结晶水合物中结晶水含量的 测定

4.恒 重 操 作 无水硫酸铜（m 2 －m 0） 恒 结晶水（m 1 －m 2） ( m2 ) X= 再加热、 再加热、 x 再冷却、 再冷却、 实验平均值 x 再称量
m1-m2
18
m2-m0 160
1.研磨 研磨 2.称量 称量 （ m 0 ，m 1 ) 3.加热、 加热、 加热 冷却、 冷却、 称量 ( m′) 4.恒 重 操 作 恒 ( m2 ) 再加热、 再加热、 再冷却、 再冷却、 再称量
瓷坩埚 + 无水硫酸铜 （m ˊ）
再冷却, 4. 恒 重 操 作 ——再加热 ,再冷却,再称量 ——确保结晶水全部失去 确保结晶水
瓷坩埚 + 无水硫酸铜 （m 2）
把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里再冷却 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里再冷却 再加热 到室温后再称量 记下质量， 再称量， 到室温后再称量，记下质量，直到连续两次称量的质量 相差不超过0.001g为止(电子天平 记录质量（ 0.001g为止 电子天平)， 相差不超过0.001g为止 电子天平 ，记录质量（m 2） 以硫酸铜晶体由蓝变白作为失水完全的标志， 由蓝变白作为失水完全的标志 ●以硫酸铜晶体由蓝变白作为失水完全的标志，是不可靠的 表面虽已全变白， 内部可能尚有未失水完全的硫酸 表面虽已全变白，而内部可能尚有未失水完全的硫酸 虽已全变白 这样实验结果偏低。 铜，这样实验结果偏低。以加热后两次称量的质量差 不超过天平的感量(0.001g)为失水完全的标志，则可避 为失水完全的标志， 不超过天平的感量 为失水完全的标志 免上述偏低的误差。 免上述偏低的误差。
晶体结晶水含量测定实验 硫酸铜晶体结晶水含量测定实验
CuSO4· x H2O
一. 实验目的
学习测定晶体里结晶水含量的方法 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作 坩埚的使用方法 研磨
二. 实验用品
电子天平、研钵、坩埚、坩埚钳、 三脚架、 电子天平、研钵、坩埚、坩埚钳、 三脚架、 泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。 泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。 硫酸铜晶体（ 硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O） x
m (CuSO4) M(CuSO4)
:
m(H2O) M(H2O)
=
1 ：X
m(CuSO4)，m（H2O）如何测得 ， （ ）如何测得?
四.实验步骤 实验步骤
1．研磨 研钵中将硫酸铜晶体研碎 在研钵中将硫酸铜晶体研碎
把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干; 把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫 酸铜晶体研碎 以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅) (以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅)
冷却: 然后将脱水后的 脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在 冷却 然后将脱水后的硫酸铜白色粉末和坩埚放在
干燥器里冷却到室温 干燥器里冷却到室温 吸湿性） （因为硫酸铜具有很强的 吸湿性）
称量: 称量
待坩埚在干燥器里冷却到室温后，再称量， 待坩埚在干燥器里冷却到室温后，再称量， 记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（ ˊ 记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（mˊ）
托盘天平 常用于精密度不高的 称量， 称量，一般能准确到 0.1克 0.1克。
电子天平，能精确到0.001克 电子天平，能精确到0.001克 0.001
三.测定原理 测定原理
CuSO4·x H2O
▽ ▽ ▽ ▽
CuSO4 + x H2O 1mol X mol
称取一定量的晶体样品，加热， 称取一定量的晶体样品，加热，使其失去全部结 晶体样品 晶水，然后再称取失去结晶水后的硫酸铜粉末的质 晶水，然后再称取失去结晶水后的硫酸铜粉末的质 硫酸铜粉末 前后两次的质量差即为结晶水的质量。 结晶水的质量 量，前后两次的质量差即为结晶水的质量。再根据 即可计算出1mol 1mol硫酸铜晶体中 M(CuSO4)，M（H2O）即可计算出1mol硫酸铜晶体中 mol结晶水 含有几 mol结晶水
天平至少需称几次质量? 天平至少需称几次质量
另取硫酸铜晶体，重复上述操作， 5.另取硫酸铜晶体，重复上述操作，进行第二次测定
6．数据处理及误差分析
第一次 第二次 瓷坩埚质量（m 0） 瓷坩埚+ 瓷坩埚+硫酸铜晶体（m 1） 瓷坩埚+ 瓷坩埚+无水硫酸铜（m 2） 硫酸铜晶体（m 1 －m 0） 无水硫酸铜（m 2 结晶水（m 1 X值 X平均值（实验值） 平均值（实验值）
误差分析： 误差分析： 加热后， （ 1 ） 加热后，变成灰色粉末
偏大
（2）加热时，有少量硫酸铜晶体溅出 偏大 ）加热时， （3）坩埚放在空气中冷却 ） 偏小 （4）加热后，硫酸铜晶体未完全变白，还有点发蓝 偏小 ）加热后，硫酸铜晶体未完全变白， （5）加热后，坩埚放在实验桌上自然冷却 ）加热后，
2．称量
(精确到 0.001g)
瓷坩埚质量（ 瓷坩埚质量（m 0） 硫酸铜晶体（ 瓷坩埚 + 硫酸铜晶体（m 1）
冷却, 3．加热 ,冷却,称量
实验中应如何控制温度? 实验中应如何控制温度?
加热: 加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的
泥三角上，用酒精灯缓慢加热， 缓慢加热 泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃 棒轻轻搅拌硫酸铜晶体， 搅拌硫酸铜晶体 棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜 晶体完全变成白色粉末， 不再有水蒸气逸出。 完全变成白色粉末 晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出。 注意： 要严格控制温度,不能过高 不能过高， 注意： 要严格控制温度 不能过高，防止造成 CuS04分解 移动坩埚必须使用坩埚钳
偏小
1.研磨 研磨 2.称量 称量 （ m 0 ，m 1 ) 3.加热、 加热、 加热 冷却、 冷却、 称量 ( m′)
实验数据记录表
第一次 第二次 瓷坩埚质量（m 0） 瓷坩埚+硫酸铜晶体（m 1） 瓷坩埚+ 瓷坩埚+ 瓷坩埚+无水硫酸铜（m 2） 硫酸铜晶体（m 1 －m 0）
ห้องสมุดไป่ตู้√ √ √
√ √ √
1.9 5.4
－ m 2） x
x
实验平均值
5.5
√ √ √
√ √
CuSO4·
xHO
2
√
m1-m2 X=
18
－ m 0）
－ m 2）
m2-m0 160
1mol 硫酸铜晶体中含结晶水 5 mol X=5
（理论值） 理论值）
实验误差：
实验值 - 理论值 理论值
×100%
分析：误差偏大或偏小的可能原因？ 分析：误差偏大或偏小的可能原因？ 实验误差: 实验误差
偏小
（6）测定胆矾晶体结晶水含量时，强热迅速蒸干， ）测定胆矾晶体结晶水含量时，强热迅速蒸干， 在干燥器中冷却后称量 偏大 （7）晶体中含有受热不分解的物质 ） (8)称量前坩埚未干燥 称量前坩埚未干燥
偏大 偏大 (9)晶体表面有水 晶体表面有水 (10) 两次称量相差 两次称量相差0.003克 克 偏小
实验数据记录表
第一次 第二次 瓷坩埚质量（m 0）
15.0 15.0 20.2 18.2 5.2 3.2 2.0 5.6
瓷坩埚+ 瓷坩埚+硫酸铜晶体（m 1） 20.0 瓷坩埚+ 瓷坩埚+无水硫酸铜（m 2） 18.1 硫酸铜晶体（m 1 －m 0） 无水硫酸铜（m 2 结晶水（m 1
5.0
－m 0） 3.1