甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性

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２０１３年第２１卷第５期，６１５～６１８
合成化学
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｍａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
Ｖｏ１．２１，２０１３Ｎｏ．５，６１５～６１８
ｓｙｎｈｅｔｓｉｓ；ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙ
有机硅产品以其优异的物理机械性能已广泛
经ＨＮＭＲ和ＦＩ＇一ＩＲ表征。为比较热性能，本文还
应用于国民经济、国防建设以及日常生活等各个领域¨ Ｊ。其中，甲基苯基含氢硅油（１）由于其良好的热稳定性和透明性近年来已成为ＬＥＤ封装液的理想交联剂。目前合成１的主要方法是利用酸催化八甲基环四硅氧烷（Ｄ），或将１，３，５，７－四甲基环四硅氧烷（ＤＨ）与甲基苯基混合环体等
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＴｈｅｒｍａｌＳｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＭｅｔｈｙｌＰｈｅｎｙｌＨｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅＯｉｌ
ＤＵＪｉａｎ — ｈｕａ，ＳＯＮＧＲｏｎｇ－ｊｕｎ，ＬＩＢｉｎ
・
研究简报・
甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性
杜建华，宋荣君，李斌 Βιβλιοθήκη １５００４０）
（东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室，黑龙江哈尔滨
摘要：以甲基含氢硅油为氢源，在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油（１），其结构和热稳
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌ（１）ｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｃｏｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏ —
ｗａｓ３３７．４２℃．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅｌｆｕｉｄ；ｄｉｐｈｅｎｙｌｄｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ；ｍｅｈｙｔｌｐｈｅｎｙｌｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌ；
ｓｉｌｉｃｏｎｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｈｅｔｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆ１ｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＨＮＭＲ．ＦＴ — ＩＲａｎｄＴＧＡ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ５％ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１ｗｅｉｇｈｌｆｅｓｓ
以ＤＨ作为氢源，３和Ｄ等硅氧烷环体，通过传统的阳离子开环聚合制得１（Ｓｃｈｅｍｅ２）。利用ＴＧＡ曲线研究了１和１的热稳定性。结果表明，１和１
失重５％的温度分别为３３７．４２℃和２８２．７４ｏＣ，即
ｏｆＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＣｏＵｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００４０，Ｃｉｎｈａ）
（ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄｅｄＰｏｌｙｍｅｉｒｃＭａｔｅｉｒａｌｓ，ＥｄｕｃａｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ
定性经ＨＮＭＲ，ＦＴ．ＩＲ和ＴＧＡ表征。结果表明，１失重５％的温度为３３７．４２ｏＣ。关键词：甲基含氢硅油；二苯基二甲氧基硅烷；甲基苯基含氢硅油；合成；热稳定性文献标识码：Ａ文章编号：１００５ — １５１１（２０１３）０５－０６１５－０４中图分类号：Ｏ６２１．３
以２为氢源合成的１具有更好热稳定性。
１实验部分
１．１仪器与试剂
环硅氧烷制备Ｊ。本文以甲基含氢硅油（２）代替传统的ＤＨ作
为氢源，在浓硫酸催化下与二苯基二甲氧基硅烷
（３）水解共聚缩合合成了１（Ｓｃｈｅｍｅ１），其结构