温度计铅含量测试作业指导书

铅含量测试

4.检测方法4.1铅含量测定4.1.1原理二价铅离子在PH=5~5.5的条件下与EDTA形成稳定的络合物4.1.2试剂和材料4.1.2.1 NaOH：10％4.1.2.2 HNO3：1：14.1.2.3乙酸-乙酸铵缓冲溶液：PH=5.0称取80克乙酸铵（CH3COONH4），溶于水，加16ml冰乙酸，稀释至1000ml4.1.2.4二甲酚橙：0.2％水溶液4.1.2.5铬黑T ：0.5％乙醇溶液称取0.5g铬黑T，2g盐酸羟胺与乙醇研磨溶解，稀释至100m4.1.2.6 EDTA标准溶液0.05mol/LA：溶液配置称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。

B：溶液标定称取0.15克（精确至0.0001克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml 氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5％铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白C：浓度计算C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）］/81.398］m：氧化锌的质量gV1：EDTA的体积mlV2：空白消耗EDTA的体积ml81.398：氧化锌的分子量4.1.3 分析步骤A、对于含锌的稳定剂按照以下方法测定称取试样0.2g左右（准确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中，加入硝酸（1+1）10mL，装上球形冷凝管，缓缓加热保持微沸，直至试样分解完全，油脂成透明状，停止加热，以热蒸馏水冲洗冷凝管管壁和瓶塞四周。

取下冷凝管，冷却至室温，加入浓氨水8ml，摇匀冷却至室温（1h）过滤（锥形瓶需要多次洗涤保证全部加入漏斗过滤），用蒸馏洗涤沉淀至无钙、锌离子。

将滤渣和滤纸使用加1：1硝酸溶解10ml,在250ml三角瓶中，使用10%NaOH调节PH值至刚果红试纸变色（PH=5~6），加10mL乙酸—乙酸铵缓冲溶液，3—4滴二甲酚橙指示液，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变成亮黄色（或者橘黄色）为终点。

铅、铜、锌、镉作业指导书

文件编号：XXX/XX-XX-XX-03 （第A版，第0次修订）第1页共5页1.方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2.干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。

当钙的浓度高于 1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19％。

在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L 时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1％抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。

样品中溶解性硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除这一干扰。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高，分析波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。

一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度。

通过测定分析线附近lnm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。

根据表3-4-13选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

编制：审核：批准：日期：日期：日期：文件编号：XXX/XX-XX-XX-03 （第A版，第0次修订）第1页共5页表3-4-13 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm) 非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。

如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。

15铅测定的标准操作规程

1目的规范铅测定的标准操作规程。

2范围本标准规定了食品中铅的测定方法。

本标准适用于食品中铅的测定。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1 依据：GB5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定4.2 石墨炉原子吸收光谱法4.2.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

4.2.2试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。

4.2.2.1 硝酸：优级纯。

4.2.2.2 过硫酸铵。

4.2.2.3 过氧化氢（30%）。

4.2.2.4 高氯酸：优级纯。

4.2.2.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。

4.2.2.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.2.2.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

4.2.2.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

4.2.2.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。

取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。

4.2.2.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg 铅。

4.2.2.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

4.2.3 仪器和设备4.2.3.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

铅水质自动在线监测仪技术要求及检测方法作业指导书模板

ZY环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心作业指导书HJC-ZY62-2014铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法作业指导书参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审稿）》自2014年03月01日起实施编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯1、适用范围本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。

针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。

I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，ІІ型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。

2、规范性引用文件本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 4208 外壳防护等级（IP代码）GB/T 13306 标牌HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1标样核查check with standard solution仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。

3.2定量下限limit of quantification在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。

3.3记忆效应memory effect仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。

3.4标样加入试验回收率recovery仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。

3.5零点漂移zero drift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。

3.6量程漂移range drift在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。

3.7数据有效率availability of data在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。

SC13温度计检定作业指导书

仪表安装维修中心温度计校验、标定作业指导书温度计校验、标定作业指导书1 总则1.1 目的和适用范围为保证安全生产，保障施工人员的健康，保证工程质量，特制定本作业指导书。

本作业指导书适用于测量范围为（-80----+6000C）系列的圆柱形标尺蒸汽、气体压力式指示温度计及附加机械电接点装置温度计的首次检定、后续检定和使用中的检查、维修、校验。

1.2 引用标准1.2.1 本程序中引用的最新版本的标准、规程、技术规范如下：JJG50-96 石油产品永玻璃液体温度计JJG310-1983 压力式温度计JJG226-89 双金属温度计JJG229-1998 工业铂、铜热电阻GB/T19022.1-1994 测量设备的质量保证要求1.2.2补充规定若有产品与本程序不符，我们将严格按照其相应产品说明书上的标准进行检查、维修、校验。

2 维修校验程序2.1 校验准备2.1.1确保检定过程中有两名持证人员进行检定作业,并具有相应的专业水平；2.1.2 确保校验设备完好，其检定用标准二等玻璃管温度计在有效期内；2.1.3 检定温度计的标准器根据测量范围可分别选用二等标准水银温度计、标准汞基温度计、标准铜热电偶和二等标准铂电阻温度计。

恒温槽：2.1.4获取作业开工前的各种作业许可证；2.1.5准备较详细的温度计校验数据统计单(技术主管提供)；2.2 现场拆卸确认2.2.1施工负责人与现场专业监督联系获取本次校验溫度計的统计表及P/I图；2.2.2施工负责人与现场专业监督按双方的统计单逐一进行核实，确定应检定的数量；2.2.3由现场监督安排人员到现场按P/I图对校验的温度计逐一进行确认，对可拆卸的和没有温井的温度计做好标识，不可拆卸的进行锁定；2.2.4由现场专业监督指派一名现场监护人员对施工全过程进行监护；2.3 现场拆卸温度计2.3.1 温度计安装温井方式：法兰连接式温井、丝扣式连接温井和无温井三种方式；2.3.2对于法兰式连接温井可直接用扳手对温度计进行拆卸；2.3.3对丝扣式连接温井应用两只扳手，一只被死温井另一只拆卸温度计；2.3.4对于无温井的温度计禁止拆卸，必须进行拆卸的由业主指派专人进行放空后并同意开始时，再进行拆卸；2.3.5拆卸过程中应先拆卸几扣后，用手活动温度计观察是否有介质渗出，如发现有介质渗出应马上停止拆卸恢复原位并通知业主进行处理；2.3.6对拆卸时无法拔下或丝扣损坏的，通知业主并做好记录；2.3.7拆卸后对仪表接口和温度计进行防护处理；2.3.8拆卸后做好记录，以便维修完成后进行安装。

温度计操作作业指导书

3.3温度计不能在太阳光直接照射下使用，并避免雨水淋湿；
3.4温度计不能放在通风口及空调风真接出口处使用；
3.5根据被测液体的温度，选取适宜的温度计；
3.6温度计不能在有腐蚀性气体及含油气体的环境下使用；
3.7读数方法：
3.7.1直接从表盘上的刻度读取温度值；
3.7.2最小分格值温度为10C。
4.0维护与保养
****有限公司
文件名称
温度计操作作业指导书
文件编号WI--066 Nhomakorabea版本A
生效日期
2017.1.25
页次
1
1.0目的
确保使用人员能正确使用温度计，避免产生测量错误。
2.0范围
适用本厂使用之温度计。
3.0使用方法及步骤
3.1使用前检查温度计的外观完整性，是否在合格有效使用期限内使用；
3.2温度计应垂直放入被测液体中；
4.1随时保持温度计清洁卫生，每周清洗一次；
4.2使用时轻拿轻放，避免碰损；
4.3温度计每年需送法定计量单位检定/校准一次；
4.4仪器在保养后要做好《仪器保养记录表》。
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铅测定标准检验操作规程

1.目的：建立铅的标准检验操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。

2.适用范围：本标准适用于原料、辅料、溶剂及半成品、成品中铅的测定3.职责：质量管理部负责本规程的执行。

4.控制要求与内容4.1原理试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。

加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

4.2试剂和材料4.2.1 氨水（1+1）；4.2.2 盐酸（1＋1）：量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中；4.2.3 酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容至刻度；4.2.4 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g 盐酸羟胺，加水溶解至50 mL，加2 滴酚红指示液，加氨水（1+1)，调pH 至8.5～9.0（由黄变红，再多加2 滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至100 mL；4.2.5 柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g 柠檬酸铵，溶于100 mL 水中，加2 滴酚红指示液（22.3），加氨水（22.1），调pH 至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取数次，每次10 mL～20 mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250 m；4.2.6 氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL；4.2.7 三氯甲烷：不应含氧化物；4.2.7.1 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色；4.2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用；4.2.8 淀粉指示液：称取0.5 g 可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100 mL 沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制；4.2.9 硝酸（1＋99）：量取1 mL 硝酸，加入99 mL 水中；4.2.10 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5 g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。

EPA3052重金属汞铅镉及其化合物含量测试作业指导书

EPA3052重金属汞铅镉及其化合物含量测试作业指导书1.0 目的:本实验的目的是通过《EPA3052》萃取方法萃取样品中重金属汞,铅,镉及其化合物,并测其含量.2.0 适用范围:本方法适用于温度计ˋ血压计ˋ日光灯ˋ水银灯ˋ电容ˋ电路板ˋ铜丝ˋABSˋPAˋPPˋPBTˋPVCˋ色母ˋ聚洗亚胺等样品中汞,铅,镉元素的分析.3.0 职责和权限:3.1 部门主管不定期监督实验室负责人的工作是否真正落实到位.3.2 重金属实验室负责人负责管理和监督及纠正实验员对本程序的作业是否正确ˋ规范ˋ标准.以及各步骤的安全作业性是否真正得到落实.3.3 实验员根据作业程序认真做好每一个实验.做到操作正确ˋ技术规范ˋ作业标准ˋ分析快速ˋ结果准确ˋ操作安全.4.0 引用标准文件:制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

4.1 参考国际通用分析操作标准《EPA3052》萃取方法.4.2 相关技术文件数据.5.0 所用试剂:5.1 硝酸(65~68%;ρ=1.4g/ml分析纯).5.2 氢氟酸(40%;ρ=1.13g/ml分析纯).5.3 汞标准溶液.5.4 蒸馏水(三级水以上).6.0 所用仪器设备装置:6.1 微波消化器.6.2 微波消化瓶.6.3 通风柜(带通风系统).6.4 蒸馏水器(规格:10L/h)或高纯水制备机.6.5 容量瓶(规格:100ml).6.6 烧杯(或锥形瓶)(规格:100~150ml).6.7 漏斗(规格:塑料型或玻璃型;配滤纸).6.8 玻璃棒(规格:直径5mm,长20~30cm).6.9 量筒(规格:100ml).6.10 移液管(规格:1ml,2ml,5ml,10ml;配吸耳球).6.11 表面皿(规格:Ø7~8cm).6.12 电子天平(精确度:0.1mg).6.13 pH计.6.14 电导仪(带温度自动补偿功能).6.15 ICP或AAS.7.0 分析步骤:7.1 用蒸馏水器制备蒸馏水.并根据国家标准《分析实验室用水规格和试验方法》测定蒸馏水的pH值,电导率及可氧化物.7.2 样品的制备:取分析样品至少 2.0g,并将样品制备成细小颗粒或保持样品小颗粒质量约为0.1g.7.3 精确称取样品0.1000~0.5000g于样品杯内.7.4 加入4~9ml硝酸(AR)及1~4ml氢氟酸(是否加入视具体样品而定.加氢氟酸时必须用塑料杯特别小心操作),在消解仪上设置最高压力为2.0MPa.消解15分钟左右,取出并冷却后打开.7.5 若溶剂中有氢氟酸,须将样品置于加热板上加热,以除去氢氟酸,然后取下冷却.若有悬浮物或沉淀,可静置或过滤,然后定容.7.6 同样条件下进行空白实验.7.7 按3 ~ 4种不同浓度配制汞标准溶液.7.8 用ICP或AAS测试样品液中汞元素的含量.7.9根据检测结果出具检测报告.8.相关表单：8.1 ROHS检测报告9.附件/流程图：无文件更改历史记录Amendment History。

温度仪表校验作业指导书

温度仪表校验作业指导书一、前言温度仪表广泛应用于各种工业、实验室分析、气象、医疗等领域中。

由于操作不当、接口松动、电路老化等原因，温度仪表的测量结果可能出现偏差。

因此，对温度仪表进行校验是保障工艺控制、产品质量以及环境监测的关键手段。

本文档将介绍温度仪表校验作业中应注意的事项，包括校验前准备、操作要点以及校验后处理等内容。

二、校验前准备1. 选择校验设备：首先需要选择能够精确测量温度的标准器具，比如通过国家计量认证的温度计、温度继电器等。

2. 对校验设备进行检查：校验设备应该保持在正常工作状态，包括检查电源接线是否正常，设备外观是否完好等。

3. 对待校验仪器进行准备：例如对温度计进行清洁和校准读数，对测量接口进行检查及清洁等。

4. 创建校验记录表：记录校验的时间、地点、校验仪器型号、温度仪表型号等信息，并在落实记录中进行反馈。

三、校验操作要点1. 温度仪表校验时应将校验端口要整体接触被校验仪器的测试接口，保持一定的接触压力，防止接触不良。

2. 校验过程中应根据被校验仪器的特点，设定适当的校验温度范围，再根据标准器具的测量结果进行读数校准。

3. 重复测量：在测试过程中，通常进行多次测量，确保数据的可靠性和准确性，并把多次测试结果记录下来，以作参考。

4. 记录数据：在进行校验时，一定要记录测量结果，可以使用电子或者手写记录，以便于分析比对数据。

5. 验证校验结果：进行校验后，需要对校验结果进行验证，确保校验的准确性。

四、校验后处理1. 校验结果分析：对于多次测量数据，需根据其趋势和波动程度进行分析，比如是否存在温度偏差、变异程度等。

2. 修正校验结果：如果发现校验结果存在差距，可以通过处理仪器参数的方法，进行修正，提高校验的准确性。

3. 处理记录表：将校验的数据和分析结果清晰明了的记录在记录表中，方便日后的查询和咨询。

4. 总结和反馈：对校验的操作过程进行总结和反馈，对操作中出现的问题和需要改进的地方进行提出和反馈。

温度测量仪表标准作业指导书

温度测量仪表标准作业指导书一、目的细化和量化温度测量仪表设备的安装、故障排除和校验维护，使温度测量设备正确稳定运行。

二、范围热电偶、热电阻、双金属温度计等温度测量仪表的安装，维护和故障排除作业三、作业流程图四、标准作业指导第一部分:温度测量仪表安装----以热电偶安装为例1、作业准备1.1、作业材料1.2、热电偶测温原理及结构1)热电偶测温原理热电偶测温原理是基于赛贝尔效应，即两种不同成分的导体两端相连构成回路，若两连接端温度不同，则在回路内产生热电流，形成热电势。

这个回路产生的热电势由接触电势和温差电势组成。

由于导体材料一定，热电偶产生的热电势实际上是热电偶两端温度的函数，而且只与温度有关。

2)热电偶的结构常用的热电偶是由热电极（热偶丝）、绝缘材料（绝缘管）和保护套管等部分构成的。

常用热电偶可分为标准热电偶和非标准热电偶两大类。

标准热电偶有国家标准的热电势与温度、容许的误差、标准分度表等。

我国从1988年1月1日起，热电偶全部按IEC国标生产，并指定S、 R、 B、K、 E、 J、 T 7种标准化热电偶为我国统一设计型热电偶。

非标准型热电偶则一般用于特殊场合，国家并没有统一制定严格的标准。

1.3、热电偶的选型具体选型流程为：型号的选择—分度号的选择—防爆等级的选—精度等级的选择—安装固定形式的选择—保护管材质的选择—长度或插入深度的选择。

在选择热电偶的时候，要根据所要求的使用温度范围、所需精度、使用气氛、测定对象的性能、响应时间和经济效益等综合因素进行参考。

1）选择测量精度和温度测量范围。

使用温度在1300℃~1800℃，要求精度比较高时，一般选用B型热电偶；要求精度不高，气氛又允许可用钨铼热电偶，高于1800℃一般选用钨铼热电偶；使用温度在1000℃~1300℃要求精度又比较高可用S型热电偶和N 型热电偶；在1000℃以下一般用K型热电偶和N型热电偶，低于400℃一般用E型热电偶；250℃以下及负温测量一般用T型电偶，在低温时T型热电偶稳定而且精度高。

温度计作业指导书

质量技术监督综合检测中心作业指导书（工作用玻璃液体温度计与双金属、压力式温度计）编号：标准负责人：受控情况：二0一八年元月一、目的是使温度计检定工作实施细则规范化；二、适用范围本细则适用于测量范围在（-20～+300）℃的工作用玻璃液体温度计、双金属温度计、压力是温度计的首次检定、后续检定和使用中检定；三、编写依据本细则依据JG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》、JJG310-2002《压力式温度计检定规程》、JJG226-2001《双金属温度计检定规程》；四、检定条件1、温度：（15～35）℃2、相对湿度：≤85RH%3、工作用玻璃液体温度计检定还应满足标准器及配套电测设备相应的环境要求，要满足防止水银外漏污染环境的条件；五、标准器及配套设备1、.二等标准水银温度计、标准汞基温度计、标准铜-铜镍热电偶和二等标准铂电阻温度计（当选用最后二个标准器时，应选用0.02级低电势直流电位差计及配套设备）；2、酒精低温槽、恒温水槽、恒温油槽、高温槽、冰点槽、读数放大镜（5-10倍）、读数望远镜（放大倍数5倍以上，可调水平）、100V或500V的兆欧表、不住温度计钢直尺六、检定方法1、外观1.1工作用玻璃液体首次检定的温度计：以目力、放大镜、钢直尺观察温度计应符合JJG130-2011《工作用玻璃液体温度计检定规程》中6.1～6.4的要求；后续检定的温度计应着重检查温度计感温饱和和其他部分有无损坏和裂痕等，感温液柱若有断节、气泡或在安全泡、毛细管壁等处留有液滴或挂色等现象，能修复者，经修复后才能检定。

1.2压力式温度计用目力观察温度计应符合JJG310-2002《压力式温度计检定规程》中4.1的规定，温度计在后续检定和使用中检验时允许有不影响使用和正确读数的缺陷。

1.3双金属温度计用目力观察温度计应符合JJG226-2001《双金属温度计检定规程》中6.1的规定，后续检定和使用中检验的温度计允许有不影响使用和正确读数的缺陷。

XZJY002-00-2017食品中铅的测定作业指导书

作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中铅的测定编号：XZJY002-00-2017版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2017.01.01一、编制目的为规范中心食品中铅的检验方法，编制本指导书。

二、适用范围本指导书适用于食品中铅的测定。

三、编制依据GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》四、实验原理试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm 处测定吸光度。

在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

五、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T6682规定的二级水。

5.1 试剂5.1.1 硝酸(HNO3)。

5.1.2 高氯酸(HClO4)。

5.1.3 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。

5.1.4 硝酸钯[Pd(NO3)2]。

5.2 试剂配制5.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,缓慢加入到950mL水中,混匀。

5.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,缓慢加入到450mL水中,混匀。

5.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混匀。

5.3 标准品硝酸铅[Pb(NO3)2,CAS号:10099-74-8]:纯度>99.99%。

或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。

5.4 标准溶液配制5.4.1 铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

5.4.2 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

测铅的安全操作规程模本

你若盛开，蝴蝶自来。

测铅的安全操作规程
1、目的
测出样品中铅的含量。

2、范围
适用于硫铁（精）矿，磷酸氢钙中铅的测定。

3、操作规程
称样溶解冷却转移稀释定溶过滤在原子吸收计上测定吸光度查表计算结果
4、职责
4.1、所用仪器必须是经检定的；
4.2、所用药品必须经专人配置；
4.3、实验室用水一定要符合要求；
4.4、按要求操作原子吸收计；
4.5、乙炔纯度必须达到4个9。

5、安全操作规程注意事项
5.1、溶解样品时应戴上口罩和耐酸手套在通风橱内进行；
5.2、用原子吸收计时应严格按仪器操作规程进行。

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工作场所铅及其化合物作业指导书

页码序号第1页/共4页标题工作场所铅及其化合物的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了监测工作场所的空气中铅及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所中铅及其化合物的测定。

本法的检出限为0.06μg/ml；最低检出限为0.004mg/m³（以采集75L空气样品计），测定范围为0.5~20μg/ml；相对标准偏差为4.0%。

2.方法原理空气中铅尘、铅面、硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。

3.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2 高氯酸（HCLO4）：ρ=1.67g/ml，分析纯。

3.3 消化液，高氯酸：硝酸=1:9。

3.4 硝酸溶液，1%（v/v）。

3.5 铅标准贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

临用前，用硝酸溶液稀释成100.0μg/ml铅标准溶液。

4.仪器4.1 一般实验室仪器。

4.2 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 铅空心阴极灯。

4.5 空气压缩机，具备除水、除油、除尘装置。

4.6 微孔滤膜，孔径0.8μm。

4.7空气采样器，流量0~3L/min和0~10L/min。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.采样和样品5.1采集页码序号第2页/共4页标题工作场所铅及其化合物的测定实施日期2014-5.1.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

5.1.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2~8h 空气样品。

5.1.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2~8h空气样品。