QSN750光谱仪操作规程

光谱仪操作规程

（德国OBLF 公司QSN750型光谱仪）

一．样品的准备

·样品激发之前激发面必须磨光，对于钢用50-70目的砂纸或砂轮打磨，对铸铁用40-60目的砂纸或砂轮打磨。

·打磨样品应使用专用的磨样机，磨样机不可以用来打磨其它物品，以避免残留物对待分析样品造成污染。

·样品表面必须打磨平整，纹路清晰不可有交叉纹，样品表面的缺陷（如气孔、夹渣、缩孔等）必须打磨掉，如无法打磨干净需重新取样。

·必须确保样品在打磨的过程中没有过热，如样品太烫可用水冷却后继续打磨，但磨好的样品表面必须干净，不可以有水份沾附其上。

·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须用车床车削表面。

·磨好的样品表面应朝上放置，一定不要用任何东西触碰它（例如用手触摸）。

（砂轮或磨样机的磨样要求与以上所述相同）

二．氩气供应要求

气体型号：

使用的氩气纯度应大于99.999%（高纯氩），如要使用纯度为99.99%（纯氩）的氩气，需经过氩气净化器净化后再使用。

减压阀门要求：

两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar（1bar=0.1Mpa），为确保精确，压力表的量程应该为4-5bar的最大范围，初始压强才会准确的表示出来。

三．环境要求

实验室的温度应控制在18℃-25℃，湿度<70%。

四．日常操作

1 仪器的开机与关机

用仪器面板侧面的主开关开机。

关机应先退出操作系统，再将主开关关闭。

一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。

警告：

在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。

在预先知道要停电的情况下，一定要关机。

2 分析仪状态检测

·氩气的质量和初始压强达到规定的标准。

·氩气的排气管必须畅通无阻。

·光谱分析仪内的温度要在允许范围之内（一般在32℃左右），并保持恒定。

·光谱仪的真空值必须大于0.7，且光电备增管的高压达到稳定（一般在950V左右）。·样品的准备必须如前所述。

注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定以及真空值达到0.8，需要几个小时！

3 标准化

光谱分析仪根据两点法进行标准化。

每次设备内部状况和环境状况发生了较大的变化后，就要进行一次标准化，特别是遇到下列情况之后：

·清理或修理了火花激发台。

·清理光学系统的入射窗口。

·换了新的氩气瓶。

·调整氩气流量。

·完成再校正处理。

·测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有较大的偏差。

注意：错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果！例如在分析过程中将标准化样品混淆起来，导致所有通道的平移系数和偏转系数（a、m），大大地偏

离了过去标准化报告中的值。

4 样品分析

每次分析前检查如下内容，并在这些内容确定之后才能进行样品分析。

·样品是否正确准备好。

·仪器整体状态是否稳定。

·是否进行了标准化并对标准化值检查。

分析样品需要以下几步：

·在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务、样品对应的基体和分析程序。

·如果对样品分析结果的准确性要求较高，在分析前用相应牌号的控样来校正仪器。

·输入与样品有关的信息，如样品名、炉号、操作人等，按F1键进入分析界面。

·用清洁刷轻刷激发电极末端，将准备好的分析样品盖在激发孔上。按START键激发样品。

·样品致少激发两点，如果数据偏差较大则应激发第三点，将偏差较大的数据删除，然后取平均得到最后的分析结果。

·分析结果可打印出来或存储在计算机中。

注意：火花激发面不能重叠，每次火花激发处理之后都要检查火花激发表面，如果激发面不正常，应检查两种可能，样品的表面被污染或氩气纯度不够。

超谱公司