仪器分析课后习题答案7已修改
仪器分析课后习题答案解析(可编辑)
课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。
答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定,一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析课后答案
仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求:掌握以下基本概念:共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限,掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法,了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择,通过和火焰法比较,了解石墨炉法的特点。
重点:有关方法和仪器的基本术语。
难点:AAS的定量原理,火焰法的条件选择。
参考学时:4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解:设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为:c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得:cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·L1表示)。
取一系列镁标准溶液(1μg·mL1)--及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解:吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm,问对应的通带分别是多少?解:W = D·S已知:D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带:W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求:掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,了解显色反应及显色条件的选择,掌握光度测量条件的选择原则,了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
分析化学 仪器分析部分7版课后答案(全)
解1 S 2.303RT 58.5mV E 120 140 20 mV F
E
E1
E2
(K
58.5lg
CX
20.00 1.00 102 40 1
)
(K
58.5lg
20.00 CX 40.00
)
20
Cx =3.99×10-4 mol/L
解2 S 2.303RT 58.5mV E 120 140 20 mV F
体积(ml) 0.00
4.00
8.00
20.00
36.00
pH
2.40
2.86
3.21
3.81
4.76
体积(ml) 39.92
40.00
40.08
40.80
41.60
pH
6.51
8.25
10.00
11.00
11.24
39.20 5.50
(1)绘制滴定曲线;(2)绘制△pH/△V-V 曲线;(3)绘制△2pH/△V2-V 曲线;(4)计算该酸溶液的浓度;
E SHE
M 2 / M
0.000
(
M
2
/
M
0.059 lg[M 2 ] 2
即: 0.460 0.0221 0.059 lg[M 2 ] 解得lg[M 2 ] 16.342 2
[M 2 ] 4.55 1017 (mol/L)
由配合平衡知: K MY42
[MY42 [M 2 ][Y
]
电位法及永停滴定法
1.在 25℃,将 pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入 pH=6.87 的标准缓冲溶液中,测得电动势为 0.386V;测
定另一未知试液时,测得电动势为 0.508V。计算未知试液的 pH。
仪器分析课后习题答案
第一章 绪 论 1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位?g?mL ?1)分别为 ,,,,。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38 ?g?mL ?1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x ?g?mL ?1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3.用次甲基蓝?二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度?B (单位mg?L ?1)分别为,,,,,的标准溶液,测得吸光度A 分别为,,,,,。
(完整版)南京大学仪器分析课后习题答案
南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为:O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注:P23指教材页码,下同。
若电池的反应式为:aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时,该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为:i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明:(1)在大量支持电解质存在下的静止溶液中,平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比,这是定量分析的基础;(2)电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比;(3)电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后,在电极上发生化学变化的物质,其物质的量n 与通入的电量Q 成正比;通入一定量的电量后,电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为:n=zFQ 6. 解:首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式,并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K =稳 [][][]--+=4稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入,并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ=稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解:(1)Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+(3)E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池(4)E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解:(1)由题中所给的几种物质所知,构成电池的两支电极分别为:银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成),两半电池间用盐桥连接,电池的表示式为:(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正,则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]=1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极。
《仪器分析》习题及课后答案
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析(第三版)课后题答案第七章
5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可 光谱定性分析的基本原理是什么? 以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下, 产生各自的特征谱线, 产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定 具有特征性和唯一性, 的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特 征谱线的出现来确定该元素是否存在, 征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析 的基础。 的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法: 进行光谱定性分析有以下三种方法: (1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列 )比较法。 摄谱于同一感光板上, 摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光 若两者谱线出现在同一波长位置上, 谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素 的某条谱线存在。本方法简单易行, 的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定 组分的定性。 组分的定性。
10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 解:光谱半定量分析主要有三种方法. 光谱半定量分析主要有三种方法. (1)谱线呈现法,当分析元素含量降低时,该元素的谱线 谱线呈现法,当分析元素含量降低时, 数目也会逐渐减少, 数目也会逐渐减少,可以根据一定实验条件下出现特征谱线 的数目来进行半定量分析. 的数目来进行半定量分析. (2)谱线强度比较法.可以将被测元素配制成不同浓度 谱线强度比较法. 的标准系列,然后分别与试样同时摄谱, 的标准系列,然后分别与试样同时摄谱,并控制相同的摄 谱条件, 谱条件,通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素 的相应谱线的黑度,用目视进行比较,进行半定量分析. 的相应谱线的黑度,用目视进行比较,进行半定量分析.
仪器分析课后习题答案
第一章 绪 论 1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL 1)分别为 ,,,,。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38g mL 1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x g mL 1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3.用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度B(单位mgL 1)分别为,,,,,的标准溶液,测得吸光度A 分别为,,,,,。
仪器分析习题课后答案
(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
第五章 分子发光分析法
1.解释下列名词:
(1)振动弛豫; (2)内转化; (3)体系间窜跃; (4)荧光激发光谱;
(5)荧光发射光谱; (6)重原子效应; (7)猝灭效应。
答:(1)振动弛豫是在同一电子能级中,分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。(2)内转化是相同多重态的两个电子态之间的非辐射跃迁。
(6)用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为n2S1L;把J值不同的光谱项称为光谱支项,表示为n2S1LJ。
(7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。
则ν=νC=C/λ1=3×108/2.79×10-7=1.08×1015s-1
则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J
E=hv=4.136×10-15×1.08×1015=4.47ev
答:л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J,合8.98ev;n→л*跃迁的能量差为7.12×10-19J,合4.47ev。
仪器分析课后练习答案
第一章引言仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
特点:简便、快速、灵敏、易于实现自动化。
1、灵敏度高,检出限量可降低;2、选择性好;3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化;4相对误差较大,准确度不高;5、需要价格昂贵的专用仪器。
1色谱分析法(气相色谱法、高效液相色谱法)2光学分析法(原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法)第二章习题解答两相及两相的相对运动构成于色谱法的基础。
色谱法具有(高分离效能、高检测效能、分析快速)色谱法分类:1按流动相物态(气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱):按固定相的物态(气—固色谱、气—液色谱,固定相为涂在固体担体上后毛细管壁的液体、液固色谱、液液色谱);2按固定相的使用形式(柱色谱,固定相装在色谱柱中、纸色谱,滤纸为固定相、薄层色谱,吸附剂粉末制成薄层作为固定相)3按分离过程的机制(吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱)色谱法的特点:1分离效率高;2灵敏度高、3分析速度快、应用范围广。
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离(不动的一项为固定相;携带固定相流过此固定相的流体为流动相)。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离(不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,按先后不同顺序从固定相流出)。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统(载气系统).进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析课后题答案
仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
仪器分析课后习题含答案
A
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
0
2
4
c/( mmol/L)
从图上可得吸光度值为 0.68 的血清中钙的含量为 2.4 mmol L1 。如果血清中含有 PO43,由于与
Ca2生成难挥发的 Ca2P2O7,将会使测定结果偏低。
(6)用 n、L、S、J 四个量子数来表示的能量状态称为光谱项,符号为 n 2S 1 L;把 J 值不同的光谱项称为 光谱支项,表示为 n 2 S 1 LJ。 (7)荧光和磷光都是光致发光,是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态,再由激 发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射,而磷光是单重激发态先 过渡到三重激发态,再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反 应释放的化学能激发而产生的光辐射。
(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成 2J+1 个不同的支 能级,2J+1 称为能级的简并度。 (4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱 称为分子转动光谱。
(5)不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁;若两光谱项之间为禁戒跃迁,处于较高能级的原子具有较长 的寿命,原子的这种状态称为亚稳态。
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课后习题答案 第一章:绪论
1. 解释下列名词:
(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方
法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
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解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流 速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如 N2,Ar),而当流速较大时, 应该选择相对分子质量较小的载气(如 H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会 引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而 b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而 与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试以塔板高度 H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组 分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾 为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了 改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过 小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样 0.1~5uL,气体试样 0.1~10mL.
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I= aCb 在一定条件下,a,b为常数,因此
log I = b logC +loga 亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系,这就是光谱定 量分析的依据。
在光谱定量分析时,由于a,b随被测元素的含量及实验条件 (如蒸发、激发条件,取样量,感光板特性及显影条件等) 的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据 谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以 常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
3. 简述ICP的形成原理及其特点。
解:ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花 等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频 交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、 大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向 的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变 压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种 高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形 成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下, 通常选择共振线作为分析线。
5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可 以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。
解:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以 产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定 的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特 征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析 的基础。
交流 较低 电弧
高压 低 火花
高于 直流 电弧
较高
高, 高
10000 K以 上
常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。
主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量 元素的定量分析及难激发元素的测定。
2. 摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么?
解:摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,主要由照明系统、 准光系统、色散系统及投影系统构成。
用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱 线作为分析线,在基体元素(或定量加入的其它元素)的 谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分 析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值即相对强度 来进行定量分析。这时存在如下的基本关系:
logR = log(I1/I2) = b1logC + logA
(3)波长测定法。当上述两种方法均无法确定未知试样中某 些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出 该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应 的元素进行定性。
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解:光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基 本过程。
7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么 要同时摄取铁光谱?
其特点如下:
(1)工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条 件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数 元素有很高的灵敏度。
(2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的 线性范围宽。
(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。
(4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。
第七章习题解答
1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三 种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。
光源
直流 电弧
电极头 弧焰 温度 温度
Байду номын сангаас
高
4000-
7000
K
稳定 性
较差
主要用途
不适宜用于高含量定量分析及低熔点元素分 析,但可很好地应用于矿石等的定性、半定 量及痕量元素的定量分析。
解:使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动 带来的机械误差,从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱 的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多,而且每条谱线的波 长都已经精确测定,并载于谱线表内,因此可以用铁光谱 线作为波长的标尺,进而确定其它元素的谱线位置。
8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内 标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么?
进行光谱定性分析有以下三种方法:
(1)比较法(与已知的待测元素的化合物比较)。将要检出元 素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在 映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同 一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法 简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。
(2)应用元素的标准光谱图进行比较。对于复杂组分及其光 谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作 为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。在进行定性分析时, 只要在映谱仪上观察所得谱片,使元素标准光谱图上的Fe光 谱线与谱片上摄取的Fe谱线相重合,如果试样中未知元素的 谱线与标准光谱图中已标明的某元素的谱线出现的位置重合, 则该元素可能存在。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线, 多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最 后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为 分析线(analytical line)。
(5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激 发,而且耗样量也较少。
(6)采用惰性气体(Ar)作工作气体,因而光谱背景干扰少。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何 联系?
解:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该 元素最强的谱线。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平 行光束照射在分光系统(色散系统上)。
色散系统为棱镜或光栅,其作用是将光源产生的光分开,成 为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大,并投影在屏上以 便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间 距的比长仪。