氮化硅薄膜力学性能的纳米压痕测试与分析

氮化硅薄膜力学性能的纳米压痕测试与分析

张良昌, 许向东, 吴志明, 蒋亚东, 张辉乐

电子科技大学，成都（610054）

E-mail：zcclhl@

摘要：纳米压入法在薄膜材料力学性能测试领域中有着广泛的应用。本文利用纳米压入技术对PECVD氮化硅（SiNx）薄膜的力学性能进行了测量与分析，通过对加载卸载曲线的分析，得到了SiNx薄膜的杨氏模量为226GPa。此外，本次试验对氧化硅（SiOx）薄膜、SiNx 与SiOx薄膜的复合膜也进行了测试。结果表明，薄膜的应力变化导致其杨氏模量随之发生改变。

关键词：氮化硅纳米压入机械性能薄膜

中图分类号：TB

1．引言

随着微电子机械系统（MEMS）的快速发展与不断深入，薄膜材料的性能越来越为人们所重视。薄膜材料的力学性能对产品的设计、制造及可靠性分析具有重要意义。其中，材料的杨氏模量（E）倍受关注。

人们对薄膜力学性能的研究早在19世纪末已经开始。从那时起，各种测量方法和测量理论便不断涌现出来，这些方法大致可以分为两类：一类是直接测量方法，它是根据力学量的定义来测量的方法，如单轴拉伸法[1]；另一类是间接测量方法，它是通过测量由于力学量而引起的某些物理性能的改变来计算力学量的方法，如共振频率法[2]、声表面波法[3]等。除此之外国内外还报道了还有其它测试方法：衬底弯曲法[4]、微桥法[5]、鼓泡法等[6]。

近10多年来，纳米压痕技术发展较快。由于试样安装简单、仪器分辨率高、作用区域小、可以直接在器件上测量，纳米压入法成为现阶段广泛使用的薄膜材料力学性能测量方法[7,8]。

另一方面，氮化硅因其特殊的光学、电学、机械、化学惰性等性能，广泛被应用做减反射膜、钝化层、支撑层及介电薄膜。而氮化硅薄膜的力学性能将密切影响材料质量与器件性能，是一个关键性指标。目前为止，许多文献一般只报道SiNx薄膜应力、或杨氏模量的单独测量结果，这种现象影响到人们对相关材料的全面、准确评价。本文通过膜层结构的改变促使薄膜的力学性能发生变化，同时，还对相关薄膜的应力和杨氏模量进行了综合评估。

2. 杨氏模量的测量原理

在压头压入材料时，弹性和塑性形变同时发生，因此在卸载压头的过程中，塑性形变无法还原，这将有利于材料力学性能的测量。

图1为典型的加载卸载（P-h）曲线图。图中Pt代表最大载荷，h t是最大压入深度，S 是接触刚度（卸载曲线的初始斜率），h c是接触深度。

图1典型的纳米压痕加载卸载曲线

对于载荷位移曲线进行弹性模量的测试工作始于20世记70年代初期，Bulychev 等对此进行了深入的研究，得到有效弹性模量计算公式

A S E βπ2=∗ （1）

式中β位于压头形状有关的参数，对于berkovich 压头β＝1.034。

由图1的曲线计算所得到的有效弹性模量数据，是考虑了压头与样品均发生了弹性形变，有效弹性模量与样品的弹性模量之间的关系由下式给出

i i E E E 22111νν−+−=∗ （2）

其中ν为样品的泊松比，i ν和i E 分别为压头的泊松比和弹性模量，对于金刚石压头，i ν＝0.07，i E ＝1050GPa 。

在计算面积A 时，采用最常用的Oliver-Pharr [9]法进行分析。对于理想的berkovich 压头的接触面积的投影面积函数一般可以用下列函数表示

∑=−+=8021

2

56.24i c i c

li i h C h A （3）

3、实验与分析

3.1 试验设备

本文中的试验是在纳米压痕/划痕仪（Nano-Hardness/Scratch Tester ，CSM Instruments ，瑞士）上进行的。该设备实验载荷最大为300mN ，最小可以达到0.1mN ，能得到材料的表层硬度和弹性模量。实验数据的采集和处理由计算机软件控制，并可利用该软件灵活设置实验步骤，选择实验参数来研究材料的力学性能以及它们随时间的变化规律。此外，通过配套的光学显微镜系统可以选择感兴趣的微区对材料进行试验。在实验条件确定时，纳米压痕/划痕仪所测得的载荷-位移曲线主要与压头的几何形状和材料力学性能等参数相关[10]。

由于金刚石具有很高的硬度和弹性模量，能够减小压头在压入过程中本身的变形，所以被广泛的用作压头材料。为了在最小的范围内测试材料的硬度和弹性模量，优选berkovich 压头，由于三棱锥压头与四棱锥vickers 或者knoop 压头相比，更容易形成一个锋利的尖端[11]。

本次是试验中便是利用berkovich 压头来进行测试的。

3.2 样品准备

本次试验样品是在PECVD (Orion II, Trion)设备上沉积的，射频源频率为13.56MHz 。典型参数为：沉积温度为300C °；射频功率为600W ；工作气压0.6Torr ；气体流量比NH 3/SiH 4、N 2O/SiH 4分别为200/250 sccm 、100/150 sccm 。试验选用厚度为500nm 的单面抛光Si （100）片作为衬底材料。首先分别用丙酮和甲醇超声清洗基片各5分钟，然后立即放入5％的稀氢氟酸溶液中清洗90秒，用去离子水洗净吹干后放入PECVD 设备待沉积。对于复合膜的沉积，首先在Si 片上沉积一层SiOx 薄膜，然后再沉积SiNx 薄膜，其它工艺参数不变。用椭偏仪及扫描电子显微镜（SEM ）对样品厚度进行测量，SiNx 和SiOx 薄膜层的厚度分别为110nm 和550nm 。

3.3试验与分析

考虑到薄膜弹性、塑性变形、薄膜厚度和纳米压入仪测试精度的要求，本次试验对SiNx 、SiOx 薄膜及其复合膜的压入深度分别为50nm 、100nm 和50nm 。主要试验参数为：压入速度10mN/min ；最大载荷保载时间2sec ；每个样品压入10点，点间距为30um 。

L o a d (m N )