乙醇热制备α-Fe2O3纳米粉末及其催化性能
α-Fe2O3负载Ag复合纳米材料的制备、表征和气敏性能
基金项 目:国家 自然科学基金( 准号 : 07 0 2 2 17 6 和天津市 自然科 学基金 ( 批 29 7 5 , 17 06) 批准号 :1J Y J 0 10 资助 1C BC 50 ) 联 系人简介 :马小东 , , 男 博士 ,副教授 , 主要从事纳米功能材料研究.E ma :m.d akieu c — i d @nn a.d .n l x
电流 10 m T IT R 3 0 0 A; R S A 0 0型 全 自动 比表 面 和孔 隙 分 析仪 , 作 温度 7 操 7 K;P ip E en i 0 T hl sF I ea 2 S i T 型 透射 电子 显微 镜 ( E , 速 电压 2 0k K ao xs laD D型 x射 线光 电子 能谱 仪 ( P ) T M) 加 0 V; rt A i U t L s r X S ,以 A a射 线 为激发 光 源 ( u 2 3 6 e , C 结 合能 ( 8 . V) 1 K h =15 . V) 用 2 4 6e 作荷 电校 正.
关 键 词 A —e0 ; 敏 性 ;挥 发 性 有 机 物 F, 气 中图分类号 O 1 64 文献 标 识 码 A D I 1 .9 9ji n 05 - 9 .0 2 0 .0 O : 0 36 /. s.2 1 7 0 2 1 .9 0 7 s 0
oF 是一 种典 型 的 n型半 导体 金属 氧化 物 , 带 宽度 为 2 2e t eO — 禁 . V,已被 广泛 用作催 化剂 、 催化 剂 载 体 、颜料 、 铁磁 性材 料 、 学传感 器 材料 和锂 电池材 料 -] .eO 化 3. F 纳米 材料 是一 类 良好 的气 敏材 料 , 有制 备简 单 、 定性好 和 附着 力强 的特 点 ,已被 用 于检测 可燃 和有毒 气体 J 操作 温度 高一 具 稳 .但 直 是 .eO 等 半 导体金 属 氧化物 气 敏材 料存 在 的显 著缺 点 ,限制 了其使 用 范 围.研 究 表 明 ,通 过 引 F 进 贵金属 材料 如 A , u d和 P 等作 为增 敏剂 来构 建 复合材 料 ,可提 高半 导 体金 属 氧化 物 的气 敏性 g A ,P t 能 .如 Iplo p ot等 的研 究 表 明 , i 添加 P 和 A t u的 WO 传感 器对 H :的响应 分别是 纯 WO 传 感器 的 11 , 6 和4 0倍 .Wag等 n 的研究 表 明 , 过 P , t A 经 d P 和 g等贵 金属 掺杂后 的 OF: , t eO 纳米 粒子 对 H s气体 — 的气 敏性 能显 著增 强 .因此 , 建 A .eO 构 F 复合 材料 在提 高 F 传感 器 的性 能 方面具 有重要 意 eO 基 义.本 研 究通 过简 单 的水 热 过程 结合 焙烧 处理 制备 了 OF / eO 纳米 粉体 , 在其上 负 载 A 纳 米粒 子制 一 并 g 备 了 A / —e0 gaF 复合 材料 .采用 x射线 衍射 、透射 电子 显微 镜 、氮气 吸 附一 附和 x射线 光 电子 能 谱 脱 对 样 品进 行 了表征 , 考察 了 A .e0 并 F 复合 材料 对几 种挥 发性有 机 物 ( O s 的气敏 行为 . V C)
α-氧化铁材料的制备及应用进展
α-氧化铁材料的制备及应用进展赵倩; 吕伟伟; 陈占路; 李美; 王培勋; 王晓钟【期刊名称】《《应用化工》》【年(卷),期】2019(048)011【总页数】4页(P2749-2752)【关键词】α-氧化铁; 制备; 应用【作者】赵倩; 吕伟伟; 陈占路; 李美; 王培勋; 王晓钟【作者单位】太原理工大学化学化工学院山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】TQ11; O69铁氧化物又可称为铁的(氢)氧化物,是无机材料中重要的功能性材料之一,近几十年来国内外材料科学家们对其制备及应用投入了大量的研究。
铁氧化物的分类多种多样,按照其价态、晶型和结构的不同可分为 FeO、(α-,β-,γ-) Fe2O3、Fe3O4以及(α-,β-,γ-,δ-) FeOOH 等。
目前,文献报道中铁氧化物研究最多的晶型材料有3种,分别是α-Fe2O3、γ-Fe2O3和Fe3O4,在这些铁氧化物中,α-Fe2O3是最稳定的一种晶型结构,它不仅具有良好的耐腐蚀性、耐光性、耐候性、磁学性能,而且具有良好的分散性以及对紫外线具有显著的吸收和屏蔽作用,在催化、电化学、吸附、传感器、磁性材料以及生物医学等领域已显示出广阔的应用前景。
因此,近几十年来国内外研究者们对α-Fe2O3材料的制备及其应用投入了大量的研究。
1 α-Fe2O3的制备目前,α-Fe2O3材料的合成研究已相对成熟,通常在制备过程中添加有机铁或无机铁盐作铁源,使用水或非水溶液作溶剂,尤其是引入表面活性剂、金属离子、无机盐以及硬模板等来控制产物粒子的形貌以及颗粒大小从而影响α-Fe2O3材料的性能。
根据制备过程的不同,合成方法可分为以下几种:溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法、沉淀法、微乳液法以及热分解法等。
1.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法[1]通常以可溶性铁盐(金属盐或金属醇盐)为前驱体,使其经过水解和聚合反应形成溶胶,再经进一步脱水形成凝胶,最后经干燥、热处理得到α-Fe2O3的过程。
制备方法对A1/Fe2O3纳米铝热剂性能的影响
纳米铝热剂晶型 、 均粒径 、 貌 、 平 形 比表 面 积 和 热 反 应 性 能 的 影 响 。结 果 表 明 , 声 共 混 法 只 能 使 两 组 分 简 单 地 混 超 合 在 一 起 ; 械 球 磨 法 通 过 机 械 作 用 力 使 两 组 分 混 合 均 匀 , 部 分 Al 粒 破 裂 , 均 粒 径 减 小 ; 胶 一 胶 法 制 备 机 但 颗 平 溶 凝 的 F z s 胶 均 匀 包 裹 着 Al 粒 , 成 核 壳 结 构 的 A1F z 米 铝 热 剂 , 效 地 保 护 了 Al 粒 , 时 纳 米 铝 热 e0 凝 颗 形 / eO 纳 有 颗 同 剂具有 高的比表面积 , 固 固反 应 放 热 量 为 8 6 / 。 9 g J
s ci e y The i l n e oft e k n e r in pe tv l . nfue c hr e i ds ofpr pa ato me hod o he t uc u e nd t s n t s r t r s a pr pe te f t i a he — o ri s o he fn lt r m ie s c s c y t 1s r c ur ts, u h a r s a t u t e, p r il ie, m o p a tc e sz r holgy, s r a e a e nd t e ma1 r o m a c s, e e t did o u fc r aa h r pe f r n e w r s u e . The r s t n c t ha a m a e il e e sm p y m i e tna s ae b lr s i e ho pa to he A1p r ils e ulsi dia e t tr w t ra sw r i l x d a no c l y u ta onc m t d, r ft a tc e w e e br a own i iln e t r e kd by usng m li g m h od,t e a e a e h v r g pa tce sz o 1 c e s a d h or a i f c r — he l ril ie f A de r a e n t e f m ton o o e s l
纳米金刚石负载Fe2O3_的制备及其对高氯酸氨的热分解催化作用
本文中ꎬ采用沉淀法制备羧基化纳米金刚石负
载 Fe2 O3 的催化剂ꎬ并探索催化剂对 AP 的催化热
分解作用ꎮ
进行红外光谱表征ꎮ 在试样用量约 3 mg、温度范围
为 50 ~ 800 ℃ 、升温速率为 10 ℃ / min、空气气氛条
件下ꎬ用 TGA / SDTA851E 进 行 热 失 重 分 析ꎮ 采 用
搅拌 48 hꎬ使其充分反应ꎮ 待反应结束后ꎬ冷却至室
温ꎬ用大量蒸馏水稀释混酸液ꎬ然后离心分离ꎬ冻干ꎬ
得到羧基化的 NDꎬ标记为 ND—COOHꎮ
1. 3 沉淀法制备 P ̄Fe2 O3 / ND
称取 0. 1 g 的 ND—COOH 置于三口烧瓶中ꎬ加
入 100 mL 去离子水ꎬ以 48 kHz 的频率超声分散 30
方法氧化制备的 ND 类似ꎬ原料 ND 和混酸氧化的
羧基化 ND 的红外谱图见图 1ꎮ 与原料 ND 相比ꎬ
明显变强ꎬ3 400 cm - 1 处宽大的吸收峰为 O—H 的伸
缩振动峰ꎬ在 1 700 cm - 1 处的特征吸收峰为 C O
的伸缩振动峰ꎬ表明 ND 表面的羧基基团增多 [14] ꎮ
kHz 的频率超声分散 30 minꎮ 随后ꎬ在 80 ℃ 恒温下
Bruker AXS D8 Advance 型 X 射线衍射仪( XRD) 进
行结构表征ꎮ 采用 ASAP 2020 比表面仪对样品比
表面积进行测试分析ꎮ 使用 TECNAI G2 20 LaB6 透
射电子显微镜对原料 ND 与 P ̄Fe2 O3 / ND 复合材料
的形貌进行表征ꎮ 采用 DSC823E 型差示扫描量热
硝酸、无水乙醇ꎬ分析纯ꎬ国药集团化学试剂有限公
司ꎻFe2 O3 ꎬ分析纯ꎬ200 目ꎬ国药集团化学试剂有限
阿尔法型纳米三氧化二铁
阿尔法型纳米三氧化二铁
阿尔法型纳米三氧化二铁,即α-Fe2O3,无磁性,棕红色粉末,分子量为160,纯度≥99.5%,平均粒径30nm,比表面积30-60m²/g,形貌为球形。
其应用范围广泛,具体如下:
- 用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色。
- 作为无机颜料,在涂料工业中用作防锈颜料,也用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂,塑料、石棉、人造革、皮革揩光浆等的着色剂和填充剂,仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。
- 用于电子工业、通讯整机、电视机、计算机等磁性原料及行输出变压器、开关电源及其高U及高UQ等的铁氧体磁芯。
- 用作分析试剂、催化剂和抛光剂,也用于颜料的配料。
- 用于各类药片、药丸的外衣糖衣着色。
- 用作磁性材料、颜料及制取还原剂、抛光剂、催化剂等。
- 用于药片糖衣和胶囊等的着色。
- 用作防锈漆的颜料。
- 无机红色颜料,主要用于硬币的透明着色,也用于油漆、油墨和塑料的着色。
水热法制备α—Fe2O3/石墨烯复合材料及其表征
5 %与 1 O % 的石 墨 烯 , 1 8 0 ℃条 件 下 在 高压 反 应 釜 中水 热 反 应 1 2 h , 再退 火处理得 到纳米 F e 0 。 / 石 墨和 a — F e O 。 / 石墨烯复合材料 , 并对其进行 了 X RD和 S E M 表 征 。 实验 结果 表 明石 墨 烯 的 分 散 效 果 较 石 墨 要 好 。 关键词 : 水热 法; 石墨; 石墨烯 ; F e 2 O。 ; 复 合 材 料 中图分类号 : T B 3 3 2 文献标志码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 7 7 2 6 ( 2 0 1 4 ) 1 0 — 0 0 2 2 — 0 3
收 稿 日期 : 2 0 1 4 — 0 8 — 0 2
化 工股 份有 限公 司) , 磷 酸二 氢 钠 ( AR, 中 国联 试 化 工试 剂有 限公 司) , 磷 酸氢二 钠 ( AR, 天 津 市 致远 化
作者简介 : 瞿 波( 1 9 7 0 一) , 男, 湖 北 利 川 人 。副研 究 员 , 博士 , 研 究方向 : 复合 材 料 。 通讯作者 : 刘小英( 1 9 7 9 一) , 女, 福 建 惠安 人 。讲 师 , 研 究方向: 高 分 子 材 料 及 功 能化 。
适 应大 规模 生产 ¨ 1 ¨ ] 。 本 文采 用水热 法合 成 a — F e O 。 与 石墨 烯 的复 合 产物 , 并 对其 进行 了 X RD、 S E M 表征 。
化学 性质稳 定 、 催化 活 性 高 、 具 有 良好 的耐 候 性 、 耐 光性 和对 紫外线 有 良好 的 吸收 和屏 蔽 效 应 , 在 闪光
瞿 波 , 周 婕 , 刘 小英
( 泉, k l 1 师 范 学 院 化 学 与 生命 科 学 学 院 , 福建 泉 州 3 6 2 0 0 0 )
一个简单易行的综合化学实验——纳米α—Fe2O3微粒的液相合成及表征
() 5 取少量制备 的产品与 K r B 混合 , 研碎后压片 , 用红外光谱仪测定样品的 I R光谱 , 扫描
范 围 4 0- 00c 0 40 m~。将 所得 谱 图与标 准谱 图对 照 , 产物做 物相 及纯 度 鉴定 。 对
() 6 取适量制备 的产品, x射线衍射仪上测定产物的 X D谱 图。将所得谱 图与标准谱 在 R 图对照 , 对产物做物相鉴定。 ( )取少量制备的样品, 7 加入适量的无水 乙醇, 超声分散 , 在激光 电位及粒度分布仪上测
的面纱 。 同时还 可为 大学 综合 化学 实验 增添 新 的 内容 。
1 实验 目的 ( )了解 纳米 材 料 的初步 知识 。 1
( )了解液相法制备无机金属氧化物纳米粒子的原理和方法。 2
( )了解 x射线图谱 、 3 红外光谱及 电子显微镜等表征纳米材料的结 构及形态的基 本知 源自维普资讯 第2卷 第4 3 期
大 学化 学
28 月 0 年8 0
一
个 简 单 易 行 的综 合 化 学 实验
纳 米oF2 3 粒 的液相 合 成及 表 征 t eO 微 —
刘辉 魏 雨
河北石家庄 0 0 1 ) 5 0 6
一
( 河北 师范大学化学与材料科学学 院
二苯 胺磺 酸钠 , 水 乙醇 。 无
( )仪器 : 2 酸度计 , 普通磁搅拌 , 带磁搅拌 的加热套 , 真空泵 。红外光谱仪 , x射线衍射仪 ,
激光 电位 及粒 度 分布仪 , 透射 电镜 或扫 描 电镜 。
4 实 验方 法
( )储备 液 配制 及浓 度标 定 :.mo LFC3 液 ,.m lLN O 溶液 , K C2 7 液 1 20 l e1 / 溶 60 o/ a H 用 r0 标
Fe2O3
第22 卷第 3 期2023 年9 月宁夏工程技术Vol.22 No.3Ningxia Engineering Technology Sep. 2023 Fe2O3/PFD纳米复合材料的制备及光催化性能研究赵丽1,2,3,苏碧桃1(1.西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州 730070; 2.甘肃省太阳能发电系统工程重点实验室,甘肃酒泉 735000; 3.酒泉职业技术学院化工学院甘肃酒泉 735000)摘要:以糠醛(FD)和Fe(NO3)3·9H2O为主要原料,采用聚合-热转化两步法探究了Fe2O3/PFD纳米复合材料的制备过程。
通过TEM,XRD等技术对Fe2O3/PFD的尺寸、结构等进行了表征;通过室温、自然光环境下亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解实验给出了该材料的光催化特性。
结果表明,Fe2O3/PFD在25 min内可使MB溶液完全脱色并降解。
关键词:α-Fe2O3;PFD;纳米复合材料;光催化中图分类号:O633.5 文献标志码:A随着全球经济和工业技术的迅猛发展,人们对能源的需求量逐渐增加。
然而,有限的地球储量无法支撑人类社会的长期高速发展,并且化石能源在一定程度上会导致环境污染问题的产生。
基于此,太阳能这种具有可再生能力的清洁能源为人们提供了新的研究方向,对其进行深入挖掘和利用成为改善能源结构及全球生态环境的有效策略。
光催化研究源于十九世纪初,该技术可以在温和的条件下实现化学物质的多种转化,并且在转化过程中不会涉及大量的能源消耗。
光催化技术不但具有清洁无污染的特点,而且在有机物分解应用中也有着巨大的发展潜力[1-2]。
目前,半导体催化是一种较为常见的光催化方式,可以实现对太阳能的高效转化与存储。
同时,各类半导体材料价格低廉,转化成本较低,具有极强的可控性和广泛的适用范围,并且其可以在紫外线和可见光范围内对光作出响应,因此该材料逐渐成为光催化领域的主流。
然而,半导体催化普遍存在一些问题,如宽而固定的带隙、光生电子和空穴易复合、催化剂与底物之间会产生相互作用及活性位点少等。
三氧化二铁纳米粉末
课程名称:纳米科学与技术课程编号:10SAU9009文献阅读课论文题三氧化二铁纳米粉末目纳米三氧化二铁的研究进展摘要:三氧化二铁纳米材料因其独特的物理化学性质,在光催化、锂离子电池、超级电容器等方面有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展和对合成材料的迫切需求,纳米三氧化二铁的制备方法也不断推陈出新,本文全面总结了制备三氧化二铁纳米粉末的一些常用方法及其优缺点,介绍了三氧化二铁纳米粉末的应用方向。
关键词:三氧化二铁;纳米粉末;制备;性能;应用Study progress of i ron(III) oxide nanostructure Abstract:Ferric oxide nanomaterials because of its unique physical and chemical properties, in the light catalysis, lithium ion battery and super capacitor has beenwidely used.With the continuous development of science and technology and the urgent demand for composite materials, the preparation methods of nano ferric oxide is constantly. This paper comprehensively summarizes the preparation of ferric oxide nano powder of some commonly used methods and their advantages and disadvantages, this paper introduces the application direction of ferric oxide nano powder.Keyword:i ron(III) oxide;synthesis;property;application1.引言与背景纳米技术、信息技术及生物技术将成为21世纪经济发展的三大支柱。
纳米级三氧化二铁粉末
纳米级三氧化二铁粉末
纳米级三氧化二铁粉末是一种纳米材料,主要采用合成的原料生产,具有杂质含量低、粒径小、粒度均匀、分散性好等优点。
它的粒径为20-50nm,因此具有强紫外线吸收、高彩度、高着色力、高透明度等性质,无味且用途广泛。
纳米级三氧化二铁粉末的应用领域非常广泛,包括:
- 塑料、橡胶、陶瓷、石棉制品的着色;
- 漆、中低档涂料和水泥制品、彩瓦的着色;
- 纤维着色浆、静电复印、油墨方面的应用;
- 化妆品:利用其稳定性和吸收紫外线能力;
- 粉末涂料:在温度300℃内颜色无变化;
- 磁记录材料:将纳米氧化铁磁性材料加入涂料中;
- 医学、生物领域:应用于催化方面和传感器方面。
总的来说,纳米级三氧化二铁粉末是一种高性能的材料,在许多领域都有广泛的应用前景。
纳米晶γ-Fe2O3的微乳液法制备及其气敏性
纳米晶γ-Fe2O3的微乳液法制备及其气敏性景志红;吴世华【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2007(24)2【摘要】采用NaOH/十二烷基苯磺酸钠(DBS)/甲苯/水和NaOH/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/三氯甲烷/正丙醇/水2种微乳液体系制备了γ-Fe2O3纳米粉体,并对其气敏性能进行了研究和讨论.用FT-IR、XRD和TEM测试技术对纳米粉体进行了结构表征.结果表明,选用DBS和CTAB作为表面活性剂,在W/O分别为10.77和10.56的条件下均可获得粒径为4~5 nm的球形γ-Fe2O3纳米颗粒.由于获得的γ-Fe2O3纳米颗粒表面均有残余的表面活性剂存在,导致产物颗粒之间不易团聚,粒径较小.由2种微乳液体系制备的γ-Fe2O3纳米粉体制作的气敏元件,对体积分数为0.1%的乙醇的灵敏度分别为12.5和23.8,并测得元件DBS的响应-恢复时间分别为20和30 s;元件CTAB的响应-恢复时间分别为15和47 s.元件的灵敏度与所测气体的浓度呈线性关系.【总页数】4页(P148-151)【作者】景志红;吴世华【作者单位】曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165;南开大学化学学院,天津【正文语种】中文【中图分类】O649【相关文献】1.微乳液法制备ZnO纳米粉体及其气敏性能研究 [J], 牛新书;杜卫平;杜卫民;蒋凯;娄向东2.α-Fe2O3基纳米粉体的微乳液法制备及其CO敏感性 [J], 姜秀榕;沈水发3.磁性γ-Fe2O3/P(MMA-AM)纳米复合材料的反相微乳液法制备及表征 [J], 杜金花;王震平;李国祥;刘媛媛4.α-Fe2O3纳米棒的制备及其丙酮气敏性能 [J], 顾怡红;张元祥5.Fe2O3纳米棒的制备及其H2S气敏性能研究 [J], 安飞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
纳米α—Fe2O3制备工艺的研究
5 —1 2 A型马弗炉 ( 普瑞 塞斯仪器 有限责任公 司) , D X一 2 6 0 0型 x射线衍射仪( 丹东方圆仪器有 限公司 ) , V E G A
3型扫描电子显微镜 ( T E S C A N ) 。正 己烷 、 正丁醇 、 硫酸 亚铁 ( F e S O ・ 7 H O)、 亚硝酸钠( N a N O )、 十六烷基三
粒 径 大小 的影 响 。
F e 0 纳 米 电极 Biblioteka 料 。 1 实验 部 分
1 . 1 主要实验药品和仪器 H J 一 8 集热式恒温加热磁 力搅拌 器 ( 郑州长城科工 贸有限公司 ) , S E 6 0 1 F电子 天平 ( 奥豪斯仪器 ( 上海 ) 有 限公司) , S H B— B型循 环水式多用真空泵( 郑州长城科 工贸有限公司) , 干燥箱( 上海市实验仪器总厂 ) , K X X一
V o 1 . 2 6 N o . 6
D e c . 2 0 1 3
文 章编 号 : 1 6 7 3 - 1 5 4 9 ( 2 0 1 3 ) 0 6  ̄0 1 8 - 0 5
D OI : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 6 7 3 - 1 5 4 9 . 2 0 1 3 . 0 6 . 0 0 4
在 自然界存在的赤铁矿是 仅型 1 0 ] , 仪一 F e , 0 属于
六 方 晶 系, 其 晶格常数分 别为: a=0 . 5 0 4 3 n m, c= 1 . 3 7 5 m m。纳米 0 【 一F e O , 微粒 具有 n型半 导体 的 特性 , 其禁带宽度为 2 . 2 e V, 在可见 区具有很强 的吸收, 其 吸收光谱与太阳光谱较为 匹配 , 可 以更好地利用太 阳 光能 , 所 以很多人 对其 光 电化学性 质也 进行 了广 泛研 究, 了解 和掌握纳米 一F e : O , 各种 制备方法无 疑具有
α-Fe2O3纳米微粒的制备与表征
α-Fe2O3纳米微粒的制备与表征摘要:以PEG6000为表面活性剂,在水热条件下成功制备了α-Fe2O3纳米微粒。
α-Fe2O3纳米微粒的形成是通过Fe2(SO4)3·6H2O逐步水解得到的,反应时间,反应温度,反应物浓度对这一过程有重要影响。
利用TEM和XRD对Fe2(SO4)3·6H2O水解过程进行了分析,并对α-Fe2O3纳米微粒的形成机制进行了探讨。
关键词:α-Fe2O3 纳米微粒制备机理中图分类号: G644.5 文献标识码: A 文章编号: 1671-8437(2009)1-0113-021 前言α-Fe2O3在铁氧化物中是最稳定的一种化合物,带隙宽2.2eV, 是一种半导体材料,可用作颜料、催化剂、气敏材料,而且是制备γ-Fe2O3 (γ-Fe2O3常用作磁记录材料)的原料。
过去几年,纳米氧化铁的合成及性质研究是纳米材料领域的一个研究热点。
到目前为止,已发展了很多方法制备氧化铁纳米微粒,例如气-固生长法、溶胶-凝胶法、电化学合成法、氧化还原法、水热法和溶剂热法等。
其中,水热法具有反应条件温和,环境友好,工艺简单等优势,在所有的制备方法中倍受关注。
水热法制备α-Fe2O3通常涉及两步反应,首先制得α-FeOOH,然后经过热处理得到α-Fe2O3纳米粒子。
本工作中,我们以PEG6000为表面活性剂,水热法处理Fe2(SO4)3·6H2O成功制得了α-Fe2O3纳米粒子,并重点探讨了反应时间和反应温度对产物的组成与结构的影响,提出了α-Fe2O3纳米粒子的生长机制。
2 实验方法2.1 实验所用试剂及设备Fe2(SO4)3·6H2O (分析纯,洛阳市化学试剂厂);PEG-6000 (聚乙二醇6000)(分析纯,广东西陇化工厂);所用设备为45mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
2.2 制备称取一定量的Fe2(SO4)3·6H2O和PEG-6000置于烧杯中,加入20mL蒸馏水,超声10分钟得乳黄色溶液。
纳米氧化铁的制备和表征
纳米氧化铁的制备和表征北京师范大学化学学院小灰(081015xxxx)指导教师司书峰摘要:通过控制pH值,缓慢水解FeCl3合成纳米Fe2O3,对其物相进行XRD和TEM表征,并作气敏性质的测试。
XRD和TEM显示制得的粒子为椭球形α-Fe2O3,粒径约为28nm,且分散性好。
粒子对乙醇、丙酮和90#汽油都有响应,且随气体浓度增加,气敏阻值线性降低。
关键词:纳米Fe2O3;XRD;SEM;气敏性质Preparation and characterization of Iron Oxide NanoparticlesAbstract:Iron oxide nanoparticles were prepared by a solution phase controlled hydrolysis method, and were characterized by XRD and SEM techniques. Its gas-sensitivity was also tested later.XRD and SEM results show that ellipsoidal alpha iron oxide particles with an average particle size of about 28nm were obtained through our method. And these particles show sensitivity to acetone, ethanol and gasoline with a linear dependence on the gas concentration.Key words:Fe2O3Nanoparticles; XRD; SEM; Gas-sensitivity1.介绍氧化铁系列化合物,按其价态、晶型和结构之不同可分为(α,β,γ)-Fe2O3、(α,β,γ,δ)- FeOOH、Fe3O4、FeO[1]。
热处理气氛对α-Fe_(2)O_(3)光阳极光电化学性能影响研究
第33卷第1期2021年1月化学研究与应用Chemical Research and ApplicationVol.33,No.1Jan.,2021文章编号:1004-1656(2021)01-0090-07热处理气氛对a-Fe203光阳极光电化学性能影响研究李龙珠*,吴浩宇,陈玉伟,杨蓉,唐惠东(常州工程职业技术学院化工与制药工程学院,江苏常州213164)摘要:分别在空气和氮气中对水热制备的薄膜进行热处理获得了纳米棒状a-Fe2()3光阳极。
对样品分别进行T X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱和光电化学性能测试。
与空气热处理获得的a-Fe2O3Air光阳极相比,氮气气氛热处理获得的a-Fe2O3N2光阳极正面光照电流密度显著提升达到0.42mA-cm'%正面光照下,a-Fe2O3N2光阳极的体内电荷分离效率弘强和表面电荷注入效率Nwfaee都有较大增加,说明%热处理明显增加了«-Fe203膜的载流子浓度,增强了体内载流子的传输和表面载流子注入效率。
关键词:光电化学电池;水分解;a-Fe203;水热法中图分类号:TK91文献标志码:AEffects of annealing atmosphere on the photoelectrochemicalperformance of a-Fe2O3photoanodesLI Long-zhu*,WU Hao-yu,CHEN Yu-wei,YANG Rong,TANG Hui-dong(School of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Changzhou Vocational Institute of Engineering,Changzhou213164,China)Abstract:The hydrothermal prepared films were converted into nanorods-like a-Fe203photoanodes by annealing treatment in air and nitrogen,respectively・The samples were characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM) ,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),UV-vis absorption spectroscopy and photoelectrochemical properties.Under front illumination,the photocurrent density of the a-Fe2O3photoanode annealed in nitrogen atmosphere increased significantly to0.42mA•cm'2compared with that of hematite photoanode annealed in air.The a-Fe203photoanode annealed in nitrogen atmosphere had gready increased ^buik i7surface under front illumination,which indicated that nitrogen heat treatment significantly increased the carrier concentration of the hematite film and enhanced the carrier transport in the bulk and surface carrier injection efficiency.Key words:photoelectrochemical;water splitting;a-Fe203;hydrothermal method收稿日期=2020-06-09;修回日期:2020-10-12基金项目:江苏省高等学校自然科学研究面上项目(19KJB510001)资助;江苏省青蓝工程项目资助;国家自然科学基金项目(51874050)资助联系人简介:李龙珠(1981-),女,副教授,主要从事新能源材料制备研究。
超声振荡制备纳米α-Fe2O3及其光催化脱色性能研究
第2 6 卷 第 1期
贺进进等 : 超声振 荡制备 纳米 仪一 F e : O , 及其光催化脱 色性能研 究
1 1
解体 系 中超 声制备 的 o 【 一F e O , 产生的 H 多 于未 超 声 制备的 仅一F e O 产 生 的 H , 从 而 在 一 定 程度 上
原料 丰 富 、 环 境 友 好 和 高抗 腐 蚀性 等 优 点 。纳 米
一
F e , O 在太 阳光光照下可 以与有 机污染物分子发 生
( 天 津 奥 特 赛 恩 斯 仪 器 有 限 公 司; 槽 内尺寸 ( m m) : 3 0 0 ( W)X 1 5 0( L )×1 5 0( D) ; 功率: 1 8 0 W;频 率 : 5 0 k H z ) ; X 一射线 衍 射仪 ( 丹东 方 圆仪 器公 司 D X一
T U一1 9 0 1 双光束紫 外可见分 光光度计 ( 北京普 析 通用仪器有 限责任公司) , S G Y—I I 型光化学 反应仪 ( 开
封市宏兴科教仪器厂 ) , T D L一 5一 B台式低速离心机 ( 湖
南新科科学仪器有 限公 司) , A S 5 1 5 0 B型超声波清洗 器
2 6 0 0型) ; J S M一 5 7 0 0 F型扫描 电子显微镜 ; 实验用水为
去 离 子水 ; F e C 1 ・ 6 H, O、 氨水 、 甲基橙 、 异丙醇 、 草酸铵 、
氧化还原反应 , 使有机 污染 物降解 为无 毒 的无机 小 分
丁 7 f 8 - 9 1
。
电子 一空穴的分离效应能产显著提 高。在 —F e O 中起催 化作用的主要是 空穴 , 超 声制备 O . r 一 F e , O 的光催化活性是无超声制备 一 F e , O 的 1 . 5 倍。
α-Fe_(2)O_(3)PF纳米复合材料的制备研究
第49卷第11期2021年6月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.11Jun.2021 a-Fe2O3/PF纳米复合材料的制备研究赵丽v,苏碧桃|(1西北师范大学,甘肃兰州730070;2酒泉职业技术学院,甘肃酒泉735000)摘要:以Fe(NO3)3泊比。
以及糠醇(F)作为原料,探究通过聚合一热转化制备Fe2O3/PF的主要流程以及步骤。
并对制备的复合材料进行检验,使用TEM、XRD等技术,从产物尺寸、产物结构特征以及吸光特征等方面,进行了表征。
此外,本文还通过基于室温和自然光环境下的MB溶液脱色降解模型,对相关材料的催化特性进行了深入的分析。
实验结果表明:复合材料所具备的催化性能水平以及相关的结构,与热转化条件之间有着十分密切的联系。
关键词:a-Fe2O3;PF;两步法;纳米复合材料中图分类号:0632.3文献标志码:B文章编号:1001-9677(2021)011-0035-04Preparation of a-Fe2O3/PF Nanocomposites*ZHAO Li'2,SU Bi-tao l(1Northwest Normal University,Gansu Lanzhou730070;2Jiuquan Vocational and Technical College,Gansu Jiuquan735000,China)Abstract:With Fe(N03)3•9H2O and furfuryl alcohol(F)as raw materials,the main process and steps of preparing Fe2O3/PF by polymerization-t hermal transformation were investigated.The prepared composite materials were tested and characterized from the aspects of product size,product structure characteristics and light absorption characteristics using TEM,XRD and other techniques.In addition,the catalytic properties of the relevant materials through the decolorization and degradation model of MB solution based on room temperature and natural lightwere also analyzed.The experimental results showedthat the catalytic performance and the structure of the composite were closely related to the thermal transformation conditions.Key words:a-Fe2O3;PF;nanocomposite;two-step半导体光催化技术应用于环境污染治理的研究引起了人们广泛的探索和深入的研究一幻。
氧化铁制备的方法
氧化铁制备的方法制备氧化铁的方法有很多,根据反应物料的状态分别有干法和湿法两种。
干法又包括气相法和固相法两种,其中气相法包括热分解法、鲁式法、焙烧法等。
其中湿法包括空气氧化法、水解法、沉淀法、溶胶−凝胶法等;此外,还有催化法、包核法、水热法等工艺改进方法。
2.1 干法气相法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或者二茂铁(FeCP2)等为原材料,采用气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)、火焰热分解或激光热分解等方法来制备。
固相法是把金属盐或金属氧化物按照配方充分混合、研磨以后进行煅烧,固相反应结束后,直接产生纳米粒子或研磨方法得到纳米粒子。
2.1.1 热分解法热分解法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原材料,利用火焰热分解、激光分解或气相分解等技术制备而成。
蔺恩惠等采用激光气相反应法,光源采用红外激光脉冲CO2激光器、以(Fe(CO)2)/O2作为反应物质,利用爆炸式反应,同时能够得到晶形和无定形态的三氧化二铁超细粉;该方法具有反应时间较短,工艺简单,产率高,能耗低等优点。
余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O在高温加热到一定的温度会分解的特性,利用配制成的Fe(NO3)3·9H2O 的盐液体,经过超临界干燥,直接可得到纳米级氧化铁粉。
热分解法具有操作环境好,影响因素少,产品质量高,工艺流程简单,分散性好,粒子超细等特点。
但是其技术难度较大,对设备的结构和材质要求较高,一次性投资耗费大。
2.1.2 焙烧法传统的焙烧法通常指的是绿矾焙烧法,该方法是指硫酸亚铁经过高温煅烧得到氧化铁红。
该方法因为产生的SO2和SO3等气体严重污染环境,只应用于小规模生产。
此外,还有煅烧铁黄、煅烧铁黑法。
孙本良等提出一种利用化工等行业产生废铁泥为原料得到氧化铁红的工艺,该工艺包括筛分、磁选、煅烧等几个过程,其炉尾废气中粉尘通过除尘器收集后一方面可以作为后续产品的原料,另一方面能净化空气,根本上解决了以往生产工艺所产生的废气而带来的一系列环境污染问题。
α-Fe_(2)O_(3)W_(18)O_(49)纳米复合光催化剂的制备及其光催化固氮性能研究
05097张 龙等:-CO 3/W 18O 4,纳米复合光催化剂的制备及其光催化固氮性能研究文章编号:1001-9731 (2021 )05-05097-08a -Fe 2O 3/W 18O 49纳米复合光催化剂的制备及其光催化固氮性能研究*张龙,葛建华,徐静,刘玉洁,丁修龙(安徽理工大学地球与环境学院,安徽淮南232001)摘 要:采用水热法合成-FeNO /WmO ”复合光催化剂,将-Fe,):,颗粒修饰在 W 18 O 49颗粒表面。
通过XRD 、SEM 、FTIR 、XPS 和UV-vs 等表征手段分别研究了样品的物相、结构、形貌、组成和吸光特性等。
并利用光催化固氮装置考察了模拟太阳光照射下,不同复合比例下样品的光催化固氮的性能。
结果表明,复合后催化剂 较原始催化剂具有更窄的禁带、更高的可见光响应强度a-Fe z O 3/W 18 O,19纳米复合材料光催化固氮性能最佳,在3 h 内的光催化反应的固氮量达到了 1861.43 g —”1,为单一 W 18 O 49催化剂的固氮量的〜1.7倍。
最后,讨论了有关2% c (-Fc 1O 3/W 18O,l 9异质结光催化固氮的可能机制。
关键词:水热法;复合材料;^03;¥180,19;光催化固氮中图分类号:0643.3; 0643.36文献标识码:A DOI : 10.3969/j.issn.) 001-9731.2021.05.0140引言氮被称为动植物生长过程中不可或缺的生命元素。
尽管大气中N 2的数量相当可观,然而N 2具有极 强的生物和化学惰性,不能被大多数生物体直接利用[1]o 随着农业的快速发展和人口数量的急剧增长, 仅依靠自然固氮远不能满足人们的日益增长的需求。
直到1917年,Haber-Bosch 工业固氮法的发明,使得 这一矛盾才第一次得到缓和。
然而,由于其严苛的反应条件,也带来巨大的能耗与环境污染问题。
据VanDeynzc 等人最新公布的研究成果表明,工业合成氨年消耗能源占全球总能源消耗1%〜2%,同时CQ 年排 放量占全球总排放量的1.6%,这也加剧了温室效应[23]。
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图1为用乙醇热制备的αFe2O3纳米颗粒的XRD图。 从图中可以看到所有衍射 峰都与标准XRD卡片 JCPDSCard33一0664相一 致,属于六方赤铁矿结构, 晶格常数为 a=5.0356A和 c二13.7489A,且无其它 杂峰存在。图中α-Fe2O3 纳米晶的衍射峰都很尖锐, 说明它们都有较好的结晶 性。
美国、日本等对海上石油泄露造成的污染 进行处理时采用的就是这种方法。纳米氧化 铁除了在磁性、颜料、催化领域得到应用外, 在国民经济其他领域中也有广泛的应用前景。 如用纳米α-Fe2O3制成的气敏材料,具有响应 速度快、选择性高、灵敏度高、稳定性好等 特点。在制备透明氧化铁时候,若严格控制 砷和重金属的含量,则可用于药品、视频、 化妆品等方面。
天然土中α-Fe2O3对γ-660的光降解具有 明显的催化作用;水合α-Fe2O3 ,对二氯酚 有较好的光解作用;α-Fe2O3对B-RN蓝、KNR艳蓝及B-GFF黑的光催化降解性能较好。 由于α-Fe2O3催化剂具有原料易得、价 格低廉、具有环境相容性和不引起二次污染 等有点,因此,对处理土壤及污水中的有毒、 有害和有机污染物等具有很好的应用前景, 有望从一定程度上减少环境污染。
[1]顾宁,纳米技术与应用 北京:人民邮电出 版社,2002,70页. [2]李玲,向航.功能材料与纳米技术 北京: 化学工业出版社.2002,5页. [3]于兵川,无洪特,张万忠.光催化纳米材料 在环境保护中的应用[J].石油化工,2005, 24(5) [4]胡鸿飞,李大成.纳米氧化铁的制备方法与 进展[J1.四川有色金属,2001,l [5]曹维良,张敬畅.超微粒氧化铁的制备研究. 应用科学学报,2000,18(2)
1.对CO的催化氧化 类立方体结构的α-Fe2O3纳米颗粒的六 个面均为{110}晶面,使得有大量的Fe离子暴 露在表面,因此具有较花状、多孔状或其他 纳米形貌的α-Fe2O3更强的催化性能,使100% 的CO氧化温度降低到230℃。关于α-Fe2O3对 CO氧化反应的催化作用机理,CO首先被吸附 在表面的Fe3+上,并被Fe3+周围的O2-氧化成 CO2;接着,被吸附在Fe3+上的CO和O2形成C03, 这个过程中的形成能足以使C02脱离α-Fe2O3表 面。
将反应釜密封后放在200℃烘箱中保温24小时 后取出,置于空气中自然冷却至室温。将上 层清液滤除,先后用乙醇和去离子水各清洗 5~6次,在60℃干燥箱内干燥,得到黑褐色 的α-Fe2O3粉体。
α-Fe2O3的应用 纳米氧化铁具有良好的耐热性、耐光性、 磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应, 可广泛应用于闪光材料、油墨、塑料、皮革、 汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以 及生物医学工程等方面,且可望开发新的用 途。
水热/溶剂热合成的简单介绍 α-Fe2O3纳米粒子的形貌和尺寸表征 α-Fe2O3纳米粒子催化性能的表征 正方形α-Fe2O3纳米粉末的制备 α-Fe2O3的应用和展望 参考文献
Hale Waihona Puke 1.水热法的定义 所谓水热法,是指在特制的封闭反应器(如高压釜)中, 采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热、加压(或 自身蒸汽压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使通 常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料 处理的一种有效方法。 2.溶剂热的定义 溶剂热也是一种中温液相制备技术,它与水热法的区别 就在它是以非水溶剂为反应介质的。有机溶剂种类众多,可 供选择的范围较广,而且非水溶剂本身的极性、络合性、热 稳定性等特性可使反应得到一些水热法所不能获得的产物。
2. α-Fe2O3的光催化性能 α-Fe2O3的光催化性能与其半导体结构有关。 α-Fe2O3 作为n型半导体,其光化学反应的主要机制是在光子激 发下产生电子空穴对(e--h+),电子与氧分子结合形成 过氧化物(02-),空穴与OH-结合形成自由基,其反应式 为
自由基具有较强的氧化能力,可以与被光催化降解的 分子发生氧化还原反应,使较大分子的有机物分解为 无机小分子。
α-Fe2O3的发展展望
随着科学技术的不断发展,纳米氧化铁的各 种制备方法在不断交叉、渗透,不断发展。纳米 氧化铁不仅具有其它纳米材料的优异性能,而且 价廉,用途极广。因此对纳米氧化铁的研究还需 进一步的深入。在纳米氧化铁的制备过程中,如 何提高产物粒子的分散性和改善其表面性能;如 何低成本、规模化合成纳米氧化铁;如何有效地 控制纳米氧化铁粒子的形貌和粒径;
3.对高氯酸铵(AP)热分解的催化 高氯酸铵(AP)是现今复合固体火箭推进剂 中应用最广的高能组分,一般要占推进剂总 质量的65一71%之间。 图3.7是用乙醇热法制备的正方形α-Fe2O3 纳米颗粒催化高氯酸铵(AP)热分解的DTA曲线。 从图中可以得到,纯(AP)的晶型转变温度为 250.9℃,低温分解温度为322.3℃,高温分 解温度为463.4℃。
比较在(AP)中添加了2%的正方形α-Fe2O3纳 米颗粒后混合粉末的DTA曲线可以发现,AP的 高温分解温度降低了78.I℃,变为385.3℃, 说明α-Fe2O3纳米颗粒对妙的热分解起到了明 显的催化作用。由于(AP)的高温分解温度 的降低,导致其低温分解峰被覆盖,与高温 分解峰重合。
称取2.70gFeCI3·6H2O溶于适量的无水乙 醇中;并制备高浓度的Na0H水溶液。在搅拌状 态下,用针管向FeCI3的乙醇溶液中注射适量 的Na0H溶液,形成黑褐色悬浊液。待混合液 搅拌均匀后,依次逐滴添加一定体积的油胺 和油酸,并搅拌10~30min直至溶液分散均匀。 将混合溶液引入内胆为聚四氟乙烯的50mL反 应釜中,添加无水乙醇使得混合溶液的总体 积约为40mL。
如何将纳米氧化铁成功地掺杂到其他纳米氧 化物中以提高被掺物的性能,将继续成为科 研工作者关注的焦点和追求的目标。 氧化铁具有优异的物理化学性能,研究 纳米氧化铁各种性能有重大的意义,尤其是 对其催化性能的研究使其有望应用于加速环 境污染物的降解、降低有害气体CO的氧化温 度及光催化水的分解等环境治理和新能源开 发领域。随着科学技术的成熟、制备方法的 丰富及测试手段的发展,纳米氧化铁将在催 化剂材料、高密度记录材料、新型传感器材 料、精细陶瓷、防腐和感光材料等领域有广 泛而良好的应用前景。
图2为该α-Fe2O3纳米颗粒的TEM照片及衍射图。从图2(a) 的微观形图中可以观察到,粉末样品呈现规则的正方形 片小颗粒,尺寸比较均匀,边长大致分布在20~30nm之 间,纳米颗粒的分散性较好,没出现明显的团聚现象。 图2(b)的SAED衍射环来自于α-Fe2O3的纳米晶粒团,为 多晶环。
纳米氧化铁存在大量晶格缺陷,缺陷处的 Fe(Ⅲ)处于不饱和状态,易吸附具有多余 电子的物质或与之形成配合物而稳定。 作为一种良好的催化剂,α-Fe2O3在催化 反应中具有低的活化温度、高的转变效率以 及良好的热稳定性;具有良好催化性能的αFe2O3在环境污染的治理和新能源的开发领域 具有很大的应用潜力,这些都已引起了人们 对纳米α-Fe2O3催化性能研究的广泛关注。
纳米氧化铁是新型磁记录材料,在高磁 记录密度方面有优异的性能,记录密度约为 普通氧化铁的10倍;应用铁基纳米材料的巨磁 阻抗效应制备的磁传感器已经问世,包覆了 超顺磁性纳米微粒的磁性液体也被广泛用在 宇航和部分民用领域作为长寿命的动态旋转 密封。另外,将纳米α-Fe2O3做成的空心小球, 浮在含有有机物的废水表面上,利用太阳光 进行有机物的降解可加速废水处理过程。