溶液颜色检查法

比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液 (1→40)使 溶 解 成 500ml,精 密 量 取 2ml,置 锥 形 瓶 中,加 水 200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸
第一法
除另有规定外,取 各 品 种 项 下 规 定 量 的 供 试 品,加 水 溶 解,置于25ml的纳氏比 色 管 中,加 水 稀 释 至 10ml。另 取 规 定 色调和色号的标准比色液10ml,置于另一25ml纳氏比色管中, 两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平 视观察,供试品管呈现的颜色与对照管比较,不得更深。如供 试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽完 全一致,使目视观 察 无 法 辨 别 二 者 的 深 浅 时,应 改 用 第 三 法 (色差计法)测定。并将其测定结果作为判定依据。
· 174 ·
加水50ml、醋 酸 4ml与 碘 化 钾 2g, 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液
0901 溶液颜色检查法
药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上 反映药物的纯度。本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比 色液比较,或在规定的波长处测定其吸收度,以检查其颜色。
品种项下规定的 “无色” 系指供试品溶液的颜色相同 于 水或所用溶剂, “几 乎 无 色” 系 指 供 试 品 溶 液 的 颜 色 不 深 于 相 应 色 调 0.5 号 标 准 比 色 液 。
色号
0.5
贮备液 (ml) 0.25 加水量 (ml) 9.75
1 0.5 9.5
2 1.0 9.0
3 1.5 8.5
4 2.0 8.0
5 2.5 7.5
6 3.0 7.0
7 4.5 5.5
8 6.0 4.0
9 7.5 2.5
10 10.0
0
第二法 除另有规定外,取各供试品项下规定量的供 试 品 , 加 水 溶 解 并 使 成 10ml, 必 要 时 滤 过 , 滤 液 照 紫 外可见分光 光 度 法 于 规 定 波 长 处 测 定,吸 光 度 不 得 超 过 规 定值。
表示颜色及色差。该色空间由直角坐标 L*a*b* 构 成。 在 三 维色坐标系的任一点都代表一种颜色,其与参比点之间的几 何距离代表 两 种 颜 色 之 间 的 差 异 (见 图 2 和 图 3)。 相 等 的 距离代表相同的色差值。用仪器法对一个供试品与标准比色 液的颜色进行比较时,需比较的参数就是空白对照品的颜色 和供试品或标准比色液颜色在均匀色空间中的差值。
图 3 L*a*b* 色 空 间 和 色 差 ΔE*
在 CIELab均匀色空间中,三 维 色 坐 标 L*a*b* 与 三 刺 激值 X,Y,Z 和色差值之间的关系如下:
明 度 指 数 L* =116× (Y/Yn)1/3-16 色 品 指 数a* =500× [(X/Xn)1/3- (Y/Yn)1/3] 色 品 指 数b* =200× [(Y/Yn)1/3- (Z/Zn)1/3]
· 172 ·
0901 溶液颜色检查法
现代颜色视觉理论认为,在人眼视网膜上有三种感色的 锥体细胞,分别对红、绿、蓝三种颜色敏感。颜色视觉过程 可分为两个阶段:第一阶段,视网膜上三种独立的锥体感色 物质,有选择地吸收 光 谱 不 同 波 长 的 辐 射, 同 时 每 一 物 质 又可单独产生白和黑的反应,即在强光作用下产生白的反 应,无外界刺激时产生黑的反应;第二阶段,在神经兴奋 由锥体感受器向视觉中枢的传导过程中,这三种反应又重 新组合,最后形成三对对立性的神经反应,即红或绿、黄 或蓝、白或黑的反应。最终在大脑皮层的视觉中枢产生各 种颜色感觉。
· 173 ·
0901 溶液颜色检查法 变化而发生变化。
1. 对仪器的一般要求 使用具备透射测量功能的测色色差计进行颜色测定,照 明观察条件为o/o (垂直照明/垂直接收) 条件;D65光源照 明,10o 视场条件下,可直接测出三刺激值 X、Y、Z, 并 能 直 接 计 算 给 出 L* 、a* 、b* 和 ΔE* 。 因溶液的颜色随着被测定的溶液液层厚度而变,所以除 另有规定外,测量 透 射 色 时, 应 使 用 1cm 厚 度 液 槽。 由 于 浑浊液体、黏性液体或带荧光的液体会影响透射,故不适宜 采用色差计法测定。 为保证测量的可靠性,应定期对仪器进行全面的检定。 在每次测量时,按仪器要求,需用水对仪器进行校准,并规 定水在 D65 为 光 源,10o 视 场 条 件 下 下, 水 的 三 刺 激 值 分 别为
X=94.81;Y=100.00;Z=107.32 2. 测定法 除另有规定外,用水对仪器进行校准,取按各品种项下 规定的方法分别制得的供试品溶液和标准比色液,置仪器上 进行测定,供试 品 溶 液 与 水 的 色 差 值 ΔE* 应 不 超 过 标 准 比 色液与水的色差值 ΔE* 。 如品种正文项下规定的色调有两种,且供试品溶液的实 际色调介于两种规定色调之间,且难以判断更倾向何种色调 时,将测得的供试品溶液与水的色差值 (ΔE* ) 与两种 色 调 标准比色液与水的色差值的平均值比较,不得更深 [ΔE* ≤ (ΔEs*1 +ΔEs*2 )/2]。
各种色调标准贮备液的制备 按表1精密量取比色用氯 化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水,混合摇 匀,即得。
比色用重铬酸 钾 液 精 密 称 取 在 120℃ 干 燥 至 恒 重 的 基
表1 各种色调标准贮备液的配制
色调
比色用氯化钴液 (ml) 比色用重铬酸钾液 (ml) 比色用硫酸铜液 (ml)
色匹配函数和三刺激值间的关系以下列方程表示:
-
X=K∫S(λ)P(λ)x (λ)Δd (λ)
-
Y=K∫S(λ)P(λ)y (λ)Δd (λ)
-
Z=K∫S(λ)P(λ)z (λ)Δd (λ) 式中 K 为归化系数;
S (λ) 为光源的相对光谱功率分布; P (λ) 为物体色的光谱反射比或透射比; x- (λ)、y- (λ)、z- (λ) 为标准观察者的色匹配函数; Δd (λ) 为波长间隔,一般采用10nm 或5nm。 当某种颜色的三刺激值确定之后,则可用其计算出该颜
0901 溶液颜色检查法
准 重 铬 酸 钾 0.4000g, 置 500ml量 瓶 中 , 加 适 量 水 溶 解 并 稀 释
0900 物理特性检查法
至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K2Cr2O7。 比色用硫酸铜液 取硫 酸 铜 约 32.5g,加 适 量 的 盐 酸 溶
液 (1→40) 使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,
色 差 ΔE* = (ΔL* )2+(Δa* )2+(Δb* )2 以上公式仅适用于 X/Xn、Y/Yn、Z/Zn>0.008856时。 式中 X、Y、Z 为待测样品的三刺激值;
Xn、Yn、Zn 为 三 刺 激 值 ; ΔE* 为供试品色与标准比色液色的色差; ΔL* 为供试品与标准比色液色的明度指数之差, 其 中 ΔL* 为 “正数” 表示供试品比标准比色液颜色亮; Δa* 、Δb* 为供试品色 与 标 准 比 色 液 色 的 色 品 指 数 之 差,其中 Δa* 、Δb* 为 “正数” 表示供试品 比 标 准 比 色 液 颜 色更深。 色差计的工作原理简单地说即是模拟人眼的视觉系统, 利用仪器内部的模拟积分光学系统,把光谱光度数据的三刺 激值进行积分 而 得 到 颜 色 的 数 学 表 达 式, 从 而 计 算 出 L* 、 a* 、b* 值及对比色 的 色 差。 在 仪 器 使 用 的 标 准 光 源 与 日 常 观察样品所使用 光 源 光 谱 功 率 分 布 一 致 (比 如 昼 光), 其 光 电响应接收条件与标准观察者的色觉特性一致的条件下,用 仪器方法测 定 颜 色,不 但 能 够 精 确、定 量 地 测 定 颜 色 和 色 差,而且比目测法更为科学客观,且不随时间、地点、人员
(0.1mol/L) 滴定,至近终点 时,加 淀 粉 指 示 液 2 ml, 继 续 滴定至蓝 色 消 失。 每 1ml硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0.1mol/L) 相当于24.97mg的 CuSO4·5H2O。根 据 上 述 测 定 结 果, 在 剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液 (1→40),使每1ml溶液 中含62.4mg的 CuSO4·5H2O,即得。
种 可 见 波 长 (400~760nm) 的 光 引 起 每 种 锥 体 刺 激 的 相 对 数 量 的 色 匹 配 函 数 , 这 些 色 匹 配 函 数 分 别 用 x- (λ)、y(λ)、z- (λ) 来 表 示 。 把 这 些 色 匹 配 函 数 组 合 起 来 , 描 绘 成 曲 线 , 就 叫 做 CIE 色 度 标 准 观 察 者 的 光 谱 三 刺 激 值 曲 线 (见 图 1)。
-醋酸钠缓冲液 (pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙 指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)滴定至 溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)相 当于11.90mg的 CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的 原溶液中加适量的盐酸溶液 (1→40),使每1ml溶液中含59.5 mg的 CoCl2·6H2O,即得。
色在一个理想的三维颜色空间中的坐标,由此推导出许多组
的颜色 方 程 (称 为 表 色 系 统 ) 来 定 义 这 一 空 间。 如:CIE 1931-XYZ 色 度 系 统,CIE1964 色 度 系 统,CIE1976L*a* b* 色空间 (CIELab均匀色空间),Hunter表色系统等。
为便于理解和比对,人们 通 常 采 用 CIELab 颜 色 空 间 来
图 2 L*a*b* 色 品 图
图1 CIE1931色度标准观察者的 光谱三刺激值曲线
自然界中的每种颜色都可以用选定的、能刺激人眼中三
种受体细胞的红、绿、蓝三原色,按适当比例混合而成。由