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、数显恒温水浴锅、药筛等。 方法：取供试品约 4g,精密称定，置 250-300ml 的锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅 速滤过，精密量取续滤液 20ml,置已干燥恒重的蒸发皿中（与 105℃干燥恒 重 5 小时，取出，放置室温，称量，再在 105℃干燥恒重 1 小时，取出，放 置室温，称量,两次结果之差不得过 0.3mg），在水浴上蒸干后，于 105℃干 燥 3 小时，移置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外， 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%题目：浸出物检验操作规程 编号：TS- 制定人： 制定日期 2017 年 月 日 版本：1 页数：1/2 审核人： 审核日期 2017 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期 2017 年 月 日 生效日期 2017 年 月 目的：规范浸出物检验操作 范围：浸出物检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》四部(通则 2201) 【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则 2201)项下的冷浸法测定
031桑叶检验操作规程
吉林草还丹药业有限公司版号：03 文件名称桑叶检验标准操作规程文件编码WL01031起草人起草日期年月日颁发部门检测中心审核人审核日期年月日分发数量各一份批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门检测中心、档案室编订依据《桑叶质量标准》《中华人民共和国药典》2015版一部及通则目的：建立桑叶检验标准操作规程，保证检验操作标准化、规范化，确保检验结果的真实性、准确性与可靠性。
范围：适用于中药材桑叶的检验。
责任者：检验员、检测中心主任。
内容：1.名称1.1中文名称：桑叶1.2汉语拼音：Sangye1.3拉丁名称：FOLIUM MORI2.代号：Y0313.规程依据：《桑叶质量标准》（文件编码：TG01031）《显微鉴别法检验标准操作规程》（文件编码：WL06007）《薄层色谱法检验标准操作规程》（文件编码：WL06011）《水分测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06008）《灰分测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06012）《二氧化硫残留量测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06043）《浸出物测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06014）《高效液相色谱法检验标准操作规程》（文件编码：WL06009）4.检验项目4.1 性状4.1.1 标准规程：本品多皱缩、破碎。
完整者有柄，叶片展平后呈卵形或宽卵形，长8～15㎝，宽7～13㎝。
先端渐尖，基部截形、圆形或心形，边缘有锯齿或钝锯齿，有的文件名称桑叶检验标准操作规程文件编码WL01031 不规则分裂。
上表面黄绿色或浅黄棕色，有的有小疣状突起；下表面颜色稍浅，叶脉突出，小脉网状，脉上被疏毛，脉基具簇毛。
质脆。
气微，味淡、微苦涩。
4.1.2 检查方法：目测、鼻嗅、口尝、手摸。
4.2 鉴别4.2.1 显微鉴别4.2.1.1 原理：系指用显微镜对药材（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
徐长卿药材标准检验操作规程
徐长卿药材标准检验操作规程本品为萝藦科植物徐长卿的干燥根和根茎。
秋季采挖，除去杂质，阴干。
【性状】本品根茎呈不规则柱状，有盘节，长0.5～3.5cm，直径2～4mm。
有的顶端带有残茎，细圆柱形，长约2cm，直径1～2mm，断面中空；根茎节处周围着生多数根。
根呈细长圆柱形，弯曲，长10～16cm，直径1～1.5mm。
表面淡黄白色至淡棕黄色或棕色，具微细的纵皱纹，并有纤细的须根。
质脆，易折断，断面粉性，皮部类白色或黄白色，形成层环淡棕色，木部细小。
气香，味微辛凉。
【鉴别】（1）本品粉末浅灰棕色。
外皮层细胞表面观类多角形，垂周壁细波状弯曲，细胞间有一类方形小细胞，木化；侧面观呈类长方形，有的细胞径向壁有增厚的细条纹。
草酸钙簇晶直径7～45μm。
分泌细胞类圆形或长椭圆形，内含淡黄棕色分泌物。
内皮层细胞类长方形，垂周壁细波状弯曲。
（2）取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%的三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。
（3）取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取徐长卿对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（10:2:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
002-01 板蓝根中药材操作规程修改好!
SOP/QC(01)002－01板蓝根检验标准操作规程文件类别：操作标准审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定板蓝根中药材检验标准操作规程，规范板蓝根中药材检验操作，保证板蓝根中药材检验结果的准确。
依据：《板蓝根中药材质量标准》；《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
范围：适用于板蓝根中药材的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文：检验项目有性状、鉴别【显微鉴别、薄层鉴别】、检查【水分、总灰分、二氧化硫残留量】、浸出物、含量测定。
1 性状1.1 形状应呈圆柱形，稍扭曲，并可见暗绿色或暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
1.2大小用毫米刻度尺测量，应长10~20cm，直径0.5~1cm。
1.3颜色表面应为淡黄色或淡黄棕色。
1.4表面特征应有纵皱纹及横生皮孔，并有支根或支根痕，根头略膨大。
1.5质地体应实，质应略软。
1.6切断面断面皮部应为黄白色，木部黄色。
1.7气味鼻嗅，气应微，口尝，味应微甘后苦涩。
2鉴别2.1本品横切面2.1.1取本品，照“药材及成方制剂显微鉴别操作规程“制片，即得。
2.1.2显微观察照“药材及成方制剂显微鉴别操作规程“观察测量，结果应为：2.1.3木栓层为数列细胞。
2.1.4栓内层狭。
2.1.5韧皮层宽广，射线明显。
2.1.6形成层成环。
2.1.7木质部导管黄色，类圆形，直径约至80μm；有木纤维束。
2.1.8薄壁细胞含淀粉粒。
2.1.9荧光反应取本品适量，切碎，置烧杯中，加水煎煮。
取少量煎液置玻璃蒸发皿中，然后置紫外光灯（365nm）下观察，应显蓝色荧光。
2.2薄层鉴别2.2.1取本品粉末0.5 g，加稀乙醇20 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取板蓝根对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。
浸出物检验操作规程
水溶性浸出物% = × × 100%
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1--------醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
计算公式：
水溶性浸出物% = × × 100%
式中:
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用乙醇作溶剂
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
浸出物检验操作规程
题目：浸出物检验操作规程
编号：TS--
制定人：
制定日期2017年 月 日
版本：1
页数：1/2
审核人：
审核日期2017年 月 日
颁发部门：质 量ห้องสมุดไป่ตู้部
批准人：
批准日期2017年 月 日
生效日期2017年 月 日
目的：规范浸出物检验操作
范围：浸出物检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（与105℃干燥恒重5小时，取出，放置室温，称量，再在105℃干燥恒重1小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
014.浸出物测定法操作规程
SOP/QC(09)014－01浸出物测定法标准操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文1 慨述1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测定法。
2.1仪器与用具2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法3.1水溶性浸出物测定法3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
川贝母 检验标准操作规程
川贝母检验标准操作规程目的：建立川贝母检验标准操作规程。
规范检验操作,确保川贝母质量.适用范围：适用于川贝母的检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员.内容:1品名:川贝母2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC—ZJ—6065）取样3检验依据：川贝母内控质量标准（STP-QS—ZJ—3015)4性状松贝取本品，置明亮处用肉眼观察，呈类圆锥形或近球型,尺量，高0。
3～0.8cm，直径0。
3~0.9cm。
，表面类白色。
外层鳞叶2瓣，大小悬殊，大瓣紧抱小瓣，未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”；顶部闭合，内有类圆形，顶端稍尖的心芽和小鳞叶1～2枚；先端钝圆或稍尖,微凹入，中心有1灰褐色的鳞茎盘，偶有残存须根。
质硬而脆，断面白色，富粉性.气微，味微苦。
青贝呈类扁球形，高0.4~1.4cm，直径0。
4~1。
6cm。
外层鳞叶2瓣，大小相近，相对抱合，顶部开裂,内有心芽和小鳞叶2～3枚及细圆柱形的残茎。
炉贝呈长圆形,高0。
7~2.5cm，直径0。
5～2.5cm。
表面类白色或浅棕黄色，有的具棕色斑点。
外层鳞叶2瓣,大小相近，顶部开裂而略尖，基部稍尖或较钝。
5鉴别：5。
1仪器：显微镜、超声波清洗机、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、电子天平 5。
2试剂与试液5.2。
1试剂：二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、浓氨试液5。
2。
2试液水合氯醛试液：取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得.甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
碘化钾溶液:取碘化钾16。
5g，加水使溶解成100ml，即得.临用新制。
稀碘化铋钾试液：取次硝酸铋0。
85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。
临用前取5ml，加碘化钾溶液(4→10）5ml，再加冰醋酸20ml,加水稀释至100ml，即得。
亚硝酸钠乙醇试液：取亚硝酸钠1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
5。
3对照品与：贝母辛对照品、贝母素乙对照品5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC—ZJ—6034）检查。
水溶性热浸法
检验人：
复核人：
批号：
品名：
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g；②
g。
水溶性浸出物（热浸法）：精密称取供试品（粉碎，全部过 2 号筛）样①
g；
样②
g。分别置 250ml 锥形瓶中，精密加水 100ml，密塞，称定重量①
g；②
g。静置 1 小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 小时，
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量①
g；②
g。用水补足减失
的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25ml，分别置已干燥至恒重的蒸发皿中，
批号：
品名：
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【浸出物】照浸出物测定法（SOP-ZL-015-02）项下的水溶性热浸法测定。
电子天平型号：
干燥箱型号：
空蒸发皿恒重：取洁净的空蒸发皿 2 只置 105℃ 下干燥 2 小时取出置干燥器中冷至室温
ห้องสมุดไป่ตู้
称重①
g；②
g；继续置 105℃ 下干燥 1 小时取出置干燥器中冷至室
温称重①
g；②
g；达恒重时称重为①
W 供 2=
× 100%
样品 1 浸出物%=
样品 2 浸出物%=
浸出物%（平均）=
相对标准偏差%＝
（本品含浸出物不得少于
，相对标准偏差不得过 5.0%）
结果判定【
】
检验室： 检验人：
温度： 复核人：
湿度： 检验日期：
结论：本品按《中国药典》2015 年版一部及《百部饮片质量标准》TS－ZL(03)－045-02 检验，结果：
在水浴上蒸干后，移至 105℃ 的恒温烘箱中干燥 3 小时，置干燥器内冷却 30 分钟，取出，
浸出毒性鉴别标准
浸出毒性鉴别标准浸出毒性鉴别是指通过化学方法将样品中的有毒物质溶解出来，以便进行毒性鉴别和分析的一种常用方法。
在实际工作中，正确的浸出毒性鉴别标准对于保障实验结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将从浸出毒性鉴别的基本原理、实验步骤和注意事项等方面进行详细介绍。
首先，浸出毒性鉴别的基本原理是利用适当的溶剂将样品中的有毒物质溶解出来，然后通过适当的检测方法对其进行分析和鉴别。
在进行浸出毒性鉴别实验时，首先需要选择合适的溶剂，通常情况下，酸性溶剂适用于浸出金属离子，而碱性溶剂适用于浸出非金属离子。
在选择溶剂时，需要考虑到其溶解度、稳定性和对环境的影响等因素。
其次，进行浸出毒性鉴别实验的步骤包括样品的制备、溶剂的选择、浸出过程、溶液的处理和分析等环节。
在样品制备过程中，需要注意保持样品的完整性和代表性，避免因为样品制备不当而导致实验结果的误差。
在浸出过程中，需要控制好浸出时间和温度，避免因为操作不当而导致有毒物质的损失或溶剂的挥发。
在溶液处理和分析过程中，需要严格按照实验方法进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，在进行浸出毒性鉴别实验时，还需要注意一些实验中常见的问题和注意事项。
例如，实验操作过程中需要佩戴个人防护装备，避免有毒物质对人体造成伤害；实验设备和仪器需要经过严格的清洁和消毒处理，避免实验结果受到外界污染；实验废液需要按照规定的程序进行处理，避免对环境造成污染。
综上所述，浸出毒性鉴别标准是保障实验结果准确性和可靠性的重要环节。
正确的浸出毒性鉴别标准需要基于科学的原理和严格的实验操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行浸出毒性鉴别实验时，需要严格按照标准程序进行操作，避免因为操作不当而导致实验结果的误差。
希望本文的介绍能够对浸出毒性鉴别实验有所帮助，提高实验工作的质量和效率。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 试剂与试液乙醇（AR）、甲醇（AR）。
4.3 仪器与用具分析天平（1/10000）、电热恒温干燥箱（50～300℃）、回流装置（套）（100～250ml）药典筛（二号）、蒸发皿、移液管（50ml，100ml）、锥形瓶（300ml）、干燥器（硅胶）水浴锅。
4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.5.1冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
编码：SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定（热浸法须在水浴上加热）。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.7记录与计算4.7.1记录：记录干燥时的温度，加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据，计算和结果等。
验操作规程：浸出物测定法
1．主题内容：建立有浸出物测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的浸出物测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
6.1水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
6.1.1冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
6.1.2热浸法。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
偏差要求--2010年版中国药品检验标准操作规范
1、紫外-可见分光光度法(P58～59)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。
吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
作鉴别或检查可取样品1份。
吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。
2、原子吸收分光光度法(P70)：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次。
取平均值从标准曲线上求得相应的浓度。
测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》铬测定：由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可。
3、荧光分析法（P73）：2份供试品测定结果，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。
4、火焰光度法（P75）：定量分析采用第一法或第二法时，要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
样品测定离散性大时应多测几次，以增加读数的可靠性。
5、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。
（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）6、气相色谱法(P102)：精密称取供试品和对照品各2份，按-----。
每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。
多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。
7、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于3.0%。
黄精检验操作规程
黄精检验标准操作规程文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门：质量检验中心颁发部门：质量管理部分发部门：质量管理部、质量检验中心制定人：日期: 年月日审核人：日期: 年月日批准人：日期：年月日生效日期: 年月日变更历史：1.2003年3月制定； 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订； 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。
目的：建立黄精检验标准操作规程。
规范检验操作，确保黄精质量。
适用范围：适用于黄精检验。
责任者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。
内容：1品名：黄精2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047）4性状：大黄精取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。
表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。
质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。
鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。
鸡头黄精呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。
结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。
姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。
表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。
5鉴别5.1仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平5.2试剂与试液5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。
5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得5.3对照药材：黄精对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。
浸出物测定标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于浸出物测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容：1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。
3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。
3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g ，精密称定，置100～250ml 锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取续滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
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浸出物测定法标准操作规程第 1 页共 1 页
1. 目的：建立浸出物测定法标准操作规程
2. 范围：适用于药材浸出物的测定。
3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。
4. 程序：
4.1 检验依据
《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P56
4.2 检验规程
4.2.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
热浸法取供试品约2～4g，精密称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）
4.2.2 醇溶性浸出物测定法照4.2.1水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加
热）。
除另有规定外，以各该品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
4.2.3 挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二
磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醇适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
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