复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
氢氧化铝胶中氧化铝含量测定实验报告
氢氧化铝胶中氧化铝含量测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过化学分析方法测定氢氧化铝胶中氧化铝的含量。
二、实验原理
氢氧化铝胶中的主要成分为氢氧化铝，而氢氧化铝可以通过反应转化
为稳定的三价氧化铝。
因此，可以通过将样品溶解并加入适量的盐酸，使其反应生成三价氧化铝，并用过量的EDTA进行络合反应，最终利
用指示剂甲基橙进行滴定来测定样品中三价氧化铝的含量。
三、实验步骤
1.取适量样品（约0.1g）放入烘箱中干燥至恒重。
2.将样品溶解于少量盐酸中。
3.加入10ml蒸馏水和5ml甲醇，混合均匀。
4.加入适量NH4Cl-NH4OH缓冲液和几滴甲基橙指示剂。
5.使用0.05mol/L EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液由橙色变为黄色。
6.重复以上步骤3次，并计算平均值。
四、实验数据处理
1.计算EDTA标准溶液的浓度。
2.计算样品中三价氧化铝的含量。
五、实验结果分析
本实验测定出样品中氧化铝的含量为X%，误差为±X%。
结果与理论值相比较，误差在可接受范围内。
六、实验注意事项
1.样品应当干燥至恒重后再进行溶解。
2.滴定时应该缓慢加入EDTA标准溶液，避免过量滴定。
3.实验过程中应当注意安全，避免盐酸和EDTA标准溶液等化学品的接触。
七、结论
本实验通过化学分析方法测定了氢氧化铝胶中氧化铝的含量，并得出了可靠的结果。
该方法具有简便、快速、准确等优点，可以用于工业生产和科研领域中对氢氧化铝胶质量的检测。
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
复方氢氧化铝药片中Al的测定
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
3
EDTA的性质
EDTA：乙二胺四乙酸，作为配位滴定的滴定剂与不同金 属离子发生1:1的配位。
HOOCH2C HOOCH2C N-CH2-CH2-N
CH2COOH CH2COOH
简写：H4Y
EDTA溶解度：S=0.02g/100 mL H2O 常用乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O） （ S=11.1g/100 mL H2O ）
HIn＞12.2 （红）
O Cu
pH ＜1.9 PAN （黄绿）
HO N N
1.9~12.2 （黄）
+ Cu2+
N
N
N N
HIn(黄色)
CuIn+ (深红色）
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
pH适用范围： 1.9~12.2
7
MgO的测定
Mg2+采用EDTA直接滴定法测定，以铬黑T为指示剂。
HOOCH2C
H H 复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量
的测定
CH2COOH
5
Al2O3的测定
Al3+较易水解，形成一系列多核羟基配合物，这些配合物与 EDTA配合缓慢，且无合适的适用pH范围，故采用返滴定 法（用PAN为指示剂）。
滴定前： 滴定： 终点：
Al3+ + H 2 Y 2H2Y2- (剩余） + Cu2+ Cu2+ + PAN(黄色)
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 16
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 4
EDTA的性质
EDTA属多元酸，强酸介质下，形成六元酸。 在水溶液中以七种形式存在并建立下述平衡：
药物分析实验讲义药本
第三部分药物分析实验内容实验一葡萄糖的分析一、目的要求1.掌握氯化物、铁盐、重金属限度检查的方法、原理、反应条件及其计算；2.正确使用纳氏比色管。
二、方法原理1.氯化物中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。
2.铁盐铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。
3.重金属硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,颜色不得更深。
三、操作步骤1.氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10µgCl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。
2.铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.重金属取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10µgPb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。
取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
6 实验六 复方氧化铝药片中铝、镁含量的测定P165
实验六复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定一、实验内容1. 复方氧化铝药片中铝镁含量的鉴定二、预习内容1.滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34；2.实验样品的制备-P37～38；2. 复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定-P165。
三、预习思考题1. 为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？2. 指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？3. 滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？5. 配位滴定为什么要使用缓冲溶液？6. 金属指示剂指示终点的原理？7. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？8. 取样在组成和含量上要有。
液态样品的组成比较均匀，只要在即可。
固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品，如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理，。
气体样品则基本上都是采用的方法采集。
9. 试样在测定前要进行等预处理，定量分析一般采用，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。
10.分解试样的方法主要有：法、法、法和法。
本实验中进行的试样处理有：复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用、。
11. 溶样操作：准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中，适当烧杯，把盛有溶剂的量筒也，再用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，溶解时放在烧杯中的玻璃棒。
在溶解会产生气体的试样时，先用少量水将其湿润成糊状，用洁净的表面皿将烧杯盖上，然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入，以防，溶解后用蒸。
对于需要加热溶解的试样，加热时要，冷却后。
胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
.实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小构成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.认识pH值对金属离子配位反响的影响3.认识前办理方式对测定结果正确度的影响【实验原理】本实验采纳的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体白腊等辅料，此中Al含量（按Al2O3计）约为 38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
因为lgKAlY-lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不扰乱测定，胃舒平中的Al含量可采纳配位滴定法测定。
但因为铝离子对指示剂二甲酚橙拥有关闭作用，且Al与EDTA的配位反响速度较慢，往常采纳返滴定法测定。
故先加入过度且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适合的条件下充足反响，再用锌标准溶液返滴定过度的EDTA，即可除去铝离子对指示剂的关闭作用进而测定其含量。
该方法虽耗时间但较正确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分别去不溶物质制成试液，取部分试液正确加入已知过度的EDTA，并调理溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反响完整。
冷却后再调理pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过度的 EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器：电子剖析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定剖析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保留于干燥器中）,.EDTA二钠盐（剖析纯）六次亚甲基四胺（剖析纯）HCl溶液：6mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混淆）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】锌标准溶液的配制正确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl2-3mL，用玻璃棒搅拌至完整溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定
氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定
Q/JL.06.15-2009本方法适用于氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定。
1.仪器、试剂
1.1天平：万分之一
1.2烘箱
1.3 DETA：分析纯 0.0500mol/l水溶液
1.4氧化锌：分析纯 0.0500mol/l水溶液
1.5二甲酚橙：分析纯，1%固体
1.6盐酸：分析纯 1:1水溶液
1.7氨水：分析纯 1:1水溶液
1.8六次甲基四胺：分析纯固体
1.9硫酸：分析纯 1：1水溶液
2.分析步骤
2.1试样制备
称取约0.5g试样（准至0.0002g）于100ml烧杯中，加入10ml 1:1硫酸水溶液，在电炉上小心加热溶解至透明，再移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2.2测定
用移液管移取10ml上述试液250ml锥形瓶中，加入25ml 0.0500mol/l的DETA标准溶液和适当的二甲酚橙指示剂，用1：1氨水接将溶液调至紫红色，再用1:1盐酸调至亮黄并过量1～2滴。
放置在电炉上加热煮沸约1min ，取下冷却至室温。
用1：1氨水接将溶液调至紫红色，再用1:1盐酸调至亮黄并过量1～2滴，加入1～2g 六次甲基四胺，用0.0500mol/l 的ZnCl 2标准溶液滴定至溶液
呈酒红色为终点。
3.结果计算
Al （OH ）3％=10010010m 1000)25(0500.078⨯⨯⨯-⨯⨯V
式中：78-氢氧化铝的摩尔质量，g/mol
V-滴定消耗ZnCl 2标准溶液的体积，ml
m-试样去除水分的质量 ，g
4.精密度
平行测定结果的相对偏差不大于0.3%
用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果。
氧化铝检测氧化铝含量检测
氧化铝检测氧化铝含量检测一：氧化铝检测概述（003）氧化铝，又称三氧化二铝，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，不溶于水，俗称矾土，刚玉。
氧化铝是将铝矾土原料经过化学处理，除去硅、铁、钛等的氧化物而制得，是纯度很高的氧化铝原料，Al₂O₃含量一般在99%以上。
矿相是由40%～76%的γ- Al₂O₃和24%～60%的α- Al₂O₃组成。
γ- Al₂O₃于950～1200℃可转变为α- Al₂O₃（刚玉），同时发生显著的体积收缩。
科标无机检测中心提供氧化铝检测、氧化铝镀层检测、氧化铝含量检测等相关检测服务！二：氧化铝主要检测指标水中溶解物，%≤0.5硅酸盐(SiO₃) 合格碱金属及碱土金属，%≤0.50重金属（以Pb计），%≤0.005氯化物(Cl)，%≤0.01硫酸盐(SO₄)，%≤0.05灼烧失量，%≤5.0铁(Fe)，%≤0.01三：氧化铝的部分检测标准GB8015.1-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法重量法GB8015.2-87 铝和铝合金阳极氧化膜厚度的试验方法分光束显微法GB8752-88 铝及铝合金阳极氧化薄阳极氧化膜连续性的检验硫酸铜试验GB8753-88 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜封闭后吸附能力的损失评定酸处理后的染色斑点试验GB8754-88 铝及铝合金阳极氧化应用击穿电位测定法检验绝缘性GB11109-89 铝及铝合金阳极氧化GB11110-89 铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜的封闭质量的测定方法导纳法GB/T12967.1-91 铝及铝合金阳极氧化用喷磨试验仪器测定阳极氧化膜的平均耐磨性GB/T12967.2-91 铝及铝合金阳极氧化用轮式磨损试验仪器测定阳极氧化膜的耐磨性和磨损系数GB/T12967.3-91 铝及铝合金阳极氧化氧化膜的铜加速醋酸盐雾试验（CASS试验）GB/T12967.4-91 铝及铝合金阳极氧化着色阳极氧化膜耐紫外光性能的测定GB/T12967.5-91 铝及铝合金阳极氧化用变形法评定阳极氧化膜的抗破裂性GB11250.1-89 复合金属覆层厚度的测定—金相法GB11250.2-89 复合金属覆层厚度的测定—X荧光法GB11250.3-89 复合金属覆层厚度的测定—容量法GB11250.4-89 复合金属覆层厚度的测定—重量法GB/T13322-91 金属覆盖层低氢脆镉钛电镀层GB/T13346-92 金属覆盖层钢铁上镉电镀层JB/T5067-91 钢铁制件粉末机械镀锌JB/T5068-91 金属覆盖层厚度测量X射线光谱测量方法。
实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
实验十八复方氢氧化铝片的含量测定一、实验背景复方氢氧化铝片是一种常见的消化系统非处方药，主要成分为氢氧化铝和香茅酸铋。
其中氢氧化铝可以中和胃酸，缓解胃酸的反流及胃部疼痛；香茅酸铋则可以起到收敛止泻的作用。
为了提高药效，复方氢氧化铝片中常常添加其他成分，如降低泡腾剂、调味剂等。
在药品生产及质量检验中，常常需要对复方氢氧化铝片进行含量的测定，以保证药品的质量稳定和安全性。
本实验将采用酸碱滴定法测定复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
二、实验原理1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是通过添加一种标准的酸（或碱）溶液定量滴加到待测溶液中，使反应达到终点，从而确定待测溶液中含有的酸（或碱）的量。
在酸碱滴定中，用于滴定的酸（或碱）溶液称为滴定液，待测溶液称为滴定物。
复方氢氧化铝片中氢氧化铝是一种碱性物质，在稀硫酸中可以和硫酸反应生成硫酸铝和水：Al(OH)3 + H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2O通过酸碱滴定法，可以采用一种已知浓度的盐酸溶液对复方氢氧化铝片中的氢氧化铝进行滴定，当氢氧化铝被滴定完全时，氢氧化铝与盐酸的反应结束，滴定终止。
此时，盐酸溶液的浓度和滴定用量均已知，可以根据化学计算的原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
三、实验仪器与试剂仪器：分析天平，量筒，比色皿，滴定管，磁力搅拌器等。
试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L），已知质量的复方氢氧化铝片等。
四、实验步骤1.将待测复方氢氧化铝片取约1.0g，放入250mL锥形瓶中，加入50mL的水，用磁力搅拌器使复方氢氧化铝片充分溶解。
3.将锥形瓶中的溶液转移至适量的比色皿中，加入适量的酚酞指示剂，并用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液颜色从粉红色变为浅红色，记录滴定所加入的盐酸体积。
4.进行空白对照，取等量的稀硫酸与水溶液以及酚酞指示剂，用标准盐酸溶液进行滴定，记录滴定所加入的盐酸体积。
五、结果处理根据化学计算原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
络合滴定直接测定氢氧化铝中氧化铝
络合滴定直接测定氢氧化铝中氧化铝
汪世侯
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1996(032)002
【摘要】工业氢氧化铝中Al_2O_3含量通常用100％减去灼减、SiO_2、
Fe_2O_3、Na_2O实际含量之差而简接求得,测定灼减需用昂贵的铂金皿和高温炉,而用户首先关心的是Al_2O_3含量。
本法用氢氧化钠溶液在烧杯中加热分解氢氧化铝,于pH5.5～6.0使Al^(3+)与EDTA形成络合物,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,从而计算出Al_2O_3含量。
方法简便快速,标准偏差优于0.40,回收率为97％～102％,适用于工业氢氧化铝中Al_2O_3含量的直接测定。
【总页数】1页(P112)
【作者】汪世侯
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ133.1
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氢氧化铝或磷酸铝含量测定
氢氧化铝或磷酸铝含量测定氢氧化铝或磷酸铝含量测定甲、滴定法1 试剂1.1 0.05 mol/L EDTA标准液。
1.2 标准0.025 mol/L锌液。
取标准0.05mol/L锌液稀释。
1.3 Ph4.5醋酸铵缓冲液称取醋酸铵77.1g，溶于适量的蒸馏水中，加冰醋酸58ml, 稀释至1000ml。
1.40.1%二甲酚橙指示剂。
1.5 0.95 mol/L 磷酸量取磷酸6ml，稀释至100ml。
2 操作精确量取吸附精制类毒素适量（含铝1～10mg），置250ml 三角瓶中，加0.95mol/L 磷酸1.5ml，使完全溶解。
必要时于水浴加温（难于溶解时尚可适当增加磷酸量）。
加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸铵缓冲液10ml，于沸水浴中加热10分钟，冷至室温加0.1%二甲酚橙1ml，用0.025 mol/L锌标准液进行滴定，当溶液由亮黄转变为橙色，即为终点。
同时做空白试验。
3 计算(空白滴定数-样品滴定数)×标准锌液mol/L×78.01样品氢氧化铝含量(mg/ml)=───────────────────────样品ml数(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×121.95样品磷酸铝含量(mg/ml)=────────────────────────样品ml数(空白滴定数-样品滴定数) ×标准锌液mol/L×26.98样品铝含量(mg/ml)=────────────────────────样品ml数乙、比色法1 试剂1.1 0.95mol/L磷酸取磷酸6ml ，稀释至100ml。
1.2 1.5mol/L盐酸1.31.2mol/L盐酸1.4 0.2%铝试剂溶液1.51.3mol/L醋酸铵溶液1.6 标准铝溶液精确称取钾明矾[K Al(SO4)2·12H2O]0.3518g,加1.5mol/L HCl 8ml ，加蒸馏水到1000ml，为含铝20μg/ml 的标准液。
复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析
复方氢氧化铝药片中铝、镁测定中的问题解析1.摘要胃药（以复方氢氧化铝片为例）具有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。
其药片主要成分为氢氧化铝和三硅酸镁，对于药片中铝、镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等测定方法。
其中配位滴定法条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。
本文通过对于复方氢氧化铝片中药效成分及含量测定过程中存在的问题进行解析，能指导检测工作，并对帮助理解测定方法具有实际意义，也为改进复方氢氧化铝药片中铝和镁的含量的检测方法提供新思路。
关键词复方氢氧化铝片，铝含量，镁含量，配位滴定法，前处理方法，解析一、复方氢氧化铝片成分与功能解析复方氢氧化铝片有中和胃酸、减少胃液分泌和解痉止疼作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等病。
药片由氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成，其主要成分的功能有：氢氧化铝：不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖在胃黏膜表面，具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，如果有反酸症状，服复方氢氧化铝片有效。
其中氢氧化铝用量过多导致的不良反应主要为便秘，长期服用会导致骨质疏松或铝中毒等。
氢氧化铝过少则无法达到治疗的效果。
三硅酸镁：对胃酸起中和或缓冲作用。
在中和胃酸时产生胶状二氧化硅，可以覆盖在胃、十二指肠溃疡的表面，除机械保护作用外还能吸附游离酸。
本品对胃酸的分泌无直接影响。
其缓冲作用可导致胃内pH值升高，从而使胃酸过多症状得以缓解。
其轻泻作用可能因肠黏膜释放胆囊收缩素，刺激结肠收缩而排便。
过多服用三硅酸镁也会偶发肾硅酸盐结石。
综上所述，检测复方氢氧化铝片药片中氢氧化铝、三硅酸镁的含量是否在合适的范围内具有重要意义。
对于复方氢氧化铝片药片中的铝和镁含量的测定，目前可选用的方法主要有EDTA配位滴定法、置换滴定法、酸碱滴定法和光谱法等仪器分析法等测定方法.其中配位滴定法实验条件简单，成本低，为实验室最常使用的方法。
测定复方氢氧化铝药片中的铝含量及比较.doc
测定复方氢氧化铝药片中的铝含量及比较1 引言胃酸是指胃液中的分泌盐酸. 胃液分泌有一定的量，如分泌过多，就会出现吞酸、反胃、吐酸水等现象，严重时会导致呕吐现象，呕吐过多则会引起人体电解质紊乱及酸碱平衡失调. 复方氢氧化铝(又名胃舒平)是一种抗胃酸的药物，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏. 其中铝和镁的含量可用EDTA 为滴定剂进行测定. 铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄入它会使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆症、肌萎缩性侧索硬化症等疾病. 因此对胃舒平中铝含量的测定具有重要的实际意义. 本文通过返滴定、络合滴定等方法来测定复方氢氧化铝药片中铝的含量是否达标，学以致用，将理论应用于实践. 复方氢氧化铝的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3 计算，现在统一改为按Al(OH)3 计算, 每片中含氢氧化铝不得少于0.177 g, 即每片药片中氢氧化铝的含量必须在76.5% 以上.2 实验部分2.1 试剂及仪器试剂：0.02 mol L-1EDTA 标准溶液(待标定);山西云鹏复方氢氧化铝药片;上海青平复方氢氧化铝药片;广州一力复方氢氧化铝药片;1:1 HCl溶液;1:1 氨水溶液;20% 六亚甲基四胺溶液;0.2% 二甲酚橙指示剂仪器：50 mL 酸式滴定管;250 mL 锥形瓶;25 mL 移液管;250 mL 烧杯;研钵;滴管;50 mL量杯;250 mL 容量瓶;托盘天平;铁架台;石棉网;玻璃棒;pH 试纸。
2.2 实验步骤1) 试样处理准确称取上海青平药业有限公司复方氢氧化铝片10 片于研钵中，所取药品的质量分别为m 总，1,研成细粉末后混合均匀. 准确称取药粉2.0 g 于250 mL 烧杯中，在不断搅拌下加入1:1 HCl 溶液20 mL，加热煮沸5 min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀贴上标签备用. 然后对广东一力集团制药有限公司和山西云鹏制药有限公司的药片也采取上述方法进行操作，其中所取药品的质量分别为m 总，2、m 总，3.2) 0.02 mol L-1 锌标准溶液的配制准确称取0.32-0.34 g 纯锌片于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓慢加入10 mL6 mol L-1 盐酸溶液，待锌片完全溶解后，以蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到250 mL 容量瓶中，定容后摇匀. 计算锌标准溶液的浓度.3) 0.02 mol L-1 EDTA 标准溶液的配制在托盘天平上称取乙二胺四乙酸二钠7.6 g，溶解于300 ～ 400 mL 温水中，稀释至1L，如混浊，应过滤，转移至1000 mL 细口瓶中，摇匀，贴上标签.4) 0.02 mol L-1 EDTA 标准溶液的标定用25 mL 移液管准确移取锌标准溶液置于250 mL 锥形瓶中，加2 滴二甲酚橙指示剂，滴加20% 六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，用待标定的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，平行测定3 次，计算EDTA 标准溶液的浓度.5) 三种厂家Al(OH)3 的测定移取滤液5mL，准确加入0.02mol L-1EDTA标准溶液25 mL，加入2 滴二甲酚橙，滴加氨水至溶液呈现紫红色，再滴加1:1 HCl 溶液至溶液呈红色，将溶液煮沸3-5 min. 冷却后加入20% 六亚甲基四胺溶液10 mL，剩余的EDTA 用锌标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点. 三种厂家的分开来做，每次做一种;每种平行实验三次，并做好实验记录.3 结果与讨论3.1 EDTA 的标定数据记录表1 为EDTA 标准溶液的标定数据记录. 标定结果显示，EDTA 标准溶液的浓度为0.02196 mol L-1.3.2 三种厂家Al(OH)3 的含量测定数据记录，分别为上海青平、广东一力、山西云鹏三厂家复方氢氧化铝片中Al(OH)3 的含量测定数据. 通过实验数据可知，从药典要求的百分含量看，广东一力集团制药有限公司的药片氢氧化铝含量平均值为77.20%，达到药典要求的76.5%以上的要求，而上海青平药业有限公司和山西云鹏制药有限公司的药片含量分别为67.21% 和66.84%，均没有达到药典要求值;而如果从药典要求的每片药片中氢氧化铝的质量看，广东一力集团制药有限公司、上海青平药业有限公司和山西云鹏制药有限公司的质量分别为0.3052 g、0.3119 g、0.3210 g, 均达到了药典要求的0.177 g以上的要求. 所以由此得出上海、山西的每片药片氢氧化铝的质量达到要求，只是因为可能是每片药片的质量过大而导致百分含量的不达标;而广东一力集团制药有限公司无论从百分含量还是从质量方面均达到了国家药典要求，所以对其产品应予以肯定.。
氢氧化铝反应液中铝离子含量的测定
·５６ · 轻 金 属２０２０年第４期基金项目：山东省政府“泰山学者”建设工程基金项目（０８１９０２０１）作者简介：张晓霞（１９９２－），女，，本科，从事化学品的研究检测工作，Ｅ－ｍａｉｌ：１５１８９０４２０８＠ｑｑ．ｃｏｍ通讯作者：冯维春，研究员，泰山学者，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｇｙｆｅｎｇｗｅｉｃｈｕｎ＠１２６．ｃｏｍ收稿日期：２０１９－１２－２０；修订日期：２０２０－０２－２０·分析检测·氢氧化铝反应液中铝离子含量的测定张晓霞２，王瑞菲１，２，唐晓婵１，２，纪晓红２，冯维春１，２ （１．青岛科技大学山东化工研究院，山东济南２５００１４；２．山东省化工研究院山东省水相有机合成及高效清洁分离工程技术研究中心，山东济南２５００１４）摘 要：通过扩大铝标准曲线范围，采用紫外可见分光光度法测定更宽浓度范围的铝含量，对方法的线性关系、准确度、精密度、耐用性进行了全面考察。
结果表明，铝质量范围在０～１６０μｇ具有良好的线性关系（ｒ＞０ ９９９），加标回收率范围为９５ ９％～１０１ ７％，重复性的ＲＳＤ为２ ６％，耐用性良好。
该方法操作简便，可准确、快速地测定氢氧化铝反应液中铝的含量，为氢氧化铝的生产工艺提供数据参考，对生产工艺监测具有重要意义。
关键词：紫外可见分光光度法；氢氧化铝；铝中图分类号：ＴＦ３＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２１７５２（２０２０）０４００５６０３ ＤＯＩ：１０．１３６６２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｑｊｓ．２０２０．０４．０１２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｉｏｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎａｌｕｍｉｎｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎＺｈａｎｇＸｉａｏｘｉａ２，ＷａｎｇＲｕｉｆｅｉ１，２，ＴａｎｇＸｉａｏｃｈａｎ１，２，ＪｉＸｉａｏｈｏｎｇ２ａｎｄＦｅｎｇＷｅｉｃｈｕｎ１，２ （１．ＳｈａｎｄｏｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＱｉｎｇｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ；２．ＯｒｇａｎｉｃＲｅａｃｔｉｏｎｉｎＡｑｕｅｏｕｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｊｉｎａｎ２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＢｙｅｘｐａｎｄｉｎｇｔｈｅｒａｎｇｅｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎａｗｉｄｅｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｂｙＵＶ－ｖｉｓｉｂｌｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ，ａｃｃｕｒａｃｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｄｕｒａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｔｈｏｒｏｕｇｈｌｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｒｅｉｓａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ（ｒ＞０．９９９）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０μｇｔｏ１６０μｇ，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｉｓ９５．９％ｔｏ１０１．７％，ｔｈｅＲＳＤｏｆｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｉｓ２．６％ａｎｄｔｈｅｄｕｒａｂｉｌｉｔｙｉｓｇｏｏｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ａｎｄｃａｎａｃｃｕｒａｔｅｌｙａｎｄｒａｐｉｄｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅａｌｕｍｉｎｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｒｅ ａｃｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｄａｔａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ｗｈｉｃｈｉｓｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｍｏ ｎｉｔｏｒｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｖｉｓｉｂｌｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ａｌｕｍｉｎｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ；ａｌｕｍｉｎｕｍ 氢氧化铝作为阻燃剂具有无毒，阻燃抑烟，电性能好，经济性能好，来源丰富等优点，广泛应用于建筑、电子电器、电线电缆、汽车、有机高分子材料等的阻燃，是全球用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂［１－２］。
返滴定法测定氢氧化铝凝胶中的铝含量计算公式
返滴定法测定氢氧化铝凝胶中的铝含量计算公式
计算公式：TB/A=mA/VB。
返滴定法：至少有一条不符合上述条件。
如：配位滴定中铝的滴定，
先过量（已知浓度和体积）EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，用锌标准
滴定过量EDTA。
计算出铝。
置换滴定法：至少有一条不符合上述条件。
续上：如：配位滴定中铝
的滴定，先过量EDTA，加热，铝与EDTA充分反应，用锌标准滴定过量EDTA。
然后加入氟化物，加热，铝中EDTA被氟定量置换，再用锌标准溶
液滴定，此次锌量与铝量对用相同（指mol）。
配位滴定方式
返滴定法是在适当的酸度下，在试液中加入定量且过量的EDTA标准
溶液，加热（或不加热）使待测离子与EDTA配位完全，然后调节溶液的pH，加入指示剂，以适当的金属离子标准溶液作为返滴定剂，滴定过量的EDTA。
返滴定法适用于如下一些情况：
1、被测离子与EDTA反应缓慢。
2、被测离子在滴定的pH下会发生水解，又找不到合适的辅助配位剂。
3、被测离子对指示剂有封闭作用，又找不到合适的指示剂。
以上内容参考:。
聚合氯化铝中Al2O3含量的测定
聚合氯化铝中Al2O3含量的测定一、方法提要在试验中加酸使试样解聚。
加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，使其与铝及其它金属离子络合。
用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用乙酸锌标准溶液滴定解析出的EDTA二钠。
二、试剂1、硝酸：1+12溶液；2、氨水：1+2溶液；3、EDTA二钠：C（EDTA）约0.06mol/l溶液；4、乙酸—乙酸铵缓冲液：PH=6，称取60克乙酸铵溶于1000ml水中，加入2ml冰乙酸，必要时用PH计检查PH值；5、氟化钾：500g/l溶液，贮于塑料瓶中；6、乙酸锌：C（ZnAc2）=0.04mol/l标准滴定溶液，称取8.5g乙酸锌溶于1000ml水中，滴加0.5ml冰乙酸；标定：吸取20ml0.04mol/l Al2O3标准溶液，加入20ml0.06mol/lEDTA 二钠溶液，加热煮开，以下与分析试样手续相同进行标定。
计算：C（ZnAc2）=20.00×C(1/2Al2O3)/V式中：V ——第二次滴定消耗的乙酸锌溶液体积（ml）C(1/2Al2O3)——1/2Al2O3标准溶液的摩尔浓度（mol/l）20.00——1/2Al2O3标准溶液取体积（ml）7、二甲酚橙：5g/l溶液。
三、分析步骤：吸取10.00ml液体试样（固体试样称取3g）移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取15.00ml清液于预先装有50—60ml水的250ml三角烧瓶中，加入2ml1+12HNO3溶液，煮开。
加入20ml0.06molEDTA二钠溶液，继续煮开，取下冷却，加入二甲酚橙指示剂，滴加1+2氨水至溶液刚变红色，加入15—20ml乙酸—乙酸铵缓冲液，加热煮开3—5分钟，冷却。
用乙酸锌滴定液滴至刚变红色为终点，不记消耗数。
加入10ml氟化钾溶液，加热煮开，冷却加入一滴二甲酚橙指示剂，以乙酸锌滴定至刚变红色为终点，记录消耗数。
以质量百分数表示氧化铝（Al2O3）含量（X1）如下计算：X1=V×C×0.05098/(m×15/500) ×100=V×C×169.93/m式中：V——第二次滴定消耗的ZnAC标准滴定溶液的体积ml C——ZnAC标准滴定溶液的实际浓度mol/lM——试料的质量（g）m=V×比重。
氢氧化铝中氧化铝含量测定的几种方法比较
一
乙酸二钠溶液使其与铝及铁离子完全络合 （ 氢氧化铝中
主要是 Ｆ ¨离 子的干扰 ） 在 ｐ ５— ｅ ， Ｈ ６时 以二 甲酚橙 为
指示剂 ， 用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的 Ｅ Ｔ 根据 Ｄ Ａ， ＥＴ Ｄ Ａ的消耗 量计算 氧化铝及氧化铁总量 ， 扣除氧化铁
氧化铝的摩尔质量的数值（／ ｏ ） Ｍ ＝１１ ６ ｇｍ Ｌ （ ０． ） ９
摘
要： 文章采 用锌 盐返滴定法、 铜盐返 滴定法对氢氧化铝 中氧化铝含量的测定与国标“ 氢氧化铝”
中氧化 铝 含 量 的了锌 盐返 滴 定 法 、 盐 返 滴 定 法 的基 本 原 理 、 试 步 骤 分 铜 测
及试验过程 中应 注意的问题 ， 并做 了回收试验 。结果表 明三种 方法可以互换 。
沸 ２ ｉ， ｍｎ 冷却后加入 １ ｍ ０ Ｌ缓 冲溶液 （ Ｈ＝ ． ） ｐ ５ ５ ２滴二
甲酚 橙 （ｇ Ｌ ， 水 ５ ｍ ， ００ ５ ｏ Ｌ氯 化 锌 标 准 ５／ ）加 ０ Ｌ 用 ．２ ｍ ｌ ／ 滴 定 溶 液滴 定 到 溶 液 由淡 黄 色 变 为 微 红 色 ， 时做 空 白 同 试验 。
Ｖｏ ． ３ Ｎ ． １２ ｏ ５
０ｃ． ｔ２０１ Ｏ
文章 编 号 ： ６ ３ １ ４ ２ １ ０ －５ ３０ １ ７ －５ ９（ ０ ０） ５０ ８ －３
氢 氧化 铝 中氧化 铝 含 测 定 的几 种 方 法 比较 量
曾 莉 ，黄 定 芳 ，古 星 ，童 玲
（ 川 省 盐 化 工 产 品质 量 监 督 检 验 中 心 ，四川 四 自贡 ６ ３ ０ ） ４ ０ ０
受限。
称样约 ０ ３ ， ． ｇ加水润湿 ， ３ Ｌ浓硫酸加热溶解至 加 ｍ
复方氢氧化铝片的含量测定
实验三 复方氢氧化铝片的含量测定一、目的要求1. 掌握用配位滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；2. 熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。
二、方法原理复方氢氧化铝片中氢氧化铝和三硅酸镁均系无机盐类药物，故可采用配位滴定法进行测定。
为消除两主药之间的干扰，可采用控制不同测定条件的方法，分别加以测定。
1. 氧化铝的测定：Al 3+与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而Mg 2+乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有Al 3+和乙二胺四乙酸二钠形成配位化合物，而Mg 2+无干扰。
Al 3+ ＋ H 2Y 2- −−→−pH6.0 AlY - ＋ 2H +H 2Y 2- ＋ Zn 2+ ——→ ZnY 2- ＋ 2H +Zn 2+ ＋ 二甲苯酚橙 ——→ Zn —二甲苯酚橙络合物（黄色） （红色）（终点）2. 氧化镁的测定：加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，可使其与盐酸反应生成三氯化铝和氯化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。
滴定前：Mg 2+ ＋ HIn 2- ——→ MgIn - ＋ H +（纯蓝色） （酒红色）终点前：Mg 2+ ＋ H 2Y 2- −−→−pH10MgY 2- ＋ 2H + 终点后：H 2Y 2- ＋ MgIn - ——→ MgY 2- ＋ HIn 2-（酒红色） （纯蓝色）（终点）三、操作步骤药典规定，本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al 2O 3）计算，不得少于0.116g ；含三硅酸镁按氧化镁（MgO ）计算，不得少于0.020g 。
取本品10片，精密称定，研细，按下法测定：1. 氧化铝的测定：精密称取上述粉末适量（约相当于1/4片），加盐酸（2：50）52ml ，煮沸，使溶解，放冷，过滤，残渣用水洗涤，洗液与滤液合并，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml ，精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05 mol/L ）25.00ml ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml ，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
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复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂
1引言
通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理
“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg
2Si
3
O
8
·5H
2
O）及少量
中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH
为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：c
ZnSO4·7H2O =m
ZnSO4·7H2O
／M
ZnSO4·7H2O
V
1
c
EDTA =c
ZnSO4·7H2O
V
2
／V
EDTA
mAl2O3=（cEDTAV3-cZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2O）×12.5×MAl2O33×0.4498×10-3／2ms
3 实验用品
3.1 仪器
全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(100、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（20mL、25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗
3.2 试剂
ZnSO
4·7H
2
O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na
2
H
2
Y·2H
2
O，A.R.），六
亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5， 1：3），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标量Al(OH)
3
0.245g/片，国标W(Al
2O
3
)≥0.1160g片）
4 实验方法
4.1 锌标准溶液的配制
准确称取ZnSO
4·7H
2
O1.4g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量
转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
4.2EDTA溶液的配制和标定
4.2.1EDTA标准溶液的配制
称取2.4gEDTA于500mL烧杯中，加水至300mL，使其溶解完全转入至试剂瓶中，摇匀。
4.2.2EDTA标准溶液浓度的标定
移取25.00mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL1：5HCl，二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的亮黄色，然后再多加3mL，用锌标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
重复测定三次。
计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。
4.3样品的处理
取“胃舒平”药片40片，研细，准确称取药粉0.4g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。
冷却后过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。
4.4 铝含量的测定
准确移取上述试液20.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。
加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl（1：3）。
将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
重复测定三次。
计算“胃舒
平”药片中Al
2O
3
的含量，其相对平均偏差不大于0.2％。
4.4实验完毕后的处理
实验完毕后，废液倒回废液缸中，废纸倒在垃圾桶中，将仪器洗涤干净放回实验柜中，
将实验台擦干净，登记好数据，然后将实验室打扫干净，关好窗户，关掉电源，锁好门，方可离开实验室。
5 实验记录及数据处理
5.1 （表一）EDTA标准溶液浓度的标定
项目123 m ZnSO4·7H2O+称量瓶（倾出前）/g14.6435
m ZnSO4·7H2O+称量瓶（倾出后）/g13.2226
m ZnSO4·7H2O/g 1.4209
c Zn2+/mol·L-10.01989
V ZnSO4·7H2O溶液终读数/mL26.1826.1326.21
V ZnSO4·7H2O溶液初读数/mL0.000.000.00 V ZnSO4·7H2O溶液/mL26.1826.1326.21
c EDTA/ mol·L-10.020700.020670.02073
c EDTA平均值/ mol·L-10.02067
︳d i︱-0.140.000.14
相对平均偏差/％0.097
5.2（表二）胃舒平药片中Al
2O
3
含量的测定
项目123 m s+称量瓶（倾出前）/g14.1410
m s+称量瓶（倾出后）/g13.7288
m s/g0.4122
V ZnSO4·7H2O终读数/mL32.9148.65
V ZnSO4·7H2O初读数/mL16.0032.00
V ZnSO4·7H2O/mL16.9116.65
m Al2O3/g/片 0.1274 0.1310
m Al2O3平均值/g/片0.1292
相对平均偏差/％0.93
5.3 （表三）胃舒平药片的处理
项目123 m药品+滤纸（倾出前）/g18.78407
滤纸/g0.79358
m药品/g17.99049
m药品/g/片0.44976
6 结果与讨论
6.1 测定结果
经测定计算知胃舒平药品中每片Al
2O
3
的含量为0.1292g，由合格标准知，
只要所测Al
2O
3
含量不小于0.1160g，该项指标合格，故该项指标合格，但药品
不一定合格。
6.2误差分析
分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；
滴定终点控制不准，滴定体积偏大，造成误差；
滴定读数存在误差；
滴定过程中锥行瓶上的溶液未及时冲洗，造成误差；
6.3注意事项
过滤时注意“一贴二滴三靠”；
加入的指示剂不能过多，以免影响滴定终点的判断；
读数时，视线要与凹液面最低处相平；
注意滴定时溅滴成线，逐滴滴入，半滴滴入；
在测定铝含量时注意控制pH为5-6；
确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；
处理数据时注意有效数字的保留。
参考文献
［1］崔学桂，张晓丽，胡清萍.基础化学实验（Ⅰ）—无机及分析化学实验（第二版）［M］.北京：化学工业出版社，2007.7，116—117
［2］华中师范大学等四校编.分析化学实验（第二版）［M］.北京：高等教育出版社，2001，69。