聚合物仪器分析考试总结

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仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结

仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一,它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。

仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点,已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。

本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结,以便于同学们在期末复习时进行复习。

一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质,如质量、电子结构、核磁共振等,间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。

一般包括以下几个基本原理:(1)光学原理:利用物质与光的相互作用,通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。

(2)电化学原理:通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。

(3)质谱原理:利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律,测定物质的成分、结构。

(4)色谱原理:利用物质在固、液、气相中的分配系数差异,通过色谱柱分离、检测来分析物质。

2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。

具体可以分为以下几个步骤:(1)样品的前处理:首先需要对样品进行前处理,包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等,以便于后续的仪器操作。

(2)仪器的操作和测量:根据仪器的不同,进行样品的操作和测量,包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。

(3)数据的处理与分析:对测得的数据进行处理、分析,得出结论和结果。

二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器,可用于测量物质的吸收、散射等光学性质,对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。

其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。

2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。

其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动,吸收特定频率的红外辐射,从而得到物质的光谱信息。

《聚合物近代仪器分析》期末考试重点总结

《聚合物近代仪器分析》期末考试重点总结

《聚合物近代仪器分析》--期末考试重点总结海大09级紫外光谱【重点内容】1、基本概念紫外光谱:是一种波长范围在200-400nm之间,根据电子跃迁方式的差异来鉴别物质的吸收光谱。

导致吸收光的波长范围的不同,吸收光的几率不同。

吸收光谱:是由于光与分子发生相互作用,分子能吸收光能从低能级跃迁到高能级而产生的光谱(红外、紫外)发散光谱:是由于分子有高能级回复到低能级释放出光能形成的光谱(荧光)散射光谱:是由于当光被散射时,随着分子内能级的跃迁,散射光频率发生变化形成的光谱(拉曼)发色团:具有双键结构,能对紫外或可见光有吸收作用,产生和跃迁的集团 助色团:本身不具有生色作用,但与发色集团相连时,通过非键电子的分配,扩散了发色团的共轭效应,从而影响发色团的吸收波长,增大了其吸收系数的一类集团。

2、主要规律1)光吸收定律✓吸光度A:A= lg(I0/I)= lg(1/T)=εClI0入射光强I透射光强T透光率ε吸光系数C溶液浓度l样品槽厚度2)电子跃迁类型✓σ—σ*能量大,吸收波长小于150nm的光子,真空紫外区✓n--σ*含O、N、S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物发生此类跃迁150-250nm ✓π—π*不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类发生此类跃迁,紫外区✓n—π*分子中孤对电子和π键同时存在时,大于200nm,吸收系数小,为10-100 ✓d-d 跃迁:过渡金属络合物溶液中✓电荷转移跃迁:吸收谱带强度大,吸收系数一般大于10 000 3)UV的谱带种类✓R吸收带:双键+孤对电子✓K吸收带:共轭✓B吸收带:芳香化合物及杂环芳香化合物的特征谱带,容易反应精细结构✓E吸收带4)影响紫外光谱最大吸收峰位移的主要因素✓最大吸收波长λmax,吸光系数εmax【补充内容】✧光谱分析法:当光照射到物体上时,电磁波的电矢量就会与被照射物体的原子核分子发生相互作用引起被照体内分子运动状态发生变化,并产生特征能级之间跃迁分析方法。

期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结

期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。

通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。

本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。

二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。

它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。

仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。

比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。

三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。

在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。

色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。

2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。

在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。

质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。

3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。

在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。

光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。

四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。

比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。

通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。

在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结

仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。

本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。

通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。

以下是我对本学期学习内容的总结和体会。

二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。

仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。

光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。

电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。

分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。

三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。

其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。

2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。

通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。

3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。

其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。

四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。

标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。

校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。

2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。

特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。

3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。

数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。

仪器分析期末总结500字

仪器分析期末总结500字

仪器分析期末总结500字仪器分析是化学专业的一门重要课程,也是化学分析的重要手段之一。

仪器分析涵盖了各种分析方法与技术,不仅可以对样品进行定性定量分析,还可以对样品的结构、性质和物理化学参数进行研究。

通过仪器分析,可以快速、准确地进行化学分析,为实验室的科研工作提供重要的支持。

在本学期的仪器分析课程中,我学习了各种分析仪器的原理、操作方法和应用技巧。

通过实验操作,我对常见的仪器设备如分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等都有了一定的了解。

在理论方面,我学习了仪器分析的基本原理,包括光谱学、电化学、色谱学等。

通过这些学习,我对仪器分析的基本思想和方法有了更深入的理解。

在实验操作方面,我通过实验掌握了不同仪器设备的操作流程和技巧。

在分光光度计的实验中,我学会了如何进行光谱扫描和定量分析。

在气相色谱仪和液相色谱仪的实验中,我学会了样品的制备、进样和分析条件的设置。

在质谱仪的实验中,我学会了如何进行质谱图谱的分析和解释。

通过这些实验操作,我对仪器分析中的具体操作有了一定的掌握能力。

仪器分析课程还涉及了数据处理和结果分析的方法。

在实验中我们需要对仪器测得的数据和结果进行分析和解释。

例如,在质谱分析中,我们通过质谱图谱来判断样品中的化合物种类和结构。

在分析结果分析中,我们需要对分析结果进行统计处理和误差分析,以确定测试结果的准确性和可靠性。

通过这个学期的学习,我收获了许多宝贵的经验和知识。

首先,我掌握了一些常用仪器设备的操作方法和技巧,使我能够熟练地操作这些设备进行实验。

其次,我深入了解了仪器分析的原理和方法,提高了我对仪器分析的理论基础。

最后,我学会了数据处理和结果分析的方法,可以对实验数据进行合理的处理和分析。

不过,在学习过程中也遇到了一些困难和挑战。

在实验操作中,有时会遇到设备故障或实验条件不符等问题,这需要我们耐心解决和调整实验方案。

此外,在数据处理和结果分析中,有时会出现数据异常或结果不确定的情况,这需要我们思考和探索解决的方法。

考试复习重点总结仪器分析总结

考试复习重点总结仪器分析总结

仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。

(熟悉)误差:两种表示方法。

一是绝对误差,二是相对误差。

(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。

(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。

(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。

(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。

(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。

根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。

该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。

优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。

缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。

(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。

优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。

仪器测试分析期末总结

仪器测试分析期末总结

仪器测试分析期末总结一、绪论仪器测试分析是现代科学研究中不可或缺的重要环节。

通过仪器测试分析,科研人员能够对物质的性质进行准确测量和分析,为科学研究提供可靠的数据支持。

本文将对本学期所学的仪器测试分析课程进行总结和回顾,分析所学知识的应用情况,并对仪器测试分析的前景和挑战进行探讨。

二、仪器测试原理与方法1. 仪器测试原理:在本学期学习的过程中,我们深入了解了仪器测试的基本原理,包括电子学、光学、声学等方面的基础知识。

仪器测试的原理和方法是科学研究中的基础工具,只有通过清楚了解它们,才能正确选择和使用仪器设备。

2. 仪器测试方法:本学期我们学习了多种仪器测试方法,包括电子式仪器测试方法、光学式仪器测试方法、声学式仪器测试方法等。

通过掌握这些方法,能够更好地进行物质性质的测量和分析。

三、仪器测试设备与应用1. 仪器测试设备:本学期,我们对仪器测试设备进行了详细的学习和了解。

了解常用的仪器测试设备的结构、性能和特点,能够更好地选择和使用仪器设备。

2. 仪器测试应用:在学习仪器测试分析的过程中,我们学习了仪器测试在实际应用中的重要性。

无论是化学分析、材料检测,还是环境监测等领域,仪器测试都发挥着重要作用。

通过仪器测试,能够提高工作效率,准确测量和分析物质的性质。

四、仪器测试数据处理与分析1. 数据处理方法:在仪器测试分析中,数据处理是非常重要的环节。

通过对数据进行合理处理,能够准确分析物质的性质。

本学期,我们学习了统计学和计算机处理方法等数据处理方法,这些方法能够有效地处理和分析仪器测试数据。

2. 数据分析:通过仪器测试数据的处理和分析,能够得到更加准确可靠的结论。

本学期,我们学习了多种数据分析方法,包括统计学方法、多元分析方法等。

这些方法能够帮助我们从大量测试数据中提取有用信息,为科学研究提供有力的支持。

五、仪器测试分析的前景和挑战1. 前景:随着科学技术的不断发展,仪器测试分析在科学研究中的应用前景非常广阔。

聚合物研究方法考试整理

聚合物研究方法考试整理

聚合物研究⽅法考试整理⼀、红外光谱1、红外应⽤:对聚合物的化学性质、⽴体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。

在鉴定聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置、侧链结构以及⽼化和降解机理的研究中已得到⼴泛的应⽤。

对⾼分⼦材料、黏合剂及涂料等组分的定性定量分析,红外光谱也是⼀种⼗分有效的⼿段。

2、红外光谱的特点:(1)除少数同核双原⼦分⼦如O2,N2,Cl2等⽆红外吸收外,⼤多数分⼦都有红外活性,有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。

(2)任何⽓态、液态和固态样品均可进⾏红外光谱测定,这是其它仪器分析⽅法难以做到的。

(3)常规红外光谱仪器结构简单,价格不贵,样品⽤量少,可达微克量级。

3、红外光谱的表⽰⽅法(1)透光度T%=I/I0×100%(I0-⼊射光强度;I-⼊射光被样品吸收后透过的光强度)(2)、吸光度 A=lg(1/T)=lgI0/I(横坐标:表⽰波长或波数;波数是波长的倒数)4、红外光谱的原理(1)、能量在4,000 ~ 400cm-1的红外光不⾜以使样品产⽣分⼦电⼦能级的跃迁,⽽只是振动能级与转动能级的跃迁。

(2)、由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化,因此红外光谱也是带状光谱。

(3)、分⼦在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性。

因为分⼦振动伴随偶极矩改变时,分⼦内电荷分布变化会产⽣交变电场,当其频率与⼊射辐射电磁波频率相等时才会产⽣红外吸收。

(4)、因此,除少数同核双原⼦分⼦如O2,N2,Cl2等⽆红外吸收外,⼤多数分⼦都有红外活性。

5、红外基团特征频率4000~3000:O-H,N-H伸缩振动3300~2700:C-H伸缩振动2500~1900:-C≡C-、-C≡N、-C=C=C-、C=C=O、-N=C=O伸缩振动1900~1650:C=O伸缩振动及芳烃中C-H弯曲振动的倍频和合频1675~1500:芳环、C=C、C=N-伸缩振动1500~1300:C-H⾯内弯曲振动1300~1000:C-O、C-F、Si-O伸缩振动,C-C⾻架振动1000~650:C-H⾯外弯曲振动、C-Cl伸缩振动6、.红外光谱仪基本结构:(光源、单⾊器、吸收池、检测器)(1)、红外光谱仪与紫外可见分光光度计的⽐较(2)、傅⽴叶变换红外光谱仪的优点:a⼤⼤提⾼了谱图的信噪⽐;bFT-IR仪器所⽤的光学元件少,⽆狭缝和光栅分光器,因此到达检测器的辐射强度⼤,信噪⽐⼤;c波长(数)精度⾼(±0.01cm-1),重现性好;d分辨率⾼;e扫描速度快。

仪器分析笔记期末总结

仪器分析笔记期末总结

仪器分析笔记期末总结首先,仪器分析是化学学科的一项重要领域。

在化学研究、生产和实验中,仪器分析扮演着重要的角色。

通过仪器分析,我们可以得到更加准确、敏感和快速的实验结果。

例如,在药物研究中,仪器分析可以帮助我们确定药物的纯度和结构,从而评估其疗效和安全性。

在环境监测中,仪器分析可以帮助我们检测大气中的污染物、水中的有害物质以及土壤中的重金属等,从而保护环境和人类健康。

因此,仪器分析是化学学科不可或缺的一部分。

其次,仪器操作和实验技能是仪器分析课程的核心。

在课程中,我们学习了多种仪器的原理和操作,并进行了实验操作。

例如,我们学习了光谱仪的原理和应用,通过测量样品的吸收光谱来确定其组成和浓度。

我们还学习了质谱仪的原理和操作,通过测量样品中离子的质荷比来确定其结构和分子量。

通过这些实验操作,我们不仅学到了各种仪器的操作技巧,还培养了实验设计、数据处理和结果分析的能力。

另外,仪器分析还涉及到数据处理和结果分析。

在实验过程中,我们需要采集大量的数据,然后通过统计分析和图表绘制来处理这些数据。

在课程中,老师给我们讲解了如何进行数据处理和结果分析,并通过实例演示了具体操作步骤。

通过这些实践,我们学会了如何提取和计算出有关物质的信息,例如,测量样品中物质的浓度、离子的质荷比和元素的相对含量等。

这些结果不仅是实验的重要依据,还可以为后续的研究工作提供参考。

除了以上的知识和技能,仪器分析课程还加强了我们的实验安全和质量控制意识。

在实验操作中,我们必须严格遵守实验室的操作规程,正确佩戴防护设备,正确使用仪器和试剂,以防止事故和产生误差。

同时,我们还学会了质量控制的方法,例如,实验中要进行空白对照、加标回收和重复测定等,以确保实验结果的准确性和可靠性。

通过这门课程的学习,我不仅对仪器分析的重要性有了更深入的理解,也掌握了基本的实验技能和数据处理方法。

这些知识和技能不仅可以应用于实验室研究和生产,还可以在日常生活中为我解决化学问题和提高化学素养提供帮助。

测试仪器分析期末总结

测试仪器分析期末总结

测试仪器分析期末总结一、引言测试仪器分析是现代科学技术发展的重要组成部分,具有广泛的应用领域。

本学期学习了测试仪器分析的基本原理、操作技巧以及数据处理方法,通过实验和课堂学习,我收获颇多。

在本次期末总结中,我将回顾所学内容,并总结出一些经验和教训,以供今后参考和提升。

二、理论知识回顾在测试仪器分析的学习过程中,我主要学习了电子式天平、分光光度计、气相色谱仪等常用仪器的原理和操作方法。

通过对这些仪器的认识,我了解到每种仪器都有其特点和适用范围,我们在选择仪器时需要根据实际需求来做出决策。

除此之外,我还学习了数据处理的方法,包括如何进行误差分析、如何计算标准差和相对标准偏差等。

这些方法可以帮助我们更准确地评估实验结果的可靠性,并优化实验方法和操作流程。

三、实验操作经验总结1. 仪器操作要准确在实验中,仪器的操作非常重要。

精准的操作可以确保实验数据的可靠性。

在操作仪器时,我注意保持仪器干净、无污染,并根据仪器的使用说明书来正确操作。

保持仪器的正常使用状态,定期进行维护和校准。

2. 实验环境要良好实验环境对实验结果的准确性有重要影响。

在进行实验时,要选择一个安静、无干扰的实验室,并控制好实验室的温度和湿度等环境因素。

另外,要保持实验室的通风,确保实验室中空气质量的良好。

3. 数据处理要细致在进行实验时,要随时记录实验数据,并进行及时的整理和处理。

在进行数据处理时,要仔细审查数据的准确性,并根据实验目的来选择合适的统计方法。

在计算误差和标准偏差时,要注意使用正确的公式,并通过多次实验的数据进行验证。

四、课程中的收获通过本学期的学习,我受益良多。

首先,我学到了许多科学仪器的基本原理和操作方法,在实验中我能够更加熟练地操作这些仪器,也提高了实验数据的准确性。

其次,我学会了如何进行数据处理和误差分析,这些分析方法可以帮助我更好地评估实验结果的可靠性,并优化实验设计和操作流程。

最后,我也明白了实验室环境对实验结果的影响,在今后的实验中,我会更加重视环境因素的控制。

仪器分析期末习题总结及答案

仪器分析期末习题总结及答案

仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法?A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案:D2. 以下哪个仪器适用于气体分析?A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案:C3. 以下哪项是色谱分析的原理?A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子,然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离,通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射,然后通过光的散射来检测答案:C4. 以下哪项不是电化学分析的方法?A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案:C5. 比较以下体系的pH值,哪个最为酸性?A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案:B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。

答案:质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。

答案:33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________,用于无机分析的方法。

答案:选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。

答案:反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。

答案:离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。

答案:原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。

首先,样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。

然后,样品原子经过吸收池,与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。

通过测量吸收光的强度,我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。

2. 什么是红外光谱仪?简要介绍其在分析领域的应用。

仪器分析下期末总结

仪器分析下期末总结

仪器分析下期末总结一、引言仪器分析是化学专业的一门重要课程,旨在培养学生熟练掌握各种仪器的原理、结构和使用方法,以及数据的处理与分析能力。

通过这门课程的学习,我对仪器分析的理论和实际操作得到了很大的提升,并且深刻理解了仪器分析在化学研究和工业生产中的重要作用。

在本次期末总结中,我将针对仪器分析的基本原理、常用方法和实际应用进行回顾和总结,同时分享一些课堂实验和实践中的经验和收获。

二、仪器分析的基本原理仪器分析是化学分析领域的一种重要手段,主要通过测量和记录被测样品的某种性质来实现分析目的。

仪器分析的基本原理包括光谱分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等,每种分析方法都有其独特的原理和应用。

1. 光谱分析光谱分析是利用物质在特定光波长下的吸收、发射或散射现象来确定其组成和浓度的分析方法。

常见的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析和核磁共振光谱分析等。

这些分析方法广泛应用于物质结构的解析、有机物的定性定量分析以及环境污染物的检测等领域。

2. 电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学系统中的电荷转移过程来实现定量分析的方法。

常见的电化学分析方法包括电位滴定法、安培计法和极谱法等。

这些方法在药物分析、环境检测和生物分析等方面具有重要应用,尤其是电化学传感器在医学诊断和生物传感领域显示出巨大的潜力。

3. 色谱分析色谱分析是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和分析的方法。

常见的色谱分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。

这些方法广泛应用于有机物的分离、纯化和定性定量分析,可以有效提高样品分析的灵敏度和准确性。

4. 质谱分析质谱分析是利用静态或动态的质量谱仪对物质分子的质量和结构进行测定的方法。

常见的质谱分析方法包括质谱仪、气相色谱质谱联用分析和液相色谱质谱联用分析等。

这些方法在药物研究、有机合成和环境监测等领域得到广泛应用,可以准确快速地对物质进行鉴定和定性定量分析。

仪器分析期末考试重点总结要点

仪器分析期末考试重点总结要点

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。

灵敏度也就是标准曲线的斜率。

斜率越大,灵敏度就越高光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。

光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。

原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。

分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。

多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。

助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。

根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。

原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。

使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。

光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

聚合物近代仪器测试---复习

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1、聚合物近代仪器分析常用的仪器111〕、电磁波谱法〔光谱分析〕主要是通过各种波长的的电磁波和被研究物质的相互作用,引起物质的某一个物理量的变化而进行2〕、热分析是在程控温度条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一组技术。

主要用来测定高聚物的热转变温度,力学状态与热降解。

3〕、电子分析法电子分析法是利用电子作激发源或被检测对象,样品发生某些物理变化的一类分析技术,主要用于分析样品的组成、聚集态结构和表面结构。

2、高分子材料样品的准备进行高分子材料样品分析时,根据分析要求,对样品进行预处理。

方法:高分子材料的分离和初步检查。

分离方法:蒸馏、溶剂萃取、溶解沉淀、色谱分离初步检查:燃烧性检查、溶解性实验3、光谱分析方法概述物质分子内部三种运动形式:〔1〕电子相对于原子核的运动。

〔2〕原子核在其平衡位置附近的相对振动。

〔3〕分子本身绕其重心的转动。

分子有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。

分子的内能:电子能量E e、振动能量E v、转动能量E r即:E=E e+E v+E rΔΕe>ΔΕv>ΔΕr4、紫外吸收光谱吸收曲线的特点:①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。

吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。

②不同浓度的同一种物质,其吸收曲线形状相似λmax不变。

而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。

③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A 有差异,在λmax处吸光度A 的差异最大。

此特性可作作为物质定量分析的依据。

⑤在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。

吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。

5、电子跃迁有机化合物的紫外-可见吸收光谱是三种电子、四种跃迁的结果:σ电子、π电子、n电子。

分子轨道理论:成键轨道—反键轨道,非键轨道。

当外层电子吸收紫外或可见辐射后,就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。

仪器分析岗位考试复习总结.doc

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仪器分析岗位考试复习题1.仪器环境要求?温度:16-30°C,每小时室温变化不超过±5°C。

湿度:20—80%2.更换氧气注意事项:1)气瓶接到仪器前必须先将阀门打开,用气流将瓶嘴的灰尘吹光, 否则将污染气路,影响分析结果。

2)刚换完氧气不得立即分析试样,需先分析几次废样,激发点正常后分析标样,检查曲线是否漂移。

3.使用分析仪器应注意事项:1)维护和使用仪器时必须小心,严格执行操作规程,防止损坏仪器或发生触电事故。

2)经常分析标样,保证分析结果的准确性。

3)仪器出现故障不得私自处理,及时通知有关人员。

4.为什么用吸尘气清理时必须拔下氧气排气管?答:试样激发后的黑色残余物易燃发生火灾。

5.直读光谱仪突然断电如何处理?答:如果发生突然断电情况,必须立即关闭稳压器开关,然后将仪器的开关关闭。

来电后将稳压器开关打开,再将仪器开关打开。

否则将由于瞬间电流过大使仪器元件损坏。

6.清理筑气过滤芯应注意什么?答:过滤筒内激发后的黑色残余物易燃,所以在旋转过滤筒时动作要轻,取出滤芯后到空旷处将黑色残余物轻轻敲净。

在清理过程中严禁接触明火。

7.光谱做全标准化时注意事项?1)保证氧气的纯度达到99.995%以上,激发点正常。

2)标准样品磨制符合要求,表面不得有水或油污。

3)选取需要校正的曲线名称,按标样名称逐次分析.4)每个标样至少分析三次以上,取三次有效结果,其相对标准偏差小于5%。

8.X一荧光光谱仪突然断电如何处理:答:如果发生突然断电情况,必须立即关闭稳压器开关,然后将仪器的开关关闭。

来电后将稳压器开关打开,再将仪器开关打开,将X 光管的电流电压升到要求的数值,然后进行仪器的零位校正。

9.为什么气瓶接到仪器前必须先将气瓶阀门打开?答:目的是用气流将瓶嘴的灰尘吹光,否则将污染气路,影响分析结果。

10.P 10气气瓶的出口压力应控制在多少?答:在0.02—0.04MPa之间,最好是控制在0.025 MPa-11.X一荧光光谱仪对粉末试样和粉末压片的要求是什么?1)粉末试样要求干燥并且粒度不小于200目。

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结第一篇:《现代仪器分析》考试知识点总结《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。

常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。

4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。

5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。

6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。

(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。

9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。

10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。

11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。

12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。

14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。

仪器分析期末考试重点总结

仪器分析期末考试重点总结

气相色谱基本原理:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.固定液:是一些高沸点的有机化合物,例如,角鲨烷,作为固定相被均匀地涂抹在担体上。

担体:多孔,比表面积大,表面无吸附性,是用来承担固定液的物质。

例如:硅藻土。

气相色谱法的特点:高选择性(复杂混合物,有机同系物、异构体。

手性异构体)高灵敏度(可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量)高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析)缺:被分离组分的定性较为困难。

分配过程:组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比,K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大,保留时间越长。

β为相比。

β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω: u s :组分在色谱柱内的线速度; u :流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。

聚合物机械总结及答案

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第二章预处理及初混设备1.筛析方法:重力、风力、溶剂分选设备:平动振动筛、转动振动筛2.干燥方法:热风对流、真空、远红外辐射,沸腾沸腾干燥与设备:卧式(高压离心鼓风机、电热箱、沸腾床干燥器气流分配器,控制箱和视窗组成)、立式、移动式(加工厂)3.研磨设备:三辊研磨机:加工助剂、增塑剂、颜料等搅拌后成形的浆状物料的研磨(常用于软质PVC加工)主要由电机、传动装置、机体、辊筒、加料挡板、冷却部件、出料部件、控制代表及操纵装置所组成。

三个辊的转向相反,前辊为快辊是出料辊,后辊是慢辊是加料滚,中辊为驱动辊。

4、初混设备:(1)冷混机高速分散机:多用于湿状、浆状物料。

构成:机身、传动装置、主轴、叶轮等重力混合器:适用于粒状料的较粗糙的初混。

组成:分配管、容料室、置换体和混合室转鼓式混合机、螺带式混合机:单头/多头,多用于冷混或配色(2)捏合机梨状转子混合机:适用填充物料等组成:混合室、转子及驱动装置Z形捏合机主轴40rpm,副轴20rpm,适用高粘度、糊状物料,大功率搅拌的聚合物组成:混合室、转子及驱动装置高速捏合机:多用PVC干混料组成:混合锅、叶轮、折流板、压盖、排料装置及传动和加热冷却装置组成。

折流板的作用:使物料在混合时形成涡流状态思考题1.塑料加工前要做筛析、预热与干燥、以及研磨的预处理。

2.筛析的作用:用于填料或原材料的颗粒筛分,实现粒度均匀,便于后续混合和成型时有更好的加工性能,除去混入物料的杂质。

3.(1)预热和干燥的目的:由于塑料加工中粒子间含有或夹带的水气及挥发物往往超过原材料语序的含量,这会造成成型加工困难及加工后的制品有一定的外观或内在的缺陷,为了去除多余的水气或挥发物。

(2)方式:热风对流、真空、远红外辐射,沸腾、振动、喷雾4.三辊研磨机的工作原理:其工作时,待研磨的浆料置入中辊与后辊及挡料板围成的区域里。

挡料板与辊筒紧密接触,既不妨碍滚筒转动又能防止浆料从间隙泄露。

开机后辊筒相向转动,浆料拉向加料缝,由于间隙小,大部分浆料不能通过被迫到加料沟顶部中心,然后再次被向内转动的辊筒带下缝中,这样形成在加料沟内不断翻滚的循环流动。

仪器分析考试复习知识重点总结

仪器分析考试复习知识重点总结

基础部分1基线:当色谱柱后没有组分进入检测器时,在实验操作条件下,反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间5保留值:试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值:指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比(公式见P7)7分配系数:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数(公式见P9)8分配比:在一定温度、压力下在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比(公式见P10)9速率公式:H=A+B/u+CuA涡流扩散相:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ:填充的不均匀性d p:填充物的平均直径提高柱效:使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,填充均匀,B/u分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。

B=2γDgγ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D:组分在流动相中的扩散系数提高柱效:B/u与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;Dg∝(M载气)-1/,M载气↑,B值↓,采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相:气相传质阻力(Cg)样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。

提高柱效:采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气(见P16)液相传质阻力系数(Cl )样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度:标准偏差x:即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

半峰宽度Y1/2:一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y:过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。

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名称与缩写光源样品光谱分析类型本质(原理)波长范围用途紫外UV 氘灯均相溶液吸收光谱电子光谱,外层电子基态和激发态间的跃迁真空紫外低于200nm;紫外光谱200~400nm;紫外光谱仪200~700nm;研究反应机理、测定聚合物相对分子质量与其分布、研究共轭双键序列分布、鉴定与双键有关的实验事实红外IR 奈斯特灯或硅碳棒固体液体气体光谱分析纯,不含游离水,薄膜厚度适当。

吸收光谱原子核之间的振动和转动能级跃迁远红外400~10cm-1中红外4000~400cm-1近红外10000~4000cm-1通常是指中红外。

分析与鉴别高聚物、反应机理的研究、结晶形态和结晶度的研究、共聚物的研究、取向和表面的研究、组成和分布荧光FS 氙灯聚合物多用溶液体系,无机样品多用固体。

发射光谱电子光谱,外层电子从激发态回到基态研究聚合物反应机理、发光性能、聚合物的光降解与光稳定性、溶液中高分子的运动、高分子共混物的相容性和相分离等。

拉曼Ram 激光光源或汞弧灯散射光谱分子的振动和转动的能级25~400cm-1大于分子振动表征碳碳骨架、区别同类型的聚合物、研究结晶和取向、与红外配合研究空间异构紫外:生色基紫外光谱中能够吸收紫外和可见光发生n→π*,π→π*跃迁、具有双键的基团。

助色基虽本身不具有生色作用,但与生色基结合,可以扩展其共轭效应,使其峰位发生移动并增加其吸收系数的基团。

荧光:概念(填空或名词解释)————荧光电子从最低激发单线态S1回到单线基态S0时发出的光子。

磷光电子从最低激发单线态S1经过系间窜跃到最低激发三线态T1,再回到单线基态S0时发出的光子。

淬灭剂能与荧光物质发生激发态反应,形成激发态配合物,从而使荧光强度减弱或使荧光激发态寿命缩短的物质。

几对名称:激发单色器激发光激发光波长荧光激发光谱发射单色器发射光发射光波长荧光发射光谱(荧光光谱)样品:有液体也有固体。

加强荧光基团:OH,-OR,-NH2,-NHR,-NR2,-C N减弱荧光基团:-COOH,-C=O,-NO2,-Cl,-Br,-I既可以加强荧光,也加强紫外光的吸收:如-OH,-OR,-NR2减弱荧光,增强紫外吸收:如-COOH.-NO2,-Cl,-Br,-IX荧光光谱仪原理:布拉格方程?样品:固体——有块状也有粉末状拉曼:拉曼散射用一定频率(ν0)的光照射样品时,部分光被吸收外,大部分透过样品,一小部分被散射。

在被散射的部分光中的一部分光子与样品分子发生非弹性碰撞,在碰撞时有能量的交换,这种散射即拉曼散射。

拉曼位移斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光的频率之差。

(斯托克斯线:相互作用后光子将部分能量传给样品分子而产生的散射光;反斯托克斯线:相互作用后光子从样品分子得到部分能量而产生的散射光。

)考题回顾比较红外光谱和拉曼光谱相同与联系都是研究振动能级和转动能级的变化,两者所测得辐射光的波数范围基本相同,都服从一定的选择定则,谱线强度都与偶极矩成正比,光谱解析中两者所用的定性三要素相同即吸收频率、强度和峰形。

不同与区别1、红外是原子核的振动和转动能级的跃迁,是吸收光谱;拉曼是分子的振动和转动能级的变化,是散射光谱;2、要产生红外吸收分子振动时必须伴随分子偶极矩的变化;要产生拉曼位移分子振动时必须发生分子极化度的变化;3、红外吸收光谱中只有两个基本参数,即频率和强度;拉曼光谱中还有一个重要参数,即去偏振度;4、红外适合测定分子侧基和端基等极性基团;拉曼适合研究骨架特征;5、红外测定受水的干扰较大;拉曼不受水的影响;6、定量分析方面拉曼受仪器影响,红外不受。

名称与缩写波谱类型本质(低能级到高能级)光源样品原理用途核磁NMR 吸收波谱具有磁矩的原子核(研究对象)发生磁能级的共振跃迁射频波具有磁矩的物质置于强磁场中发生能级分裂,经过光源的照射,发生跃迁。

可确定分子的组成、连接方式及其空间结构,用于鉴别高分子,研究高聚物分子的运动。

电子顺磁EPR/ESR 具有未成对电子的自由基、原子、分子、离子(研究对象)发生电子自旋能级的共振跃迁电磁波气体液体固体自由基研究多用液体研究引发剂体系中的初级自由基和引发机理、研究聚合物反应动力学、研究聚合物的链结构、质谱分析法MS 分离分析电离源任何样品,但进入质谱仪后均变为蒸汽确定结构式、推测化合物类型核磁与电子顺磁:弛豫核磁共振波谱中,由于通过自发辐射途径使高能态的核回复到低能态的几率很低,只有通过一定的无辐射的途径即在电磁场中发生共振完成能量交换使高能态的核回复到低能态的过程。

分为①自旋-晶格弛豫——把能量传递给周围粒子变成热能从而使其回复,并使体系能量降低,所需时间T1;②自旋-自旋弛豫——相邻的同类磁核发生能量交换,体系能量不发生变化,所需时间T2。

考题回顾为什么在一般核磁共振中需采用液体样品?当样品是固体或粘稠液体时,由于分子运动阻力大,产生自旋-晶格弛豫的几率减小,使T1增大,而自旋-自旋弛豫的几率增加,使T2减小。

样品分子总体弛豫时间取决于弛豫时间短者,因此测得的谱线加宽,这对于提高核磁共振谱的分辨率是不利的,所以在一般核磁共振中,需采用液体样品。

但在高聚物研究中,也可直接观察宽谱线的核磁共振来研究聚合物的形态和分子运动。

化学位移同种核由于在分子中的化学环境不同而在不同的共振磁感应强度或共振频率下显示吸收峰。

考题回顾为什么选用TMS(四甲基硅烷)作为标准物质?(1)结构对称,有12个化学环境相同的H,是一个单峰。

少量的TMS即可测出共振信号。

(2)因为Si的电负性(1.9)比C的电负性(2.6)小,TMS质子处在高电子密度区,屏蔽效应强。

产生共振信号所需的磁场强度比一般有机物中质子产生信号所需磁场强度都大,绝大多数吸收峰均出现在它的左边。

(3) 化学性质不活泼,与样品不反应、不缔合。

(4) 易溶于有机溶剂,沸点低(27 ℃),容易回收样品。

但不溶于水,用重水测谱时要用其他标准物。

自旋-自旋耦合相邻的碳原子上的自旋的H核通过成键电子传递而形成的相互作用。

这种作用会使相互作用的H核的化学位移都发生偏移,最终使谱图上呈现谱峰分裂,即自旋-自旋分裂。

分裂峰之间的距离即耦合常数。

自旋系统由自旋-自旋耦合相互作用在一块的质子组成的基团,系统外任何核均不与系统内的核发生耦合。

考题回顾按电负性的影响,炔氢δ值较烯氢应处于低场,但事实相反,为什么?烯氢位于双键π键环流效应产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域即去屏蔽区,故其共振信号出现在低场,而炔氢位于三键π键环流效应产生的感应磁场与外加磁场所形成的屏蔽区,故其共振信号出现在高场。

由于环流效应比电负性对其共振信号的影响大,故最终结果是炔氢位于高场。

影响化学位移的因素: 电负性强移向低场 烯烃比烷烃低场,炔烃比烯烃高场 形成氢键移向低场 空间位阻移向低场 如图为耦合作用的影响化学等价 分子中同类核处于相同的化学环境,有相同的化学位移。

磁等价 分子中处于相同的化学位移的一组核,同时对组外的其他任何核有着相同的耦合常数。

质子去耦技术 为了克服相邻氢核和碳核之间的耦合作用,以简化谱图的技术,有宽带去耦、偏共振去耦、选择性去耦。

顺磁性 电子的自旋磁矩不为零的物质具有顺磁性。

逆磁性 电子的自旋磁矩为零的物质具有逆磁性。

自由基捕捉剂 用具有某种特殊结构的逆磁性的化合物与反应中产生的高活性短寿命的自由基结合,生成较为稳定的自由基加成物,然后用ESR 仪测定该加成物的共振谱图,从超精细的共振谱图中判别自由基的结构的技术叫自旋标记,其中所用到的逆磁性化合物即自由基捕捉剂。

(精细结构 磁核与磁核间的自旋-自旋耦合作用或未成对电子与未成对电子间的偶极-偶极作用所产生的谱图具有精细结构。

超精细结构 磁核和未成对电子间的相互作用所产生的谱图具有超精细结构。

)有机质谱质谱 在高真空状态下,用高能量的电子轰击样品的蒸汽分子,打掉分子中的价电子,形成带正电荷的离子,然后按质量与电荷之比收集这些离子,得到离子强度随质荷比的变化的谱图。

用线谱来表示,其横坐标为质荷比,表征碎片离子的质量数;纵坐标为丰度,表征离子强度。

分子离子 在高真空状态下用高能电子轰击样品蒸汽分子,使其失去一个价电子而形成的带正电的离子。

奇电子离子 分子离子必带有未成对电子,故其是具有奇电子数的游离基。

同位素离子 同位素在质谱中形成的离子叫同位素离子。

分子离子峰是由丰度最大的轻同位素组成的。

C=C H H H H C=C H H OCH 3H C=C H H C=O HCH 35.25 4.03 6.27碎片离子分子离子在高能电子的继续轰击下能进一步碎裂而形成的离子。

重排离子原子或基团经重排后再开裂而形成的特殊碎片离子。

多电荷离子非常稳定的分子被打掉两个或多个电子而形成的离子。

有机质谱中产生的离子有:分子离子、同位素离子、碎片离子、压稳离子、多电荷离子。

氮规则不含氮或含偶数氮的化合物其分子量必为偶数,含奇数氮的化合物其分子量必为奇数。

考题回顾质谱图中质量数最大的峰一定是分子离子峰吗?热分析:考题回顾两种热分析——DT A(差热分析)和DSC(示差扫描量热分析)的区别电镜:背散射电子二次电子吸收电子透射电子X射线阴极荧光电子-空穴对俄歇电子透射电镜的衬度:扫描电镜的衬度:考题回顾透射电镜和扫描电镜的制样方法。

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