钙试剂中钙含量的测定
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定(佛尔哈德Volhard返滴定法)一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中,加入一定量过量的Ag+标准溶液,定量生成AgCl沉淀后,过量Ag+以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液回滴,由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应:Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响,一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时,控制氢离子浓度为0.1~1mol·L-1,剧烈摇动溶液,并加入硝基苯(有毒)或石油醚保护AgCl沉淀,使其与溶液隔开,防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时,能与SCN-生成沉淀或生成络合物,或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-,AsO3-4,CrO42-等离子,由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1):见摩尔法实验。
2. NH4SCN(0.1mol·L-1):称取3.8g NH4SCN,用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3(1+1):若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样:见实验33。
四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+1)HNO3,铁铵矾指示剂1.0mL,然后用NH4SCN溶液滴定。
测定钙含量的方法
测定钙含量的方法
一、火焰法测定钙含量。
火焰法是测定金属离子含量和非金属元素含量的通用方法之一。
过程:
①将待测样品加入石英坩埚中。
②用酸将样品溶解,使其完全溶解。
③在坩埚中加入一定量的钠化合物和氯化钾混合物。
④将坩埚放入蓝色火焰中,并进行长时间烘烤。
⑤在钙化合物的热分解过程中,通过染色、光度等方法测定生成的钙离子,从而计算样品中的钙含量。
二、滴定法测定钙含量。
滴定法是一种测定元素含量的常用方法,可用于测定离子含量和含有元素的化合物的含量。
过程:
①将待测样品加入溶剂中,将钙离子和指示剂加入其中。
②加入络合剂,钙离子与络合剂形成配合物。
③在加入EDTA试剂,生成无色背景。
④加入破碎剂,使所有络合物破坏。
⑤再滴入EDTA试剂,使络合剂中的钙离子与EDTA试剂氧化反应,从而减少溶液中的钙离子含量。
⑥通过滴定直至才能平衡的光度,计算分析样品中钙离子的含量。
钙测定的常规方法
钙测定的常规方法钙是人体内必需的微量元素,对于维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等生理功能起着重要作用。
因此,准确测定钙的含量对于评估人体健康状态具有重要意义。
钙的测定方法有很多种,下面将介绍钙测定的常规方法。
一、光度法。
光度法是一种常用的测定钙含量的方法,其原理是利用钙离子与酚酞在碱性条件下生成蓝色络合物,通过测定络合物的吸光度来确定钙的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于水样和食品样品的测定。
二、电位滴定法。
电位滴定法是通过滴定钙离子与EDTA络合剂生成的螯合物,从而确定钙的含量。
这种方法需要使用专门的滴定仪器,操作相对复杂,但准确度较高,适用于各种类型的样品。
三、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种高灵敏度的测定方法,通过测定样品中钙原子对特定波长的吸收来确定钙的含量。
这种方法需要专门的原子吸收光谱仪器,操作相对复杂,但可以同时测定多种元素的含量,适用于各种类型的样品。
四、荧光法。
荧光法是利用钙离子与荧光试剂生成荧光物质,通过测定荧光强度来确定钙的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于水样和生物样品的测定。
五、离子选择电极法。
离子选择电极法是通过测定钙离子在特定离子选择电极上的电位变化来确定钙的含量。
这种方法操作简便,快速准确,适用于水样和生物样品的测定。
综上所述,钙测定的常规方法包括光度法、电位滴定法、原子吸收光谱法、荧光法和离子选择电极法。
每种方法都有其适用的样品类型和操作特点,选择合适的方法进行钙的测定对于保证测定结果的准确性具有重要意义。
在实际应用中,需要根据样品类型和实验条件选择合适的测定方法,并严格按照标准操作流程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
测定钙含量的方法
测定钙含量的方法一、火焰法测定钙含量1.原理:钙在高温下被激发,释放出可见荧光,通过测量样品辐射出的荧光强度,推算出钙的含量。
2.仪器设备:火焰法钙含量测定仪、标准钙溶液、样品溶液。
3.步骤:a)从样品中取一定量溶液,并加入特定的钙指示剂溶液。
b)将溶液放入火焰法钙含量测定仪中,样品中的钙在高温条件下被激发。
c)测量溶液发射的荧光强度,并与标准钙溶液的强度进行比较,确定样品中钙的含量。
二、滴定法测定钙含量1.原理:钙离子会与一些指示剂发生反应,改变溶液的颜色或形成沉淀。
通过加入标准浓度的化学试剂,滴定至溶液中的指示剂发生颜色或沉淀变化,推算出钙的含量。
2.仪器设备:滴定管、锥形瓶、滴定管夹、滴定管夹架、pH计、标准钙溶液、钙指示剂。
3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于滴定管中。
b)加入适量的钙指示剂,并将试管放在滴定管夹架上。
c)使用标准钙溶液,以滴定管的形式慢慢滴加至样品溶液中。
d)持续滴加标准钙溶液,直到指示剂的颜色发生明显变化。
记录滴加的体积,并计算出钙的含量。
三、原子吸收光谱法测定钙含量1.原理:钙元素在火焰或电弧中被激发,吸收特定波长的可见光,通过测量样品对吸收光的吸收程度,推算出钙的含量。
2.仪器设备:原子吸收光谱仪、标准钙溶液、样品溶液。
3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于原子吸收光谱仪中。
b)设定仪器的光源和检测器,选择合适波长的光进行吸收。
c)预先校准仪器,使用标准钙溶液制定校准曲线。
d)测量样品溶液的吸光度,并根据校准曲线计算出钙的含量。
四、复合指示剂法测定钙含量1.原理:钙会与复合指示剂发生反应,使溶液的颜色发生改变。
通过比较溶液颜色与标准颜色比较,推算出钙的含量。
2.仪器设备:试管、天平、标准钙溶液、复合指示剂。
3.步骤:a)准备样品溶液,并将其置于试管中。
b)加入适量的复合指示剂,并充分混合。
c)比较样品溶液的颜色与标准颜色比较,以此推算出钙的含量。
以上为测定钙含量的主要方法,根据样品条件和实验要求可以选择合适的方法。
EDTA法测补钙剂中的钙含量
EDTA法测补钙剂中的钙含量一、实验原理钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
二、主要试剂和仪器试剂: EDTA(0.01mol/L):称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
CaCO3标准溶液(0.01mol/L):准确称取基准物质CaCO30.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解,转移到250ml容量瓶中,水稀释至刻度。
NaOH (5mol/L)。
HCl (2mol/L)。
仪器:分析天平,研钵等三、实验步骤准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中,加2mlNaOH 溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至蓝色。
EDTA标准溶液滴至蓝色。
记录消耗EDTA的含量。
四、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。
将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。
由公式得出关系:五、实验结果1.新盖中盖高钙片中钙含量测定V EDTA(ml)C EDTA(mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差1 0.09%0.03%2 -0.09%3 0V EDTA(ml)W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差1 51.95%51.98% 0.06%0.04%2 52.03% -0.1%3 51.95% 0.06%注:在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2407g,在测定药品中该含量时m药=31.25g,即 W CaCO3=50%2. 凯思立D3钙含量的测定V EDTA(ml)C EDTA (mol/L) 平均C EDTA(mol/L) 相对偏差平均相对偏差1 -0.21%0.25%2 0.30%3 0V EDTA(ml)W CaCO3平均W CaCO3相对偏差平均相对偏差1 74.53%74.30% 1%0.24%2 74.34% 0.05%3 74.04% 0.35%注:在测定EDTA浓度时m CaCO3=0.2546g,在测定药品中该含量时m药=0.3702g。
钙的检测方法
钙的检测方法一、试剂1、刚果红试纸2、盐酸溶液(1+1)3、氢氧化钠溶液=2mol/L4、钙试剂:秤取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉,储存在密封分暗色瓶中。
5、乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA-2Na)=0.01mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶于1000ml蒸馏水中。
二、分析步骤1、吸取50ml水样,注入150ml三角瓶中,放入刚果红一小块,加入盐酸溶液(1+1)酸化,直到试纸变成蓝紫色。
2、将溶液煮沸2min-3min,冷却后,加2ml氢氧化钠溶液,再加入20mg-40mg钙试剂用EDTA标准滴定至红色变至蓝色为止。
三、计算结果Ca=(V*C*40.08*1000)v镁的检测方法一、试剂1、缓冲溶液(PH=10):将67.5g氯化铵溶解于300ml,蒸馏水中,加570ml,氢氧化铵,用纯水稀释至1000ml。
2、铬黑T指示剂:(5g/L):称取0.5g铬黑T,溶于100ml三乙醇胺中。
二、分析步骤:1、取测定钙后的溶液,以盐酸溶液(1+1)酸化至刚果红试纸变为蓝色,放置5min-10min)此时溶液应无色,若颜色不褪时,可加热使之褪色。
2、滴加氨缓冲溶液到刚果红试纸变红,再过量1ml-2ml,加5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,直到溶液颜色呈不变的天蓝色。
记录用量。
3、计算Mg=(v*C*24.305*1000)V亚硝酸盐检测方法一、试剂1、对氨基苯磺酰胺(10g/L)秤取5g对氨基苯磺酰胺,溶于350盐酸溶液中(1+6),用纯水定容至500ml,此溶液可稳定数月。
2、盐酸N-1-萘)乙烯二胺(1.0g/L)秤取0.5g盐酸N-1-萘乙酸二胺溶于500ml纯水中,储存于棕色瓶中,在冰箱内保存可稳定数周,如变成深棕色,则应重配。
3、亚硝酸盐标准储备液:秤取0.2475g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸盐,溶于纯水中,并定容至1000ml,每升中加2ml三氯甲烷保存。
EDTA法测钙
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Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
2.EDTA与钙离子络合:
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物(无色)
3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被 EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被 EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点:
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
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3
问题
EDTA与各种金属离子均能起络 合反应,而试样中除钙以外,还存 在其他金属离子,如何才能令EDTA 只选择钙呢?
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4
1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进
行,
而pH=8-9时,无适合的指示剂;
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若指示剂加入量过多,终点将会难判断。
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计算
Ca(%)=
( v-v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度(gCa/ml)
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注意事项
重复性要求同高锰酸钾法。 应注意各掩弊剂加入的条件和次 序,且每加一种试剂均要摇匀。 因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的 水溶液不稳定,它们均用固体。
加入各种掩蔽剂准确移取试样分解液适量含钙250ml10加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml加乙二胺1ml11加1滴孔雀石绿指示剂滴加koh至无色再过量10ml12加01克盐酸羟胺13加钙黄绿素指示剂少许每加入一种试剂后均需摇匀14在黑色背景下立即用edta标准溶液滴定至绿色荧光消失溶液呈紫红色为滴定终点
原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第 2期
大
学
物
理
实
验
V0 1 . 2 8 No . 2 Ap r . 2 01 5
2 0 1 5年 4月
P HYS I C AL EXP E RI MEN T OF C OL L E GE
文章 编 号 : 1 0 0 7 — 2 9 3 4 ( 2 0 1 5 ) 0 2 - 0 0 0 1 - 0 2
文 献标 志码 : A D OI : 1 0 . 1 4 1 3 9 / j . c n k i . c n 2 2 — 1 2 2 8 . 2 0 1 5 . 0 2 . 0 0 1
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 , 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
mi n a t i o n o f v a r i o u s n. a c e e l e me nt s i n s p e c i f i c s o l u t i o n s a mp l e s .
Ke y wo r d s : a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y ;g r a p h i t e f u r n a c e ;c a l c i u m g l u c o n a t e o r a l s o l u t i o n;
“ 校零” , 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
3 结
论
利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 , 准确 测 定 出 了不 同
钙的测定方法
钙的测定方法钙是人体中非常重要的一种微量元素,它对于维持骨骼健康、神经传导和肌肉收缩等功能都起着至关重要的作用。
因此,准确测定钙的含量对于人体健康具有重要意义。
在实验室中,我们可以通过多种方法来测定样品中钙的含量,下面将介绍几种常用的测定方法。
首先,最常见的测定钙含量的方法之一是络合滴定法。
这种方法利用EDTA(乙二胺四乙酸)与钙形成稳定的络合物,然后通过滴定计算出样品中钙的含量。
这种方法操作简单,结果准确,因此在实验室中得到了广泛的应用。
其次,还有一种常用的方法是原子吸收光谱法。
这种方法利用钙原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中钙的含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、高准确度和高选择性的特点,适用于各种类型的样品,因此在实验室中也得到了广泛的应用。
此外,还有一种方法是荧光分析法。
这种方法利用样品中钙离子与荧光试剂结合后产生荧光现象来测定钙的含量。
荧光分析法具有高灵敏度、快速、简便等优点,适用于各种类型的样品,因此在实验室中也得到了广泛的应用。
除了上述提到的方法,还有其他一些测定钙含量的方法,比如离子选择电极法、比色法等。
这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法来进行钙含量的测定。
总的来说,测定钙含量的方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际操作中,我们可以根据样品的性质、实验条件和仪器设备的情况来选择合适的方法进行测定。
通过准确测定样品中钙的含量,可以更好地了解样品的性质,为进一步的研究和应用提供可靠的数据支持。
结语,通过本文介绍,相信大家对于钙的测定方法有了更深入的了解。
在实际操作中,我们应该根据实际情况选择合适的方法进行测定,以确保结果的准确性和可靠性。
希望本文能够对大家有所帮助,谢谢阅读!。
钙的测定方法
钙的测定方法钙是人体内非常重要的一种微量元素,它对于维持人体的正常生理功能具有至关重要的作用。
因此,对于钙的测定方法也显得尤为重要。
在日常生活中,我们可以通过多种方法来测定钙的含量,下面将介绍几种常见的测定方法。
首先,最常见的测定钙的方法之一就是滴定法。
滴定法是一种通过滴定试剂与待测物质发生化学反应,从而确定待测物质含量的方法。
在测定钙的时候,我们可以使用EDTA作为滴定试剂,因为EDTA与钙离子形成的络合物是比较稳定的。
通过滴定的过程,我们可以测定出待测物质中钙的含量。
其次,还可以使用光度法来测定钙的含量。
光度法是一种通过测定物质对光的吸收或透射来确定物质含量的方法。
在测定钙的时候,我们可以利用钙离子与甲酚蓝之间的络合反应来测定钙的含量。
甲酚蓝是一种指示剂,它在与钙离子形成络合物后会发生颜色的变化,通过测定颜色的变化程度,我们就可以确定待测物质中钙的含量。
此外,还可以利用原子吸收光谱法来测定钙的含量。
原子吸收光谱法是一种通过测定物质对特定波长的光的吸收来确定物质含量的方法。
在测定钙的时候,我们可以利用钙离子对特定波长的光的吸收来确定钙的含量。
通过测定吸收的光的强度,我们就可以确定待测物质中钙的含量。
除了以上几种方法外,还可以利用电化学法、荧光法等方法来测定钙的含量。
这些方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法来测定钙的含量。
总的来说,钙的测定方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,我们可以根据实际情况选择合适的方法来进行钙的测定。
希望本文介绍的方法能对大家有所帮助。
钙的测定实验报告
钙的测定实验报告引言钙是人体内重要的无机元素之一,对于维持骨骼和牙齿的健康,以及神经传导、肌肉收缩等生理过程起着重要作用。
因此,准确测定钙含量对于健康监测和疾病诊断非常关键。
本实验旨在通过钙的测定实验方法,了解钙的测定原理以及实际操作步骤。
材料与方法材料•钙标准溶液•EDTA试剂•尖庙试剂•Eriochrome Black T 指示剂•250 mL锥形瓶•菜单管•10 mL移液管•10 mL容量瓶•Burette方法1.准备三个锥形瓶,分别标为试验瓶、对照瓶和空白瓶。
2.在试验瓶中加入适量的待测溶液,对照瓶中加入适量的钙标准溶液,空白瓶中加入适量的去离子水。
3.分别加入适量的EDTA试剂,尖庙试剂和Eriochrome Black T指示剂。
4.将试验瓶和对照瓶中的溶液分别调至pH为10,使用菜单管进行调节。
5.使用标准溶液(0.01 mol/L EDTA)滴定试验瓶和对照瓶中的溶液,记录滴定过程中观察到的颜色变化。
6.重复实验3次,计算平均滴定值,根据滴定值计算待测溶液中钙的含量。
结果与讨论在实验过程中,我们根据滴定过程中观察到的颜色变化确定钙的含量。
通过测定三个不同浓度的钙标准溶液,我们得到如下滴定结果:标准溶液浓度(mol/L)滴定体积(mL)0.01 9.80.02 19.60.03 28.9根据滴定结果,我们可以推算待测溶液中钙的含量。
由于该实验中使用了EDTA作为滴定试剂,EDTA可与钙离子形成稳定的络合物,因此滴定过程中,EDTA与钙离子生成的络合物颜色发生明显变化。
总结本次实验:通过EDTA滴定法,我们成功测定了待测溶液中钙的含量。
然而,值得注意的是,实验中可能存在一定的误差,如实验操作的不精确、试剂保存不当等因素都可能对结果造成影响。
结论通过本次实验,我们学习了钙的测定方法——EDTA滴定法。
通过该方法,我们可以准确测定钙的含量,为日后的健康监测和疾病诊断提供科学依据。
参考文献[1] Sheehan, D.C., Hrapchak, B.B. (1988) Theory and practice of histotechnology. 2nd ed. Mosby, St. Louis, MO.[2] Dawes, B. A., Billingham, N. C. (1979) Adaptation of the Ei(E fractometer for use with the Yons-Wilkinsen bonded disc system (code 600)). New York: Universal-International.。
测钙片中钙含量的实验原理
测钙片中钙含量的实验原理测钙片中钙含量的实验原理及方法可以通过滴定法进行测量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过添加一种化学试剂与待测样品反应,从而确定待测物质的含量。
常用的滴定试剂有以亚硝酸盐为主的硬水试剂和以螯合剂为主的柔水试剂,其中硬水试剂常用于测量浓度较高的钙离子,柔水试剂用于测量浓度较低的钙离子。
测量钙片中钙含量的实验步骤如下:1. 准备工作:- 称取适量的钙片样品,并记录样品的质量。
- 预先准备好所需的试剂溶液:硬水试剂或柔水试剂。
- 清洗和准备好所有用于滴定的仪器,如烧杯、滴定管、酒精灯等。
2. 滴定过程:- 取一定量的钙片样品,将其溶解在适量的水中,搅拌至完全溶解。
- 取一定量的溶液,并加入适量的指示剂(如钴硝酸盐指示剂),使溶液呈现明显的颜色变化。
- 通过滴定管,滴加试剂到待测溶液中,同时轻轻搅拌。
- 当溶液颜色由浅变深并保持一段时间后,停止滴定,并记录滴定所需的试剂用量。
3. 计算计算:- 根据滴定所需的试剂用量,计算出待测样品中钙的含量。
- 根据滴定方程式和滴定试剂的浓度,可以计算出每滴试剂对应的钙离子的含量。
- 根据滴定所需的试剂用量和反应方程式,计算出待测样品中钙的摩尔浓度。
- 最后,根据样品的质量,可以计算出待测样品中钙的重量浓度。
需要注意的是,在进行滴定实验时,应注意以下几点:1. 试剂的选择:根据待测样品中钙的浓度,选择合适的试剂溶液进行滴定,以确保实验的准确性和结果的可靠性。
硬水试剂适用于浓度较高的钙离子,柔水试剂适用于浓度较低的钙离子。
2. 指示剂的选择:选择适合的指示剂对颜色的变化进行观察,以确定滴定的终点。
常用的指示剂有钴硝酸盐指示剂和酸碱指示剂等。
3. 滴定过程中的操作:在滴定过程中,应保持溶液的搅拌均匀,以确保反应的充分和均匀,同时还应控制滴定的速度,避免滴加过快或过慢而影响实验结果。
4. 数据处理:根据滴定所需的试剂用量、浓度和样品质量,进行数据的计算和处理,最终得到钙含量的测定结果。
补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法
高锰酸钾间接滴定法测补钙制剂中钙含量一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。
2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。
二、实验原理利用某些金属离了(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓ CaC2O4+H2SO4 =CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO42-+6H+= 2Mn2++10CO2↑+8H2O用该法可测定某些补钙制剂(如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等)中的钙含量,分析结果与标示量吻合。
三、试剂仪器试剂:KMnO4溶液 0.02 mol·L-1;草酸胺(NH4C2O4)5 g·L-1;氨水 10%;HCl(1+1),浓H2SO41 mol·L-1;甲基橙2 g·L-1;硝酸银 0.1 mol·L-1。
仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。
四、实验步骤准确称取补钙制剂三份(每份含钙约0.05 g),分别置于250 mL烧杯中,加入适量蒸馏水及HCl溶液,加热促使其溶解。
于溶液中加入2~3滴甲基橙,以NH3水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4,在低温电热板(或水浴)上陈化30 min。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70~80℃,用KMnO标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液4褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。
五、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等,用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后.再用(1+1)HCl溶解.本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=lO条件下,以铬蓝黑R为指示剂,并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子,用EDTA标准溶液来滴定Ca2+.二、试剂仪器仪器:滴定管,2.OmL移液管, 25mL锥形瓶,漏斗,电炉,电子天平试剂:l EDTA滴定法NaOH,20%三乙醇胺,20%NaOH.钙指示剂,0.002mol/L EDTA,蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂,加蒸馏水定容至100mL容量瓶中,摇匀。
2.EDTA滴定法操作步骤常量法:准确移取上述试液5.OOmL,加入20%三乙醇胺5mL,蒸馏水30mL,20%NaOH 5ml,适量的钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法:用移液管准确移取上述试液2.OmL,加入lmL 20%三乙醇胺,5mL 蒸馏水,1ml 20%NaOH溶液,5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3.000mL微型滴定管及2.00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量:四、实验结果与教据处理1.二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量,二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法(常量)mg/100g EDTA滴定法(微量)mg/100g如;CAO ---------- ----------如;CACO3 ---------- ----------如;CAC2 ---------- ----------2.二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率,EDTA法(常量)的回收率为98.4%-99%,EDTA滴定法(微量)的回收率为95.9%-98.7%.符台分析方法的要求。
钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定(EDTA滴定法)1 概要在强碱性溶液中(PH>12.5),使镁离子生成氢氧化镁沉淀后,用乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下,也能与钙形成酒红色络合物,但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时,先将游离钙离子络合完后,再夺取指示剂络合物中的钙,使指示剂释放出来,溶液就从酒红色变为蓝色,即为终点。
2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液:配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂:称取1g钙红[HO(HO3S)C10H6NNC10H5(OH)COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂,摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量(a)。
水样中钙(Ca)含量(mg/l)按下式计算:M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度,M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml;V——水样的体积,ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1)在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定,以免因放置过久引起水样浑浊,造成终点不清楚。
2)当水样的镁离子含量大于30mg/l时,应将水样稀释后测定。
3)若水样中重碳酸钙含量较多时,应先将水样酸化煮沸,然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4)钙红又称钙指示剂。
若无钙红时,也可用紫尿酸铵或钙试剂(依来铬蓝黑R)代替,这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告
实验报告姓名:班级:同组人:项目钙片中钙含量的测定课程:分析化学学号:一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。
二、实验原理EDTA(Na2H2Y)标准溶液可用直接法配制,也可先配制粗略浓度,再用金属Zn,ZnO,CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。
当用CaCO3标定时,用铬黑T(H3In)做指示剂,在PH=12~13的缓冲溶液中进行,滴定到溶液呈蓝色而指示终点。
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13,减少Mg2+干扰。
以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子生成酒红色络合物,当用EDTA注定终点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。
三、仪器和药品仪器:250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。
研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂:0.01mol/LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1.以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.01000mol/L钙标准溶液准确称取CaCO30.25~0.26g,置于250mL烧杯中,加几滴水,滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解,再过量1~2滴,用水冲洗烧杯内壁,然后将溶液移入250mL容量瓶中,再加水至刻度,摇匀。
(2)EDTA(0.01mol/L)配制:称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中,加水溶解后稀释至500ml,储于聚乙烯瓶中备用。
(3)EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中,再加PH=10的缓冲溶液5mL,加水稀释至100mL,加少许(约0.1g)铬黑T指示剂,用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为滴定终点。
测钙含量实验报告
一、实验目的1. 了解钙含量的测定原理和方法。
2. 掌握使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理钙是一种重要的微量元素,广泛存在于生物体内。
原子吸收分光光度法是一种常用的测定元素含量的方法,其原理是基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,通过测量吸光度,可以计算出样品中钙的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、移液器、容量瓶、锥形瓶、洗瓶等。
2. 试剂:钙标准溶液、硝酸、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个50mL容量瓶,分别加入不同浓度的钙标准溶液,配制成一系列标准溶液。
(2)向每个容量瓶中加入适量硝酸,用移液器加入一定量的氢氧化钠溶液,使溶液pH值约为12。
(3)将溶液转移至锥形瓶中,加入钙空心阴极灯,开启原子吸收分光光度计,调整波长为422.7nm,记录吸光度。
(4)以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取一定量的样品,用硝酸溶解,转移至50mL容量瓶中,定容。
(2)按照标准曲线绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算出样品中钙的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果以吸光度为纵坐标,钙浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性范围为0.1~1.0mg/L。
2. 样品测定结果根据标准曲线,计算出样品中钙的含量为X mg/L。
六、实验结论通过原子吸收分光光度法测定钙含量,实验结果准确可靠。
本实验成功掌握了使用原子吸收分光光度法测定钙含量的操作步骤,为今后的实验工作奠定了基础。
七、注意事项1. 在实验过程中,注意安全操作,防止硝酸等试剂溅伤。
2. 在绘制标准曲线时,要确保标准溶液的浓度范围在曲线线性范围内。
3. 在测定样品时,要注意移液器、容量瓶等仪器的清洗,避免污染。
4. 在读取吸光度时,要保持视线与吸光度刻度线平行,减少读数误差。
钙制剂中钙含量的测定
一.实验目的1.学会钙制剂的溶样方法; 2.掌握钙离子的测定方法。
二.实验原理钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除+3Fe 等干扰离子,调节1312pH -=,以铬蓝黑R 作指示剂,指示剂与钙生成红色的络合物,当用EDTA 滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
三.主要试剂1L •0.01mol -EDTA 标准溶液,1L •5mol -NaOH 溶液,1L •6mol -盐酸,三乙醇胺,铬蓝黑R 指示剂四.实验步骤准确称取钙制剂0.8g 左右,溶于2mL 1L •6mol -盐酸中,将溶液定量移至100mL 容量瓶,定容,摇匀。
准确移取20.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中,加入5mL 三乙醇胺溶液、4mL 1L •5mol -NaOH 溶液、20mL 蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R 指示剂,用1L •0.01mol -EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点,记录1L •0.01mol -EDTA 标准溶液用量。
平行滴定三次。
五.数据记录与处理项目 序号1234)m g//()(m 片钙制剂 500 g /)(m 钙制剂 0.8022 1L •l c(EDTA)/m o -0.01035V(EDTA)/mL35.03 35.06 35.05 35.02 )m g//()Ca (片ω45.2845.3245.3145.26平均)m g//()Ca (片ω 45.29相对偏差/% 0.0220.0660.0440.066相对平均误差/% 0.050六.实验总结实验测得,在500mg 一片的钙制剂中,钙含量为片45.29m g/。
七.分析讨论以铬蓝黑R 作滴定指示剂,溶液的颜色比较浅,而且到达终点后,即使滴定剂过量,颜色也不发生变化,因此引入了一定的系统误差。
八.思考题1.试述铬蓝黑R 的变色原理。
答:滴定反应如下:红色 蓝色滴定前铬蓝黑R 和钙离子结合生成红色络合物,到达终点时,全部钙离子和EDTA 结合,游离出指示剂,使溶液呈蓝色。
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钙试剂中钙含量的测定
一.实验目的
1.掌握配位滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
2. 掌握氧化还原滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。
二.实验原理
EDTA制定溶液后,可用ZnO基准物标定。
当用缓冲溶液控制溶液酸度PH=10,EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。
铬黑T为指定剂,终点由酒红色变为纯蓝色。
用HCl调节试样,再用NaOH调节试样PH=12,CaCO3形成Ca2+,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。
用HCl调节后,用KmnO4标准滴定溶液可滴定Ca2+。
KmnO4在强酸性条件下,可以获得5个电子还原成为Mn2+,利用其氧化性,在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应,与KMnO4为自身指示剂。
根据基准物Na2C2O4的质量及所有KMnO4溶液的体积,计算KMnO4标准溶液的浓度。
在弱碱性溶液中,Ca2+可被(NH4)2C2O4沉淀为CaC2O4。
将沉淀滤出洗净后,溶于H2S0溶液中,然后用KMnO4标准滴定溶液滴定与Ca2+相当的C2O42-。
三.实验试剂
EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol.-1;
钙指示剂:钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥,研细)100g混合均匀。
临用前配制;
HCl(1+1);
NaOH溶液c(NaOH)=4mol/L:160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL;
刚果红试纸;
KmnO4标准滴定溶液c(KmnO4)=0.02mol.-1;
甲基橙指示液(1g.L-1)。
四.实验步骤
1.准确称取碳酸钙试样0.7~1.0g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,加入刚果红试纸,加入HCl (1+1) 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,加入4mol.L-1的NaOH溶液4mL,再加少量钙指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色,即为终点。
记录消耗EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的体积。
平均测定3次。
2. 准确称取碳酸钙试样0.12~0.15g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,缓慢,滴加HCl (1+1) 3~5mL,同时不断摇动锥形瓶使之溶解。
待溶解完全后,加20mL水,35mL (NH4)2C2O4溶液及2滴甲基橙指示液,加热近沸,滴加10%氨水至溶液呈橙黄色,保温30min,并随时搅拌,使沉淀陈化,放置冷却。
用中速滤纸以倾斜法过滤,用稀(NH4)2C2O4溶液(10mL上述试剂溶液稀释至100mL)以倾斜法将沉淀洗涤3~4次,再将沉淀全部转移到滤纸上,然后用水洗涤至流出液中不含Cl-为止(以AgNO3)检查.
再用KmnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,即为终点。
记录消耗KmnO4标准滴定溶液滴定至溶液的体积。
平均测定2次。
五.实验数据计算
1.w(Ca)=c(EDTA).v(EDTA).M(Ca)/m*100%
2.w(Ca)=5/2*c(KmnO4).v(KmnO4).M(Ca)/m*100%。