第三 冷坩埚法和助溶剂法
助溶剂法
助溶剂法合成晶体摘要：晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长。
关键词：助溶剂晶体生长方法缓冷法溶剂蒸发法温差法人工晶体的合成既是一门艺术，又是一门学科。
由于需要从不同的状态和不同的条件下生成，加上一用对人工晶体的要求十分苛刻，因而造成了人工合成晶体方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长，选择的原则一般为：a有利于提高晶体完整性，严格控制晶体中的杂质和缺陷；b有利于提高晶体的利用率，降低成本，因此，大尺寸的晶体始终是晶体生长工作者追求的重要目标；c有利于晶体的加工和器件化；d 有利于晶体生长的重复性和产业化，例如计算机控制晶体生长等。
助溶剂法又称为高温溶液法，和其他方法相比具有如下优点：⑴适用性强，对某种材料，只能找到一种适当的助溶剂或助溶剂组合，就是用此方法将这种材料的单晶生长出来，而几乎对于所有的材料，都能找到一些相应的助溶剂或助溶剂组合。
⑵许多难熔化合物和在熔点极易挥发或由于在高温时变价或有相变的材料，以及非同成分熔融化合物，都不可能直接从其熔体中生长活或不可能生长出完整的优质单晶，而助溶剂法由于生长温度低，对这些材料的单晶生长却显示出独特的能力。
合成宝石复习题
1.、为改善天然珍珠和养殖珠的外貌可以采用哪些处理方法？答：天然珍珠和养殖珍珠的处理方法有如下几种：染色，辐照，填隙。
染色，目前市场上，除了白色珍珠外，大多数的有色珍珠都是经过染色处理的，珍珠的染色可分为化学着色和中心染色两种，化学着色法，将珍珠浸泡在某些特殊的化学溶剂中，着色，如用稀硝酸银和氨水做染液，浸泡珍珠呈黑色，用冷高锰酸钾做燃料可染成棕色。
中心染色法，先将珍珠膨化除杂后，用特定染料注入珍珠的孔隙和空洞中，使珍珠显色。
辐照珍珠，γ射线辐照法始于上世纪60年代，目前大量应用，经过辐照的珍珠，可产生蓝色和黑色，海水珍珠的颜色比较深一些，辐照处理的珍珠，颜色对光和热是稳定的，在色调上易与硝酸银染色区分，但辐照可能引起放射性，而且不是所有珍珠都可利用辐照改变颜色。
填隙珍珠，珍珠表明往往有一些细小的裂隙和丘斑，影响珍珠色泽和光洁度，必须予以修整和愈合。
处理方法有两种，剥皮削丘和充填空隙。
3什么是翡翠A货、B货、C货和B+C货，如何鉴别？答A货是指以天然翡翠原石为原料，在成品加工过程中只通过机械加工手段（物理方法）例如切割，打磨，雕刻，抛光等制成的翡翠产品.B货是指原本种水、颜色较差的翡翠经过强酸、强碱浸泡，使其种水、颜色得以改善，与此同时，翡翠的原始矿物结构也遭到了破坏，并伴有物质注入或带出，这样的翡翠称之为翡翠B货。
为掩盖被破坏的结构、增大翡翠的强度，翡翠B货经常用有机胶或无机胶作充填处理，但充胶处理不是翡翠B货的必然步骤，也不影响翡翠B货的定义。
这种翡翠由于破坏了原有的内部结构, 在二、三年内逐渐会失去光泽，满身裂纹，其价值当然要打折扣了。
市场上一些销售商称之为“优化”或B类翡翠。
C货是经过物理和化学处理的中下等原料.不同之处为，在加工过程中经过人工添加外来染料方法加色（炝色）使原来无色、绿较浅淡或绿较散的翡翠改变颜色,但人工加入了颜色的翡翠.遇到较高的温度就会脱色。
1）放大观察法在肉眼观察的基础上，还应对一些可疑的部分进行放大观察，由于处理品一般都用蜡和高聚化合物填充，一段时间以后，填充物就会出现老化干缩和变形，这时用放大镜观察，可以看到填充物表面出现的凹凸不平现象和橙皮纹或鳞壳纹，有时还可以观察到藏于岩体结构缝隙内，被酸蚀的蚂蚁啃骨头的现象，和一些气泡和填充物的轻微龟裂现象。
宝石人工合成方法第二部分
助熔剂法又称高温熔体法，将原料成分在高温下熔解于低熔点助熔剂熔体中，形成饱和溶液,然后通过缓慢地降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液而析出晶体。
似自然界矿物晶体从岩浆中结晶的过程。
一、助熔剂法的原理:顾名思义，一定有助熔剂.助熔剂条件：熔化后能溶解待生长的晶体材料且不易挥发。
常用助熔剂：PbF2、Pb02、Bi203、B203、BaO—Bi203等极性化合物。
另外还有一些复杂的化合物,如钨酸盐、钼酸盐等。
助熔剂法生长晶体的原理：1)A熔点为TA，B熔点为TB，E为共结点。
2)将A、B组分混合，混合比例X。
当温度为TX时，混合组分X融成溶液。
随着温度的下降，X组分至Q 点，相当于TQ时，结晶析出A。
3)温度进一步降低，熔融的成份沿共结线TA-Q-E下滑。
A在X混合溶液中的成分不断增加，溶液处于过饱和状态,不断析出A组分，并长大成晶体。
从图可知：由于A组分中加入低熔点的B组分后，A组分的熔点和结晶点由TA 下降到TQ，这样就可以在较低的温度下生长出高熔点的宝石晶体。
因为B组分起到了降低熔点的作用，故称为助熔剂。
二、助熔剂法的分类1.自发成核法（1）缓冷法：在高温使材料熔融于助溶剂中，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。
(2）反应法：助熔剂和原料熔融后，助溶剂与原料反应，反应后的晶体成分在熔融体中维持一定的过饱和度，生长晶体的方法.（3）蒸发法:是在恒温下，蒸发熔剂，使熔体过饱和,从而使晶体析出并长大的方法。
①籽晶旋转法:由于助熔剂熔融后粘度较大，采用籽晶旋转，搅拌熔体，使晶体长大，且少含包裹体.(合成红宝石)②顶部籽晶旋转提拉法：这是①法和晶体提拉法的结合。
边旋转边提拉，晶体绕籽晶逐渐长大。
③底部籽晶水冷法：水冷部位形成过饱和熔体抑制了熔体其它部位成核，保证籽晶的生长.1。
对待生长晶体有极好的溶解性,随温度的变化,溶解度变化也较大。
2.在宽的温度范围内，所生长的晶体是唯一的稳定相，助熔剂与晶体成分不能形成中间产物。
珠宝研究生考试大纲
珠宝学院研究生入学考试大纲《电脑首饰设计快题》《工艺美术史》《首饰概论》1.《首饰概论》2.《首饰制作工艺》3.《宝石鉴定》4.《宝石学》5.《珠宝首饰评估》6.《宝石颜色成因理论》《电脑首饰设计快题》考试大纲一、试题类型电脑首饰设计创作类(实践)二、考试形式命题创作三、考试内容主要考核学生运用首饰设计专业软件进行首饰设计创作与表现能力。
在规定的时间内完成所给命题的电脑首饰建模（套件创作或规定实物及图片首饰模型的建模）。
创作有创意，符合首饰设计专业要求，建模准确，结构合理，形式美观。
四、考试要求：1、设计创意：重点考查对所给命题的理解及创作思想与形式表达技巧。
2、首饰形式：重点考查学生的考试作品是否符合首饰的设计要求，包括造型、材质、工艺、佩戴方式等方面的专业设计要求。
3、表现技巧：重点考查学生对首饰设计专业软件Jewelcad运用的熟练程度，是否能根据表达需要完成造型的建模及材质的表达。
五、评分细则：试卷分值共100分，分三个考查点分别评分：1、设计创意：占20%，20分。
10/09/13/星期一2、首饰形式：占20%，20分。
3、表现技巧：占60%，60分。
《工艺美术史》考试大纲一、试题类型及比例：（满分150分）1、名词解释：40分2、简答题：50分3、论述题；60分二、考试主要内容：1、原始社会的工艺美术，包括石器工艺、陶器工艺、牙雕工艺、漆器工艺、编织与纺织工艺、铜器工艺等。
2、夏商的工艺美术，包括青铜工艺、陶器工艺、雕刻工艺等。
3、西周的工艺美术，包括青铜工艺、陶瓷工艺、漆器工艺、染织工艺、玉雕工艺等。
4、春秋战国的工艺美术，包括青铜工艺、陶瓷工艺、漆器工、染织工艺等。
5、秦汉的工艺美，包括青铜工艺、陶瓷工艺、漆器工艺、染织工艺、玉石工艺等。
6、魏晋南北朝的工艺美术，包括陶瓷工艺、金属工艺、染织工艺、漆器工艺等。
7、隋唐的工艺美术，包括陶瓷工艺、染织工艺、金属工艺、漆器工艺、家具工艺等。
各种宝石合成品种及其鉴别特征
合成蓝宝石的光谱见不到天然蓝宝石通常可以见到的蓝区的吸收，或450nm的吸收带十分模糊。
合成蓝色尖晶石显示典型的钴谱（分别位于540、580、635nm的三条吸收带），天然蓝色尖晶石显示的是蓝区的吸收带，为铁谱。
5．荧光
合成蓝宝石有时显示蓝白色或绿白色荧光，天然的为惰性；合成蓝色尖晶石为强的红色荧光，而天然的也为惰性。合成红宝石通常比天然红宝石的红色荧光明显强。
吸收光谱：无色透明者在可见光区有良好的透过率；彩色者可有吸收峰，对紫外光均有强烈的吸收。可显稀土光谱。
荧光：多数晶体在长波紫外线照射下发出黄橙色荧光，在短波下发出黄色荧光。而有些晶体只在短波下有荧光反应，有些甚至不发光。
化学性质：非常稳定，耐酸、耐碱、抗化学腐蚀性良好。
一、合成祖母绿
A.固相包体
（1）助熔剂残余包体：助熔剂包体的形成与晶体的非稳定生长有关。最严重的包体发生在自发成核过程中枝蔓状生长阶段，快速生长使枝蔓间的助熔剂在随后的稳定生长中被包裹起来。
E.荧光及滤色镜:无色者：SW下强蓝白色；蓝色者：SW：红色或蓝白色，滤色镜下变红红色：红色荧光，滤色镜下变红；天然尖晶石：无色：惰性蓝色：惰性，滤色镜下不变红，红色：红色荧光，滤色镜下变红。
F．正交偏光镜:斑纹状消；天然尖晶石：全消光。
三．钛酸锶的鉴别
1、化学成分：SrTiO3；
2、等轴晶系
3光泽：亚金刚－金刚光泽；
8．合成红、蓝宝石的加工质量：
天然合成红、蓝宝石的加工质量通常较为精细，尤其是高质量的宝石，其台面通常垂直光轴，以显示最好的颜色。而合成红、蓝宝石加工质量通常较差，常见火痕，更不会精确定向加工。加上，合成梨晶通常因为应力作用会沿长轴方向裂开，其长轴方向与光轴方向夹角为60度，为了充分利用原料，其台面通常会平行长轴方向切磨（图2-6）。所以合成刚玉在台面通常都可见多色性，而天然的则不然
2021年执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法
2021年执业药师《药物分析》知识点：熔点测定法（2021最新版）作者：______编写日期：2021年__月__日执业药师药物分析知识点：熔点测定法熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。
测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。
如果药物的纯度变差，则熔点下降、熔距增长。
测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和全熔点容易分辨的药品。
一、基本概念(1)熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。
(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
二、测定方法1.测定法《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
当各品种项下未注明时，均系指第一法。
这里仅介绍第一法。
测定前，取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上El放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5mm以上;加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低l0℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。
宝石学
宝石学[填空题]1印痕参考答案：生长时多个晶体挤压在一起造成的晶面花纹。
[填空题]2冷坩埚法参考答案：是一种从熔体中生长晶体的一种方法，特点是用原料本身作坩埚，内部熔化，外部则装有冷却装置，外部的未熔壳起到坩埚的作用。
原料充分熔化后在降温结晶。
仅用于生长合成立方氧化锆晶体。
[填空题]3静水称重法参考答案：利用宝石在水中受到的浮力测量宝石相对密度的方法。
[填空题]4石榴石是均质体？还是非均质体？参考答案：均质体[填空题]5我国比较出名的优质绿松石产地（）参考答案：湖北郧阳[填空题]6翡翠的矿物组合类型有哪几种？参考答案：（1）含绿辉石硬玉：在翡翠的组成矿物中含有绿辉石，含量不超过50%，最典型的是飘蓝花种，绿辉石呈细脉状、丝线状、草丛状分布在白色的翡翠中。
（2）含钠长石翡翠：含钠长石的翡翠较少见，钠长石呈不规则的团块状分布，团块透明度较好。
（3）含角闪石翡翠：角闪石是翡翠中最常见的矿物，角闪石颗粒粗大，颜色较深。
（4）绿辉石玉：颜色从中等深度的墨绿色到深绿色，透明度较低，又称为墨翠，严格来说，绿辉石玉不能称为翡翠[填空题]7锆石的化学分子式是什么？。
参考答案：锆石的化学成分为ZrSiO4[填空题]8金绿宝石属于（）晶系，折射率为（），双折射（）相对密度（）。
参考答案：斜方；1.74-1.75 ；0.009 ；3.73[判断题]9、六方晶系的最高对称型是L66L26PC。
参考答案：错[多项选择题]10、下列哪些宝石为一轴晶（）A.电气石B.水晶C.黄玉D.绿柱石参考答案：A,B,D[单项选择题]11、在绿柱石宝石的表面用水热法方法在生长一层祖母绿，这种方法在优化处理中称为（）A.表面增生B.表面处理C.体扩散处理D.染色处理参考答案：A[单项选择题]12、如果一张鉴定证书上标明“祖母绿（处理）”，则该祖母绿应该是（）A.做了充油处理B.做了辐照处理C.做了充胶处理D.做了扩散处理参考答案：A[多项选择题]13、珊瑚（）A.有碳酸盐成分B.是有机宝石C.是化石D.单晶E.集合体参考答案：A,B,C,E[填空题]14以工艺命名的宝石有哪些？参考答案：钻石、碧玺、翡翠、丁香紫、红宝石、蓝宝石、芙蓉石、勒子石。
08级晶体生长理论考试试题
08级研究生《晶体生长理论》考试试题论述题（共100分，每题25分）一、试述晶体生长的平衡形态理论。
二、试论述晶体界面模型的优缺点。
三、试从单原子（单分子）出发推导临界核原子团的大小和形核功。
四、晶体生长理论的基本科学问题有那些？你认为那些问题有待进一步深入研究？08级研究生《晶体生长理论》考试试题论述题（共100分，每题25分）一、试述晶体生长的平衡形态理论。
二、试论述晶体界面模型的优缺点。
三、试从单原子（单分子）出发推导临界核原子团的大小和形核功。
四、晶体生长理论的基本科学问题有那些？你认为那些问题有待进一步深入研究？第一章引论§ 1.1 晶体学发展简史人类对晶体的认识是从具有规则外形的矿物岩石开始的。
早在史前，人类为了生存，用石头做成各种石器，作为劳动工具和自卫武器。
在采集石头的同时，也就发现了各种外形规则的矿物岩石。
例如，在我国周口店的中国猿人遗址中就有用水晶等矿物岩石做成的工具。
人们把这些有规则外形的矿物岩石叫做晶体，这是人类认识晶体的开始。
随着时间的推移，人们发现有规则外形的晶体种类越来越多，其中不少是对人类有用的矿物晶体。
经过长期的观察和比较，后来人们发现这些矿物晶体最具有代表性的特点，是各种晶体都有它特有的外形。
晶体结晶学作为一门科学萌芽于17世纪人们对矿物晶体外形的规则性研究。
1669年，意大利科学家斯丹诺(Nicolaus Steno)对水晶、金刚石，黄铁矿等各种晶体进行了大量的研究，发现了晶面角守恒定律。
当时，斯丹诺指出：晶体是从外表面长大的，即新的物质包围在已经结晶的外表晶面上。
因此，各个晶面都按原来的方向平行地向外发展。
在生长过程中，各个晶面的大小虽然都在变化，但它们既然平行地向外发展，其间交角就不应当改变。
换句话说，对于同一物质的不同晶体，晶面的大小、形状和个数都可能不同，但相应的晶面之间的夹角都是固定不变的。
例如石英晶体(即水晶)可以有各种不同的外形[如图1.1所示]，但其中a和b面夹角总是141 o47′,b和c面夹角总是120 o00′，c和a面夹角总是113 o08′。
高考化学备考——化学实验基本方法
主题1 化学实验基本方法
目录
考点过关
真题回访
命题调研
6
2.计量仪器
仪器 量筒 温度计
注意事项 (1)读数时眼睛要平视液体凹液面最低处;
(2)无“0”刻度,刻度由 下 而 上 逐渐增大;
(3)精确度通常为 0.1 mL; (4)选取规格要遵循“大而近”的原则,如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不 能选用50 mL量筒; (5)不可加热,不可作为反应容器,不可用于溶液的稀释 (1)所测量的温度要在温度计量程范围内; (2)测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸入液体内;测量馏分的温度时,应使温度计的
3.酸、碱式滴定管:使用酸式滴定管时,要检查活塞处是否漏液;使用碱式滴定管时,要检查玻璃珠
和橡皮管接触部位是否漏液。
主题1 化学实验基本方法
目录
考点过关
真题回访
命题调研
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考点二 仪器的组合与创新使用
1.广口瓶的“一材多用”
装置图
集气 装置
量气 装置
解读 当收集密度比空气大的气体时,如二氧化碳、氯气、氯化氢
棕色之分,棕色的常用于存放见光易分 (2)细口瓶
解的药品
主题1 化学实验基本方法
目录
考点过关
真题回访
命题调研
14
制取气体的发生器(用于固体+液 体 气体的反应)
启普发生器
(1)固体为 块 状;
(2)该气体溶解度小; (3)反应无强热放出
长颈漏斗
装配反应器
下端应插入液面以下,否则气体会从漏斗口逸出
主题1 化学实验基本方法
主题1 化学实验基本方法
目录
考点过关
4.填写下1 化学实验基本方法
珠宝鉴定思考题3-2
珠宝鉴定思考题3-21．岩石是地壳中由（）作用形成的固体物质。
2．岩石学主要由（）学和（）学两部分组成。
3．地质作用可分为（）作用和（）作用两大部分。
4．内力地质作用可分为（）、（）、（）、（）等。
5．外力地质作用可分为（）、（）、（）、（）等。
6．岩石可分为（）、（）和（）三大类。
7．根据（）的相对含量，岩浆可分为酸性、中性、基性和超基性岩浆。
8．岩浆作用可分为（）作用和（）作用两种方式。
9．举出六种岩浆岩的主要造岩矿物名称。
10．岩浆岩中的矿物以（）含量最多。
11．写出六种斜长石的名称。
12写出岩浆岩中10种最主要的造岩元素。
13．按结晶程度，岩浆岩的结构可分为（）结构、（）结构和（）结构。
14．按矿物颗粒形态，岩浆岩的结构可分为（）、（）、（）、（）等15．金伯利岩是（）和（）的主要母岩。
21．沉积岩的结构主要有（）、（）、（）和（）四类。
22．沉积岩的构造类型主要有（）和（）两类。
23．与碎屑岩类有关的宝石主要有（）、（）、（）、（）、（）等。
24．与粘土岩类有关的宝石主要有（）、（）。
25．碧玉（石）是产于沉积型的（）岩中。
26．由岩浆岩经变质作用形成的变质岩称（）岩。
27．由沉积岩经变质作用形成的变质岩称（）岩。
28．变质作用的类型有哪些29．举出5种特征性的变质成因矿物名称。
30．变质岩结构类型有那些31．变质岩构造类型有那些32．大理岩中有哪些宝玉石33．石英岩中有哪些宝玉石34．矽卡岩中有哪些宝玉石35．片麻岩中有哪些宝玉石答案1．（地质）2．（岩类）、（岩理）3．（内力地质）、（外力地质）4．（构造运动）、（岩浆运动）、（变质作用）、（地震）5．（风化作用）、（剥蚀作用）、（搬运作用）、（沉积作用）6．（岩浆岩）、（沉积岩）、（变质岩）7．（二氧化硅）8．（侵入）、（喷发）9．（石英、长石、橄榄石、辉石、角闪石、黑云母）10．（长石）11．（钠、奥、中、拉、培、钙长石）12．（O、Si、Al、Fe、Ca、Na、K、Mg、H、Ti）13．（全晶质）、（半晶质）、（玻璃质）14．（粒状结构）、（柱状结构）、（片状结构）、（针状结构/纤维状结构）15．（金刚石）、（镁铝榴石）16、（红蓝宝石）、（锆石）、（橄榄石）17．（镁铝榴石）、（橄榄石）18．（海蓝宝石、碧玺、黄玉、金绿宝石、红蓝宝石）19．（虹彩拉长石）20．（石英）21．（碎屑结构）、（泥质结构）、（晶粒结构）、（生物结构）22．（层理构造）、（层面构造）23．（钻石）、（红蓝宝石）、（水晶）、（翡翠）、（软玉）24．（欧泊）、（绿松石）25．（硅质岩）26．（正变质）、（负变质）27．（重结晶作用、变质结晶作用、交代作用、变质分异作用、变形和碎裂作用）28．（接触变质作用、动力变质作用、气液变质作用、区域变质作用）29．（红柱石、蓝晶石、矽线石、方柱石、透闪石、蛇纹石）30．（变余结构、变晶结构、变形结构、交代结构）31．（变余构造变成构造（斑点状构造、板状构造、千枚状构造、片状构造、片麻状构造、块状构造）32．（汉白玉、红宝石、蛇纹石玉、软玉等）33．（东陵石、密玉、京白玉、贵翠等）34．（尖晶石、青金石、查罗石、石榴石、蔷薇辉石、软玉、水晶、蓝宝石等）35．（红宝石、蓝宝石、月光石等）1．按工业用途矿产可分为（）、（）、和（）三大类。
系统宝石学
系统宝石学一．名词解释1.均质体：具有空间各自构造，且具有熔点。
2.非均质体：不具有空间格子构造3.非均质集合体：宝石在正交偏光镜下转动360°，宝石再视域中始终是明亮的。
4.仿宝石：用于模仿天然珠宝玉石的颜色，外观和特征光学效应的人工宝石以及用于模仿另外一种天然珠宝玉石的为仿宝石。
5.人造宝石：指人工制造且自然界中无已知的对应物的晶质或非晶质体。
6.拼合宝石：两块或两块以上材料经人工拼合而成的宝石。
7.变色效应：宝石材料在不同的光源的颜色是对光的选择性吸收。
8.变彩效应：当光线以不同的角度入射到衍射层上时，衍射颜色也会变化，这些现象就是通常所说的变彩效应。
9.星光效应：弧面型宝石在光线照射下，在宝石表面呈现相互交汇的四射、六射或十二射星状光带，这种现象称之为星光效应。
10.猫眼效应：弧面型宝石上，从一端到另外一端的明亮光带称之为猫眼效应。
11.全内反射：当光线从光密介质中发射，光线入射角大于临界角时，入射光线不发生折射，全部返回到光密介质，这种现象为全内反射。
12.当入射角增大到一定程度时，折射光线与法线的夹角为90°时的入射角为临界角。
13.差异硬度：在同一宝石矿物晶体的不同方向上因晶体结构的不同而硬度有所差异现象。
14.方向性性质：解理：晶体在外力作用下沿一定的结晶方向裂开呈光滑平面的性质，破裂面为解理面。
（托帕石）硬度：宝石材料抵抗外来刻划压入或研磨等机械作用的能力（钻石）二．选择1.宝石和玉石的概念宝石：自然界产出，具有美观，耐久，稀少性，具可加工成饰品的矿物的晶体玉石：。
的集合体，少数为非晶质体。
2..宝石折射仪范围：1.35-1.813.用来校验折射仪的宝石（合成尖晶石、水晶）和用来校验分光镜的宝石（红宝石）。
4.摩氏硬度的矿物：滑、石、方、萤、磷、正、石、黄、刚、金（答卷时写全名）5.托帕石和水晶断口和解理各有什么特征托帕石：C轴的解理发育水晶：贝壳状断口6.宝石的晶系及他们属于一轴晶还是二轴晶：宝石学18-19页7.荧光特别强的宝石有哪些，Fe对荧光的影响钻石、红蓝宝石、尖晶石、方柱石、赛黄晶会掩盖荧光使之变暗。
3KF方法的样品处理
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20
KF Titration
832 KF Thermo Prep加热炉 (774改进版)
-加热瓶数量减少 -可有不同规格的加热小瓶
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21
4
KF Titration
含氮化合物的样品测定
弱碱性化合物不会带来任何问题. 强碱性化合物须先中和. 会发生副反应的化合物
如苯胺、甲苯胺和相关化合物
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5
KF Titration
定过程中的 控制 滴定过程中的pH控制 滴定过程中的
14
KF Titration
在 40oC 或 50oC下滴定 下滴定 有利于水分的萃取或样品的溶解
40 oC – 50oC
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KF Titration 卡氏炉的应用
工作温度 80 – 300oC
塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中 不溶解. 机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇 或碘发生反应. 许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能 释放出来。 样品引起的副反应无法抑制.
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KF Titration
低温条件下的测定 可抑制副反应的影响
需要调整终点参数
0oC to - 60oC
如 - 20°C 10µA °
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第三 冷坩埚法和助溶剂法
（3）晶体生长完毕后，慢慢降温退火一段时间，然 后停止加热，冷却到室温后，取出结晶块，用小 锤轻轻拍打，一颗颗合成立方氧化锆单晶体便分 离出来。未形成单晶体的粉料及壳体可回收再次 用于晶体生长。生长出的晶块呈不规则柱状体， 无色透明，肉眼见不到包裹体和气泡。
合成立方氧化锆晶体 易于着色，对于彩色立 方氧化锆晶体的生长， 需要在氧化锆和稳定剂 的混合料中加入着色剂。
0.15
红色
0.1
黄色
2.0
紫色
0.13
淡黄色
0.1
粉红色
0.1
黄绿色
0.3
橄榄绿色
0.3
深紫色
0.15
淡绿色
Nd2O3+Ce2O3 Nd2O3+CuO Co2O3+CuO Co2O3+V2O5
0.09+0.15 1.1+1.1 0.15+1.0 0.08+0.08
攻瑰红色 淡蓝色 紫蓝色 棕色
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
2. 稳定剂 为了获得室温下稳定的立方氧化锆, 需要在配料
时添加一定量的稳定剂, 主要有Y2O3、MgO、C aO等。 其中Y2O3 掺入不仅容易获得完整的晶体外形, 而且容 易剥离出大单晶。研究表明, 掺钇太多晶体会从白色 变为微黄, 影响晶体质量, 而且硬度会降低; 掺杂量不 足则会出现四方相残余, 使晶体浑浊。
3. 坩埚下降的速度 坩埚下降速度的降低，晶体结晶质量逐渐
变好，晶粒变大，反之，晶粒变小。这是由于 坩埚下降时，感应线圈与坩埚的相对移动使熔 融态的氧化铝液体从底部开始向顶部逐渐冷却 凝固，下降速度越小晶体结晶质量越好，晶粒 越大，下降速度越大结晶质量越差，晶粒越小。
助溶剂法
助溶剂法合成晶体摘要：晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长。
关键词：助溶剂晶体生长方法缓冷法溶剂蒸发法温差法人工晶体的合成既是一门艺术，又是一门学科。
由于需要从不同的状态和不同的条件下生成，加上一用对人工晶体的要求十分苛刻，因而造成了人工合成晶体方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术在合成晶体中有极重要的地位。
由于晶体可以从气象、液相和固相中生长，不同的晶体又有不同的生长方法和生长条件，加上应用对人工晶体的要求十分苛刻，如尺寸从直径在毫米以下的单晶纤维到直径为50cm、重达数百千克的大单晶，这样造成了合成晶体生长方法和技术的多样性以及生长条件的复杂性。
晶体生长技术互相渗透，不断改进和发展，一种晶体选择何种技术生长，取决于晶体的物化性质和应用要求。
有的晶体只能用特定的生长技术生长；有的晶体则可采用不同的方法生长，选择的原则一般为：a有利于提高晶体完整性，严格控制晶体中的杂质和缺陷；b有利于提高晶体的利用率，降低成本，因此，大尺寸的晶体始终是晶体生长工作者追求的重要目标；c有利于晶体的加工和器件化；d 有利于晶体生长的重复性和产业化，例如计算机控制晶体生长等。
助溶剂法又称为高温溶液法，和其他方法相比具有如下优点：⑴适用性强，对某种材料，只能找到一种适当的助溶剂或助溶剂组合，就是用此方法将这种材料的单晶生长出来，而几乎对于所有的材料，都能找到一些相应的助溶剂或助溶剂组合。
⑵许多难熔化合物和在熔点极易挥发或由于在高温时变价或有相变的材料，以及非同成分熔融化合物，都不可能直接从其熔体中生长活或不可能生长出完整的优质单晶，而助溶剂法由于生长温度低，对这些材料的单晶生长却显示出独特的能力。
2013年高考化学主干核心知识：专题十四 实验仪器与基本操作
2013年高考化学主干核心知识：专题十四实验仪器与基本操作【主干知识整合】一、网络构建二、化学实验仪器及其使用常见化学仪器的用途和使用方法类别名称主要用途使用方法和主要注意事项三、化学试剂的保存与选用1．化学试剂的保存①试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质（如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质）。
具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
”②常用化学试剂的保存方法1．化学试剂的选用许多实验的成败都与试剂的选择有关，选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题：①根据不同实验的实验目的选用试剂。
如除去CH2==CH2中混有的SO2气体，通常用NaOH溶液；CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用饱和碳酸氢钠溶液除去；若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时，则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。
②酸化试剂的选用。
某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化，酸化时要考虑的问题有：酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会引入新杂质等。
例如，KMnO4溶液的酸化应该用硫酸，不能用盐酸或硝酸；检验C2H5Br 中Br元素，水解结束后应用硝酸酸化，而不能用盐酸或硫酸；配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化，用其他酸会引入杂质③根据实验仪器选用试剂。
若选用U形干燥管或球形干燥管干燥气体，则要选用固体干燥剂；若选用洗气瓶，一般选用液体干燥剂。
④鉴别物质时，应根据物质的特征反应选用试剂；除去杂质时，则应根据不引进新杂质和物质易于分离的原则选用试剂。
例如，检验水一般用无水硫酸铜，而除水一般选用浓H2SO4、碱石灰等干燥剂高考资四、装置气密性的检查凡是有导气管的实验装置，装配好后均需检查气密性。
1．简单装置检验气密性的方法：图15-1用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱生成——说明不漏气，反之说明漏气2．应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。
执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点
执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点《药学专业知识一》是执业药师考试科目之一，为帮助考生们们更好地复习科目知识点，以下是店铺搜索整理的关于执业药师考试《药学专业知识一》第三章复习考点，供参考复习，希望对大家有所帮助!想了解更多相关信息请持续关注我们店铺!一、熔点测定法不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法测定易粉碎的固体药品。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他适宜的干燥方法。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法测定不易粉碎的固体药品。
(吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封);第三法测定凡士林或其他类似物质。
3.注意点：(1)毛细管规格大小符合规定(2)传温液：80℃以下用水，80℃以上用硅油或液状石蜡;(3)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(4)控制调节升温速度，正确读数。
二、旋光度测定法三、折光率测定法旋光度测定法折光率测定法定义与原理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品[a]D＝a/ld对液体样品[a]D＝100a/ClC=100a/[a]Dl式中[a]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的`比值。
是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值n＝sini/sinr 折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。
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0.09+0.15 1.1+1.1 0.15+1.0 0.08+0.08
攻瑰红色 淡蓝色 紫蓝色 棕色
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
冷坩埚法的冷却管和加热装置
冷却水铜管及底座构成“杯”
（2）冷坩埚法生产装置
1 熔壳盖；
2 石英管；
3 通冷却水的铜 管； 4 高频线 圈（RF）； 5 3）冷坩埚法生产工艺
加入氧化锆粉末和稳定剂→加热→持续熔化 数小时→逐渐降温冷却→ 退火。
（1）首先将ZrO2与稳定剂Y2O3按摩尔比9：1的比例 混合均匀，装入紫铜管围成的杯长合成立方氧化 锆晶体所使用的粉料Zr状“冷坩埚”中，在中心 投入4-6g锆片或锆粉用于“引燃”。接通电源， 进行高频加热。约8小时后，开始起燃。起燃1-2 分钟，原料开始熔化。先产生了小熔池，然后由 小熔池逐渐扩大熔区。在此过程中，锆金属与氧 反应生成氧化锆。
2. 合成立方氧化锆的大多数晶体内部洁净。只有少数晶体可能会 因冷却速度过快而产生气体包体或裂纹。还有些靠近熔壳的合成 立方氧化锆晶体内有未完全熔化的面包屑状的氧化锆粉末。偶见 旋涡状内部特征。
合成立方氧化锆中的未熔粉末
（5）冷坩埚法合成宝石的鉴别特征
合成立方氧化锆常被用作钻石的仿制品。因此， 合成立方氧化锆晶体的性质及特征，就是合成立方 氧化锆的鉴别特征。
1. 由于冷坩埚法生长合成立方氧化锆晶体时不使 用金属坩埚，而是用晶体原料本身作为坩埚，因 此合成立方氧化锆晶体中不含金属固体包体，也 没有矿物包体。生长过程中没有晶体的旋转，也 没有弧形生长纹。
（1）冷坩埚法基本原理：
冷坩埚法是一种从熔体中生长晶体的技术， 仅用于生长合成立方氧化锆晶体。其特点是晶体 生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的，而 是直接用原料本身作坩埚，使其内部熔化，外部 则装有冷却装置，从而使表层未熔化，形成一层 未熔壳，起到坩埚的作用。内部已熔化的晶体材 料，依靠坩埚下降脱离加热区，熔体温度逐渐下 降并结晶长大。
所以，加料速率应该控制在加进去的粉料刚好熔化， 这样有利于粉料中气孔和杂质上浮排除，最终杂质积 聚在最后凝结的地方，杂质比较集中，提高多晶碇的 可用率。
合成立方氧化锆（CZ）
• 采用 冷坩埚法， 在真空条件， 还原气氛或氧 化气氛中，通 过掺杂不同的 过渡金属离子 和稀土离子等 着色剂所合成 的氧化锆宝石。
将无色合成立方氧化 锆晶体放在真空下加热 到2000℃进行还原处理， 还能得到深黑色的合成 立方氧化锆晶体。合成 立方氧化锆晶体颜色及 着色剂见下表。
合成立方氧化锆晶体颜色及着色剂
掺质 成 分
占总重量百分比
晶体颜色
Ce2O3 Pr2O3 Nd2O3 Ho2O3 Er2O3 V2O5 Cr2O3 Co2O3 CuO
吸收不到高频电磁场能量，导致熔体很快凝固 结晶，通过排水法测得多晶料致密度很低，不 满足泡生法坩埚的装填要求。但是下降速度过 慢，生长过程消耗能量增加，增加了生产的成 本。因此要综合考虑成本和产品利用率等多方 面因素，得到最佳的下降速度。
4. 加料速率 加料速率较慢时，坩埚内补充进去的原料很快熔
化，坩埚内的粉料完全熔融之后加入粉料，有利于粉 料中气孔排除，并且粉料中杂质也易于上浮。加料速 率较快时， 坩埚中的粉料还没有完全熔化，下一份的 原料已经加进去了。当坩埚内粉料还没完全熔化，冷 的粉料加进去，不利于粉料中气孔和杂质上浮排除。
1.引燃剂的形态 常用的引燃剂有金属锆片和石墨，采用金属锆片
引燃的好处是锆在空气中被氧化的产物为氧化锆，不 引入杂质。石墨引燃，其反应产物为CO2，也不会对 晶体产生污染。引燃剂的数量对多晶碇的质量有影响， 数量太少容易造成点火失败，量多容易燃烧不完全造 成多晶碇下部缺氧，残留杂质。
（4）冷坩埚法中工艺参数对结晶质量的影响
（3）晶体生长完毕后，慢慢降温退火一段时间，然 后停止加热，冷却到室温后，取出结晶块，用小 锤轻轻拍打，一颗颗合成立方氧化锆单晶体便分 离出来。未形成单晶体的粉料及壳体可回收再次 用于晶体生长。生长出的晶块呈不规则柱状体， 无色透明，肉眼见不到包裹体和气泡。
合成立方氧化锆晶体 易于着色，对于彩色立 方氧化锆晶体的生长， 需要在氧化锆和稳定剂 的混合料中加入着色剂。
3. 坩埚下降的速度 坩埚下降速度的降低，晶体结晶质量逐渐
变好，晶粒变大，反之，晶粒变小。这是由于 坩埚下降时，感应线圈与坩埚的相对移动使熔 融态的氧化铝液体从底部开始向顶部逐渐冷却 凝固，下降速度越小晶体结晶质量越好，晶粒 越大，下降速度越大结晶质量越差，晶粒越小。
3. 坩埚下降的速度 下降速度过快，远离线圈的下部熔体很快
（2）紫铜管中通入冷水冷却，带走热量，使外层粉 料未熔，形成"冷坩埚熔壳"。待冷坩埚内原料完 全熔融后，将熔体稳定30-60分钟。然后坩埚以每 小时5-15mm的速度逐渐下降，“坩埚”底部温度 先降低，所以在熔体底部开始自发形成多核结晶 中心，晶核互相兼并，向上生长。只有少数几个 晶体得以发育成较大的晶块。
2. 稳定剂 为了获得室温下稳定的立方氧化锆, 需要在配料
时添加一定量的稳定剂, 主要有Y2O3、MgO、C aO等。 其中Y2O3 掺入不仅容易获得完整的晶体外形, 而且容 易剥离出大单晶。研究表明, 掺钇太多晶体会从白色 变为微黄, 影响晶体质量, 而且硬度会降低; 掺杂量不 足则会出现四方相残余, 使晶体浑浊。
（1）冷坩埚法基本原理： 合成立方氧化锆的熔点最高为2750℃。几乎
没有什么材料可以承受如此高的温度而作为氧化 锆的坩埚。该方法将紫铜管排列成圆杯状“坩 埚” ，外层的石英管套装高频线圈，紫铜管用于 通冷却水，杯状“坩埚” 内堆放氧化锆粉末原料。 高频线圈处于固定位置，而冷坩埚连同水冷底座 均可以下降。