《实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控实验室内测试...
化验室质量控制方法

化验室质量控制方法一、引言化验室质量控制是确保化验结果准确可靠的关键步骤,对于各类实验室而言都至关重要。
本文将介绍化验室质量控制的方法和步骤,以确保实验室工作的准确性和可靠性。
二、质量控制方法1. 内部质量控制内部质量控制是指实验室自身对实验过程和结果进行监控和评估的方法。
以下是一些常用的内部质量控制方法:- 样品重复测试:对同一样品进行多次测试,以评估测试结果之间的一致性和可重复性。
- 样品加标法:向已知浓度的样品中添加一定量的标准品,然后进行测试,以评估测试结果的准确性。
- 控制图法:根据历史数据建立控制图,监控实验结果的变化趋势,及时发现异常情况并采取纠正措施。
- 质控样品:使用已知浓度的质控样品进行测试,以评估实验室的准确性和可靠性。
2. 外部质量控制外部质量控制是指实验室通过参预外部质量评估计划,与其他实验室进行比对和交流,以评估实验室的准确性和可靠性。
以下是一些常用的外部质量控制方法:- 参加国家或者地区的质量评估计划:定期参加由相关机构组织的质量评估计划,接受其他实验室的比对和评估。
- 参预国际标准化组织(ISO)的认证:通过获得ISO认证,证明实验室的测试结果符合国际标准要求。
- 参预行业内的比对活动:与同行业的其他实验室进行比对和交流,共同提高实验室的准确性和可靠性。
三、质量控制步骤1. 确定质量控制目标:根据实验室的具体需求和测试项目的要求,确定质量控制目标和指标。
2. 建立质量控制计划:制定详细的质量控制计划,包括内部质量控制和外部质量控制的具体方法和步骤。
3. 采集样品和准备质控样品:根据测试项目的要求,采集样品并准备质控样品,确保样品的质量和稳定性。
4. 进行实验和测试:按照标准操作程序进行实验和测试,确保实验过程的准确性和可靠性。
5. 分析和评估实验结果:对实验结果进行分析和评估,与质量控制目标进行比对,发现异常情况并采取纠正措施。
6. 记录和报告:及时记录实验结果和质量控制数据,制作质量控制报告,以便后续分析和评估。
检测实验室质量控制方案

检测实验室质量控制方案实验室质量控制方案是保证实验室工作质量和结果准确性的重要手段。
本文将详细介绍实验室质量控制方案的标准格式,包括实验室质量控制的目的、内容、方法和要求等。
一、目的实验室质量控制方案的目的是确保实验室工作的准确性、可靠性和可重复性,保证实验室结果的准确性和可比性。
通过质量控制措施,及时发现和纠正实验过程中的问题,提高实验室工作的质量水平。
二、内容实验室质量控制方案的内容包括以下几个方面:1. 样品质量控制:(1) 样品采集:确保样品采集的正确性和代表性。
(2) 样品保存:采取适当的保存方法和条件,防止样品受到污染或退化。
(3) 样品处理:按照规定的方法和程序进行样品处理,确保样品处理的准确性和一致性。
2. 仪器设备质量控制:(1) 仪器设备校准:定期对实验室使用的仪器设备进行校准,确保其准确度和精确度。
(2) 仪器设备维护:按照规定的方法和周期进行仪器设备的维护和保养,确保其正常运行。
(3) 仪器设备验证:对新购或重要的仪器设备进行验证,确保其符合实验室要求。
3. 实验方法质量控制:(1) 实验方法验证:对实验室常用的方法进行验证,确保其准确性和可靠性。
(2) 实验方法标准化:制定和更新实验方法的标准化程序,确保实验方法的一致性和可比性。
4. 质量控制样品:(1) 内部质量控制样品:使用内部质量控制样品进行实验室质量控制,确保实验结果的准确性和稳定性。
(2) 外部质量控制样品:参加外部质量评价活动,与其他实验室进行比对,评估实验室的准确性和可比性。
三、方法实验室质量控制方案的实施方法包括以下几个方面:1. 质量控制计划的制定:根据实验室工作的特点和要求,制定质量控制计划,明确质量控制的目标和内容。
2. 质量控制记录的建立:建立质量控制记录,记录质量控制活动的过程和结果,便于追溯和分析。
3. 质量控制指标的设定:根据实验室工作的要求和标准,设定质量控制指标,明确各项指标的要求和范围。
实验室质量控制

实验室质量控制实验室质量控制是确保实验室工作的准确性、可靠性和一致性的关键过程。
本文将详细介绍实验室质量控制的标准格式,包括质量控制的目的、流程、方法和指标等内容。
一、质量控制的目的实验室质量控制的目的是确保实验室的测试结果准确可靠,并保持一致性。
通过质量控制,可以及时发现实验室测试过程中的偏差和误差,并采取相应的措施进行纠正,以提高实验室的质量水平。
二、质量控制的流程1. 设定质量控制指标:根据实验室的具体需求和测试项目的特点,设定合理的质量控制指标,包括精度、准确度、重复性、灵敏度等。
2. 确定质量控制样品:选择适当的质量控制样品,可以是标准样品、内部质控样品或外部质控样品。
确保样品的稳定性和可追溯性。
3. 进行质量控制测试:按照事先设定的质量控制指标,对质量控制样品进行测试,并记录测试结果。
4. 分析质量控制数据:对质量控制测试的数据进行统计和分析,评估实验室的测试准确性和一致性。
5. 制定改进措施:根据质量控制数据的分析结果,制定相应的改进措施,纠正测试过程中的偏差和误差,提高实验室的质量水平。
三、质量控制的方法1. 内部质量控制:实验室可以通过制备和使用内部质量控制样品来监控实验室的测试过程。
内部质量控制样品应具有与待测样品相似的性质和特征,并经过验证和认证。
2. 外部质量控制:实验室可以参加外部质量控制活动,通过与其他实验室进行比对测试,评估实验室的测试准确性和一致性。
外部质量控制活动通常由专业机构或组织组织和管理。
3. 校准和验证:实验室应定期对测试设备进行校准和验证,确保测试设备的准确性和可靠性。
校准和验证应按照相关标准和规范进行。
四、质量控制的指标1. 精度:指测试结果与真实值之间的接近程度。
可以通过与标准样品进行比对测试来评估精度。
2. 准确度:指测试结果与真实值之间的偏差程度。
可以通过与已知真实值的比对测试来评估准确度。
3. 重复性:指在相同条件下,对同一样品进行重复测试所得结果的一致性。
实验室检测结果质量控制程序

实验室检测结果质量控制程序1 目的为有效地控制验证活动,证明试验室检测系统的稳定性、可靠性及出具的检测数据结果的准确、可靠且具有可比性,特编制本程序。
2 适用范围2.1 验证活动包括实验室之间的比对。
2.2 内部质量控制包括选择适合试验室的校核方法。
3 职责3.1 技术负责人1)组织制订主要检测服务项目的验证活动计划;2)组织制订主要检测服务项目的验证活动实施方案并指导各项目组开展工作;3)组织有关检测项目负责人和监督员开展对上述验证活动的可行性和有效性评审;4)负责维护本文件的有效性。
3.2 项目所在试验室负责人1)按计划组织有关人员完成上述验证活动;2)审核上述验证活动结果;3)参加上述验证活动结果的评审。
3.3 资料员收集并归档保存上述验证活动的记录和评审报告。
4程序4.1实验室间的比对4.1.1 技术负责人应按四年一个周期对试验室开展的主要检测项目制订实验室间比对规划和年度比对计划。
比对可以是双边的也可以是多边的,其中尽可能包含其测量不确定度小于试验室三倍以上的实验室,以保证其提供的测量结果可作为比对的指定值。
4.1.2 技术负责人应组织该项目所在试验室负责人、监督员和项目负责人制定比对实施方案,方案至少应包括以下内容:1)比对目的和性质,比对量值(参量);2)参加比对实验室的名称、地址和联系人(如为多边比对,则应明确主持实验室及协调员);3)比对方案(盲样选取的简短说明、检测条件、检测次数、检测结果计算、联系方式等);4)试验主要设备;5)时间进度(起始日期及传递路线);6)结果评审办法(含离群值剔除原则)。
4.1.3 检测人员按比对实施方案的要求和规定对盲样进行检测,认真作好检测记录(记录应包含检测环境条件,检测结果及其说明等),经项目所在试验室负责人审核后报技术负责人。
4.1.4 参加比对实验室对盲样测试完毕后,技术负责人应召集参加实验室的技术专家对比对结果进行评审,如试验室的测试结果判定为“不满意”,技术负责人应组织有关人员查找原因并采取纠正措施,必要时可安排对盲样的再检测。
实验室质量控制

实验室质量控制实验室质量控制是确保实验室工作的准确性、可靠性和可重复性的重要环节。
本文将详细介绍实验室质量控制的标准格式,包括实验室质量控制的定义、目的、原则、方法以及常见的质量控制指标和措施。
一、实验室质量控制的定义实验室质量控制是指通过一系列的质量控制措施,以确保实验室工作的准确性、可靠性和可重复性。
它涵盖了实验室设备的校准、试剂的质量控制、实验操作的标准化、数据的准确记录和分析等方面。
二、实验室质量控制的目的1. 确保实验室工作的准确性:通过质量控制措施,确保实验室的测试结果准确无误,以提高实验室工作的可靠性。
2. 提高实验室工作的可靠性:通过质量控制措施,提高实验室工作的可靠性,减少误差和偏差,保证测试结果的可信度。
3. 保证实验室工作的可重复性:通过质量控制措施,确保实验室工作的可重复性,使得同样的测试条件下,可以得到一致的测试结果。
三、实验室质量控制的原则1. 校准和验证:实验室应定期对设备进行校准和验证,确保其准确性和可靠性。
2. 质量控制样品:实验室应定期使用质量控制样品进行测试,以验证实验室工作的准确性和可靠性。
3. 标准操作程序:实验室应制定标准操作程序,确保实验操作的一致性和准确性。
4. 数据记录和分析:实验室应建立完善的数据记录和分析系统,对测试结果进行准确记录和分析,及时发现和纠正问题。
四、实验室质量控制的方法1. 校准和验证:实验室应根据设备的要求,定期进行校准和验证。
校准是通过与已知标准进行比较,确定设备的准确性和可靠性。
验证是通过对设备进行一系列测试,评估其性能是否符合预期要求。
2. 质量控制样品:实验室应定期使用质量控制样品进行测试,以验证实验室工作的准确性和可靠性。
质量控制样品应具有一定的稳定性和可追溯性,以确保测试结果的可靠性。
3. 标准操作程序:实验室应制定标准操作程序,明确实验操作的步骤、条件和要求。
标准操作程序应经过验证,确保实验操作的一致性和准确性。
CNAS实验室认可培训考试题(含答案)

实验室认可培训考试题姓名得分二〇〇九年十二月十六日一、是非题:(共16分,每题1分)1、质量体系文件包括:质量手册,程序文件,作业指导书和记录等。
()2、委托方对实验室没有投诉,说明委托方无投诉。
()3、能力验证是实验室借用外部措施来弥补其内部质量控制的有效方法。
()4、检验设备(包括参考标准和标准物质)在两次检定/校准之间必须经受期间核查。
()5、授权签字人是指实验室最高管理者授权给予对检验报告进行签发的人员。
()6、质量体系文件对于所涉及的员工都是强制的。
()7、质量主管也可以由技术管理者兼任。
()8、失效或废止文件版本不得以任何形式使用。
()9、分包项目仅限定在仪器设备使用频次低、价格昂贵及特种项目。
()10、参考标准只能用于校准,不能用于测量。
()11、实验室应保存正式人员的资格、培训、技能和经历等的档案,而对合同制人员、关键支持人员和辅助人员等则不需要。
()12、当客户(或其代表)要求观察为该客户所进行的检测或校准时,可以直接进入实验室的受控区,观察为其进行的检测/校准工作。
()13、为确保使用标准的最新有效版本,只要定期进行查新即可。
()14、当仪器设备经校准给出一组修正因子时,实验室应制定程序,确保有关数据得到及时修正和正确应用。
()15、量值传递是国家规定的法制性要求,以自下而上逐级传递的方式实现。
溯源可以不受量传的限制,是一种自上而下寻求量值“源”的行为。
()16、检验样品的唯一识别系统就是指对检验样品进行唯一性编号。
()二、选择题(共24分,每题3分)1、准用标志(黄色)表示仪器设备存在部分缺陷,但在限定范围内可以使用(即受限使用),包括:()A、多功能检测设备,某些功能丧失,但检测所用功能正常,且检定校准合格者B、测试设备某一量程准确度不合格,但检验(检测)所用量程合格者C、降等降级后使用的仪器设备D、修复后经计量检定合格的设备E、仪器设备的性能不够稳定漂移率大的F、A+B+CG、A+B+C+D+ E2、实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校准结果的有效性,可包括(但不限于)下列内容:()A、定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制B、参加实验室间的比对或能力验证C、使用相同或不同方法进行重复检测或校准D、对存留样品进行再检测或再校准E、分析一个样品不同特性结果的相关性F、A+B+C+D + EG、A+B+C+D3、实验室发生的()均需要到发证机关办理变更手续。
实验室检测结果的质量控制方法

实验室检测结果的质量控制方法质量控制是确保实验室检测结果准确性和可靠性的重要手段。
通过质量控制措施,可以评估实验室的技术水平、仪器设备的性能,并及时纠正和改进实验室操作过程中的问题。
本文将介绍实验室检测结果质量控制的一些常见方法和策略。
1.样品标准曲线和控制品样品标准曲线是用于定量分析的关键标准。
它通常通过将已知浓度的标准样品与相应的测试样品进行比较来建立。
样品标准曲线可以用于验证仪器的准确性和灵敏度,同时也可以评估整个分析过程的可重复性和稳定性。
控制品是经过验证的样品,具有已知的浓度、特性和区间。
它们与具体的测试项目相关联,用于评估实验室分析过程的准确性和稳定性。
控制品应包括正负对照和中等浓度的样品,以检验实验室是否能够准确地检测出阳性和阴性结果并保持一致的浓度测量结果。
2.环境监测实验室环境对实验结果有很大的影响。
稳定的温度、湿度和洁净的工作区域对于结果的准确性和可重复性至关重要。
因此,实验室应监测和记录相关环境参数,如温度、湿度、静电等,并根据需要采取相应的纠正措施以确保实验环境的稳定性。
3.人员的技术培训和评估实验室工作人员对实验操作流程的掌握和正确操作的重要性不言而喻。
因此,实验室应制定培训计划,确保人员熟悉并严格按照操作规程进行实验。
培训计划应包括实验原理、实验操作、仪器使用和维护等方面的内容。
此外,实验室还应定期对工作人员进行评估和能力验证,以确保实验操作的准确性和结果的可靠性。
4.仪器设备校准和质量控制实验室应对仪器设备进行定期校准和质量控制。
校准是通过使用已知浓度的标准样品来验证仪器的准确性和灵敏度。
质量控制则通过使用已知浓度的控制品来评估仪器的性能和操作过程的稳定性。
仪器设备的校准和质量控制应符合相关的质量管理要求和标准。
5.外部质量评估和参比方法外部质量评估是通过实验室间比对和参考方法来评估实验室的质量控制体系和技术水平的。
实验室可以参加由认可的外部质量评估机构组织的比对试验,与其他实验室进行比较,评估实验室检测结果的准确性和可靠性。
实验室内部质量控制的方法和要求[新修改]
![实验室内部质量控制的方法和要求[新修改]](https://img.taocdn.com/s3/m/46913d3bbed5b9f3f90f1cc3.png)
实验室内部质量控制的方法和要求邓莲芬(一)质量控制基础实验1、空白试验与检测限的确定在痕量分析中,由于样品测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,空白试验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。
而且空白试验值的大小及其重复性如何,在相当大的程度上,较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平。
如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等,都会影响空白试验值。
(1) 空白值测定方法在常规分析中,每次测定两份全程序试验平行样(其相对偏差一般不大于50%),取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。
共测五天可计算检测(出)限,绘制控制图需20次(或20对)以上。
用于标准系列的空白试验,应按照标准系列分析程序相同操作,以获得标准系列的空白试验。
(2) 合格要求根据空白试验值的测定结果,按常规方法计算检测(出)限,该值如高于标准分析方法的规定值,则应找出原因予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。
(3) 检测(出)限的确定检测(出)限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度(置信度95%)内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。
检测(出)限亦称检测(出)下限。
○1根据全程序空白值测试结果来估算检测(出)限 a 、当空白测定次数n ≥20时批内空白测定值的标准差为σWb ,则检测(出)限的计算公式为:DL =4.6σWb 。
b 、当空白测定次数n <20时在实际工作有限测定次数中,设每天测定n 个空白测试值,共测了m 天,先按下列公式计算出空白测试值的批内标准差:S Wb =)(122--∑∑n m n b x i则检测(出)限公式为: DL =22·t 0.05(f )S Wb式中:x 为各空白测试值;b 为每天n 个空白测试值之和;t 0.05(f )为t 值表中单侧概率为0.05,自由度为f 的t 值。
检测实验室质量控制方案

检测实验室质量控制方案实验室质量控制方案是确保实验室工作质量的关键要素,它涵盖了实验室的各个方面,包括设备、人员、实验方法和数据分析等。
以下是一个标准格式的实验室质量控制方案,详细描述了实验室的质量控制措施和流程。
一、实验室质量控制目标本实验室的质量控制目标是确保实验结果的准确性、可靠性和可重复性,以及保证实验室工作的顺利进行。
为了达到这些目标,我们将采取以下措施。
二、设备校准和维护1. 实验室将定期对所有仪器设备进行校准和维护,以确保其准确性和可靠性。
校准和维护记录将详细记录在设备维护日志中,并定期进行复查。
2. 实验室将建立设备维护计划,并确保所有设备按计划进行维护。
维护计划将包括设备的清洁、校准、维修和更换等内容。
三、人员培训和技能要求1. 实验室将确保所有实验人员都接受过相关培训,并具备必要的技能和知识。
培训内容将包括实验方法的正确操作、实验数据的记录和分析、实验安全等。
2. 实验室将定期进行人员技能评估,以确保实验人员的技能和知识得到持续改进和提高。
评估结果将记录在人员培训档案中,并用于制定进一步培训计划。
四、实验方法和程序1. 实验室将使用标准化的实验方法和程序进行实验。
实验方法和程序将详细记录在实验操作手册中,并定期进行审查和更新。
2. 实验室将建立实验方法验证程序,以确保所使用的实验方法的准确性和可靠性。
验证程序将包括重复性实验、对照实验和比对实验等。
五、质量控制样品1. 实验室将定期使用质量控制样品进行实验,以验证实验方法的准确性和可靠性。
质量控制样品的使用将遵循相关的标准和规范。
2. 实验室将建立质量控制样品的记录和追踪程序,以确保质量控制样品的来源、使用情况和结果能够被准确追溯和记录。
六、数据记录和分析1. 实验室将确保实验数据的准确记录和保存。
数据记录将遵循实验室的数据管理规定,包括数据的命名、保存位置和备份等。
2. 实验室将建立数据分析程序,以确保实验数据的可靠性和可重复性。
检测实验室内部质量控制

检测实验室内部质量控制实验室内部质量控制是指为保证实验室工作的准确性、可靠性和标准化,而采取的一系列质量控制措施。
该措施旨在保证实验室在开展科学研究和提供服务过程中,能够始终达到科学、规范、可靠的要求,以确保实验室测试结果的准确性和可比性。
实验室内部质量控制的主要内容包括人员培训、设备维护和管理、环境监测、试剂和标准溶液质量控制、样品处理与分析过程质量控制等。
在人员培训方面,实验室应该建立起完善的培训机制,通过系统的培训培养专业技术人员,不断提高其科学研究和工作水平。
培训内容包括实验操作规范、仪器使用与维护、安全防护知识等。
培训的过程中,要根据不同岗位的具体要求,制定相应的培训计划和培训手册,对人员进行系统培训,并定期进行培训评估和考核,确保培训有效性。
对于设备的维护和管理,实验室应该建立起设备台账,并制定相应的维护计划,定期对设备进行维护和保养,避免因设备故障导致实验结果的不准确。
要对设备进行定期的校准和验证,确保其准确性和可靠性。
要建立起设备使用和管理的制度和流程,明确责任和权限,做好设备的日常管理工作。
实验室环境监测也是实验室内部质量控制的重要内容之一。
具体包括对实验室温度、湿度、洁净度等参数进行监控和评估。
通过监测环境因素,可以及时发现和解决可能影响实验结果的问题,提高实验的可靠性和准确性。
在试剂和标准溶液的质量控制方面,实验室要建立起严格的试剂采购管理机制,确保采购的试剂符合国家或行业标准,并且通过相应的检验合格。
对于试剂和标准溶液的保管和使用,要建立起相应的管理制度和流程,确保试剂的质量和保存期限。
样品处理与分析过程也是实验室内部质量控制的重点。
实验人员在进行样品处理和分析过程中,应按照标准操作规程进行操作,确保各个步骤的准确性和可靠性。
要进行正负对照样品、重复样品等的检测,对测试结果进行复核和比对,减少误差和偏差。
检测实验室内部质量控制

检测实验室内部质量控制检测实验室内部质量控制是实验室管理工作中的重要环节,它直接关系到检测数据的准确性、可靠性和可比性。
实验室内部质量控制包括实验室环境、仪器设备、人员素质、样品管理等方面,只有做好了这些工作,才能保证检测数据的质量。
下面我们就来详细介绍一下实验室内部质量控制的具体内容。
一、实验室环境的质量控制实验室环境的质量控制是实验室管理工作中的基础环节。
实验室环境的好坏直接关系到检测数据的准确性和可靠性。
在进行实验室环境的质量控制时,首先要保证实验室的温湿度控制。
实验室内部的温度和湿度对于一些仪器设备和化学试剂的使用有很大的影响,因此要保持实验室的温度和湿度在一定范围内。
其次是实验室的通风和废气排放控制。
实验室工作中可能会产生一些有害气体和气味,要及时排放控制,避免对实验室工作和人员造成影响。
实验室的卫生清洁也是很重要的。
实验室的卫生清洁直接关系到实验室工作中的检测数据和结果,所以要保持实验室的干净整洁。
二、仪器设备的质量控制实验室的仪器设备是实验室内部质量控制的重要内容。
在进行仪器设备的质量控制时,首先要保证仪器设备的准确性和稳定性。
只有保证了仪器设备的准确性和稳定性,才能保证检测数据的准确性。
其次是仪器设备的维护和保养。
仪器设备的长期使用会产生一些磨损和老化现象,所以要及时进行维护保养,确保仪器设备的正常使用。
对于一些高精度的仪器设备,还需定期进行校准和验证。
只有这样才能保证仪器设备的准确性和可靠性。
三、人员素质的质量控制实验室内部质量控制还要关注人员素质的培训和管理。
实验室的技术人员是实验室工作的主要力量,他们的素质和技能直接关系到检测数据的可靠性。
在进行人员素质的质量控制时,首先要重视人员的培训和教育。
只有将技术人员的素质和技能不断提高,才能保证检测工作的质量。
其次是人员的管理和监督。
对于一些技术人员的操作和行为要及时进行监督和管理,确保检测工作的顺利进行。
四、样品管理的质量控制实验室的样品管理是实验室内部质量控制的另一个重要内容。
实验室质量控制技术与方法

实验室质量控制技术与方法
实验室质量控制技术与方法是指通过一系列控制措施和方法来保证实验室工作的准确性、可靠性和一致性。
以下是一些常用的实验室质量控制技术与方法:
1. 校准与验证:定期对实验室设备进行校准,确保其测量结果的准确性与可靠性。
同时,对实验室方法和程序进行验证,验证其符合要求并具有可靠性。
2. 质量控制样品:使用质量控制样品进行实验室分析,比较实验室分析结果与已知结果,以评估实验室的准确性和一致性。
3. 样品标识与追溯:对实验室接收的每个样品进行标识并建立样品追溯体系,确保样品的真实性和完整性。
4. 质量记录与文件管理:建立质量记录和文件管理系统,记录实验室所有的质量数据和操作记录,确保数据的可追溯性和可靠性。
5. 质量培训和知识管理:为实验室人员提供必要的质量培训,确保其了解并坚持质量控制要求。
同时,建立知识管理系统,保证实验室知识的积累和传承。
6. 内部审核与持续改进:定期进行内部审核,评估实验室的质量控制体系,并进行必要的改进措施,以提高实验室的质量水平。
7. 外部评估与认证:参与外部评估和认证,如实验室认可等,以验证实验室质量控制体系的有效性和可靠性。
8. 风险管理和事故调查:建立风险管理体系,评估实验室存在的风险,并制定相应措施进行管理。
同时,进行事故调查和分析,以防止类似事故再次发生。
通过采取这些实验室质量控制技术与方法,可以保证实验室工作的准确性、可靠性和一致性,提高实验室的质量水平。
JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示培训讲义(北理工周桃庚)

有效不确定度评定的基本要求
• 明确,且没有任何模棱两可定义被测量,即 拟测量的量,或需测量的,分析的或测试的 特性 • 对测量程序和测量对象有全面的了解 • 对影响测量结果的影响量有全面的分析 • 识别不确定度的主要分量 • 给定相关影响量/不确定度来源的完整列表, 就可运用不同的方法实施不确定度评定。
实验室内确认研究质量控制实验室间确认研究或能力验证等的精密度和偏倚数据gum法jjf10591gums1jjf10592slide15被测量的定义不确定度分量列表实验室内方法实验室间方法标准不确定度评定组织重复性测量方法确认方法准确度iso5725gbt6379能力验证iso指南43iso13528gum不确定度传播律加上其他不确定贡献比如偏倚的不确定度使用已出版的值偏倚和在实验室间研究中未考虑的因子的不确定度isots21748变异性偏倚和在实验室间研究中未考虑的因子的不确pt或方法性能研建模方法单个实验室确认方法实验室间确认方法pt方法经验方法方法性能ptslide16文件ptisoguide983不确定度表示指南gum2008jjf105912012测量不确定度评定与表示isoguide983suppl1用蒙特卡洛法传播概率分布jjf105922012用蒙特卡洛法评定测量不确定度eurachemcitaceurachemcitac分析测量中的定量不确定度分析测量中的定量不确定度第第33版版20122012cnasgl06化学分析中不确定度的评估指南2006ea416定量检测中的不确定度评定指南2004ea402校准中测量不确定度评定校准中测量不确定度评定19991999isots21748利用重复性再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南gbz225532010iso13528利用实验室间比对进行能力验证的统计方法cnasgl02能力验证结果的统计处理和能力评价指南gbt270432012合格评定能力验证的通用要求isoiec17043
实验室内部质量控制的技术方法指南

实验室内部质量控制的技术方法指南实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测,空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。
1标准物质监控1、1、质控过程通常的做法就是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程与方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。
1、2、适用范围一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。
这种方法的特点就是可靠性高,但成本高。
2人员比对2、1、质控过程由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性与稳定性。
实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其就是手动操作步骤多一些。
检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。
通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富与能力稳定的检测人员所报结果为参考值。
2、2、适用范围实验室内部组织的人员比对,主要目的就是评价检测人员就是否具备上岗或换岗的能力与资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力与监督在岗人员的检测技术能力两个方面。
3方法比对3、1质控过程方法比对就是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。
方法比对的考核对象为检测方法,主要目的就是评价不同检测方法的检测结果就是否存在显著性差异。
比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其她检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法就是不适用的,或者需要进一步修改、优化。
化验室质量控制方法

化验室质量控制方法一、引言化验室质量控制是保证化验结果准确可靠的重要环节。
本文将介绍一种常用的化验室质量控制方法,包括质量控制样品的选择、质量控制样品的制备、质量控制样品的测试和质量控制结果的分析。
二、质量控制样品的选择1. 样品来源质量控制样品可以从外部供应商购买,也可以通过内部制备。
外部供应商提供的样品通常具有较高的准确性和稳定性,但价格较高。
内部制备的样品可以根据实际需要进行调整,成本较低。
2. 样品类型质量控制样品应涵盖实验室常见的测试项目和分析范围。
例如,对于化学分析实验室,可以选择有机物、无机物、金属离子等常见样品。
对于生物学实验室,可以选择细胞培养物、DNA/RNA样品等。
三、质量控制样品的制备1. 样品制备方法根据不同的样品类型和测试项目,选择合适的样品制备方法。
例如,对于固体样品,可以通过粉碎、溶解等方法制备;对于液体样品,可以通过稀释、混合等方法制备。
2. 样品稳定性质量控制样品的稳定性是保证测试结果准确性的重要因素。
在制备过程中,应注意避免样品的降解和变质。
对于易降解的样品,可以选择冷冻、干燥等方法增加其稳定性。
四、质量控制样品的测试1. 测试频率质量控制样品应定期进行测试,以监控实验室仪器和方法的准确性和稳定性。
测试频率应根据实验室的需求和质量控制要求确定。
2. 测试方法质量控制样品的测试方法应与实际样品的测试方法保持一致。
在测试过程中,应严格按照标准操作程序进行操作,避免操作误差对测试结果的影响。
3. 测试数据记录测试过程中应详细记录测试数据,包括样品编号、测试日期、测试人员、测试结果等信息。
记录的数据应存档并进行备份,以备后续分析和比对。
五、质量控制结果的分析1. 数据分析方法对于质量控制结果,可以使用统计学方法进行分析。
常用的方法包括均值、标准差、方差分析等。
通过分析结果,可以评估实验室的测试准确性和稳定性。
2. 异常结果处理如果质量控制结果出现异常,应及时进行调查和处理。
实验室质量控制方案

实验室质量控制方案.定义质量保证是环境监测过程地全面质量管理,包含了保证环境监测数据准确可靠地全部活动和措施;质量控制指以满足环境监测质量需求所采取地操作技术和活动..实验室质量控制技术按照内控(含分析人员自控、他控)、外控进行控制,从监测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关.资料个人收集整理,勿做商业用途监测人员监测人员应经培训,并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗,临时监测人员或实习人员应在持有相应上岗证地工作人员指导下进行资料个人收集整理,勿做商业用途监测仪器设备仪器设备地检定和校准每年初由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划,对属于国家强制检定地仪器设备,应依法送检,并在合格期内使用;非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查.每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准地仪器设备不得使用.资料个人收集整理,勿做商业用途仪器设备地运行和维护年初由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划,并按计划执行,保证仪器设备运行正常.现场采样现场采样操作程序严格按照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》()中、、地要求执行.资料个人收集整理,勿做商业用途采样瓶抽检采样时,采样人员定期抽检采样瓶并记录,质控人员随即检查.每批已清洗地水质采样瓶抽取,气体采样吸收瓶抽取,检测其待测项目(不包括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目)能否检出.若检出,可根据该项目分析精度要求确定是否合格.一旦发现不合格采样瓶,应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查,找出原因,予以纠正.资料个人收集整理,勿做商业用途样品采集、保存、运输和记录样品采集、保存、运输和记录应符合中和地规定.采样现场质量保证措施应符合中地要求.样品采样记录参照中附录资料个人收集整理,勿做商业用途实验室分析分析方法地适用性检验分析人员在承担新地分析项目和分析方法时,应对该项目地分析方法进行适用性检验.进行全程序空白值测定,分析方法地检出浓度测定,校准曲线地绘制,方法地精密度、准确度及干扰因素等试验.以了解和掌握分析方法地原理和条件,达到方法地各项特性要求.资料个人收集整理,勿做商业用途送入实验室水样首先应核对采样单,容器编号,包装情况,保存条件和有效期等.符合要求地样品方可开展分析.全程序空白值地测定空白值是指以实验用水代替样品,其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同地操作过程所测得地值.影响空白值地因素有:实验用水地质量、试剂地纯度、器皿地洁净程度、计量仪器地性能及环境条件等.一个实验室在严格地操作条件下,对某个分析方法地空白值资料个人收集整理,勿做商业用途通常在很小地范围内波动.空白值地测定方法是:每批做平行双样测定,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,共测定批~批.资料个人收集整理,勿做商业用途按下式计算空白平均值.()式中:—空白平均值;—空白测定值;—批数;—平行份数.按下式计算批内标准偏差.()式中:—空白批内标准偏差;—为各批所包含地各个测定值;—代表批;—代表同一批内各个测定值.每批样品分析时,空白样品对被测项目有响应地,必须作一个实验室空白,对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空白值偏高地因素.资料个人收集整理,勿做商业用途样品分析用分光光度法校准曲线定量时,必须检验校准曲线地相关系数和截距是否正常.原子吸收分光光度法,气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制作,必须与样品测定同时进行.精密度控制对均匀样品,凡能做平行双样地分析项目,分析每批水样时均须做地平行双样,样品较少时,每批样品应至少做一份样品地平行双样.平行双样可采用密码或明码编入.测定地平行双样允许差符合规定质控指标地样品,最终结果以双样测试结果地平均值报出.平行双样测试结果超出规定允许偏差时,在样品允许保存期内,再加测一次,取相对偏差符合规定质控指标地两个测定值报出.(部分控制要求见,)资料个人收集整理,勿做商业用途准确度控制实验室分析准确度可采取分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中地任意一种方法来控制.在对每批次样品进行分析时,需对一个已知浓度地标准样品或自配标准溶液进行同步测定,若标准样品测试结果超出保证值范围,或自配标准溶液分析结果相对误差超出±,应查找原因,予以纠正.(部分控制要求见,).资料个人收集整理,勿做商业用途如果实验室自行配制质控样,要注意与国家标准物质比对,但不得使用与绘制校准曲线相同地标准溶液,必须另行配制.质控样品地测试结果应控制在~范围,标准物质测试结果应控制在~范围,对痕量有机污染物应控制在~.资料个人收集整理,勿做商业用途污水样品中污染物浓度波动性较大,加标回收实验中加标量难以控制,对一些样品性质复杂地水样,需做监测分析方法适用性试验,或加标回收试验.污水平行样地偏差及油类测定地准确度和精密度地控制可适当放宽要求.资料个人收集整理,勿做商业用途执行三级审核制审核范围:采样—分析原始记录—报告表,审核内容包括监测采样方案及其执行情况、数据计算过程、质控措施、计量单位、编号、同一样品不同特性结果地相关性等.资料个人收集整理,勿做商业用途执行双重三级审核,第一次三级审核为原始记录表审核,由采样人员之间及分析人员之间地互校、质量监督员审核、科室主任审核三级组成;第二次三级审核为监测报告地审核;由项目负责人初审、质量负责人技术负责人审核、授权签字人签发组成.第一次三级审核互校后,校核人应在原始记录上签名,第二次三级审核后,审核人员应在审批单、报告表上签名.资料个人收集整理,勿做商业用途质量监督检查质控室制订质保监督检查计划,定期开展质量监督检查:一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动;二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量;三是对存留样品进行再检测或再校准测量.通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对、密码样控制、密码平行样等控制手段进行质量监督检查.资料个人收集整理,勿做商业用途特殊情况内部质量控制实施条件仲裁监测或重大项目验收监测,可采取本条控制方法.现场工作每一批次样品采集一个现场实验室质控样品进行质控核查.在同一采样点上采集平行样,记为样.同时按照样品采集操作程序,将实验室所用纯水采入空地样品容器中,用作现场空白样,记为样.资料个人收集整理,勿做商业用途将样分为和两份子样,再将样分成两份,其中一份加入一定浓度待测物地标准溶液制成标现,另一份带回实验室做相同处理,制成实验室加标样标实.保留样.资料个人收集整理,勿做商业用途将样分为三份,一份现场加标制成样品标现,一份实验室加标制成样品标实,另保留样一份.实验室工作测定实验室空白及标准样品,所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求,证明实验室测试处于受控状态.测定、标现与标实.如果标现回收率失控,而标实回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若标实回收率失控,而标现回收率合格,证明在实验室内制作加标样品标实时产生误差.资料个人收集整理,勿做商业用途测定、标实、标现样品.如果标现回收率失控,而标实回收率合格,则误差产生于样品运交实验室前;若标实回收率失控,而标现回收率合格,证明在实验室内制作加标样品标实时产生误差.资料个人收集整理,勿做商业用途有机分析质控要求分析仪器性能校准对分析仪器按规定地方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行.标准曲线核查样品分析当天或仪器每运行小时,应用标准溶液对标准曲线进行核查.通常情况下,若标准溶液地分析结果与标准值相对误差不超过,原标准曲线可继续使用;若分析方法中对标准曲线核查有明确要求,则按方法要求执行.发现标准曲线失控,应立即重新绘制曲线.资料个人收集整理,勿做商业用途实验室外部质量控制积极参加国家、四川省组织地实验室间参加能力验证、设施比对等活动,每年应至少参加一次.。
实验室质量控制方法

实验室质量控制方法实验室内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。
实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。
它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。
实验室内质量控制又称内部质量控制,它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。
依靠自己配置的质量控制样品,通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。
实验室间质量控制一般是指由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组对实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期试行考查的过程。
包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。
实验室内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。
一、空白实验值控制在常规分析中,每次测定样品时必须同时进行空白试验。
采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假定不含待测物质的空白样品进行分析,称为空白试验。
空白试验测得的结果称为空白试验值。
在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的最终分析结果。
空白试验值反映了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。
空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。
当空白试验值偏高时,应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。
二、曲线绘制与线性检验校准曲线包括工作曲线和标准曲线。
工作曲线:曲线和样品的测定步骤完全一样,即需要预处理。
标准曲线:曲线与样品的测定步骤不一样,即不需要做预处理。
制备标准系列和校准曲线应与样品测定同时进行;求出校准曲线的回归方程式,计算相关系数r。
相关系数r应大于或等于0.999,否则应找出影响校准曲线线性关系的原因,并尽可能加以纠正,重新测定及绘制新的校准曲线。
《实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控实验室内测试...

ICS 03.120.30A 41实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控 实验室内测试方法结果的不确定度Laboratory quality control technique ——Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a TestMethod in a Single Laboratory Using a Control Sample Program(ASTM E2554:2007,MOD )(征求意见稿)中华人民共和国国家标准GB/T××××-200*/ASTM E2554:2007前言本标准修改采用ASTM E2554:2007《Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program》(英文版)。
本标准根据ASTM E2554:2007重新起草。
考虑到我国的国情,在采用ASTM E2554:2007时,本标准做了一些修改。
根据GB/T 1.1-2000的规则,将ASTM E2554:2007中“使用意义”的叙述内容重新安排,纳入进本标准的第1章中,因此,该章的条款增加。
本标准经过重新编排,后续的章条及注的编号顺次调整。
本标准与ASTM E2554:2007相比,存在如下少量技术性差异:——本标准在题目中增加了“实验室质量控制技术”前缀,便于系列标准制定的后续工作。
——本标准删除了ASTM E2554:2007中1.7、1.8、7.1和12,这三段内容属描述性内容而非要求,不宜写在标准正文中。
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ICS 03.120.30A 41实验室质量控制技术 利用控制样品程序估计和监控 实验室内测试方法结果的不确定度Laboratory quality control technique ——Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a TestMethod in a Single Laboratory Using a Control Sample Program(ASTM E2554:2007,MOD )(征求意见稿)中华人民共和国国家标准GB/T××××-200*/ASTM E2554:2007前言本标准修改采用ASTM E2554:2007《Standard Practice for Estimating and Monitoring the Uncertainty of Test Results of a Test Method in a Single Laboratory Using a Control Sample Program》(英文版)。
本标准根据ASTM E2554:2007重新起草。
考虑到我国的国情,在采用ASTM E2554:2007时,本标准做了一些修改。
根据GB/T 1.1-2000的规则,将ASTM E2554:2007中“使用意义”的叙述内容重新安排,纳入进本标准的第1章中,因此,该章的条款增加。
本标准经过重新编排,后续的章条及注的编号顺次调整。
本标准与ASTM E2554:2007相比,存在如下少量技术性差异:——本标准在题目中增加了“实验室质量控制技术”前缀,便于系列标准制定的后续工作。
——本标准删除了ASTM E2554:2007中1.7、1.8、7.1和12,这三段内容属描述性内容而非要求,不宜写在标准正文中。
——本标准在“规范性引用文件”一章直接写入引用的国家标准;对“术语和定义”的内容重新进行了编排,以适应我国引用标准的规定。
——本标准删除了ASTM E2554:2007中8.1.2的注1、9.3.1的注3,这些注的技术解释非属必要信息,删除后不影响标准技术实施。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:本标准主要起草人:本标准于200X年首次发布。
实验室质量控制技术1利用控制样品程序评估和监控实验室内测试方法结果的不确定度1 范围1.1 本标准规定了实验室内控制样品(CS)测试的不确定度评估方法。
1.2 本标准规定了实验室内系列测试结果不确定度的估计程序。
用于依据GB/T 15481认可的实验室进行能力估计。
1.3 本标准适用于确认测试方法的不确定度估计,也适用于实验室内测试结果的中间精密度估计。
1.4 本标准适用于多个CS估计,尤其是精密度呈水平依赖性时。
本标准也适用于参照物料性质的CS使用,用于测试方法偏倚的估计。
1.5本标准适用于实验室内控制图的数据评定,也适用于实验室内不确定度控制图的持续监控。
1.6本标准不适用于不确定度影响因素的单个误差(误差一览表)分析。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 3358.1 统计学术语第一部分:一般统计术语GB/T 3358.2 统计学术语第二部分:统计质量控制术语GB/T 3358.3 统计学术语第三部分:试验设计术语GB/T 6379.1—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第1部分:总则与定义GB/T 6379.2—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 6379.3—2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精确度) 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量GB/T 15481 检测和校准实验室能力的通用要求ASTM D5184 通过灰化、熔融、感应耦合等离子体原子发射分光光度法和原子吸收分光光谱法测定燃料油中铝和硅的标准试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准,其中部分术语和定义引自GB/T 6379.1。
3.1 控制样品(control sample,CS)自稳定和均匀物料中抽取的样品,用于实验室测试方法的性能监控。
注1:CS(有时称为核查样品)近似于实验室测试的日常样品,按规定测试方法给出结果经统计评定后,可用于测试方法长期性能的监控。
CS无需赋予接受参照值。
当现用的CS将要耗尽,替代CS应纳入一并检测,以确保CS程序的持续性。
3.2 不确定度控制图(uncertainty control chart)基于测试方法不确定度变异所建立控制限的控制图3.3 中间精密度(intermediate precision)由于操作者培训,同一实验室不同设备间一致性、以及长时间间隔的环境条件变异,这些都依赖于实验室内的控制程度,则精密度的中间度量有可能会随实验室的不同而变化。
因此,与测试方法比较,中间精密度更易于单个实验室的特性描述。
注2:限定每个精密度中间度量的特定测量和条件,如,“实验室内操作者间测试结果的标准差”,或“实验室内同一操作者不同日期的标准差”。
3.4 测试结果(test result)用规定的测试方法所确定的特性值。
(引自GB/T 6379.1-2004)3.5 重复性(repeatability)在重复性条件下的精密度。
(引自GB/T 6379.1-2004)4 概要4.1 长时间对参照物料或CS进行重复测量。
本标准假定参照物料或CS出现的变异表示实验室的预期总变异,建议对测试程序中已知或潜在的变异源进行合并。
注3:许多测试方法找不到具有真值的参照物料,无法提供不确定度估计值的溯源链。
4.2 绘制控制图并评定结果,以识别短期和长期变异,用于不确定度估计值的确定。
4.3已实施控制图程序的实验室可使用现有数据。
4.4使用不确定度控制图,对测试方法进行持续监控。
25 通用建议5.1 样品的使用5.1.1 CS测试结果来自于性质稳定和均匀的实验室代表性的日常样品。
稳定状态的假定是,在整个时间间隔内,测试结果应具有一致性。
均匀状态的假定是,在测试方法的特性测量中,自总体抽取的样品未有显著性变异。
5.1.2 CS属于破坏性测试时,有必要对CS的消耗和替换做补充。
5.1.2.1 当测试方法属于非破坏性测试时,允许同一CS不断重复使用。
5.1.2.2 但是,CS也会耗尽、变质,或在逐渐发生变化。
5.1.3 测试方法应规定CS制备、储存和抽取的最佳程序。
5.2 测试条件5.2.1 不确定度估计程序应考虑所有已知变异源,如操作者、设备、试剂等,这些来源应审慎地纳入进程序中。
5.2.2 若这些变异无法控制或确定时,至少要评定30~50个周期,将环境和其它因素合成到总估值中。
6 总程序—控制图方法6.1 整个程序包括两个主要阶段:预备阶段和监控阶段6.1.1 预备阶段6.1.1.1 该阶段始自于测试结果的最初积累。
6.1.1.2 绘制预备控制图并进行检查和评定,确定过程是否处于统计控制状态。
注4:控制图绘制的一般原则是利用短期变异来估计CS测试结果的变化范围。
但随着时间延长会出现其它贡献量,中间精密度的变异由此产生。
6.1.1.3 计算不确定度估计值。
6.1.1.4 绘制不确定度控制图,对后续的CS结果进行监控。
6.1.2 监控阶段6.1.2.1 使用不确定度控制图,确保不确定度估计值处于控制范围内。
注5:当不确定度水平估计值发生变化时,尽可能识别和减小不确定度的影响,实验室的不确定度有可能得到修正。
6.1.2.2 建议不确定度估计值定期重新评定。
6.1.2.3 也可绘制标准控制图,确定长期变异是否降低到短期变异的水平。
6.3 建议绘制以下两种类型的控制图,用于不确定度估计值的计算:6.2.1 每个时间周期提供多个CS测试结果时,可采用均值和极差或标准差控制图。
6.2.2 每个时间周期提供单个CS测试结果时,可采用单值图。
6.3 变异估计6.3.1 在重复性条件下每个时间周期提供多个CS测试结果时,可采用极差图或标准差图来估计短期变量。
也可在控制图数据和其它重复性之间进行估计比较。
6.3.2检查CS平均值,估计其它因素的变异,这些因素包括环境、操作者、试剂或仪器等。
6.4 系统程序6.4.1安排实验设计程序,确保所有已知变异源纳入到整体研究中。
6.4.2该程序给出的数据可做其它用途,比如,绘制控制图做趋势评定、分层分析、用于培训或维护需求或两者的设备分层分析。
7 特定程序7.1 每个时间周期内给出多个CS测试结果7.1.1 通常规定,每个时间周期内获取独立测试结果的次数为五次或以下。
建议至少获得25组CS测试结果后,再绘制控制图。
7.1.2 绘制极差图或标准差图,检查是否存在特殊原因的变异。
若变量呈随机性,则可通过平均标准差或均值极差的平方和计算重复性估计值。
7.1.3 根据均值图的控制限,比较时间周期间的变异。
7.1.3.1 若控制图表明处于统计控制状态,则假定不确定度近似等于重复性标准差。
7.1.3.2 大部分情况下均值间的变异会出现“失控”现象,预示除了重复性之外还存在“特殊”原因的变异。
此时可采用均值间变异和均值内重复性估计值计算不确定度估计值。
347.1.4 使用不确定度估计值绘制不确定度控制图,用于不确定度的后续监控。
注6:不确定度控制图标有均值界限,该界限可能低于不确定度估计值的控制限。
7.2 每个时间周期内给出单个CS 测试结果 7.2.1 评定这些CS 测试结果之间的变异。
7.2.1.1 某些情况下,有可能合并来自于以往或同步研究的外部重复性估计值。
8 每个时间周期内给出多个CS 测试结果 8.1 示例1—铬放射量测定仪的吸收8.1.1 采用同一标称剂量放置单独辐射室内,在标准条件下对三套不同放射量测定器进行长达几天的照射。
随机误差源可能包括,测定仪响应的固有变异和每天自然环境变异,例如,温度、辐射器内测定仪的安放、以及屏蔽效应。
8.2 表1给出了每天三套放射量测定器的照射和测量,共九次,计算每次的平均值和标准差。
表1 不同放射量测定器的每天照射数据测试序号 重复1 重复2 重复3 平均值 标准差1 0.282 0.274 0.276 0.2773 0.0042 2 0.294 0.274 0.284 0.2840 0.0100 3 0.300 0.284 0.292 0.2920 0.0080 4 0.290 0.300 0.292 0.2940 0.00535 0.296 0.294 0.297 0.2957 0.0015 6 0.290 0.278 0.284 0.2840 0.0060 7 0.290 0.290 0.290 0.2900 0.0000 8 0.278 0.288 0.286 0.2840 0.00539 0.284 0.292 0.292 0.2893 0.0046 8.3 绘制标准差控制图。