复方乙酰水杨酸的含量测定—药物分析设计性实验
乙酰水杨酸含量的测定实验报告
乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。
在医药和化妆品行业中广泛应用。
本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。
实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。
2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。
3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。
使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。
4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。
然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。
实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。
通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。
在实验过程中，我们注意到一些关键点。
首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。
其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。
最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。
讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。
然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。
首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。
其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。
总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进
复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进作者：邓雅晨,梁建英来源：《教育教学论坛》2013年第34期摘要：建立了同时测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质水杨酸含量的HPLC方法。
进行了一系列方法学验证后证明此方法有良好的线性、准确度及灵敏度。
与部颁标准中的方法相比操作简便、快速、灵敏度高，在学生实验中可以代替滴定法作为复方乙酰水杨酸片含量测定的方法。
关键词：高效液相色谱法；复方乙酰水杨酸片；学生实验中图分类号：G642.0？摇文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2013）34-0266-02药学教育中，药物分析是药学类各专业必修的一门主干课程，有严密、系统的理论，同时又有很强的实用性，是理论与实践密切结合的学科。
实验教学是药物分析教学的一个重要环节，不仅能培养学生独立思考、严谨踏实的科学实验能力，还可以启迪学生独立思考和探索，提高分析问题和解决问题的能力，对于药学类大学生综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
据此，我们学院对本科生药学实验教学进行了多方面的改革。
除注重基本技能训练、巩固和验证理论课内容之外，我们特别注重学生创新能力的培养。
药物分析是一门研究药物的质量规律与发展药物分析与控制的科学。
随着医药技术的整体发展、随着色谱和光谱等仪器分析技术的发展和成熟，药物分析走上了以仪器分析为主的发展道路，基于高效液相色谱法的高专属性及高灵敏度，《中国药典》2010版中相当多药物的测定改用高效液相色谱法进行。
复方乙酰水杨酸片是常见的复方解热镇痛药，由乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁3种成分组成，用于缓解发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等症状。
其质量标准收载于《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一分册（WS1-65（B）-89），其各组分含量测定的方法均为滴定分析法，如乙酰水杨酸采用酸碱滴定、咖啡因采用剩余碘量法、非那西丁采用水解后的亚硝酸钠滴定法，方法操作繁琐、费时，同时在分析过程中存在阿司匹林水解的现象，使得乙酰水杨酸测定值偏低。
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录第一页【依据】【性状】本品为胶囊剂，内容物为。
结论：【鉴别】(1) 取本品一粒的内容物，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，。
（规定：应即显紫蓝色）结论：(2) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液2ml,加碘试液数滴，即产生棕红色沉淀。
(3) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液10ml，加氢氧化钠0.3g使溶解,加热蒸发至干，小火炭化后，于500℃炽灼2小时，放冷，残渣中加水5ml搅拌，滤过，取滤液加亚硝基铁氰化钠试液数滴，。
(规定:显紫红色) 结论：(4) 取本品一粒的内容物，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气, , 再加氢氧化钠试液数滴，。
（规定：即显紫红色再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失）结论：【检查】室温：相对湿度：游离水杨酸取本品的细粉适量（相当于乙酰水杨酸0.1g），加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿润湿的滤纸滤过，残渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液及洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量的5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中，加5%乙醇适量稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9--1000）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]，摇匀。
放置30秒钟，。
上述30秒钟内，如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇适量使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁溶液1ml,摇匀）比较，。
（规定：不得过0.4%）结论：装量差异仪器：分析天平型号：g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；检验员：复核员：年月日复方乙酰水杨酸感冒胶囊检验记录第 二 页g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；平均装量： g/粒差异限度： g ×（±10%)＝± g ；上 限： g ＋ g ＝ g ；下 限： g － g ＝ g ；(规定：每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并 不得有一粒超出限1倍。
药物分析-含量测定结果计算
第四节 含量测定结果计算
例4：维生素C注射液的含量测定 取本品(规定为2ml∶0.1g)4ml，加水15ml与丙 酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀 粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至 溶液显蓝色并持续30秒不褪，消耗碘滴定液 (0.1mol/L，F=1.025)22.10ml。已知每1ml碘滴 定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素 C(C6H8O6)，求维生素C注射液的标示百分量。
标示量%= 标示量%=
_ A供 ×C对× Dv×平均值 × A 对× W × 标示量
× 100%
2)对照品法 分光光度法——(2)对照品法
A = E
1% 1 cm
Cl
A A
对
供
C = C
对
C
供
供
A ×C = A
供 对
对
标示量%= 标示量%=
_ A供 ×C对 ×D ×W 100% A 对× W × 标示量
已知：被测物的百分吸光系数=207 A=0.593 被测物的百分吸光系数=207 被测物的百分吸光系数 注射液规格： 注射液规格：0.1mg/ml
例3： VB2注射液含量测定方法 ：
25 0.593× 7.5 ×1000×100% = 95.5% 标示量% = 207 ×100× 0.1
注意： 注意：单位统一
025g10ml置100ml量瓶中加乙醇80ml再加水稀释至刻度摇匀立即精密量取10ml置锥形瓶中加乙醇20ml水65ml与甲醛溶液05ml放置1分钟加盐酸溶液9100010ml摇匀用碘滴定液01mollf1010滴定至溶液所系显的淡黄色在35秒内不腿消耗碘滴定液01moll1409ml每1ml的碘滴定液01moll相当于1757mg的c13o含量相当于标示量的百分含的百分数标示量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法[发明专利]
![一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ccf755f851e2524de518964bcf84b9d529ea2c5d.png)
专利名称：一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法专利类型：发明专利
发明人：魏长勇,方艺霖,王丽琼,唐婷婷,余敏林
申请号：CN202210225118.9
申请日：20220307
公开号：CN114609277A
公开日：
20220610
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法，所述测定方法以非那西丁作为对照品，为常规对照品咖啡因和阿司匹林属特殊管理物质或者不稳定的问题提供方法和解决思路。
所述含量测定方法具体包括：(1)制备供试品溶液和非那西丁对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪；(2)对供试品色谱峰定性；(3)记录供试品和对照品的色谱峰面积，按照公式Mt＝(At×Ms)/(f×As)计算得到供试品中咖啡因和阿司匹林的进样量。
申请人：乐山市食品药品检验检测中心(乐山市药品不良反应监测中心)
地址：614000 四川省乐山市市中区红雀碗街246号
国籍：CN
代理机构：成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：陈慕华
更多信息请下载全文后查看。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
标 法 定 量 。在 该 色 谱 条 件 下 ， 司 匹 林 、 那 西 丁 及 咖 啡 因 分 离 度 均 大 于 １ ５ 且 浓 度 与 峰 面 积 呈 良 好 阿 非 ．，
的 线 性 关 系 ， 性 范 围 分别 为 ４ ９ ０￣ ／ 线 ～ ６ ｇ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 、 ～ ２ ０ ／ ／ Ｒ 一 ． ９ ）４ ０ ￣ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 及 ４ ２ ０ ｇ Ｒ 一 ． ９ ） ～ ０
解 头痛 的效 果ｎ ห้องสมุดไป่ตู้ 目前 复方 乙酰 水 杨酸 片 的质 ］
量 标准 收载 于《 生部 药 品标准 》 学药 品及 制 卫 化
阵列 检 测 器 ， 国沃 特 世公 司生 产 ） Ｋｒｍａｉ 美 ； ｏ ｓ ｌ ｃ ８ 谱 柱 （ ． １色 ４ ６ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ， ｍ， 典 ５ ５ 瑞 ＡＫＺ ０ Ｎ０Ｂ Ｌ公 司 生 产 ） ＵＶ ２ ０ Ｅ ； 一８ ０型 紫 外 可见分 光光 度计 （ 日本 日立 公 司 生 产 ） 赛 多 利 ；
≤ ０２ ．
誓０ － －
Ｏ Ｏ ２ ４ ６ ８ ｔ ｎ ／ ｍｉ １ Ｏ １ ２ １ ４
（） 品 ｂ样
０． ０ ２
０
０
２
４
６ ８ ｔ ｎ ／ ｍｉ
１ ０
１ ２
１ ４
（ 阿 司 匹 林 对 照 品 Ｃ ）
—
所 述 的紫外 一 可见 分 光 光 度 法 进 行 实 验＿ ， ７ 在 ｊ
“／ ｇ ｍＬ（ 一 ０ ９ ９ ） 平 均 加 标 回 收 率 分 别 为 ９． （ Ｓ Ｒ ． ９ ， ９ ９ ２ Ｒ Ｄ一 １ ２ ） １ ０ ４ （ Ｓ 一 １４ 及 ．％ 、０． ％ Ｒ Ｄ ． ％） １１１ （ Ｓ ０ ． Ｒ Ｄ＝０ ９ ） ． 。所 建 立 的方 法 简 单 、 敏 、 确 ， 用 于 复 方 乙酰 水 杨 酸 片 的 质 量 控 制 。 灵 准 可
复方乙酰水杨酸的含量测定
复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
５：５１， ａ ｕ ｄ ｔ ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｉｎ ０１：）ｗ ｓ ｆ ｈ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｒ ， ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｅ ｒ ｐ ｐ ｐｅ ｃ ｉ ａ ｄ ｆｎ． ｈ ｄｎｉ ｍ ｔｃ ｅ ｈｎ ｅｎ ｃ ｅ ｅＴ ｅ ｓｏ ｅ ｉ ｄｔ － ａｔ ｎ ａ ｉ ｆ ｅ ｔ ｒ ｅｒ ｍｎｔ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ａ ｍ ｄｕ ａ ｉ ｉ ｗ ｃｒ ｅ ｏ ｕｉ Ｓｉ ａｚ Ｄ ｌ ａｏ ａ ａ ｉ ｕ ｓ ｇ ｈ ｕ－ Ｗａｅｎｔ Ｔ Ｃ ａｎｒ －３． ｈ ｍ ｔ ｄ ｖｌ ｇ Ｌ Ｓ ｎｅ Ｃ ９０ Ｔ ｉ ｅｏ ｉ ｅ ｈ ｃ Ｓ ｓ ｈ ｓ
组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三 仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
药物分析论文
药学院药分小学期实验实验设计复方乙酰水杨酸的质量检查院系： ----------- 姓名： ----------- 学号： ---------- 指导老师： ------------- 学科：药物分析2014年09月24日石河子大学药学院复方乙酰水杨酸中阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定2011级药学（4）班摘要[目的]：复方乙酰水杨酸片剂中阿司匹林的鉴别、杂质检查和含量测定。
[方法]：（1）鉴别：薄层色谱法，展开剂氯仿一乙醚一丙酮一冰醋酸(2 7 : 18 : 1 : 2)，在紫外灯(2 54n m ) 下检视。
（2）杂质检查：高效液相色谱法，采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），流动相: 甲醇-水-冰醋酸(70：29：1) ; 检测波长为２７６ｎｍ，柱温为３５℃，流速为1.0mL/min，进样量为２０μＬ。
（3）含量测定：高效液相色谱法，采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），以乙腈为溶剂，流动相为甲醇—水—冰醋酸(70：29：1 )，检测波长276nm，柱温３５℃，流速为1.0mL/min，进样量为２０μＬ。
[结果]：（1）鉴别：样品中一个斑点与阿司匹林对照品的斑点比移值相差不大（Rf供=7.25/10.1=0.72 Rf对=R1/R=7.8/10.1=0.77）（2）杂质检查：水杨酸在4—24ug/ml 内, 线性关系良好, r=0.9952,（3）含量测定：阿司匹林在0.03—0.12ug/ml内，线性关系良好，r=0.9863关键词:阿司匹林水杨酸高效液相薄层色谱1 实验部分1.1 药品性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
溶解度：本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
酸性：阿司匹林分子结构中具有邻位取代苯甲酸结构，故具有酸性。
药物分析《复方阿司匹林片含量测定》课件
制成1000片
“每片含阿司匹林220mg、非那西丁150mg和0.209-0.231g/片； 非那西丁：0.143 – 0.158g/片； 咖 啡 因：31.5 – 38.5 mg/片。
含量测定—两步滴定法 【原理】: 第一步：中和游离酸
COOH OCOCH3
*: 滴定结果用空白试验矫正。
【计算】
标%
每片含量 标示量
100%
(V0 V ) T F W 100% W样 S标
V0: 空白试验所消耗的滴定液的体积; V: 供试品消耗的滴定液的体积; T: 滴定度; F:校正因子 W :平均片重; W样：样品的重量 S:标示量
滴定度(T):每1ml的NaOH（0.1mol/L）相当于18.02g的C9H8O4。
【性状】 本品为白色的片剂。
本品中含有的乙酰水杨酸 PH：酸性，易溶于EtOH 和 CHCl3；难溶于水。 不稳定性：遇湿气易水解。 分子式：C9H8O4 分子量：180.16
方解：
乙酰水杨酸 （C9H8O4） 220g 非那西丁 （C10H13O2N） 150g 咖啡因 （C8H10O2N4H2O） 35g
+
NaOH 酚酞
指示剂
COONa OCOCH3
+ H2O
（中性乙醇溶解）
水解产物SA + NaOH
酸性稳定剂 + NaOH
SA-Na + H2O 中性盐
第二步：水解与测定
中和后的供试品 定过量的NaOH
△
水解
OCOCH3 OCOCH3
酚酞
COONa
+ OCOCH3
OH
无色 →微红
+ CH3COONa
乙酰水杨酸含量的测定
实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作，掌握确定滴定终点的方法；掌握碱式滴定管的使用方法；
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，掌握指示剂的选择方法；
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
二 实验原理
乙酰水杨酸（阿司匹林），pKa=3.27×10-4，可用NaOH 直接滴定。
N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中；
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示，平行滴定三次，滴定至溶液由无色变粉红色，30s 不褪色，记下读数V ；计算乙酰水杨酸的准确含量。
五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。
强调：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）；读数
时要取下。
六 实验注意事项：
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生；
2、 滴定临近终点时，要缓慢加入滴定剂。
不用水，用中性乙醇淋洗内壁。
3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需用加指示剂。
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践
使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践作者：张艳来源：《商情》2019年第28期【摘要】为了测定复方乙酰水杨酸片组分中的含量，笔者创新性的采用高效液相色谱法对其进行测定，其结果准确可靠，并可大大缩减检验步骤，并能及时提供检验数据。
【关键词】高效液相色谱 ;复方乙酰水杨酸片 ;含量 ;测定复方乙酰水杨酸片，属于水杨酸类药，可用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛。
当复方乙酰水杨酸片药出厂之前，医药企业必需对其中的成分进行合格性检测，以确保人们用药的有效性及安全性。
测定复方乙酰水杨酸片组分含量的常规方法是采用部颁标准化学药品及制剂第一册（WS1-65（B）-89）规定的化学方法，这种方法测定的数据准确可靠，但检验步骤繁琐，耗时长，偶尔也会引起检验结果的假性偏高。
由于复方乙酰水杨酸片组分与复方对乙酰氨基酚片组分接近，参考复方对乙酰氨基酚片组分的测定方法。
笔者创新性的采用高效液相色谱法来测定复方乙酰水杨酸片组分的含量。
其检验结果准确度更高，大大缩短了检验周期。
其具体方法如下：一、仪器、试药及色谱条件（1）所用的仪器：日本岛津高效液相色谱仪、万分之一的电子天平、超声波清洗仪。
（2）所用的试剂：四氢呋喃、甲醇、磷酸、三乙胺。
（3）色谱条件。
流速1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为25°C，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱分析柱（4.6*250），流动相为四氢呋喃-甲醇-磷酸（0.01mol/L）-三乙胺（1：43：56：0.1）。
二、使用高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片组分含量的实践（一）各组分峰面积与浓度线性试验精密称取乙酰水杨酸0.1g于100ml容量瓶中，加乙醇5ml，溶解后加水稀释至刻度。
再取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml于10ml容量瓶中用水稀释至刻度，得到浓度为0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.8mg/ml的溶液。
复方乙酰氨基酚片中乙酰氨基酚以及乙酰水杨酸含量的测定
成员：刘秀 何伟
青 衣
一、目的要求
• • • 1. 掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。 2. 熟悉建立分析方法的基本思路。 3. 掌握双波长紫外分光光度法的原理及操作。
青 衣
二、实验原理
• 双波长分光光度法： • 不需空白溶液作参比；但需要两个单色器获得两束 单色光(λ1和λ2)；以参比波长λ1处的吸光度Aλ1作为参比， 来消除干扰。在分析浑浊或背景吸收较大的复杂试样时显 示出很大的优越性。灵敏度、选择性、测量精密度等方面 都比单波长法有所提高。 • ΔＡ＝A λ2 －A λ1＝（ελ2－ε λ1) b c • 两波长处测得的吸光度差值ΔＡ与待测组分浓度成 正比。ελ1和ελ2分别表示待测组分在λ1和λ2处的摩尔吸光 系数。 青
衣
2、系列标准溶液的配制 取7只50ml容量瓶，依次加入0.00、1.00、2.00、 3.00、5.00、7.00、9.00ml浓度为200ug/ml对乙酰氨基酚 标准溶液，再依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、 7.00、9.00ml浓度为200ug/ml阿司匹林标准溶液，加入 0.4%氢氧化钠溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀。
青 衣
4、 吸光度和药物含量的测定 • 对乙酰氨基酚标准曲线的测定：将标准溶液的7个容量瓶依次编号， 分别测定其在λ243.5nm和λ283.5nm的吸光度，计算ΔＡ，得标准曲线方 程。 试样溶液中对乙酰氨基酚的含量：测定试样溶液在λ243.5nm和 λ283.5nm的吸光度，计算ΔＡ，求得对乙酰氨基酚的含量。 阿司匹林标准曲线的测定：用7份标准溶液，分别测定其在 λ232.5nm和λ252.0nm的吸光度，计算ΔＡ，得标准曲线方程。 试样溶液中阿司匹林的含量：测定试样溶液在λ232.5nm和 λ252.0nm的吸光度，计算ΔＡ，求得阿司匹林的含量。
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g制成 1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：稀回流第二步，重氮化定量反应：3 咖啡因的含量测定：以[B]代表咖啡因的结构定量反应原理：2[B]+ 4I2 + 2KI + H2SO4 2[[B]·HI·I4] + K2SO4（定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6三仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
复方乙酰水杨酸的含量测定—药物分析设计性实验
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验(最终版)
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。
分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。
片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。
分析化学设计性实验报告
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定预习报告本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定原理:阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为，摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。
由于它的Ka较大，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10℃以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：若采用直接滴定，操作较简单，但在反应过程中加入的碱可能使苯环支链上的脂水解，若采用反滴定法，反应过程中脂可能水解不完全。
为更准确地测定乙酰水杨酸的含量，本实验先用纯乙酰水杨酸试剂进行两种方法的滴定，对比后选择较准确的操作方法再进行测定。
采用直接滴定时，乙酰水杨酸上的羧基与OH—进行1:1的中和反应。
采用反滴定时，乙酰水杨酸在强碱的条件反应分解为水杨酸盐和乙酸盐，在滴定终点时，体系的酸碱度为中性偏酸，此时苯环上的一个支链以酚羟基的形式存在，所以，在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH。
实验仪器:容量瓶100ml（3个）、200ml（1个）、50ml（2个）、烧杯100ml（4个）、表面皿（1个）、酸式滴定管（1支）、碱式滴定管（1支）、量筒10ml（1个）试剂瓶500ml（2个）、胶头滴管（2支）、移液管20ml（1支）、10ml（1支）、锥形瓶250ml（6个）、称量纸（5张）、带胶头滴管的小试剂瓶（2套）、酒精灯（1个）、三脚架（1个）、电炉（一套）、称量瓶（1个）、石棉网（1个）、研钵（1套）、电子天平（1台）、托盘天平（1台）、电子台秤（1台）、温度计（100℃1支）、滤纸（擦烧杯）实验试剂：所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
1.1mol·L-1NaOH溶液：用电子台秤称取氢氧化钠固体12.0g，配成300mL的溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的
• 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 • 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和
操作方法。
二、仪器与试剂
• 1、仪器
• Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自
动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、 50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸 （规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格： 250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格： 125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管
碘量瓶 稀硫酸5ml
振摇
溶解
过滤
洗涤（每次 5ml用水洗3 次）
50ml容量 瓶(滤液和 洗液)
空白组
碘 液
0.1mol/L 25ml
0.1mol硫代硫 酸钠滴定
精密量取续 滤液25ml
弃去初滤液
过滤
25oC避光15min 定容至刻度 摇匀
近终点（显 淡黄色）
淀粉指示剂
继续滴定至 蓝色消失
标示量%= （V-V0）xFxTxDx平均片重 x100% Wx标示量
•
2、非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯 胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠 反应，可用水解后重氮化法测定， 反应式为：
• 3、咖啡因
• 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，
Kb=0.7x10-14不能用一般生物碱 的含量测定方法，利用其在酸性条 件下与碘发生定量沉淀的性质，用 剩余碘量法测定。反应式为：
• 2、试药
• 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁
150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、 盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、 稀硫酸
三、实验原理
• 1、乙酰水杨酸
• 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
溶解 溴化钾3g
不液 低面 于下
锥形瓶ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
稀硫酸25ml
缓慢加热回流 40min 冷
却 至 室 温
滤除晶体
滤液和洗液
析出晶体
滤纸与锥形瓶用盐
酸液洗涤4次，每次
5ml
2/3 20oC
处
亚硝酸钠液滴定 近终点 滴定管尖端 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷
（0.1mol/L）
提出液面
板
VxTxFx平均片重
酞
VxTxFx平均片重
标示量%=
x100%
无色溶
Wx标示量
液氢
氧 化 钠 滴 定 液
终点粉红色
V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的 C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
• 2、非那西丁的测定：
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于非那西丁0.3g）
取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保 持30秒不退。
• 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立
即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的 样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后 再准确测定。
• 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和
空白实验的平行原则。
六、思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法
并简述其优缺点。
• 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同
一份水洗涤？
• 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如
果用乙醇对结果又什么影响？
• 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？
咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？
• 5、写出上面个成分含量测定中的标示百分含量
计算式，并根据实验结果进行计算。
四、实验内容
取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用
乙
非
咖
酰
那
啡
水
西
因
杨
丁
的
酸
的
测
的
测
定
测
定
定
• 1、乙酰水杨酸的测定：
•
精密称取上述细粉适量
分液漏斗
（约相当于乙酰水杨酸0.4g）
加
水
15m l
3d 0.1mol/L
摇 匀
溶解
酚
中性乙醇20ml
残渣
水浴蒸干
氯仿 液
10ml水洗涤氯仿振摇提取四次（20、 10、10与10ml）
THANK YOU!
标示量%=
x100%
Wx标示量
（含
终点蓝色条痕
3min后再蘸少许有淀 粉碘
V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g）
化钾 指示 剂）
• 3、咖啡因的测定
• 精密称取上述细粉适量 • （约相当于咖啡因50mg）
Ka=4.3x10-4结构为
•
• 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱
性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
• •
• • 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了
防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
V：供试品消耗硫代硫酸钠的体积 V0：空白试验消耗硫代硫酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/LI2滴定液相当于5.306mg的 C8H10O2N4`H2O) F：硫代硫酸钠滴定液浓度校正因数 D：稀释倍数 W：供试品片粉取样量（g）
五、注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃