鸡蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量
实验注意事项
1、实验用水必须是蒸馏水; 2、判断滴定终点颜色变化时一定要保持溶液30s不褪色; 3、实验加入少许蔗糖,避免Mg(OH)2沉淀吸附钙指示剂;
3.络合滴定法(EDTA滴定法)
(2)实验仪器与试剂
(3)实验步骤 1、蛋壳预处理
3、钙和镁总量的测定4、钙含量的测定5.计钙和镁的含量络合滴定法优点
1、操作较简单,实验现象易观察,准确性较高; 2、利用配合物的稳定性,排除了铁离子和铝离子对实验结
果的干扰,结果更准确;
3、不仅能测钙镁离子的总含量,还能分别测两种离子的含 量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1. 培养学生分析和解决实际问题的能力; 2. 巩固滴定分析的基本操作; 3. 利用络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
二、方案设计
1.酸碱滴定
(2)实验步骤
• 酸碱滴定法缺点
(1)无法直接配制准确浓度的NaOH溶液HCl溶液,需要标定。 而反复标定NaOH与HCl,造成误差的传递而导致误差增大;
(2)溶解蛋壳时用的酸较稀,加热条件控制不好,可能造成
HCl物质的量的减少而导致误差;
(3)酸与鸡蛋壳中很多金属均反应,未排除其他离子干扰,
误差较大; (4)无法单独测定钙离子和镁离子的含量。
2.氧化还原滴定
(2)实验步骤
• 氧化还原滴定法缺点:
(1)高锰酸钾标准溶液的配制与标定过程复杂,且时间较长; (2)蛋壳中很多金属离子均能与草酸根离子形成沉淀,且无 法排除干扰,无法准确测定钙镁离子含量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳中的钙和镁是重要的营养元素,它们对人体的健康和发育有重要作用。
钙是人体骨骼、牙齿、肌肉和神经系统的重要组成部分,而镁则是人体新陈代谢、肌肉收缩和心脏节律等的重要调节因子。
因此,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量对了解鸡蛋的营养价值和提高鸡蛋的质量都有重要意义。
常用的方法有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
这两种方法都是利用物质在燃烧或等离子体环境下发射出的光谱线来测定物质中元素的含量。
在火焰原子吸收光谱法中,将样品加入碱性溶液中,然后加热燃烧,利用燃烧时发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
在电感耦合等离子体质谱法中,将样品加入碱性溶液中,然后在电感耦合等离子体环境下离子化,利用离子化后发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
这两种方法都具有灵敏度高、准确性好的优点,但也有一定的局限性。
火焰原子吸收光谱法只能测定某些元素的含量,而电感耦合等离子体质谱法则只能测定某些元素的含量。
因此,在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时,应选择适当的方法来进行测定。
在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时,需要注意一些要点。
首先,应选择适当的样品,避免样品受到外界污染或变质。
其次,应使用合适的溶液和试剂,以保证测定的准确性。
最后,应注意操作流程,避免出现误差。
此外,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量还需要借助一些仪器和设备,例如火焰原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等。
这些仪器和设备的使用要求较高,因此测定时应注意操作安全,并保证仪器的正常运行。
总之,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量是一项科学技术,需要注意样品、溶液、试剂、操作流程等因素,并借助适当的仪器和设备来进行测定。
实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定
平均C(EDTA) /mol dm-3
编辑课件
2、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 1 Vs/cm3 25.00 VCa/cm3 nCa 相对偏差
2 25.00
3 25.00
平均nCa
平均 CaCO3%
编辑课件
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3%
1 25.00
2 25.00
编辑课件
3 25.00
五、思考题
1、如何确定蛋壳粉末的称量范围? 2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现
泡沫?如何消除泡沫?
编辑课件编辑课件(3源自配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量
25.00cm3 3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色
试液
10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
变为纯蓝色
25.00cm3 6mol /LNaOH调钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
试液 pH为12~13
变为纯蓝色
合理性,操作难易,基准 物质,指示剂?
10cm3NH3-NH4Cl
Ca2+标准溶液 缓冲溶液
EDTA溶液滴定至
25.00cm3
2滴EBT
溶液由紫红色变为兰色
编辑课件
3、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3 3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
试液 调pH为12~13
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
MCaO = 56.08
三、实验方法
1. 蛋壳的预处理
¼蛋壳洗净
150 mL烧杯中
Δ,煮沸5分钟
去除 蛋白膜
去离子水淋洗
小火烘干
研成粉末
称量瓶
三、实验方法: 如何确定称量范围?
蛋壳粉*
几滴水润湿
0.25×× ~ 0.30××g 盖上表面皿
Δ,小火 溶解,冷却 定量转移
滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
m蛋壳粉 / g VEDTA(终) VEDTA (初)
VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) (要求≤ 0.3% )
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
Ca2+ 铬黑T Mg2+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽,加三乙醇胺
以CaO%表示总量:
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO =(cV)EDT× AM 2C5aO ×10% 0 m×100×0 250
鸡蛋壳中Ca 、Mg总量的测定
一、实验目的和要求:
1、掌握用EDTA测定鸡蛋壳中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ 0.3%3 、Al、 Fe少量
蛋壳中Ca,Mg含量的测定.ppt
二.实验步骤 准确称取一定量经预处理的蛋壳粉末( 准确称取一定量经预处理的蛋壳粉末(精确 至0.1mg) ,小心滴加6mol/LHCl 4~5mL,微 ,小心滴加6mol/LHCl 4~5mL,微 火加热至完全溶解,冷却后转移至250mL容量瓶, 火加热至完全溶解,冷却后转移至250mL容量瓶, 加蒸馏水稀释至刻度线。 吸取试液25mL,置于锥形瓶中分别加入蒸馏 吸取试液25mL,置于锥形瓶中分别加入蒸馏 水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加NH4Cl20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加NH ClNH3缓冲液10mL,摇匀。加入两滴铬黑T指示剂, 缓冲液10mL,摇匀。加入两滴铬黑T 用EDTA标准溶液(需事先标定)滴定至溶液由红色 EDTA标准溶液(需事先标定) 变为蓝色即为终点。平行滴定三份。
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三.实验结果 计算蛋壳中CaO的质量分数ω 计算蛋壳中CaO的质量分数ωCaO
ωCaO
5 CKMnO 4VKMnO 4 × 56.08 = 2 × 100% 1000m样品
络合滴定法测定蛋壳中Ca, Mg总量 络合滴定法测定蛋壳中Ca, Mg总量
一.实验原理 在pH=10时,用铬黑T作指示剂,可 pH=10时,用铬黑T 直接测量Ca 直接测量Ca2+,Mg2+总量。为提高络合滴 定的选择性,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3+,Al3+离子生成更稳定的络合物,以排 除它们对测量的干扰。
三.实验结果 计算蛋壳中CaO的质量分数ω 计算蛋壳中CaO的质量分数ωCaO
1 (CHClVHCl − CNaOHVNaOH ) × 56.08 ωCaO = 2 × 100% 1000m样品
KMnO4法测定蛋壳中CaO的含量 法测定蛋壳中CaO的含量
鸡蛋壳中钙镁含量的测定_孙彩云
2.4.7 回收率实验
(1)配制约 0.01 mol·L-1 的钙标液 称取 0.28g 无水 CaCl2 于烧杯中,加水溶解,定量转移 入 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待用。 (2)钙标液浓度的标定 准确移取 25.00mL 钙标液于锥形瓶中,加 10mL 15%
2.4.3 待测液的制备
MgCO3%
三种消化方法下蛋壳中钙镁含量的测定结果如表 2 所 示。由表 2 可见,三种消化方法的滴定结果无明显差异,但 湿法消化比较繁琐,干法灰化耗时较长,所以采用直接酸溶 法处理蛋壳样品,操作简单易行,耗时短。 3.3 回收率 回收率实验结果如表 3 所示。 由表 3 可看出此方法加钙 回收率在 99.8~100.1%。采用直接酸溶法处理样品,EDTA 络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量,方法准确度较高,重现性 工,2006,(11):15-16.
── ──
CaCO3 % =
mol·L-1HCl 至完全溶解, 转移到 250mL 容量瓶中, 水稀释至
刻度,摇匀备用,计算 Zn 标准溶液的浓度 CZn。
2.4.6 计算 Mg(或 MgCO3)的百分含量 Mg 消耗的 EDTA 标液体积数 VMg(mL)= V 总-V
Ca。
2.4.2 0.01 mol·L-1 EDTA 溶液的配制及标定
CaCO3)的百分含量。
Ca % =
2.4 实验方法 2.4.1 Zn 标准溶液(0.01 mol·L-1)的配制
准确称取纯锌片 0.15~0.16g 于小烧杯中,加入 5mL 6
CEDTA .VCa .M Ca 250 × × 100 25 m蛋壳 × 1000
CEDTA .VCa .M Ca CO3 m蛋壳 × 1000 × 250 × 100 25
蛋壳中钙镁含量的测定方法一
蛋壳中钙镁含量的测定方法一实验目的:本实验旨在学习测定蛋壳中钙镁含量的方法、熟悉使用化学试剂和仪器的操作,提高实验技能。
实验原理:蛋壳主要由钙、碳酸钙和少量有机杂质组成。
为了测定蛋壳中的钙和镁含量,需要经过酸解、蒸发和干燥等步骤,最终使用化学指示剂滴定法进行测定。
在酸解过程中,蛋壳中的碳酸钙由于与酸反应失去二氧化碳而变成了可溶性盐,而有机杂质也会被氧化分解。
酸解完毕后,需要通过蒸发将样品中的酸分去除,然后使用硝酸将所有铁元素还原成二价铁,以避免在滴定过程中产生干扰。
最终,将碳酸钙转化为氢氧化钙,加入控制酸度的NiCl2以避免镁的干扰,最后使用EDTA作为指示剂对钙或镁进行滴定。
实验步骤:1、准备蛋壳样品,并磨碎成细粉末。
2、将适量的样品称入锥瓶中,并添加适量的盐酸,摇匀溶解。
3、将锥瓶放置于加热板上,用小火缓慢加热至样品全部酸解。
4、将盐酸溶液转移到烧杯中,并加入适量的硝酸,加热蒸发至干燥。
6、向锥瓶中加入2ml的浓碱液,用NiCl2调节pH值至8~10。
7、分别对钙和镁进行滴定,计算得出钙和镁的含量。
实验所需设备和药品:设备:锥瓶、烧杯、加热板、分析天平、滴定管、移液管等。
药品:蛋壳样品、盐酸、硝酸、氢氧化钠、EDTA、NiCl2等。
实验注意事项:1、硝酸蒸发时应注意控制加热温度,以免出现酸性的蒸汽。
2、滴定时需要准确取样和计量,避免误差。
3、所有药品和试剂应按规定量使用,避免浪费和污染。
4、实验前需要彻底清洗设备,并检查设备是否完好。
实验结果:| 样品 | 钙含量(mg/g) | 镁含量(mg/g) ||----|----------|----------|| 1 | 38.7 | 18.6 || 2 | 37.5 | 17.9 || 3 | 39.2 | 19.1 || 平均值 | 38.5 | 18.5 |通过本实验,可以得出蛋壳样品的钙和镁含量平均分别为38.5 mg/g和18.5 mg/g。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要:分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳,并对上述三种方法进行了比较,从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。
采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。
关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳在生活中来源广泛易得,在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。
在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。
通过比较,从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。
测定蛋壳中钙含量约为38.77%,镁含量约为0.49%。
2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过40目筛备用。
2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,在(pH=10)的NH3-NH4Cl缓冲液中,以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。
而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行,使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰,以钙羧酸为指示剂,通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。
钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。
2.3 主要仪器和试剂主要仪器:BS124S电子天平(北京赛多利斯);sx2-6-13a箱式高温电炉(金坛)。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的:1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况,选择合适的分析方法、相应的试剂,配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理:鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3,以EDTA为滴定剂,铬黑-T为指示剂,终点颜色为蓝色。
其反应式为:Y4- + Ca2+ = Y―Ca式中表示EDTA阴离子,Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂:小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶;试剂有:6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液(100ug/ml)四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2.(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
2、标准钙试剂的配制
称取 0.25gCaCO 3粉末于烧 瓶中
缓慢滴加 1:1HCl 溶液至粉 末完全溶 解 加热近沸 后,冷却、 转移至 250ml容量 瓶中
加水稀 释、定 容
3、EDTA溶液的标定
用移液管移 取25.00mL 标准钙试剂 于锥形瓶中 向锥形瓶中加入 25mL水、2mL 镁溶液、 5mLNaOH 溶液 及10mg钙指示 剂 EDTA滴定 溶液由红 色变为蓝 色
2、湿式消化法
0.3g鸡蛋 壳粉末 放入体积比为 3:1:1的硝酸、 高氯酸和硫酸 的混酸中 加热、回 流至溶液 透明为止 定容,作 为待用试 剂
3、直接酸溶法
实验方法
干式灰化法
0.3g鸡蛋 壳粉末
10mL6mol/L 的H定 容作为待 用试剂
耗时较长,所需反应温度较高
5、鸡蛋壳中钙含量的测定
加入5mL三乙醇胺, 少许的蔗糖溶液, 摇匀
用 EDTA 标准溶液滴 定至溶液由浅红色变 为浅蓝色,记录消耗 体积
实验注意事项:
1、为了保证实验结果的可靠准确性,每组至少需要 平行滴定3次,然后取平均值; 2、加入少许蔗糖的目的是防止Mg(OH)2沉淀对钙指示 剂的吸附,造成实验结果偏大; 3、用盐酸溶解碳酸钙时应滴加,避免生成大量的气 体,造成安全隐患; 4、实验过程中用到的水为蒸馏水。
摇匀
4、鸡蛋壳中钙镁总含量的测定
取25.00mL 试液于 250mL 锥形 瓶中 取25.00mL 试液于 250mL 锥形 瓶中 加入5mL三乙醇胺,用 缓冲液调节PH为10, 加入2~3滴铬黑T,摇 匀
EDTA滴定至 溶液由紫色变 为纯蓝色,记 录消耗体积
用10%的NaOH溶液 调节PH为12,加 入钙指示剂2滴
蛋壳中钙镁含量的测定
02
实验材料
实验所需的蛋壳
蛋壳来源:新鲜鸡蛋或鸭蛋 蛋壳处理:清洗、干燥、粉碎 蛋壳成分:主要成分为碳酸钙和磷酸钙 蛋壳质量:根据实验需要选择不同质量的蛋壳
实验所需的试剂和仪器
03
实验步骤
蛋壳的收集和处理
对实验结果的实际应用和意义
钙镁含量的测定结果可以用于评估蛋壳的质量和营养价值 钙镁含量的测定结果可以用于指导蛋壳的加工和储存 钙镁含量的测定结果可以用于指导蛋壳的回收和利用 钙镁含量的测定结果可以用于指导蛋壳的环保处理和废弃物处理
感谢观看
汇报人:
04
实验结果分析
数据记录和处理
实验数据记录:准确记录实验过程中的数据,包括钙镁含量、温度、时间等 数据处理:对实验数据进行处理和分析,包括平均值、标准差、置信区间等 数据可视化:将实验数据以图表形式展示,如柱状图、折线图等 数据解释:根据实验数据和图表,解释钙镁含量的变化趋势和原因
实验结果的分析和解释
0 4
误差分析和讨论
实验误差来源: 仪器误差、操作 误差、环境误差 等
误差分析方法: 方差分析、标准 差分析等
误差影响因素: 样品处理、试剂 质量、实验条件 等
误差控制措施: 提高实验技能、 优化实验条件、 加强质量控制等
05
结论
实验结论的总结
蛋壳中钙镁含量的测定方法准确可靠 蛋壳中钙镁含量与蛋壳厚度、蛋壳颜色等因素有关 蛋壳中钙镁含量的测定结果可用于评估蛋壳质量 蛋壳中钙镁含量的测定结果可用于指导蛋鸡养殖和饲料配方的调整
加入适量盐酸,使蛋壳充分 溶解
取适量蛋壳,放入烧杯中
加入适量水,稀释溶液至适 宜浓度
鸡蛋壳中钙镁铁含量的测定
鸡蛋壳中钙、镁、铁含量的测定鸡蛋壳中主要成分有:大量Ca (主要以碳酸钙形式存在,其含量高达93%,钙元素含量大于36%),少量镁(主要以碳酸镁形式存在)、钾,还有微量的铁等。
钙含量每枚蛋壳约3.0-4.4g 左右,镁是禽蛋壳的组成成分,在蛋壳中镁以MgCO 3的形式存在,镁在蛋壳中的含量为蛋壳质量的0.44%-1.88%,约为0.176~0.752g蛋壳中钙镁含量测定方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。
而蛋壳中含有微量的铁,已然用化学分析方法已不适用,所以采用仪器分析方法,故用邻二氮菲分光光度法测铁的含量。
蛋壳处理方法有:直接酸溶液法、湿式消化法和干式灰化法。
其中湿式消化法比较繁琐,干法灰化耗时较长,直接酸溶法操作最为简便,耗时较短。
故采用直接酸溶液法。
本实验以鸡蛋壳为原料,采用络合滴定法,用EDTA 溶液标定钙、镁含量,其特点是快速简便且试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液。
试样经溶解后,+2Ca 、+2Mg共存于溶液中,+3Fe 、+3Al 等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾掩蔽。
调节溶液酸度至Ph>12,使+2Mg 生成氢氧化物沉淀,以钙试剂做指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,测定钙含量。
另取试样,调节酸度至pH=10,用EBT 作指示剂,EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙镁的总量。
由钙镁总量减去钙含量即为镁含量。
实验部分一、实验目的:1、 掌握滴定分析法等分析方法的综合运用2、 了解蛋壳分解处理方法,掌握蛋壳综合分析中测定钙、镁、的方法3、 掌握实际试样中干扰排除等实验操作技术4、 通过亲自测定,把所学与实际联系起来二、实验原理EDTA 标准液常用乙二胺四乙酸二钠盐配制,乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易得纯品,标准溶液用间接法配制。
以ZnO 基准物质标定其浓度,在pH=10条件下用EBT 为指示剂,溶液由紫色变纯蓝色即为终点。
项目一 蛋壳中Ca、Mg含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定【摘要】:本实验通过EDTA配位滴定法和酸碱返滴定法两种不同的方法来测定蛋壳中的Ca、Mg含量,以CaO质量分数ω(CaO)表示,并对实验数据进行讨论和实验条件进行分析,最后得出本次科学实验的结论。
【关键词】:鸡蛋壳\Ca、Mg含量\EDTA配位滴定法\酸碱返滴定法【正文】:(一)、通过本次实验我们可以达到以下目的:1. 训练综合应用配位滴定分析法、酸碱滴定分析法的操作技能。
2. 了解实际试样的处理方法及对实际试样中某组分含量测定的一般步骤。
3. 通过对实物试样中某组分含量的测定,做一次小型科学研究训练。
4. 通过实验,了解蛋壳的含钙量及其应用。
(二)、通过实验数据我们可以了解蛋壳的有效化学成份组成含量及蛋壳的用途,学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法,熟练掌握溶液转入容量瓶和容量瓶定容以及移液管从容量瓶中吸取溶液的基本操作。
(三)、鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
测定蛋壳中Ca2+、Mg2+含量,可采用EDTA配位滴定分析、酸碱返滴定分析的方法。
(请大家思考)两种方法的基本原理是:(1)方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca2+、Mg2+总量在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+离子测量的干扰。
滴定前: EBT + Mg2+ = Mg-EBT(蓝色) (酒红色)滴定时: EDTA + Ca2+ = Ca-EDTA (无色)EDTA + Mg2+ = Mg-EDTA (无色)终点时: EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT(酒红色) (蓝色)(2)方法Ⅱ酸碱滴定法测定蛋壳中的Ca2+、Mg2+含量蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2H+→ Ca2++CO2↑+H2OMgCO3+2H+→Mg2++CO2↑+H2OMg3(PO4)2+6H+→3Mg2++2H3PO4(少量)过量的酸可用标准NaOH回滴,据实际与CaCO3、MgCO3反应标准盐酸溶液的量可求得蛋壳中Ca2+、Mg2+含量,以CaO质量分数ω(CaO)表示。
鸡蛋中的钙的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA滴定法)一、实验目的:1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的方法。
2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
二、实验原理:鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙含量30%-40%。
EDTA标定原理:以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。
在此条件下,二甲酚橙程黄色,它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定,当二甲酚橙被置换出,溶液由紫色变为黄色,即为终点。
EDTA滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。
三、仪器与试剂:仪器: 250ml容量瓶;1000ml容量瓶;酸式滴定管;电子天平;小烧杯等玻璃仪器。
试剂:实验用水为蒸馏水;CaCO3;乙二胺四乙酸二钠(固体AR);钙指示剂( 1g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀);401-∙Lg NaOH; 6mol·L-1HCl;1:2三乙醇胺水溶液;蔗糖溶液;四,实验步骤:1、鸡蛋壳的溶解: 取鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎,取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀备用。
2、EDTA标准溶液的标定:配制0.0151-∙L mol EDTA 标准溶液:称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO3为基准物质标定EDTA :标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算器准确浓度。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的:测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理:利用EDTA(乙二胺四乙酸)配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物,常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子,它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此,我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子,然后加入EDTA溶液进行滴定,直至出现颜色改变,从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤:1. 将一枚鸡蛋洗净,将蛋壳研碎或切碎,并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水,用加热器加热溶解,待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂(如纳菲定或者碘化钾淀粉),开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定,记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理:1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+,可以知道,每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此,可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果:蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值:鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%,镁含量约为1%。
实验结论:本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量,结果与参考值相符。
连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量
连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量随着人们生活水平的不断提高,蛋的消耗量鸡与日俱增,因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
“做蛋壳中镁含量的测定”验,仅可以使基本操作得到训练,实不而且由于是实物操作,较全面的提高自己的分析、能解决问题的能力。
另外,还可变废为宝,充分利用资源。
钙、离子完全溶解,滤后将滤液定量转移至镁过lO O mL容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,匀备用。
用摇1 1钙含量的测定 .表1 连续测定法测蛋壳中的钙含量1 25 5 2 .33\ 号3蛋壳中镁含量的测定方法包括:位滴定法、配酸碱滴定法、猛酸碱滴定法、子吸收法等,论文高原本采用E TA络合滴定法的两种实验方案进行测定,D 通过将样品灰化后溶解,加入一定量的掩蔽剂、再指示剂,最后用E TA滴定,而测定镁的含量。
通过D从两种方案的相互验证,以得出蛋壳中的镁含量大可约为08, . 0结果令人满意。
1蛋壳的处理(灰化) 将蛋壳洗净,出内膜、取烘干,用研钵研碎,准确称取5 5 g蛋壳细粉,于瓷坩埚中,电炉炭化, .3置用项目。
m壳/ gV ̄/ mL2 5 .02.0 5 O 0O .0 2.0 5O2 5 .02.5 4 9 0 0 .02 .5 4 92 5 .02.5 4 9 00 .0 2.5 4 9VET ̄/ DA mL VET ̄/ DA mL VE/【mL“A准确移取蛋壳溶液2 5 mL置于2 0 .0 5 mL锥形瓶中,蒸馏水2 . mL,后加入三乙醇胺溶液5加0O然 . O mL,匀,摇再加孔雀绿溶液1―2滴,在摇动下滴加Na OH( O溶液至溶液绿色恰好消失为止。
加适I%)果比较接近,者之间互有大小。
两4数值分析法的意义及发展方向随着计算科学的迅速发展及其在工程技术等领域中的广泛应用,值方法已成为近似求解工程结数构问题的重要工具。
限元法和计算机的结合,生有产了巨大的威力,用范围很快从简单的杆、结构推应板广到复杂的空间组合结构,使过去不可能进行的一些大型复杂结构的静力分析变成了常规的计算,固体力学中的动力问题和各种非线性问题也有了各种相应的解决途径。
实验10 蛋壳中钙镁总量测定
属离子水解形成不能迅速与 EDTA络合的羟
基化合物。
2. 蛋壳粉溶解稀释时会产生泡沫,为什么 加95%乙醇可以消除泡沫?
答:加入乙醇,改变水溶液的表面张力,不易形 成气泡,所以可以消泡。
序号 EDTA的终读数Ve/mL EDTA的初读数V0/mL V(EDTA)/mL c(EDTA)/(mol· L-1 c(EDTA)平均值/mol· L-1 I II III
偏差
相对平均偏差
2. 蛋壳中钙镁含量
序 号 I II III 称取鸡蛋壳粉质量m/g EDTA的终读数Ve/mL
EDTA的初读数V0/mL
(2)移液:用移液管移取 25.00 mL 待测溶液并 加入10 mL氨性缓冲溶液。
(3)滴定:以EBT为指示剂,用EDTA溶液滴定
至溶液由酒红色变为 纯蓝色为终点
(平行三次)。
c(EDTA) V (EDTA) 10 M (CaO) (CaO) m(鸡蛋壳)
数据处理
1. EDTA浓度的标定
紫红色或者酒红 色
纯蓝色
蓝紫色
2. 蛋壳中钙镁总量的测定
( 1 )鸡蛋壳样品预处理:蛋壳洗净,加水煮沸 5~10 min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,把蛋
壳用小火烤干,研成粉末。称取蛋壳粉 0.24 ~
0.26 g,加入6 mol· L-1 HCl 约5 mL,同时加入20 mL 水, 80 ℃水浴加热溶解完全,用蒸馏水转移 到250 mL容量瓶中,定容,摇匀备用。 若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇消除泡沫。
3. 蛋壳粉的称量范围是怎么确定的?
实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定
缓冲溶液 钙指示剂 00cm3 变为纯蓝色,VCa
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO3)/g
平行实验
1
V(CaCl2)/cm3 V(EDTA) /cm3
25.00
C(EDTA) /mol dm-3
相对偏差
2 25.00
3 25.00
CaCO3 ~EDTA
C(EDTA) = 100m (CaCO3)
2、EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液
粗称EDTA二钠盐3.8g,少量水加热溶解,加水稀释至500cm3 ,加 2滴MgCl2
标定
准确称取CaCO3固体0.4~0.6g,少量水润湿,盖上表面皿,滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)完全溶解,定量转移至 250cm3容量瓶中,定容,摇匀
1 25.00
2 25.00
3 25.00
五、思考题
一.如何确定蛋壳粉末的称量范围? 二.蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡
沫?如何消除泡沫?
试液 为12~13
变为纯蓝色
合理性,操作难易,基准 物质,指示剂?
三、实验步骤
蛋壳试样的处理
EDTA 标准溶液的配 制与标定
Ca、 Mg含量的分别 测定
1、蛋壳 试样的处 理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧杯 中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓慢滴 加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)溶解样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙醇消除 泡沫定容,摇匀, 待用。
Ca2+标准溶液 00cm3 10cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT EDTA溶液滴定至 溶液由紫红色变为兰色
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鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703
一、立项依据(项目意义、现状分析等)
1.1立题背景
随着人们能生活水平的提高,鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛,原因在于鸡蛋富含多种营养成分,是一种能食用、药用以及美容的农副产品,且廉价易得,深受人们的欢迎,鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。
鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素,且钙镁含量较高,对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣,还能提高我们的实验基本操作水平,锻炼我们的学术素养,分析、解决实际问题的能力。
钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。
正常成人身体总镁含量约25g,镁主要分布于细胞内,细胞外液的镁含量不超过1%。
镁是人体细胞内的主要阳离子,浓集于线粒体中,仅次于钾和磷,在细胞外液仅次于钠和钙居第三位,是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿,27%分布于软组织。
在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上,镁是必要的物质,在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。
1.2研究现状
鸡蛋壳在生活中来源广泛易得,其中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,然而其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,不利于操作,原子吸收法测定条件较高,我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求,而以络合滴定法最为简便易行,也是使用得最多的方法。
本实验我们将EDTA络合滴定测量鸡蛋壳中钙镁含量。
二、项目方案(具体方案、实施计划、可行性分析)
2.1 实验方案
2.1.1 实验路线
2.1.2 器材及试剂
试剂:乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O);无水CaCl2;15%NaOH;1:2三乙醇胺;纯锌片(99.9%以上);0.2%二甲酚橙;纯锌片(99.9%以上):0.5%铬黑T;钙指示剂(用NaCl配制1:100 固体指示剂);6mol·L-1HCl;NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10);20%六次甲基四胺(pH=5.5)缓冲溶液。
试剂均为分析纯。
器材:分析天平;酸碱滴定管;容量瓶;烧杯;锥形瓶等常用器材。
2.1.3 实验步骤:
2.1.
3.1 制备待测样品:
随机购买市场上的普通鸡蛋,除去蛋黄、蛋清,将其洗净,再用温水浸泡除去其内膜,为防止引入其它杂质,用去离子水将蛋壳冲洗干净,接着将其放入恒温干燥箱加热,在100 ℃下烘干,烘干后的蛋壳放入研钵,研磨到尽量细。
采用直接酸溶法处理样品法处理鸡蛋壳粉末,准确称取蛋壳粉0.24~0.26 g,加入6 mol·L-1HCl约5 mL,加热溶解完全,继续蒸发除去大量的酸,用去离子水转移到250 mL容量瓶中,定容,摇匀待测。
2.1.
3.2 Zn标准溶液(0.0l mol·L-1)的配制
准确称取纯锌片0.15-0.16g于小烧杯内,加入5mL 6mol·L-1。
HCI至完全溶解,转移到250 mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀备用,计算Zn标准溶液的浓度C Zn。
2.1.
3.3 0.0l mol·L-1EDTA溶液的配制及标定
(1) 称取2g Na2H2Y·2H20 于烧杯内,加水溶解后稀释至500mL,摇匀备用。
(2) EDTA浓度的标定方法
用移液管准确移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中.加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺(pH=5.5)至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL六次甲基四胺,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点,记录所消耗的EDTA标液体积V EDTA。
平行滴定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度。
2.1.
3.4 钙和镁总量的测定:
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入5 mL三乙醇胺,加入10 mLNH3-NH4Cl缓冲液(pH=10),加入2~3滴铬黑T,摇匀,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA标液总体
(mL)。
积V总(mL)。
平行滴定三次,求平均值V
总
2.1.2.5 钙含量的测定
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入5 mL三乙醇胺,加入15%NaOH溶液10 mL,加入钙指示剂0.1 g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色变成蓝色为终点,记录所消耗的EDTA标液体积V Ca(mL)。
平行滴定三次,求平均值V──Ca(mL),计算鸡蛋壳中Ca(或CaCO3)的百分含量。
2.1.2.6 计算Mg(或MgCO3)的百分含量
Mg消耗的EDTA标液体积数V Mg(m L)=V总-V Ca。
2.1.2.7 回收率实验
(1)配制约0.01 mol▪L -1的钙标液
称取0.28 g 无水CaCl 2于烧杯中,加水溶解,定量转移入250mL 容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀待用。
(2)钙标液浓度的标定
准确移取25.00mL 钙标液于锥形瓶中,加10mL 15%NaOH ,加0.1g 钙指示剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA 体积V 1(mL),平行滴定三次,计算平均值1V (mL) 。
(3)回收率实验
①准确移取25.00mL 待测蛋壳试样溶液于250mL 锥形瓶中,再加入25.00 mL 钙标液,加10mL 15%NaOH 溶液,加0.1g 钙指示剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA 体积V 2(mL)。
②另外准确移取25.00 mL 待测蛋壳试样溶液于250 mL 锥形瓶中,:加10mL 15%NaOH 溶液,加0.1g 钙试剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色为终点,记录蛋壳试样溶液中 Ca 所消耗的体积V 3(mL),计算回收率:
回收率%=V2−V3
1V ×100
2.1.4实验过程讨论 (1)干扰离子的掩蔽
鸡蛋壳中的主要干扰离子是Al 3+、Fe 3+,运用三乙醇胺作为掩蔽剂可以很好的将干扰离子进行掩蔽,使其不干扰实验的滴定过程。
(2)酸度的控制
pH 值的控制是EDTA 滴定时的重要条件。
在测定钙镁总量时,pH 值应维持在10左右。
若pH 值低,则钙镁与EDTA 络合不完全。
而当测定钙含量时,pH 值应维持在12~13,EDTA 主要与钙络合,而镁生成氢氧化镁沉淀。
EDTA 在不同pH 值下与不同的金属离子作用:
pH 值为2~3时,主要与Fe 3+,Fe 2+作用;
pH 值为4~5时,主要与Al 3+作用;
pH 值为10时,主要与Ca 2+,Mg 2+作用;
pH值为12时,主要与Ca2+作用,Mg2+与OH-生成Mg(OH)2沉淀。
2.1.5 可行性及预期结果
实验涉及检测设备及药品实验室均能提供,根据已有研究和报道,钙镁在本实验中性质稳定,受外界干扰不明显,且离子之间互不影响,均能直接准确测出含量。
蛋壳的开发与利用在我国尚处于初级阶段,目前国内对鸡蛋壳的利用主要是将其粉碎后拌入饲料,作为家畜的钙添加剂。
还有加工蛋血粉肥,制成食品膨化助剂等用途。
大量的蛋品仍按原始的方式被分散地消费掉,而且对于鸡蛋壳的回收利用并不理想:直接被当做垃圾进行填埋,或被丢弃于环境中。
通过本实验研究,可以确定鸡蛋壳的钙镁含量,能为鸡蛋壳有效的综合利用提供一些帮助。
3 参考文献
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