实验二-五水合硫酸铜的制备

实验二五水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法

2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作

3、巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。

二、实验原理

制备方法：

方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O

方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O

方案3 Cu + O2 == 2CuO

CuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O

重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

三、实验步骤

1．制备五水硫酸铜粗品

（1）废铜屑预处理

称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。

（2）简单流程

加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）

2．重结晶法提纯五水硫酸铜

粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。

[数据记录与处理]

三、注意事项

1．双氧水应缓慢分次滴加。

2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。

3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。

4．浓缩液自然冷却至室温。

5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。

6．回收产品和母液。

四、问题讨论

1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？

2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？

3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？