复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定

复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定

摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。

采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。

关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂

1引言

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

2 实验原理

“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg

2Si

3

O

8

·5H

2

O）及少量

中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH

为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。

计算公式：c

ZnSO4·7H2O =m

ZnSO4·7H2O

／M

ZnSO4·7H2O

V

1

c

EDTA =c

ZnSO4·7H2O

V

2

／V

EDTA

mAl2O3=（cEDTAV3-cZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2O）×12.5×MAl2O33×0.4498×10-3／2ms

3 实验用品

3.1 仪器

全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(100、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（20mL、25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗

3.2 试剂

ZnSO

4·7H

2

O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na

2

H

2

Y·2H

2

O，A.R.），六

亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5， 1：3），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标量Al(OH)

3

0.245g/片，国标W(Al

2O

3

)≥0.1160g片）

4 实验方法

4.1 锌标准溶液的配制

准确称取ZnSO

4·7H

2

O1.4g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量

转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

4.2EDTA溶液的配制和标定

4.2.1EDTA标准溶液的配制

称取2.4gEDTA于500mL烧杯中，加水至300mL，使其溶解完全转入至试剂瓶中，摇匀。

4.2.2EDTA标准溶液浓度的标定

移取25.00mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL1：5HCl，二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的亮黄色，然后再多加3mL，用锌标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算EDTA溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2％。

4.3样品的处理

取“胃舒平”药片40片，研细，准确称取药粉0.4g，加入HCl（1：1）8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，制成试液。

4.4 铝含量的测定

准确移取上述试液20.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl（1：3）。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算“胃舒

平”药片中Al

2O

3

的含量，其相对平均偏差不大于0.2％。

4.4实验完毕后的处理

实验完毕后，废液倒回废液缸中，废纸倒在垃圾桶中，将仪器洗涤干净放回实验柜中，

将实验台擦干净，登记好数据，然后将实验室打扫干净，关好窗户，关掉电源，锁好门，方可离开实验室。

5 实验记录及数据处理

5.1 （表一）EDTA标准溶液浓度的标定

项目123 m ZnSO4·7H2O+称量瓶（倾出前）/g14.6435

m ZnSO4·7H2O+称量瓶（倾出后）/g13.2226

m ZnSO4·7H2O/g 1.4209

c Zn2+/mol·L-10.01989

V ZnSO4·7H2O溶液终读数/mL26.1826.1326.21

V ZnSO4·7H2O溶液初读数/mL0.000.000.00 V ZnSO4·7H2O溶液/mL26.1826.1326.21

c EDTA/ mol·L-10.020700.020670.02073

c EDTA平均值/ mol·L-10.02067

︳d i︱-0.140.000.14