多孔材料孔率的测定方法
材料的孔隙率测试
材料的孔隙率测试材料的孔隙率是指材料中孔隙的体积与总体积之比。
孔隙率是一个重要的物性参数,可以用于描述材料的多孔性和孔隙结构。
孔隙率的大小直接影响材料的吸附性能、渗透性、导热性、强度等多个性质。
因此,准确测定材料的孔隙率对于材料研究和应用具有重要意义。
测定材料的孔隙率可以采用多种方法,下面将介绍常用的两种方法。
一种是质量法。
该方法通过测量材料在干燥状态和饱和状态下的质量,计算出材料的孔隙率。
首先,将待测材料加热至恒定重量,得到材料的干燥质量。
然后,将材料浸泡在水中一段时间,使其完全饱和,再称量材料的饱和质量。
根据质量差值,可以计算出材料的孔隙率。
这种方法简单易行,适用于大多数材料的孔隙率测定。
另一种是容积法。
该方法通过测量材料在干燥状态和饱和状态下的容积,计算出材料的孔隙率。
首先,将待测材料放入一个密闭的容器中,测量容器的总体积。
然后,将容器浸入水中,使材料饱和,并测量容器的总体积。
根据容积差值,可以计算出材料的孔隙率。
这种方法适用于具有较大孔隙率的材料,如多孔陶瓷、多孔金属等。
除了上述两种常用方法外,还有一些其他的测定孔隙率的方法,如吸附法、气体渗透法等。
这些方法根据不同的原理和实验条件,可以对特定类型的材料进行孔隙率测定,提供更加准确和全面的数据。
在进行孔隙率测试时,需要注意一些问题。
首先,测量材料的质量或容积时,要保证测量精度和准确性。
其次,在测量过程中要避免材料的损坏或变形,以确保测量结果的可靠性。
最后,对于不同类型的材料和不同的应用需求,选择合适的孔隙率测定方法和仪器设备,以获得准确和可靠的数据。
材料的孔隙率是描述材料多孔性和孔隙结构的重要参数。
准确测定材料的孔隙率对于材料研究和应用具有重要意义。
常用的孔隙率测定方法包括质量法和容积法,根据不同的材料类型和应用需求选择合适的方法和仪器设备。
在进行孔隙率测试时,需要注意测量精度、材料保护和仪器选择等问题,以确保测量结果的准确性和可靠性。
通过对材料孔隙率的测定,可以更好地了解材料的性能和应用潜力。
多孔材料测定方法-解释说明
多孔材料测定方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述多孔材料是一种具有不同孔隙结构和尺度的材料,具有广泛的应用领域,包括过滤、吸附、储能、催化等。
由于多孔材料的复杂结构和特殊性质,对其进行准确的测定是十分重要的。
多孔材料的特点是其具有较大的比表面积和孔隙容积,这使其具有出色的吸附和储存性能。
这些孔隙可以是微孔、介孔或大孔,其尺寸不同决定了吸附和传输行为的差异。
因此,了解多孔材料的孔隙结构和尺寸分布对于探究其性能和应用具有关键意义。
在多孔材料的测定方法中,我们面临着诸多挑战。
首先,多孔材料的结构复杂,包含大量的孔隙层次和连接通道,因此需要一种高效的方法来准确测定其孔隙结构。
其次,多孔材料的孔隙尺寸范围广泛,从纳米到微米甚至更大,这就要求我们选择适当的测定方法来覆盖各个尺度。
为了解决这些问题,科学家们提出了多种多孔材料测定方法,包括吸附法、渗透法、气体吸附法、压汞法等。
每种方法都有其优缺点和适用范围。
然而,随着科学技术的不断进步,人们对多孔材料测定方法的要求也越来越高,因此仍然需要进一步研究和改进现有的方法,以满足不同场景下多孔材料的测定需求。
本文将对多孔材料测定方法进行全面的探讨和总结,并展望未来的发展方向。
首先,我们将介绍多孔材料的定义和特点,以便读者对其有一个清晰的认识。
然后,我们将论述多孔材料测定方法的重要性,说明为什么需要进行准确的测定。
最后,我们将对已有的多孔材料测定方法进行分类和比较,以便读者在实际应用中选择合适的方法。
通过本文的研究,我们希望能够为科研工作者和工程技术人员提供关于多孔材料测定方法的全面指导,促进多孔材料领域的研究和应用的进展。
同时,我们也期待在未来的研究中能够开发出更加精确和高效的多孔材料测定方法,为多孔材料的设计和开发提供更强有力的支持。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:第2节正文2.1 多孔材料的定义和特点2.2 多孔材料测定方法的重要性2.3 多孔材料测定方法的分类本文将从以下几个方面来探讨多孔材料测定方法的重要性和分类。
多孔砖和空心砖的孔隙率
多孔砖和空心砖的孔隙率
多孔砖和空心砖的孔隙率
随着城市化进程的发展,建筑材料越来越多样化。
在砖类建筑材料中,以多孔砖和空心砖应用最为广泛。
它们的孔隙率在建筑中起着重要的作用。
本文将分步骤阐述多孔砖和空心砖的孔隙率。
1.多孔砖的孔隙率
多孔砖也称为红陶多孔砖,是一种常见的建筑砖材料。
其特点是有很多小孔,孔隙率在30%-60%之间。
多孔砖的孔隙率越大,其保温和隔音性能越好。
例如,孔隙率为30%的多孔砖保温性能比孔隙率为60%的多孔砖差,在使用时应进行权衡选择。
2.空心砖的孔隙率
空心砖是一种具有中空结构的砖材料。
空心砖的孔隙率与其结构有关,可以根据需要选择不同的孔隙率。
例如,使用空心砖建造外墙保温效果好,孔隙率越高,保温效果越好。
而在内墙隔音方面,孔隙率较小的空心砖更适合,其隔音性能更好。
3. 孔隙率的测量方法
孔隙率是通过测量材料体积和空隙体积来计算的。
具体方法是将样品放入一个测量设备中,在一定压力下测量样品的体积和空隙的体积,从而计算出孔隙率。
不同的孔隙率法,适合不同的材料。
4.孔隙率的影响因素
孔隙率是影响砖材料性能的重要因素。
例如,孔隙率越大,则砖材料的密度越小,保温和隔音性能越好。
但如果孔隙率过大,砖材料的强度会受到影响。
因此,在选择砖材料时,需要综合考虑孔隙率与其他性能指标。
综上所述,多孔砖和空心砖的孔隙率是影响其性能的重要因素。
在选择砖材料时,需要根据具体用途、结构和性能要求综合考虑,选择适合的砖材料,从而实现最佳的建筑效果。
多孔材料检测方法--最大孔径_孔隙率_透气率
多孔材料检测方法——最大孔径、孔隙率、透气率1最大xx的测定采用冒泡法测定最大孔径。
将制好的试验样品放入酒精中浸泡5~10分钟,取出样品放入样品室,将上下夹具旋紧后装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上,在样品上倒入少许酒精,启动仪器,调节旋钮使显示的压力差值不断增加,直到在样品上出现第一个气泡为止,记录此时的压力值。
为了观察方便,往往在被测试样上表面封一薄层浸渍液体,当气体压力由小逐渐增大到某一定值时,气体将把浸渍液体从毛细管中推开而冒出气泡,记录出现第一个气泡时的压力数据,按下式进行计算,所得数据即为材料的最大孔径值:式中:γ—试验液体的表面张力,N/m;Pg—试验气体压力,Pa;ρ—试验液体密度,kg/m^3;h—试验液体表面到试样表面的高度,m2孔隙率的测定浸泡介质法:首先利用游标卡尺测量样品的半径r和高度h(由此可算出试样的总体积),称出干燥试样在空气中的重量m1,然后浸入蒸馏水中使其饱和,即采用加热鼓如法使介质充分填满多孔材料的孔隙。
试样浸泡一定时间内充分饱和后,将试样取出,轻轻擦去试样表面的介质,再用电子秤称出试样此时在空气中的总质量m2,由下公式计算多孔材料的孔隙率。
3透气率的测定将干燥的试样样品放入样品室,旋紧上下夹具以保证样品室的密封,将样品室装在FBP-3Ⅲ型多孔材料性能检测仪上,启动仪器,调节压力旋钮使压力差达到一定值,通过数显表观察压力差及流量的变化,记录压差稳定时对应的流量值。
随着压差不断下降,记录不同压差下对应的流量值5~10组。
重复实验至少三次,记录与第一组相同压差下对应的流量值,取平均值,代入下式,拟合出一条P与Q和比值的曲线,斜率即为透气率。
其计算公式如下:、式中:K气—透气率,m^3/ m^2•KPa•h;Q—气体流量,m^3/h;ΔP—气体透过多孔材料产生的压力降,KPa;A—试样测试区域的面积,m^2理论上K气是一个定值,即试样P—Q曲线为一条直线,实际上发现是一条折线,不同压差点测出的K气值不同,流量的范围选取越大,这种差别也越大,所以测试时压差点的选取应有规律,以便于比较。
第02章 多孔材料的参数测量
• 2.1.1 显微分析法
•
本方法首先要求对多孔材料样品制备出尽量平整的断面,
再通过显徽镜观测出断面的总面积 So 和其中包含的孔隙面
积 Sp,然后利用公式-有软件:
2.1.2 直接称重体积计算法
• a 取样 先切取出形状规则且大小合适的多孔材料样品, 注意切割试样时不要使(或尽量不使)材料的原始孔隙结构产生 变形,且试样形状应便于测量和进行体积计算。试样的体积
力学、导热、 导电、声学、 光学、磁学
多孔材料的这种各向异性程度可用各向异性率来表征。 其中蜂窝体孔穴的各向异性率为:
测试方法1:
多孔材料的孔形貌和微结构可用不同放大倍数的光学 显微镜来观察分析。
尽管实际分析是无损检测,但准备样品通常要经过切割, 镶嵌和抛光等。为使孔穴壁膜和内部出现不同的亮度,可将多 孔体镶入深色树脂并制作抛光面。当然,通过此方法调出的孔 隙尺寸有失真实性,因为通过各个孔穴的交又点在空间是任意 取向的,故对得到的结果需作某些修正。
对孔径在30 nm以下的多孔材料,常用气体吸附法来 测定其孔径分布;而对于孔径在100m以下的多孔体,则常用 压汞法来测定其孔径分布。
利用氮气等温解吸(脱附)原理来测算多孔材料的孔径分布, 其检测的尺寸范围在1.5~100 nm左右。
多孔材料的孔道形状复杂,影响孔径测量的因素很多,上 述各种测定方法得出的结果特有所不同,故孔径的测定方法最 好模拟最终的使用情况,如对过滤材料最好用过滤法,对耐火 材料和电池电极材料量好用气泡法和压汞法。
测试方法2:
利用CT技术(层析X射线摄影术:X- ray computed tomography) 来获取多孔材料的三维密度分布形态。通常采 取射线源和探测器围绕样晶进行旋转式螺旋扫描的方式,得 出取自许多方向上的样品x射线图像。从各个图像获得射线在 物体任意点的衰减,从而实现局部密度的数字再现。
烧结多孔砖检测细则
烧结多孔砖检测实施细则一、依据标准:GB13544-2011 《烧结多孔砖》GB/T2542-2012 《砌墙砖试验方法》二、适用范围:本细则适用于烧结多孔砖的产品质量检验,适用于检验依据内所列标准的全部规格产品。
适用于检测粘土、页岩、煤矸石、粉煤灰为主要原料,经焙烧而成的主要用于承重部位的多孔砖。
三、取样规定:每3.5万-15万块为一批,不足3.5万块按一批计。
抽样数量按:强度等级10块孔洞率3块四、参数检验:抗压强度、孔洞率、密度等级(一)烧结多孔砖抗压强度检验实施细则一、检验原理:通过对试样的加工处理,对其大面进行加压,得出破坏荷载,求出抗压强度值,可知其承受荷载的能力。
二、环境要求:1.一次成型制样和二次成型制样在不低于10℃的不通风室内2.非成型制样不需要养护,对试验室环境无要求。
3.试验室空气温度和相对湿度及养护池水温在工作期间每天至少记录一次。
三、仪器设备:1、砖用卡尺,分度值为0.5mm;2、材料试验机,试验机的相对误差不大于±1%,其上下加压板至少应有一个球绞支座,预期最大破坏荷载在量程的20%-80%之间;3、振动台、制样模具、搅拌机:应符合GB/T 25044的要求4、切割设备。
5.抗压强度试验用净浆材料四、实验操作:一、试样的准备1、试样数量为10块2、尺寸测量a、长度测量时在砖的两个大面的中间部位测量两个尺寸;b、宽度测量时在砖的两个面的中间部位测量两个尺寸;c、高度测量时在砖的两个条面的中间部位测量两个尺寸。
当被测处有缺损或凸出时,可在其旁边测量,但应选择不利的一侧。
精确至0.5mm。
如图2所示。
图2 尺寸量法二、试样的制备本试验采用二次成型制样的方法制备试验样品。
二次成型制样适用于采用整块样品上下表面灌浆制成强度试验试样的方式。
1.将整块试样放入室温的净水中浸20 min~30 min后取出,在铁丝网架上滴水20 min~30 min。
2.按照净浆材料配制要求,置于搅拌机中搅拌均匀。
石墨多孔材料孔隙率测定方法研究
o h m c nier gad T c n lg C iaU ies yo nn f e ia E gn e n n eh ooy, hn nv r t f C l i i Miig& T cn lg" u h uJ n s 2 0 8, hn e h oo , zo i gu2 10 C ia) y X a
石 墨 多 孔 材 料 子 隙 率 测 定 方 法 研 究 L
刘
( .中 国矿 业 大 学 电力 工 程 学 院 1
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江 苏 徐 州 2 10 2 0 8)
江 苏 徐 州 2 10 ;2 2 08 .中国 矿 业 大 学化 工 学 院
摘 要 :孔 隙率 是 多孔 材 料 的关 键 指 标 ,是 多孔 材 料若 干 性 能 最 主 要 的决 定 性 因 素 。 采用 质量 体 积 法 、浸 泡 介 质 法 和 压 汞法 3种 实 验方 法 测定 多 孑 石墨 材 料 的孔 隙率 ,并 对测 定 结果 进 行 比较 分 析 。结 果表 明 :浸 泡 介质 法 测量 的 是 开 口 L 孔 隙率 ,因 而数 据偏 小 ;质量 体 积法 与 压 汞法 测 试结 果 相 差不 过 5 ,表 明质量 体 积 法是 一 种 简 单 可行 的孔 隙 率 测 定 方 %
me i a a d me c r n r so to t eme s r d r s l r o a e Th e ut h w ta h oo i a u e da lw n r uy itu in meh d,h au e e u t we ec mp rd. e rs l s o h tte p rst me s r d s s y b mme so d a lw st e o e o o i a d t e d t S s le :h r S5% d f r n e b t e h e trs l f yi rin me i a i h p n p r st n h aa i malr te e i y, i e e c ewe n t e ts e ut o i s q aiyv l u lt oume meh d a d mec r n r so to te eoe te ma sv lme meh d i i l n rc ia t o t o n ru i t in me h d,h r fr h s ou t o sa smp e a d p a t lmeh d y u c
低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布
低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布一、实验目的(1)了解低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布的原理。
(2)掌握低温氮吸附法测定比表面积及孔隙分布的方法。
(3)掌握仪器的实际操作过程、软件使用方法(4)学习分析实验结果和数据二、实验概述多孔材料的比表面积和孔隙分布测试在各行各业已逐步引起人们的普遍重视,是评价粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多种性能的一项重要参数。
广泛应用于药品、陶瓷、活性炭、碳黑、油漆和涂料、医学植入体、推进燃料、航天隔绝材料、MOF储氢材料、碳纳米管和燃料电池的研究。
比表面及孔隙分布测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积及孔隙分布测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。
吸附法是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面及孔隙分布大小。
根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;以氮分子作为吸附质的氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面及孔隙分布测试吸附质。
三、实验原理1、比表面积测试原理比表面积是指1g固体物质的总表面积,即物质晶格内部的内表面积和晶格外部的外表面积之和。
低温吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。
在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。
平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。
【doc】材料孔隙结构测试技术一压汞法
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm~360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973~),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl~2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1~3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25~0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP~P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105~110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
多孔材料孔结构表征
1.引言
多孔材料:是一类包含大量孔隙的材 料,这种多孔固体材料主要由形成材料本 身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体 相所组成,介质为气体和液体。
根据孔径尺寸在2nm以下的称为微孔, 2nm-50nm为介孔,而在50nm以上的称为大 孔。
2.多孔材料性能检测-主要评价指标
一般可用下述参数来表征 多孔材料的特性:
2. 孔结构的表征技术
NaX(a)和MNaX(b)沸石的SEM 照片。 NaX 为八面体, 且表面光滑; 而MNaX 呈现为表面粗糙的球体。
2. 孔结构的表征技术
图5 NaX 和MNaX 的氮气吸附/脱附 等温线NaX在较低的相对压力小于 0.01下吸附量随压力的增大迅速上 升, 达到一定相对压力后吸附接近 饱和,之后随着压力的增加吸附量 不再出现明显变化, 属于Ⅰ型等温 线, 表明其为微孔沸石。 MNaX体现出Ⅰ和Ⅳ型结合的特征,在较低的相对压力 (p/p0<0.01)下吸附量随压力的增大迅速上升, 即微孔填 充, 而后吸附量随压力的增加继续缓慢增加, 并当相对压 力达到p/p0≈0.4 时吸附量随压力增加迅速增加,吸附和脱 附过程变得不可逆, 即出现毛细凝聚现象,等温线上出 现明显的滞后环, 表现出典型的介孔材料特征。
2. 孔结构的表征技术
3.3压汞法 对于大孔材料的孔
结构表征常用压汞法, 压汞测孔法能直接获取 孔结构第一手信息, 孔隙 结构换算时无需大量、 复杂的模型和假定。
3. 孔结构的表征技术
3.3.1压汞法测试原理
压从汞法公是式通(过测2 量)施可 Nhomakorabea以不同看压出力,时进当入△多P孔增材大料中时的,汞
的能量进来进入行汞孔的的表孔征的。半它依径据就的减原理小类。似因于L此ap测lac试e公不式同(1)
孔隙率孔径分布的测定
孔隙率的测定方法
由以上介绍可知:多孔材料样品的 孔隙率可以通过测量下面三个量中的 任意两个来确定,即总体积、孔隙体 积或固体体积。
测定方法分为: 1、直接法: 2、气体膨胀法:
孔隙率的测定方法
1、直接法:
最直接的操作过程是测量总体积、压碎样品,去掉所有的孔隙,
然后测量剩下的固体的体积。
此技术常用于砖和陶瓷。
孔隙直径分布
1、孔隙直径:在孔隙内的某点,放置一个假想 的球体,则该球体的最大直径即为该处孔隙的 直径。
2、孔隙直径分布:一定直径的孔隙的体积占总 孔隙体积之比。
3、孔隙体积比率(α):在某一区间范围内的孔 隙的体积占总孔隙体积的百分数。
4、孔径直径分布函数:
孔隙直径分布的测定
1、压汞法 (1)原理:由于孔隙直径与汞浸入的压力有一一对应的
1、不同多孔介质其孔隙分布情况是不同的; 2、对于天然的物质,其孔隙分布是随机的、
无规律的; 3、根据中心极限定理,可假设其分布为正态
分布或近似正态分布; 4、因为原始的物料其细胞间隙的分布情况是
未知的,在具体测定前都对物料进行了处 理,所以在真实分布不容易计算的前提下 ,可以找一种处理方式,使其尽可能的保 留原来物料的结构,比如:真空冷冻干燥 方式;
固体物料的体积
此方法可测得总孔隙率。
2、气体膨胀法
(1)用的最广的测量有效孔隙率的方法
(2)把已知其总体积的样品封入已知体积的容器中,其中充满着
已知压力的空气(或气体),然后把它与一已知体积且抽真空的
容器相连,孔隙体积可根据观察到的压力变化,应用波义耳—
马略特气体定律计算得到。这样
孔隙体积=VB-Va-Vb
孔隙直径分布特点
5、假设总孔隙直径与细胞是同分布的; 6、通过某方法求得总孔隙直径的分布; 7、使用图像处理技术得到细胞大小分布; 由以上假设应用数理统计知识或者相应的
多孔陶瓷孔结构的表征技术汇总
M2—饱和试样在空气中的质量,g
Pa—试样开口气孔率,%
P MV MV 100% a P M V M 100% a
01
2
1
b
2
3
M1—干燥试样的质量,g
M3—饱和试样在水中的质量,g
2.1气孔率、容重定义
闭口气孔率:指在试样中与大气不相通的孔隙体 积与试样总体积之比,用百分率表示。
2.1气孔率、容重定义
气孔率分为显气孔率、闭口气孔率、总气孔率。
显气孔率(开口气孔率):指在试样中与大气相通的孔 隙体积与试样总体积之比,用百分率表示。在数值上, 它等于吸收率与容重的乘积。
闭口气孔率:指在试样中与大气不相通的孔隙体积与试 样总体积之比,用百分率表示。
总气孔率:指在试样中全部孔隙的体积(即开口和闭口 的孔隙总体积)与试样总体积之比,用百分率表示。
容重:指试样干燥后质量与试样总体积之比,单位kg/m3
2.1气孔率、容重定义
总气孔率:指在试样中全部孔隙的体积(即开口和 闭口的孔隙总体积)与试样总体积之比,用百分率表示。
总气孔率定义式如下:
Vc—试样闭口气孔体积,cm3
Pt—试样总气孔率,%
V0—试样开口气孔体积,cm3 V1—试样贯通气孔体积,cm3
中,4称)取量出饱饱和和试试样样在,水迅中速的称重量量饱,和精试确样至在0.0空1克气;中的重量,精确至0.01克M。3
M2
将所测数据代入下式计算显气孔率和体积密度,结果保留三位有效数字。
Pa
M2 M2
M1 M3
100%
3.多孔陶瓷孔结构的表征技术
3.1.显微法 显微法就是采用扫描电子显微
镜或透射电子显微镜对多孔陶瓷进 行直接观察的方法。该法是研究 100nm以上的大孔较为有效的手段 , 能直接提供全面的孔结构信息。但 显微法观察的视野小,只能得到局 部信息;而透射电子显微镜制样较 困难,孔的成像清晰度不高;显微 法是属于破坏性试验等,这些特点 使它成为其他方法的辅助手段,用 于提供有关孔形状的信息。
多孔材料孔径分布测试方法的研究
DOI: 10.12677/ms.2020.102012
97
材料科学
暴丽霞 等
图 1(a)是粉末状多孔氧化铝的吸附等温线,其中存在明显的回滞环,说明该氧化铝材料含有介孔。 根据回滞环的形状可知,该材料具有比较窄的孔径分布,而且孔型基本属于圆柱型孔。图 1(b)是利用吸 附等温线的吸附支进行分析。从图中的分析结果也可以印证,该粉末氧化铝具有较窄的孔径分布,孔的 大小主要集中在 12 nm 左右,这与文献中材料[13]的孔径比较符合。图 1(c)是利用吸附等温线的脱附支进 行 BJH 分析,从图中可以看出,材料孔径分布除了在 10 nm 左右有一个明显的峰以外,在 4 nm 左右还 有一个很尖锐的峰。结合吸附等温线形状及吸附支 BJH 法进行孔径分析的结果,我们可以得知,利用脱 附支进行 BJH 分析时,4 nm 左右的峰是不准确的。这就是应用 BJH 另一个非常严重的问题即在脱附曲 线上出现假峰,这个假峰的位置非常固定,77 K 下的氮吸附孔分布基本在 4 nm 左右,造成假峰的原因 主要有多孔材料内部孔道的连通性、孔型的多样性以及孔径的分散性等[14]。
Received: Jan. 22nd, 2020; accepted: Feb. 6th, 2020; published: Feb. 13th, 2020
Abstract
Pore size and pore size distribution are one of the important properties of porous materials. Various theoretical models for pore size analysis, including Barrett-Joyner-Halenda (BJH), Horvath-Kawazoe (HK), Saito-Foley (SF) and NLDFT (non-local density functional theory) are introduced, and the applicable conditions of each theoretical model are summarized. The results show that BJH method can be used to analyze cylindrical mesoporous materials with pore size between 5 nm and 50 nm. HK method is more suitable for the analysis of microporous activated carbon materials with slit holes, and SF method is intended for analyzing cylindrical microporous materials according to the adsorption isotherms determined by argon. NLDFT method is more suitable for the analysis of micro-mesoporous composites, which has a wide range of applications and prospects.
多孔材料的孔分析技术
孔径的分类
(IUPAC Standard)
© 2003, Quantachrome Instruments
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孔隙度
孔隙度(Porosity):深度大于宽度的表面特征。
Porosity is defined here as surface features that are deeper than they are wide.
© 2003, Quantachrome Instruments
基本原理
The Fundamental Principle 非浸润
θ
在颗粒之间的液态汞被压入孔中,被汞侵入的孔径是所用 压力的函数. 这个特性被用来表征大多数颗粒和固体材料.
The forced intrusion of liquid mercury between particles and into pores as a function of applied pressure is routinely employed to characterize a wide range of particulate and solid materials.
• 物理吸附一般是弱的可逆吸附.固体必须被冷却,
并且确定一种方法从可能的单分子覆盖中计算表
面积.
Physisorption is generally weak and reversible. The solid must be cooled
and a method used to estimate the monolayer coverage from which surface area can be
纳米技术 纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法 荧光探针法-最新国标
目次1 范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 术语和定义 (3)4 方法原理 (4)5 仪器设备 (4)6 试剂和材料 (4)7 样品准备 (5)8 测试步骤 (6)9 检测报告 (6)附录A(规范性附录)纳米多孔材料测试装置 (7)附录B(规范性附录)荧光探针浓度测试方法 (8)附录C(规范性附录)纳米多孔材料孔径测量示例 (9)附录D(规范性附录)推荐的测试报告格式 (10)纳米技术纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法荧光探针法1范围本标准规定了利用荧光探针法测量纳米多孔材料孔径的测量方法。
本标准适用于存在纳米孔结构的材料的平均孔径测量,评价材料的过滤性能,孔径的测量范围从3 nm ∼ 17 nm。
本标准适用于块状、膜状或片状材料,不适用于粉末状材料。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 30544.1 纳米科技术语第1部分:核心术语GB/T 30544.4 纳米科技术语第4部分:纳米结构材料GB/T 30544.6 纳米科技术语第6部分:纳米物体表征GB/T 21650.1 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分:压汞法GB/T 38949 多孔膜孔径的测定标准粒子法GB/T 38516 可渗透性烧结金属材料中流量平均孔径的测定GB/T 5750.12 生活饮用水标准检测方法第12部分:微生物指标3术语和定义GB/T 30544.1、GB/T 30544.4、GB/T 30544.6、GB/T 21650.1、GB/T 38949、GB/T 38516界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 纳米多孔材料nanoporous materials存在纳米孔的固体材料。
[GB/T 30544.4,定义3.4]3.2纳米孔nanopore至少一个维度处于纳米尺度,其中可能包含气体或液体的孔洞。
多孔 孔隙率 bet
多孔孔隙率 bet
多孔材料是指内部具有空洞或空隙的材料,孔隙率则是指材料内孔隙
体积与材料总体积的比值。
多孔材料的应用十分广泛,例如在催化剂
和吸附材料等领域中,其高比表面积和活性使其成为一种非常有用的
材料。
多孔材料的制备方法多种多样,包括模板法、溶胶-凝胶法、共沉淀法等。
其中,模板法是一种常用的方法,其基本原理是将孔道形成模板
与适当反应物混合反应,之后将模板去除即可得到具有孔道结构的多
孔材料。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶中的成分在液-固界面附近形成胶
体颗粒,随后胶体颗粒通过固化、焙烧等过程形成多孔材料。
多孔材料的孔隙率通常可以通过气体吸附等手段进行测量。
例如,在BET(Brunauer-Emmett-Teller)方法中,多孔材料将气体吸附到表
面上,并据此计算出孔隙率。
BET方法可用于求数值Pore Volume、Pore Size Distribution等。
多孔材料在催化剂、吸附剂、传感器等领域中具有广泛的应用,例如,多孔材料可以用于制备高效催化剂,提高催化反应的速率和选择性;
也可以用于制备高效的吸附材料,用于分离和提纯。
此外,多孔材料
还可以用于制备气体和液体传感器等,因为其高比表面积和孔结构可
以提高传感器的灵敏度和选择性。
总之,多孔材料的制备和应用已经取得了很大的进展,随着科学技术的不断发展和进步,多孔材料的应用前景将变得越来越广阔。
多孔体的渗透性的特征和平均孔径的测量
多孔体的渗透性的特征和平均孔径的测量多孔体的渗透性的特征和平均孔径的测量具体方法有:断面直接观测法、气泡法、透过法、压汞法、气体吸附法、离心力法、悬浮液过滤法、X射线小角度散射法等。
详细如下:孔径分布是多孔材料的重要性质之一,对多孔体的透过性、渗透速率、过滤性能等其它一系列的性质均具有显著的影响,如多孔材料过滤器的主要功能是截留流体中分散的固体颗粒,其孔径及孔径分布就决定了过滤精度和截留效率。
基于此,孔径分布表征方式及测定方法受到广泛关注。
多孔材料的孔径指多孔体中孔隙的名义直径,一般都有平均或等效的意义,其表征方式有最大孔径、平均孔径、孔径分布等。
具体方法有:断面直接观测法、气泡法、透过法、压汞法、气体吸附法、离心力法、悬浮液过滤法、X射线小角度散射法等。
气体渗透法、气泡压力法和压汞法均可测定多孔材料渗透孔隙的平均孔径。
在多孔材料的孔径测定中,压汞法是公认的经典方法,但它是以渗透孔和半渗透孔的总和作为检测对象,而气体渗透法和气泡法仅检测渗透孔。
另外,孔在长度范围内,其横截面不可能像理论假设的那样一致,压汞法测定的是开口处的孔,而气体渗透法测定的是最小横截面处的孔。
因此,寻求这两种方法所得结果的一致性是难以实现的,除非被测多孔材料全部具有理想的圆柱状直通孔。
两种测定方法所得结果之差反映了被测材料孔形结构的不同。
多孔材料中渗透孔的最狭部分决定气体渗透法的检测结果,而压汞法则只要孔两端的横截面较大,汞压入量就不会体现在最小横截面的孔数值上。
因此,压汞法结果高于正确的气体渗透法结果。
气泡法和压汞法都可测量样品的孔径分布,但两者亦稍有偏离。
当然,这首先也是因为气泡法测定的是全通孔,而压汞法测定的是全通孔和半通孔。
另外,当气泡法测定气体流量时,流量计的精度不高,一部分细孔被忽略,使结果偏高;而压汞法则由于样品中含有“墨水瓶”式的孔,升压曲线向对应于孔半径较低的方向偏移,故使结果偏低。
气泡法测定孔径分布基于用气体置换液体所需的压力和通过多孔材料的气体流量,由建立Q-P曲线得到微分结构曲线,可测得十分之几微米到几百个微米的孔径。
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维普资讯
第6 期
刘培生 : 多孔材料孔率的测定方法
3 5
满 足 本 法 试 样 要 求 的 规 则 形 状 有 立 方 体 、 长 方
计 算 的【 l 引。对 于 具 有 开 口孔 隙 的多 孔 体 ,为 了不 让 液 中称 量 时 的 工作 液 体 进 入 孔 隙 ,可 采 取 如 下 方 式 使 开孔 饱 和 或 堵 塞 【 1 o  ̄ ] :1 )浸 渍熔 融石 蜡 、石 蜡 一 泵油、 无 水 乙醇 一 液 体 石 蜡 、油 、二 甲苯 和 苯 甲醇 等 ; 2 ) 在 试 样 的表 面 涂 覆 硅 树 脂 汽 油 溶 液 、 透 明胶 溶 液 、 凡 士林 或 其 它 聚合 物 膜 。测 试 步 骤 为 :先 将 清 洗 干
I 引 言
多 孔 材 料 的孔 率 , 又称 孔 隙率 、孔 隙度 或 气 孔 率 ,系 指 多 孔 体 中孔 隙 所 占体 积 与 多 孔 体 总 体 积 之 比率 ,一 般 以百 分 数 来 表示 ,也 可 采 用 小 数 。该 指
标 既 是 多 孔 材 料 中 最 易测 量 、 最 易 获 得 的基 本 参 量 ,
试 样 浸渍 后 在 空气 中 的质 量 ( g ) ,M3 为 试 样 浸 渍 后 在 工 作液 体 ( 水 )中 的质 量 ( g ) ,P 为 称 量 时 所 用 工 作 液 体水 的 密度 ( g / c m , 蒸馏水 的P :l g / c m ) , P 。 为 多孔 体 对 应 致 密 材 质 的密度 ( g / c m ) 。 对 应 多孔 材 料 的开 孔 率 为 :
0:l S l × 1 0 0 %
o
¨
该 法 测 量 结 果 与 所 取 样 品 截 面 有 关 ,因此 应 多
测 几 个 截 面 并 提 供 足 够 大 的 截 面 视 场 ,但 其 统 计 效 应 仍 然 是 比较 低 的 。
同 时也 是 决 定 多 孔 材 料 导 热 性 、导 电性 、光 学 行 为 、
取 各 尺 寸 的平 均 值 ,并 以此 算 出试 样 的 体积 】 。 然 后 在 天 平 上 称 取试 样 的质 量 。整 个 测 试 过 程 应 在 常
多孔 材 料 的性 能主 要 取 决 于 孔 率 ,其 权 重超 出所 有 的其 它 影 响 因 素 】 。因 此 ,孔 率 指 标 对 于 多孔 材 料 来 说十 分 重 要 ,本 文 即介 绍 多 孔 材料 孔 率测 定 的若
称 重仪 器 的适 应 程 度 。在 样 品尺 寸 的测 量 过程 中 ,
率和 闭孔 率 。各 种 孔 率 的 总 和 就 是 总孔 率 , 即平 时 所说 的 “ 孔率” 。 大 多 数 使 用 过 程 均 是 利用 其 贯通 孔
和半通孔【 2 . 3 】 ,只 有 作 为漂 浮 、隔 热 、包 装 及 其 它 结
这 样 受 压变 形 误 差 即可 忽 略 不 计 。
用 研 磨 抛 光 等 方 式 加 以制 作 ,然 后 由显微 镜 观 测 出 截 面 的总 面 积 S o( c m )和 其 中包 含 的孔 隙 面 积
( c m ) ,再 通过 如 下 公 式 计 算 出多孔 体 的孔 率 】 :
样 的总 体 积 ,进 而 测算 得 出 多孔 体 的孔 率 。其 测 量 步 骤 是 :先 用 天 平 称 量 出试 样 在 空气 中 的质 量 , 然后浸入介质 ( 如 除 气 的 油 、 水 、 二 甲苯 或 苯 甲醇 等 )使 其 饱 和 ,采 用 加 热 鼓 入 法 或减 压 渗 透 法 使 介 质 充 分 填 满 多孔 材 料 的孔 隙 。浸 泡 一 定 时 间 充分 饱 和 后 取 出试 样 ,小 心 擦 去 表面 的 介质 , 再用 天 平 称
出其 在 空气 中 的总 质 量 M2 。 然 后 将 饱 含 介质 的试 样
中称 重 ,然 后 在 水 中称 重 ,最 后 由下 式 计 算 试 样 的 孔 率 ] :
:
[ 一
] × 1 o o % ㈤
式中:
为 试 样 在 空 气 中 的质 量 ( g ) ,M2为
4 浸泡 介质 法
本 法 测量 采 用 流 体 静 力学 原理 ] :将 试 样 浸 泡
于 液 体 介 质 中 使 其 饱和 后 再进 行液 中称 重 来 确 定 试
净的试样在空气 中称重 ,然后在真空状态下浸渍熔
融石 蜡 、石 蜡 一 泵 油 或 油 等 液 体 介 质 ,使 全 部 开 孔 饱 和 后 取 出 , 除 去试 样 表 面 的 多余 介 质 ,再 次 在 空 气
液 中称 量 的影 响 ) ; 5 ) 在 测 量温 度 下 的蒸 气 压 低 ; 6 ) 体膨胀系数小 : 7 ) 密度大 。 常用 的工 作 液 体 有 纯 水 、 煤 油 、苯 甲醇 、 甲苯 、 四氯 化 碳 、三 溴 乙烯 、 四 溴 乙炔 等 [ 。
则 系 统将 静 止 于其 中不 动 :系 统 密 度 小 于 液 体 密 度 时 上 浮 ,而 大 于液 体 密 度 时 则 下 沉 。这 种 运 动 趋 势
收稿 日期 :2 0 0 5 — 0 6 . 2 5
基金 项 目 :国家 自然 科 学基 金资 助项 目f 5 0 2 0 1 0 0 3 ) 作者 简 介:刘 培 生( 1 9 6 9 ・ ) ,男, 博 士,副教 授,主要 从事 多孑 L 材料 的研 究 与开 发工 作,电话 : 0 1 0 . 6 2 2 0 5 3 5 0 ; E - m a i l : l i u 9 9 6 @2 6 3 . n e t 。
干方法 。
温 或 规 定 的 温 度和 相 对 湿 度 下 进 行 。最 后 得 出孔 率
为
:
I 1 一 V 1 × 1 0 0 %
Ps
( 2 )
2 显 微 分 析 法
本 法 通 过 孔 隙二 维 平 面 的 占有 率 映射 多孔 材 料 的孔 率 。测 量 时要 求 多 孔 材 料 样 品 的 观 察截 面要 尽
小 , 以便 于进 行 样 品尺 寸 的测 量 和 体 积 的 计算 。试
合 孔 隙等 形 式 ( 介 于 其 间 的 还 有 半通 孔 隙 ,其 一 般
具 有 闭合 孔 隙 的形 态 ) , 故 孔 率 也可 相 应 地 分 为 开 孔
样 切 割 时 应 注 意 不 使 材 料 的 原 始 孔 隙 结 构 产 生 变 形 ,或 尽 量不 使 孔 隙变 形 。试 样 的 体 积 应 根据 孔 隙 大 小 而 大 于某 一值 , 并尽 可 能 取 大 些 ,但 也要 考 虑
值 一 般 都有 不 同程 度 的 降低 , 加 ] 。此 外 ,在 测 试 过
式 中 :P M E为 饱 和 介 质 的 密 度 ,其 它 符 号 意义
同( 3 ) 式。 本 法 应 使 用 密 度 已知 的 液 体 作 为 工 作介 质 , 并
程 中要注 意浸 渍 介 质 和 工 作 液 体 不 能 与 多 孔 试 样 发
生 溶 解 、溶 入 现 象 及 其 它 化 学 反应 。
尽 可 能满 足 如 下 条 件 : 1 )对 试 样 不 反应 、不 溶 解 : 2 )对 试 样 的浸 润 性 好 ( 以 利 于 试 样 表 面 气 体 的排
除) ;3 )粘 度 低 、易流 动 ;4 )表 面 张 力 小 ( 以减 少
量 地 平 整 ,如 多 孔 金 属 和 多 孔 陶 瓷 的 观测 截 面 可 采
式中: M 为试 样 质 量 ( g ) , 为试 样 体 积 ( c m3 ) ,
P s 为多 孔 体 对 应致 密 固体 材 质 的密 度 ( g / c m ) 。 本 法 的 尺 寸测 量 可 采 用 量 具 检 测 法 ( 如 游 标 卡 尺 、干 分尺 、测 微 计 等 ) 、显 微 观测 法 、投 影 分 析 法 等 ,校 准 尺 寸使 用 校 准 块 规 。具 体 检 测 方 案 可 参 考 相关 的文献报道【 6 】 。测 量 时 检 测 量 具 对 试 样 产 生 的压 力 应 足 够 小 ( 如 控 制在 远 低 于大 气 压 的范 围 ) ,
构件 等 用 途 时才 需 要 较 高 的 闭孔 率 。其 中 开孔 率 又 强烈地 影 响着整 个 多孔 材料 的流体 透过 性 ( 渗 透
性) 、漂 浮 性 以及 有 效 内 表面 积 等 性 能 。研 究 表 明 ,
每 一尺 寸 至 少要 在 3 个 分 隔 的位 置上 分 别 测 量 3 次,
放 在 吊具 上 浸 入 工 作 液 体 中 称 量 ,此 时试 样 连 同 吊
具 的总质量为 M3 , 而无试样时 吊具悬 吊于工作液体 中 的质 量 为 M4 。 由此 可 得 多 孔 体孔 率 为 :
厂
:
.,
]
l l 一 —— ( M
2 一
M 3 + M4 )P s l
6 漂 浮 法
本法 的测 试精度 比真空浸渍法高 ,对低孔率多 孔 材 料 的孔 率 测 定较 为合 适 。其 工作 原 理 是 [ 1 1 ] :将
由一 试 样和 一 浮 体组 成 的系 统 置 于 液 体 介 质 ( 如水 )
中 ,如 果 该系 统 的密 度 恰 好 等 于 液 体 介 质 的密 度 ,
体 、球 体 、 圆柱 体 、管 材 、 圆片 等 ,减 小 相 对 误 差 的 作 法 是 采 用 大 体 积 的试 样 。如 为线 度 尺 寸 难 以 测 量 的 异形 样 品 ,则 应 先 行 封 孔 后 通 过 排 水 法 等 方 式 测 量 总体 积 ,然 后 去 除 封 孔 物质 再行 称 重 。
J × 1 0 0 %
( 6 )