硝酸银标准溶液的配制

硝酸银标准溶液的配制和标定

一、实训目的

1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

3．学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。

二、实训原理

AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。

以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；

达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。

三、试剂

1、固体试剂AgNO3（分析纯）。

2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～灼烧至恒重）；

3、K2CrO4指示液（／L，即5％）。配制：称取K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。

四、实训步骤

1、配制0.1mol/LAgNO3溶液

称取AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2、标定AgNO3溶液

准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。平行测定3次。

注意事项

1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。

3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

五、结果计算

AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：

思考题

1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？

2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？

3、配制K2CrO4指示液时，为什么要先加AgNO3溶液？为什么放置后要进行过滤？K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响？