试验五异烟肼片的分析

取本品的细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），加水10ml，振摇， 滤过，取滤液1ml，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑 色浑浊，并在试管壁上生成银镜。---实验完毕立即清洗试管
二、溶出度检查 片剂的溶出度可用篮法、 桨法和小杯法检查。本 实验采用篮法检查异烟 肼片的溶出度。 条件： 温度：37℃±0.5℃
片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定 利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直 接滴定异烟肼。化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的 Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而指示终点。由于浅黄色 不好观测，灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，
终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的
Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去，指示终点。
滴定中的反应：
滴定终点，过量的KBrO3与Br反应：
BrO3 5Br 6H 3Br2 H2O
生成的Br2 ：
2破坏指示剂 甲基橙(红色) Br 无色(不可逆指示剂 )



(H3C)2N
N N
SO3Na +2Br2
(H3C)2N
转速：100/minቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
时间：30min
溶出度测量： 取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2010版，附录
ⅩC第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，
依法操作，经30分钟时，取溶液10mL滤过，精密量取续滤液 4mL，在25mL容量瓶中用水定容，以水为空白，在263nm的
波长处测定吸光度，按C6H7N3O的百分吸收系数为307计算每
NBr2 + Br2N
SO3Na
实验步骤： 取本品20片，精密称定,研细，精密称取适量（约相当 于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟 肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续 滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴
酸钾滴定液缓缓滴定至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液
(0.01667mol/L) 相当于3.429mg 的C6H7N3O。要求本品的标 示量百分含量为95.0%-105.0%。--平行测定两次取平均值代
入含量计算 ！
四、注意事项： 1、银镜反应的试管应及时清洗； 2、溶出度实验结束后，应及时将烧杯、吸量管、溶出 杯等清洗干净； 3、含量测定时，滴定速度不宜太快，缓缓滴定并充分 振摇，防止局部浓度过高终点提前； 4、到终点后，可补加一滴指示剂，如颜色褪去即可， 否则未到终点。 5、滴定废液和溴酸钾试液不要混合一起，避免产生大 量的溴。
实验五：
异烟肼片的分析
异烟肼
异烟肼为4-吡啶甲酰肼(C6H7N3O)，分子
量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制和杀 灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗效佳、
毒性小、价廉、口服方便，故被列为首选
抗结核药。
一、鉴别
二、溶出度
三、含量测定
一、鉴别
异烟肼含有还原性较强的酰肼基，可与氨制硝酸银发生银镜反应， 用于鉴别异烟肼。