禾工AKF-PL2015C直接进样检测亚磷酸三苯酯中的含水量
凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留
Ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ Ｐ ｏｅ ｔ ｎＳａｉｎ Ｊ ａ ２ ０ ０ ， ｈｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｒ ｔ ｉ ｔｔ ， ｉ ｎ ５ １ ０ Ｃ ｉａ） ｏ ｃｏ ｏ ｎ
Ａｂｓｒ ｅ Ａ ｔ ｏ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆｒｔ ｅｅｍ ｉａｉ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｓｆｒｆｕ ａｉ ｔａ ｔ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ０ ｈｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ６ｐ ｓｉｉ ｅ ｔｉ ｒ ｌｎ，ｃｏ ａ ｏ ｅ ｌｃ ｌｒ ｏ ｌ ｌｍ ｚ ｎ ，ａａ ｈ ｏ ，
人 和动 物 构 成潜 在威 胁 ， 致 机体 正 常生 理 功 能失 导 调， 引起 病 理 改变 和 毒性 危 害 。 国际食 品法 典 委员 会 、 国等 国家或 组 织均 已对 花生 中的农 药 残 留规 美 定 了最大 残 留限量 。 因此 发展快 速 、 可靠 、 灵敏 和实
色谱 串联气相色谱质谱联用仪的分析方法检测花生 中的除草剂 农药 残 留 ， 现 了凝 胶渗 透色谱 净化 ， 实 在 线 浓 缩 以及 气 质 分 析一 次 完 成 Ｊ 但 节 省 了人 力 ， 不
目前 ， 国内外 对 花 生 中除 草剂 残 留的 检测 主 要
收稿 日期 ：０ ２０ — ７ ２ １－ ５ １
化学分析计量
２１ ０ ２年 第 ２ 卷 ， ４期 １ 第
，
更好 的稳定 性 和 重 现性 ， 花生 的农 药 残 留分析 提 为
保存 ， 使用时用丙酮梯度稀释成 ０ ２０ ５０１０５ ． ，． ，．．．． ０ ０
流 出液 于 ４ ｃ水 浴旋 转 浓 缩 蒸 干 ， ５ｊ Ｃ 以丙 酮 定容 至 ２ ｍＬ， 混匀 过 ０ ２ 滤 膜 ， ． ｍ ２ 上机 待测 。
２ 结果 与讨 论 ２１ 前 处理方 法 的优 化 ．
219525859_粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响
常会敏，白新鹏，梁秋杨，等. 粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响[J]. 食品工业科技，2023，44（14）：81−87.doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090154CHANG Huimin, BAI Xinpeng, LIANG Qiuyang, et al. Effect of Crushing Time on Physicochemical Properties and Active Ingredient Content of the Whole Fruit Pulp of Acerola Cherry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(14): 81−87. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090154· 研究与探讨 ·粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响常会敏1，白新鹏1, *，梁秋杨1，陈运坤1，曹玉苗1，李春伶2，桥振栓3（1.海南大学食品科学与工程学院，热带多糖资源利用教育部工程研究中心，海南海口 570203；2.海南振业英涛科技集团有限公司，海南海口 570100；3.海口植之素生物资源研究所有限公司，海南海口 570100）摘 要：本文以针叶樱桃全果为原料，采用湿法超微粉碎方法将其进行破碎加工，研究比较不同粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量的影响程度，确定最佳的粉碎时间。
结果表明：粉碎时间>40 s 时，针叶樱桃全果浆微粒粒径分布主要分布在0~300 μm 内。
随着粉碎时间的延长，果浆的浊度增加、离心沉淀率减小、针叶樱桃全果浆中纤维结构又短又细，且溶液分布均匀，pH 有轻微的下降趋势，可溶性固形物含量没有显著变化趋势，色度L *、a *、b *、色彩饱和度C *、总色差ΔE 和非褐变指数BI 值均呈先增大后减小的趋势。
HPLC法检测棉花中苯氧羧酸类农药残留的研究
处理的去离子水。 13色谱条件
色谱柱：安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱 （4.6 x 150mm）；流动相A：乙月青.流动相B： 7.3g磷酸 二氢钠溶于1000mL去离子水中.用磷酸将pH调到4；梯 度洗脱：开始用10%的乙睛与90%的磷酸二氢钠缓冲盐溶 液.然后在30min内线性转变为90%乙睛与10%的磷酸二氢 钠缓冲盐溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30°C ；检测波 长：230nm；进样量：20 pL。 1.4试验方法
MCPA
6S63.7
甲服添加賈
图3不同甲酸添加量提取2-甲4氯乙酸峰面积对比图
14400
MCPP
甲戚添加童
图4不同甲酸添加量提取2-甲4氯丙酸峰面积对比图
2. 4-D丙酸
3607.7
2.2提取试剂的选择 对2.1中的3份加标棉花样品，分别使用添加了O.lmL
甲酸的50mL无水乙醴.50mL丙酮.5OmL乙月青与10mL 超纯水混合进行提取.按照1.4的提取及萃取方法进行处 理.将处理后的样品溶液用高效液相色谱仪分析.得到不 同试剂的提取效果（见图2）.通过对比，相对于其他两 种提取溶剂丙酮的综合提取效果更好。
1试验部分
1.1仪器 Agilent高效液相色谱仪.R-210旋转蒸发仪，KQ-
500KDE超声清洗器。 1.2药品及试剂
2-甲-4-氯乙酸.2-甲-4-氯丙酸.2, 4-D丙酸标准品 均购自美国Accustandard公司；乙睛为色谱纯.磷酸二氢 钠.丙酮、二氯甲烷均为分析纯.水为经过Millipore系统
另外取浓度为0.6ppm. 6ppm. 30丙酸单标用HPLC进行分析.将 得到的峰面积与不同添加量的3份样品的平均峰面积进行 对比得到方法回收率。
QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC-GC-MS测定水果中15种三唑类农药..
和选择 性， 缩短了分析 时间， 减少了溶剂 用 量，阵低 了有机试剂对分析者和环境的危害。 目前采用 QuEChERS前处理方法 联合在线GPC/GC-MS 对水 果中多种三l哇类 农药残留进行测 定的 研究尚未见 报j草。
第34卷 第12期 2015年12月
分析测试学报 FE\lXI CESIII XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis)
飞101.341\0.12 133 1- 1338
山 研
…
山究
乡 斗
… 民
山 夺4J 山
…L叫
doi: 10. 3969/j. issn.l004 -4957. 2015.12. 001
在世界很多 国家和地区得到验证和推广[川]，并改迸形 成了 AO A C 2007.01、 CEN 15662 和NY /T 1380 -2007 标准方法υ 目前对水果中三瞠类 农药残留的测 定已有 报j茸l，8-9]，但采用。uEChERS前处理方 法 提取水果中三日哇类 农药残留的 报j亘较 少[10 川。
Evaluation of QuEChERS Method for the Analysis of 15 Triazole Pesticides
Residues in Fruits by Online Gel Permeation Chromatography
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
兰H坐类 农药 属 于有剂，困其
作 用机 制独特且药效满意，并具有广 谱、内吸 、 低 毒等 优良特 性， 在应 用方面越 来越 受到 人们的 重 视lJl 。 目前 兰略类 农药在水 果的种 植过程中 被广泛应 用且施 用 量运渐加大，由其引发的 残留 问题也 日
亚磷酸三苯酯抗氧剂、稳定剂tppi产品介绍
亚磷酸三苯酯(抗氧剂、稳定剂TPPi)产品介绍亚磷酸三苯酯物理参数：【中文名称】亚磷酸三苯酯tppi【中文别名】亚磷酸三苯基酯【英文名称】triphenyl phosphite【英文别名】Triphenyl Phosphite (TPPi); Triphenyl phospite; Triphenylphosphite white yellow xtl【CAS号】101-02-0【EINECS号】202-908-4外观：无色至微黄色透明液体【结构或分子式】C18H15O3P【相对分子量或原子量】310.29【密度】1.184【熔点（℃）】22-24【沸点（℃）】360【闪点（℃）】222【折射率】1.5900【蒸汽压】4.74E-05mmHg at 25°C[1]【风险术语】R36/38亚磷酸三苯酯tppi用途：主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂，用于聚氯乙烯制品中作螯合剂。
亚磷酸三苯酯tppi包装方式：净重200KG/镀锌铁桶（一个小柜打托装16吨）、1000KG/IB桶（一个小柜装18吨）或23吨ISOTANK。
亚磷酸三苯酯tppi原材料情况如下：该产品主要原材料是苯酚、三氯氧磷、三氯化磷。
亚磷酸三苯酯生产工艺：三氯氧磷直接法(又称热法) 苯酚以吡啶和无水苯为溶剂，在不超过10℃的温度下，缓缓加入氧氯化磷，然后在回流温度下，反应3～4h。
冷却至室温后，反应物经水洗回收吡啶，离心脱水后，再用干燥的硫酸钠脱水，过滤除去硫酸钠。
最后先常压蒸馏回收苯，再减压蒸馏，收集243～245℃(1.47kPa)的馏分，经冷却、结晶、粉碎即为成品。
苯酚熔融后，搅拌下在25℃下滴加三氯化磷，生成亚磷酸三苯酯；然后升温至70℃通入氯气，生成二氯代磷酸三苯酯；再于50℃加水水解，生成磷酸三苯酯。
最后水解产物用5%纯碱水溶液进行中和、水洗、蒸发和减压蒸馏，收集243～245℃(1.47kPa)的馏分，冷却、结晶、粉碎、包装即为成品。
卡尔费休水分测定仪进样检定环氧树脂中的水分
卡尔费休水分测定仪进样检定环氧树脂中的水分展开全文检定原理环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。
它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。
由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。
本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
仪器配置1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机2. 全封闭安全滴定池组件3. 铂针电极4. 滴定池搅拌台5. 10μL微量进样针6. 电子天平( 0.1mg)试剂1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产2. 溶剂：无水甲醇测定规程方法 1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数● 计量管体积：20mL● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）● 滴定延时：10秒● 终点延时：10秒● 漂移扣除：关● 终点保持：开● 体积极值：50mL● 时间极值：30min实验条件● 样品来源：客户● 样品名称：环氧树脂● 环境温度：25℃● 环境湿度：46%● 滴定度：4.021mg/mL● 漂移计算：是实验数据计算公式：式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)V：滴定终点体积(mL)m：样品质量(g)F:漂移量（mg）结果讨论采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定环氧树脂中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法。
气相色谱法测定亚叶酸钙原料药中残留溶剂
亚叶酸钙主要用作叶酸拮抗剂（如甲氨蝶呤、乙胺嘧啶或甲氧苄啶等）的解毒剂，临床常用于预防甲氨蝶呤过量或大剂量治疗后所引起的严重毒性作用。
当口服叶酸疗效不佳时，也用于口炎性腹泻、营养不良、妊娠期或婴儿期引起的巨幼细胞性贫血。
近年来，亚叶酸钙被应用于结肠、直肠癌的辅助治疗，与氟尿嘧啶联合应用，可延长存活期。
亚叶酸钙采用《中国药典》2010版二部标准[1]，其中残留溶剂项下控制甲醇、乙醇两种有机溶剂。
由于该公司采用的亚叶酸钙合成工艺中使用了丙酮，而《中国药典》中亚叶酸钙残留溶剂项下只要求检验甲醇和乙醇，故应结合自身的实际情况，参照人用药品注册国际技术要求国际协调会（ICH）[2]颁布的指导原则Q3C“残留溶剂”和药典附录[1]中的有关规定，在药典方法的基础上，参考有关文献[4-22]，增加丙酮的检测项，作为企业内部控制亚叶酸钙残留溶剂的分析方法，规定丙酮不得超过0.5%，甲醇不得超过0.3%，乙醇不得超过1.0%。
1仪器与试药Agilent7890A气相色谱仪，配备Agilent7964顶空进样器和FID检测器；所用试剂中，甲醇（Merck公司，批号：1725707405）、乙醇（J.T.Baker公司，批号：H33B00）为色谱纯，丙酮（批号20121011-2）、二甲基亚砜（DMSO）（批号20121011-2）均为分析纯（广州试剂厂），水为重蒸馏水；亚叶酸钙原料三批（批号：121204、130905、131106）均为药用（浙江大为药业有限公司）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为石英毛细管柱（以聚乙二醇为固定液，30.0m×0.325mm×0.5μm）；进样口温度为200℃；氢火气相色谱法测定亚叶酸钙原料药中残留溶剂兰小群1夏春森21.广东岭南职业技术学院，广州510663；2.广州海瑞药业有限公司，广州510660[摘要]目的建立亚叶酸钙原料药中残留溶剂的测定方法。
方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱法测定，色谱柱为石英毛细管柱（以聚乙二醇为固定液，30.0m×0.325mm×0.5μm），进样口温度200℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，柱温50℃；载气：高纯度氮气；流速：2.5ml/min，顶空进样，平衡温度70℃，平衡时间30min，进样体积1.0ml。
羰基反应液中三苯基膦含量的准确分析
羰基反应液中三苯基膦含量的准确分析发布时间：2021-04-29T09:36:18.290Z 来源：《科学与技术》2021年1月第3期作者：吕文莉[导读] 本文介绍了利用不分流进样、带校正因子面积归一法、吕文莉（中国石化齐鲁分公司检验计量中心，山东淄博 255400）摘要: 本文介绍了利用不分流进样、带校正因子面积归一法、热导池检测器测定羰基反应液中各组分尤其是三苯基膦的分析。
相比对于原分流模式分析方法，减少了分流歧视误差。
经过大量实验证明，改进后的分析方法精密度、准确度、分析速度均能满足生产控制分析要求。
关键词：羰基反应液；三苯基膦；不分流进样齐鲁石化第二化肥厂丁辛醇装置、辛醇异丁醛装置以合成气、丙烯气和氢气为原料，在三苯基膦、铑催化剂作用下丙烯与合成气先发生羰基合成反应生成丁醛，丁醛再经缩合、加氢生成丁醇和辛醇。
羰基反应液中三苯基膦的含量是生产过程中需要严格控制的指标，生产过程中需要定时测定羰基反应液中三苯基膦等各组分含量，各组份含量尤其是三苯基膦含量的准确分析是指导工艺生产的的重要参数。
原先我们采用毛细管柱，分流进样方式分析，但由于羰基反应液样品是宽沸程样品，因分流歧视效应而使分析的重复性不好，现在我们采用大口径毛细管柱DB-1（60m×0.53mm×1.5μm），不分流进样来分析样品，减少了分流歧视误差。
1 实验部分1.1 仪器设备与试剂1.1.1 Agilent气相色谱仪及Agilent数据工作站；1.1.2 进样器：微量注射器1.2 实验条件原方法为分流进样，新方法为不分流进样，其余色谱操作条件相同色谱柱：DB-1毛细管色谱柱，60m×0.530mm×1.50μm；载气流速：20.0ml/min；进样量：1.0μL；；检测器温度：250℃；进样器：温度250℃；柱温：初温50℃，保持5 min，升温速率20℃/min，终温260℃，保持10 min 2 试验分析2.1 试样测定用1.1.2所规定的进样器将待测试样注入到色谱仪，测定试样中各组分的含量。
液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量
液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定豆芽中4种植物生长调节剂残留量宗万里(山东省威海市食品药品检验检测中心，威海264209)摘要：研究建立了对豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素4种豆芽无根素残留量的液相色谱串 联质谱测定方法。
样品经过提取后，处理溶液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。
利用ESP源（正离子模式）尧C1S液相色谱柱，以及SRM方法对样品中的4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴钠、赤霉素进行定性、定量分析。
该方法测定结果的相对标准偏差小于8% (n=6)，平均回收率均大于80%，线性范围为2〜50ng/mL，定量限分别为4-氯苯氧乙酸为0.63滋g/kg、6-苄基腺嘌呤为0.15滋g/kg、2,4-滴钠为0.28滋g/kg，赤霉素为4.9滋g/kg。
关键词院豆芽；植物生长调节剂；液相色谱-串联质谱；残留检测根据近几年全国各地监测机构的检测结果，查 处的“问题豆芽”中通常含有植物生长调节剂的成 分，即俗称“无根豆芽素”、“A B粉”的物质，主 要成分为赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸等。
用于豆芽发制的植物生长 调节剂属于生长促进剂，对豆芽的作用是促进豆芽 茎部生长，而使芽和根部的生长受抑制，使豆芽外 观鲜嫩、粗壮而无根，产量大大增加。
2015年4 月国家食品药品监督管理总局、农业部和国家卫生 和计划生育委员会联合发布了关于豆芽生产过程中 禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告（2015第11 号），明确表示6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等作为低毒农药登记管理并限定了使用范 围，豆芽生产不在可使用范围内，且目前豆芽生产 过程中使用上述物质的安全性尚无结论，规定豆芽 生产和经营过程禁止使用上述物质。
检测豆芽中 植物生长调节剂含量的方法主要有气质联用法[1]、液相色谱法[2〜9]、液质联用法[10〜14]，本文建立了使 用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对豆芽中的4 种豆芽无根素残留量的检测方法。
油茶籽油甘三酯组成的NARP-HPLC-EISD分析及其在高温处理过程中
油茶籽油甘三酯组成的NARP-HPLC-EISD分析及其在高温处理过程中的降解研究王进英1,2,3钟海雁1,2,3 冯纳1,2,3周波1,2,3(1. 中南林业科技大学食品科学与工程学院，长沙4100042. 稻谷及副产物深加工国家工程实验室，长沙4100043.经济林育种与栽培国家林业局重点实验室，长沙410004）摘要油茶籽油甘三酯在优化条件下得到良好分离，在14种甘三酯中含量水平前三的分别为OOO+SLO（74.21%）、OOP（10.64%）和OOL+SLL（5.19%）。
方差分析表明来自不同产地的油茶籽油甘三酯分布情况存在差异。
油茶籽油在深层煎炸过程（180℃）中甘三酯的总体损失率为47.85%，ECN40、ECN42、ECN44、ECN46、ECN48和ECN50区的甘三酯损失率分别为86.73%、91.52%、75.97%、45.01%和55.30%。
LLL和PPL历经40 h煎炸后完全降解。
与深层煎炸油样相比，加热（180℃）样品中甘三酯的降解程度相对降低。
偏相关分析表明油茶籽油甘三酯在深层煎炸过程中的降解速率与极性组分的生成速率成负相关。
关键词油茶籽油甘三酯无水反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器高温处理中图分类号：TS221 文献标识码：A 文章编号：20140672Analysis of Triacylglyceol profiles in Camellia seed oil and Degradation Research during Deep Frying by NARP-HPLC-EISDWANG Jin ying1,2,3ZHONG Hai yan1,2,3 Feng Na1,2,3ZHOU Bo1,2,3基金项目：国家自然科学基金(编号：31070612)；湖南省研究生科技创新基金（CX2015B283）收稿日期：2015-08-12作者简介：王进英，女，1989年出生，博士，木本粮油品质保持及高效利用通讯作者：钟海雁，男，1963年出生，教授，木本粮油品质保持及高效利用(1.School of Food Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology,Changsha, 4100042. National Engineering Laboratory of Rice and by-products Deep Processing, Changsha, 4100043. Key laboratory of economic forest breeding and cultivation of the state forestry administration,Changsha, 410004)Abstract The triacylglycerides of camellia seed oil were separated completely under optimistic chromatographic condition, in which OOO+SLO (74.21%), OOP (10.64%) and OOL+SLL (5.19%) were top three compounds. The analysis of variance showed that the difference among location reached at 5% significant level. The overall loss ratio of camellia seed oil triacylglycerides during deep frying (180°C) were 47.85%, and the loss ratio of each partition (ECN40, ECN42, ECN44, ECN46, ECN48 and ECN50) were 86.73%, 91.52%, 75.97%, 45.01% and 55.30% respectively. LLL and PPL were totally decomposed after frying treatment. Compared with frying samples, the degradation level of heating(180°C) oil were relatively lower. Partial correlation analysis showed that a negative correlation between the degradation ratio of camellia seed oil triacylrides and generation ration of polar compounds were existed.Key words: Camellia seed oil, triacylglycerol, NARP-HPLC-EISD,high temperature processing1.前言甘三酯是通过酯键将脂肪酸连接到甘油骨架上组成的，它是油脂的主要成分（95～98%）。
AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪
AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪报告：上海禾工科学仪器有限公司数据档案：2016101301---案例名称---AKF-PL2015C水分测定仪测定二氨基二苯醚中的水分含量---目的---二氨基二苯醚，简称ODA，是一种重要的高分子单体，是合成的聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂的重要原料。
本试验通过用卡式加热炉对二氨基二苯醚样品进行加热，释放出其中的水分，用空气作为载气间接进样测定其中的水分含量，验证AKF-PL2015C卡尔费休水分仪测定二氨基二苯醚中水分含量的可行性、准确度与重复性。
---仪器配置---1.AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪主机；2.卡式加热炉3.10mL干燥样品瓶4、全封闭式电解池5.无油无水净化空气源6.电子天平（0.1mg）---试剂---电解液：库伦法电解液---测定方法---1、打开仪器，点击测量，仪器自动平衡；2、卡式加热炉设置加热温度为160℃，空气流量为15mL/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡；3、平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取适量的样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量；4、测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源：山东某客户环境温度：28.4℃加热温度：160℃载气流量：15mL/min结论：采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪测定二氨基二苯醚中含水量，采用对二氨基二苯醚样品加热释放其中水分，用空气作为载气间接进样的方法测量，能有效检测出样品中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。
柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量
操作过程简单， 衍生产物的响应信号较强， 使色谱峰 ［16 ］ 更容易被检测 。 目前国内外利用超高效液相色谱－ 电喷雾串联 ＵＰＬＣ－ ＥＳＩ ＭＳ ／ ＭＳ ） 质谱 （ 同时检测茶叶中草甘膦 和草铵膦残留的方法报道较少， 我国目前尚无茶叶 ［17 ］ 中草铵膦检测方法的国家标准， 按照行业标准 中 质谱检测茶叶中的草甘膦残留时， 实 利用液相色谱－ 、 ， 验过程试剂耗用量大 操作步骤极多 尤其是使用阳 ＣＡＸ） 离子交换柱（ 洗脱剂洗脱， 加压旋转蒸干过程 易造成草甘膦回收率不稳定。本文对草甘膦和草铵 ＭＳ ／ ＭＳ 检测参数、 膦的 ＵＰＬＣ－ 衍生反应最佳条件 等进行了研究， 前处理采用 Ｃ 18 固相萃取柱净化， 柱 Ｃｌ 衍生， ＵＰＬＣ－ ＭＳ ／ ＭＳ 检测其残留量。 前 ＦＭＯＣ－
ＷＵ Ｘｉａｏｇａｎｇ * ，ＣＨＥＮ Ｘｉａｏｑｕａｎ，ＸＩＡＯ Ｈａｉｊｕｎ，ＬＩＵ Ｂｉｎｑｉｕ
（ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｍｅｎｇｈａｉ Ｔｅａ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，ＴＡＥＴＥＡ Ｇｒｏｕｐ，Ｍｅｎｇｈａｉｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ （ ＧＬＹ）ａｎｄ ｇｌｕｆｏｓｉｎａｔｅ－ ａｍｍｏｎｉｕｍ （ ＧＬＵＦ ）ｉｎ ｔｅａ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃ－ ＵＰＬＣ－ ＭＳ ／ ＭＳ） ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａｐｕｒｅ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ ｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ｆｏｒ 30 ｍｉｎ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｔｉｏｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ａ ｓｉｍｐｌｅ ｃｌｅａｎｕｐ ｗｉｔｈ ａ Ｃ18 ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ ＳＰＥ）ｃａｒｔｒｉｄｇｅ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｗｅｒｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｚｅｄ ｕｓｉｎｇ 9－ ｆｌｕｏｒｅｎｙｌｍｅｔｈｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ （ ＦＭＯＣ－ Ｃｌ）ｉｎ ｂｏｒａｔｅ ｂｕｆｆｅｒ ｆｏｒ 2 ｈ． Ｔｈｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ｏｆ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｏｎ ａ Ｗａｔｅｒｓ Ｃ18 ｃｏｌｕｍｎ （ 50 ｍｍ × 2. 1 ｍｍ， 1. 7 μｍ）ｉｎ ａ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ｍｏｄｅ，ａｎｄ ｆｉｎａｌｌｙ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ－ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ ＥＳＩ－ ＭＳ ／ ＭＳ ） ｉｎ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ （ ＭＲＭ ） ｍｏｄｅ． Ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ （ ｒ ＞0. 990 ）ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ 0. 003 125 － 0. 1 ｍｇ ／ Ｌ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ （ ＬＯＤｓ ） ｏｆ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｗｅｒｅ 0. 03 ｍｇ ／ ｋｇ． Ａｔ ｔｈｅ ｓｐｉｋｅｄ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ 0. 375，1. 5 ａｎｄ 4. 5 ｍｇ ／ ｋｇ，ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｗｅｒｅ 87. 37％ － 99. 11％ ａｎｄ 81. 44％ － 86. 17％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ （ ＲＳＤｓ ）（ ｎ ＝ 6 ）ｏｆ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｗｅｒｅ 0. 68％ － 1. 35％ ａｎｄ 1. 01％ － 2. 33％ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｃｈａｒａｃ－ ｔｅｒｉｚｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｃｅｐｔａｂｌｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ｔｏ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ＧＬＹ ａｎｄ ＧＬＵＦ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｉｎ ｔｅａ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ
气相质谱联用法测定西洋参有机氯类农药残留
气相质谱联用法测定西洋参有机氯类农药残留作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第21期摘要：有机氯农药是一类人工合成的杀虫广谱、残效期长的化学杀虫剂。
《中国药典》对我国中药材有机氯农药限量做了规定，允许限量范围在0.05mg/kg-3mg/kg。
本文通过对前处理方法进行优化，用0.1%乙酸乙腈溶液做提取剂，采用超声波提取法，建立了测定西洋参中10种有机氯类农药残留量的气相色谱-质谱联用法。
结果显示：应用此方法可使10种有机氯类农药在35分钟之内完全分离，方法线性良好，相关系数（R2）均可达到0.999以上，方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1ug/kg、0.3ug/kg，均低于《中国药典》中10种有机氯农药残留的最低限量[1]。
所以得出结论：该方法简单、运行时间短、灵敏度高，适用于西洋参样品中有机氯农药残留量的检测[2]。
关键词：气相色谱-串联质谱法；超声波法提取；西洋参；有机氯类农药残留一、有机氯农药简述有机氯农药是一类人工合成的杀虫广谱、残效期长的化学杀虫剂，可分为两大类：一类以苯为原料，如DDT、DDD等；另一类以环戊二烯为原料，包括狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、环氧七氯等。
有机氯化合物均有被氯原子取代的碳环结构，大多数只含有C－C、C－H、C－C1键，使之有较高的化学稳定性，不易分解，挥发性一般不高，具有极低的水溶性，易溶于乙腈、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等有机试剂。
《中国药典》对我国中药材有机氯农药限量做了规定，允许限量范围在0.05mg/kg-3mg/kg （表1-1）。
二、实验设备与耗材1.仪器与设备。
GCMS－TQ8040型三重四级杆型气相色谱质谱联用仪。
低速离心机：嘉文JW －1048；涡旋振荡器：IKA MS3。
氮吹仪：Organomation N－EVNP24；电子天平：CPA225D。
超声波清洗机：新芝SB25－12DTD；超纯水仪：Milli－Q integral。
洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定
洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定曾立华;李其华;刘利民;雷春华;谷雪梅【摘要】用高效液相色谱法测定了洗发乳中两种尼泊金酯的含量.色谱条件如下,色谱柱:hypersil C18-ODS,4.6 mm×250 mm,5um;流动相:V甲醇:V水=70:30.先对系统适用性进行考察,得到分离度大于1.5,线性相关性值大于0.999.尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的回收率分别为97.4％和1025％,洗发乳中尼泊金甲酯和丙酯的含量分别为0.25mg/g样品、1.74mg/g样品.结论:该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于药品、化妆品中尼泊金酯含量的测定.【期刊名称】《湖南城市学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】3页(P109-111)【关键词】高效液相色谱法;防腐剂;尼泊金甲酯【作者】曾立华;李其华;刘利民;雷春华;谷雪梅【作者单位】湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081;湖南师范大学,湖南长沙410081【正文语种】中文【中图分类】R9212对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效安全的食品防腐剂，广泛用于食品、化妆品及医药等行业[1- 3]。
最近以来，对羟基苯甲酸酯受到了科研工作者的特别关注，因为 Routledge等首次发现对羟基苯甲酸酯具有雌激素活性[4]，英国研究：苯甲酸酯类（parabens）可能增加致癌危险，这一发现以全新的方式对原有的对羟基苯甲酸酯具有低毒性的旧观点提出了挑战[5]。
目前对于食品和药品中尼泊金酯的含量测定方法介绍的文献并不多[6]。
本文采用高效液相色谱法来测定复方硝酸益康唑乳膏尼泊金甲酯、丙酯的含量，准确性高，操作简便，结果令人满意。
1 实验部分1.1 实验试剂与仪器对羟基苯甲酸甲酯、丙酯对照品，色谱纯甲醇、二次蒸馏水，洗发乳（广州市迪彩化妆品有限公司）高效液相色谱仪大连江申分离科学技术公司 LC-10UV；10μL微量进样器；PL303电子分析天平，玛瑙研钵1.2 色谱条件色谱柱 Hypersil C18-ODS 5 um 编号：JS-0706-0094 型号：250x4.6mm 流动相：甲醇：水=70：30（体积比），流速为1 um /min，柱温25℃，进样量10uL，检测波长为254 nm。
气相色谱法测定大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵的残留量
气相色谱法测定大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵的残留量摘要：随着人们生活水平的提升，对食品安全性要求进一步提升，这也是人们生活状态发生改变的标志，从以往的吃饱穿暖，到现在的高质量生活。
但是现在我们食用的一些视频在生长种植过程中往往会使用一些药物，提高其抗病虫害的能力。
这些药物使用之后往往会产生一定的药物残留，为了保证人们饮食的健康，我国对相关的药物残留有明确的规定，必须在某个数值标准之下才能够进入食品加工行业，如果超过改标准可能会给我们的生活产生严重的影响。
大豆、花生、豆油以及花生油这些产品也是我们生活中常用的，而大豆生长过程中往往也会喷洒诸如氟乐灵等药物，我国规定该药物的残留量要低于0.05mg/kg。
为了保证产品中药物残留的合格性，会用多重方法对其进行检测本文采用气相色谱法，对大豆、花生、豆油以及花生油中的氟乐灵残留进行测定关键词：气相色谱法，氟乐灵，残留量测定引言：大豆、花生是我们生活中常见的物品，同时利用这两种油料作物我们还能够生产制造生活食用油。
这两种农作物在生长的过程中容易受到田间杂草的影响，导致产量降低。
所以为了能够进一步提升该作物的产量，许多种植户往往会喷洒一些农药，在抑制杂草生长的同时能够提高农作物的生长速度。
氟乐灵便是大豆和花生生长过程中使用的一种农药，这种农药对人体低毒，可以在大豆、花生生长过程中适量食用，这种药物对于禾本科和小粒种子的阔叶杂草效果较好，持续时间较长，能够对杂草起到较好的抑制效果。
但是药物在使用之后往往会在植物果实中产生残留，食用这些农产品时，如果残留量微小不会产生影响，但是如果残留量过大则会产生一定的影响，所以针对这些农产品及其相应产物药物残留含量的检测非常关键。
根据相关的文献，通过气相色谱法能够较为精确的检测出其中的药物含量。
一、气相色谱检测技术的介绍气相色谱技术是将惰性气体作为流动相的色谱技术，惰性气体用于运载，样品通过整个系统，借助特殊的检测方式得到检测结果。
气相色谱_负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量
2009年1月J anua ry 2009色谱C h inese J ou rna l of C h rom a tog raphyVo l .27N o.191～953通讯联系人:沈伟健,硕士,工程师.Te l:(025)52345193,E 2m a il:sw j 9722418@.基金项目:国家“十一五”科技支撑计划项目(2006BA K 02A 08).收稿日期:2008207207气相色谱2负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量沈伟健13, 桂茜雯1, 余可垚1, 孙宁宁1, 赵增运1, 沈崇钰1, 吴 斌1, 蒋 原1, 储晓刚2(1.江苏出入境检验检疫局食品实验室,江苏南京210001;2.中国检验检疫科学研究院,北京100025)摘要:建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取2气相色谱2负化学离子源质谱方法。
样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱2负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。
12种农药在50～1000μg /L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ )均低于8μg /kg;在10,20和40μg /kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD )≤1319%。
该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。
关键词:气相色谱2负化学离子源质谱;选择离子监测;分散固相萃取;三唑类杀菌剂;大豆;玉米中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:100028713(2009)0120091205 栏目类别:研究论文D e te rm in a t io n o f 12a zo le fu n g ic id e re s id u e s in b e a n s a n dco rn b y o ff lin e d isp e rs e s o lid p h a s e e x t ra c t io n a n dga s ch rom a to g rap h y 2n e ga t ive ch em ica lio n iza t io n m a s s sp e c t rom e t rySH EN W e ijian13,GU I Q ianw en 1,Y U Keyao 1,SUN N ingn ing 1,ZHAO Zengyun 1,SH EN C hongyu 1,WU B in 1,J I AN G Yuan 1,CHU X iaogang2(1.L a bora tory of Food,J ia n gsu En try 2Ex i t In sp ection a n d Q u a ra n tin e B u rea u,N a n jin g 210001,Ch in a;2.Ch in ese A ca dem y of In sp ection a n d Q u a ra n tin e,B ei jin g 100025,Ch in a )A b s t ra c t:A confir m a to ry m e thod is p rop osed fo r the de te r m ina tion of 12azo le fungic ide res i 2dues in beans and co rn w ith the techn ique of offline d isp e rse so lid p hase ex trac tion (D SPE )and gas ch rom a tog rap hy 2nega tive chem ica l ion iza tion m ass sp ec trom e try (GC 2N C I /M S ).The p es tic ides in te res ted w e re ex trac ted from the sam p les w ith ace ton itrile con ta in ing 1%ace tic ac id and s i m u ltaneous liqu id 2liqu id p a rtition ing fo r m ed by add ing anhyd rous m agnes ium su lfa te p lus sod ium ace ta te fo llow ed by a s i m p le c leanup s tep know n as d isp e rs ive so lid 2p hase ex trac 2tion.The a liquo t w as de te r m ined and confir m ed by GC 2N C I /M S us ing ex te rna l s tanda rdm e thod.The recove ries of a ll p es tic ides w e re be t w een 70%and 130%a t the th ree sp iked leve ls,10μg /kg,20μg /kg and 40μg /kg .The re la tive s tanda rd devia tions w e re less than1319%.The linea rity of m e thod w as good from 50to 1000μg /L.The li m its of quan tifica tion(LOQ )w e re less than 8μg /kg .The m e thod is se lec tive w ith no in te rfe rence and is su itab le fo r the confir m a to ry of p es tic ide res idues in beans and co rn.Ke y w o rd s:gas ch rom a tograp hy 2nega tive chem ica l ion iza tion m ass sp ec trom e try (GC 2N C I/M S );se lec ted ion m on ito ring;d isp e rse so lid p hase ex trac tion;azo le fungic ides;beans;co rn 三唑类杀菌剂具有高效、广谱、低毒、低抗性、双效性,是目前最有发展前景的一类杀菌剂。
气相色谱法测定初元复合肽营养饮品中氯丙醇含量
实用中西医结合临床2020年5月第20卷第5期气相色谱法测定初元复合肽营养饮品中氯丙醇含量刘贤良李文贵沈震亚#李岚（江中药业股份有限公司江西南昌330096）摘要：目的：建立初元复合肽营养饮品中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇的气相色谱测定方法。
方法：将初元复合肽营养饮品样品经七氟丁酰基咪唑衍生后，采用色谱条件：色谱柱HP-5二苯基甲基硅氧烷（25%m×0.32%mm×0.52%滋m）；载气为氮气（纯度＞99.99%）；流量为2.8%ml/min；采用柱程序升温，进样口温度：280%℃；检测器温度：300%℃；进样体积：1%滋l；进样方式：不分流进样，尾吹气：30%ml/min，对所得各衍生物进行分离。
结果：1,3-二氯-2-丙醇精密度为0.34%，回收率为95.29%，进样量为0.011% 25~0.168%72%ng时，峰面积与浓度呈良好线性关系（相关系数酌=0.999%9）；2,3-二氯-1-丙醇精密度为1.16%，回收率为96.36%，进样量为0.010%90~0.163%44%ng时，峰面积与浓度呈良好线性关系（相关系数酌=0.999%9）。
结论：该气相色谱法测定初元复合肽营养饮品的1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的含量，方法准确可行，适用性良好。
关键词：氯丙醇；初元复合肽营养饮品；气相色谱法中图分类号：R927.2%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%文献标识码：B%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%doi:10.13638/j.issn.1671-4040.2020.05.089氯丙醇是氯原子取代丙三醇结构上羟基而成的一类化合物，主要有3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）及2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。
固相萃取HPLC法测定水中莠去津及其降解物的研究_李小平
[作者简介] 李小平(1957-),女,主任技师,主要从事食品质量安全的检测研究。
论著固相萃取HPLC 法测定水中莠去津及其降解物的研究李小平,姚浔平,范建中(宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,宁波 315010)[摘要] 目的:建立固相萃取H PLC 法测定水中莠去津及其降解物的检测方法。
方法:水样经O as i s HLB 柱富集,甲醇洗脱。
以乙腈+水为流动相,G e m i n i C 18柱(250mm 4 6mm i d ,5 m )分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。
结果:水中莠去津、脱异丙基莠去津、羟基化莠去津、脱乙基莠去津的线性范围为1 0~50 0 g /L,回收率为98 2%~106 8%,RS D 均小于6%,最低定量检出限0 10~0 25 g /L 。
结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。
[关键词] 固相萃取;二极管阵列检测器;水;莠去津;脱异丙基莠去津;羟基化莠去津;脱乙基莠去津[中图分类号] O 657 7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2009)06-1242-03Si m ultaneous analysis of atrazine and its degradation products in water by solid -phase extraction and high -perfor m ance liquid chro m atographyLI X iao-p ing ,YAO X un-p i ng,FAN J i an -zhong(N i ngbo K ey L aboratory o f Po ison R esearch and Contro ,l N i ngbo Center for D isease Contro l and P reventi on ,N i ngbo 315010,Chi na)[Ab stract] O b jective :T o establi sh a m ethod for si m u ltaneous analysis of atraz i ne (ATR )and its degradati on products i n w ate r sa m ple by so li d-phase extrac tion (SPE )and h i gh-perfor m ance li qu i d chrom atography M e thods :A fter w ater w as enriched by O as i s HLB SPE ca rtridges ,the samp l es w ere separa ted on a G e m i n i C 18co lu mn(250mm 4 6mm i d ,5 m )by usi ng the m ob ile phase o fw ater /aceton itr ile i n g rad i ent e l uti on D e tecti on w as perfor m ed by a diode array de tector (DAD )at 220n m w it h an externa l standard m ethod R esults :Ca li bra ti on curves w ere li near w it h i n the range o f 1 0~50 0 g /L,the ex tracti on recover -ies 98 2%~106 8%,t he RSD less t han 6%,and the li m its o f quan tificati on 0 10~0 25 g /L for the ta rget co m pounds of ATR,de i sopropy l a tra zi ne (D I A ),hydroxyatrazine (HA ),and deethylatrazine (DEA ) Conc l usion :Th ism ethod i s si m p le ,rap -id ,sensiti ve ,and accura te and i t can accom odate de m and for t he rea lw ater samp l e analysis [K ey words] SPE ;W ater ;DA D ;A trazi ne (ATR );D e i sopropy l a trazi ne (D I A );H ydroxyatrazi ne (HA );D eethy latrazine (DEA )三嗪类除草剂莠去津又称阿特拉津(A trazi ne ,ATR ),是一种广泛使用的除草剂,由于大范围长期使用,对土壤、水体造成不利影响。
PLFA 测定操作规程(修改)
PLFA测定操作规程仪器设备：实验耗材:实验试剂（以24个样品计）：试剂:1、磷酸缓冲液[c(K2HPO4) = 0.05 mo l·L-1]：38.84 g K2HPO4加入12ml CHCL3再加入超纯水稀释到4000；2、提取液[v（甲醇）：v（三氯甲烷）：v（磷酸缓冲液）= 2：1：0.8]：526 ml CH3OH加入263 ml CHCL3再加入210 ml 磷酸缓冲液；3、甲醇甲苯混合液[v（甲醇）：v（甲苯）：=1：1]：取100 ml 甲醇和100 ml 甲苯混合；4、甲基化醋酸[c(CH3COOH) =1 mo l·L-1]：4.60 ml CH3COOH加入80 ml 超纯水；5、甲基化氢氧化钾[c(KOH) =0.2 mo l·L-1]：28.05 g KOH溶解于1000 ml 超纯水中为0.5M KOH溶液，再取40 ml 0.5 M KOH溶液加入60 ml CH3OH为0.2M KOH溶液。
PLFA 提取操作流程：实验前准备工作 1、土壤过2 mm 筛，用镊子捡出根、凋落物碎屑及小石块；2、20克左右土壤样品置于铝盒中，称盒+鲜土重105烘干，称盒+干土重计算土壤含水量；3、配制试剂，准备实验用品。
注意：所有玻璃器皿（试管、小瓶及瓶盖等）在实验前均须用正己烷清洗，晾干。
实验操作时必须戴丙腈橡胶手套。
○1称取相当于8g 干重的土壤，置于35ml 离心管中○2向离心管中加入5ml 磷酸缓冲液（用5ml 移液枪，将含水量计入）， 再加入6ml 三氯甲烷，12ml 甲醇（用移液瓶）○525℃，3500 rpm, 离心10分钟○7加入23ml 提取液于离心管中的剩余土壤中，手工摇动 ○8振荡30分钟 ○925℃，3500 rpm, 离心10分钟○3振荡2小时 ○4加12ml 三氯甲烷，12ml 磷酸缓冲液于分液漏斗中○12 摇动2分钟，静置过夜 ○6上层离心液倒入分液漏○10 上层离心液倒 入分液漏斗○13将分液漏斗中下层溶液放入大试管A 中○22 加1ml 1:1 甲醇：甲苯，1ml 0.2M 氢氧化钾溶液，摇匀○23 37℃水浴加热15分钟○24加0.3ml 1M 醋酸溶液，2ml 己烷，2ml 超纯水○25低速振荡10分钟○27 下层加2ml 己烷，再振荡10分钟 ○26上层己烷溶液移入小瓶○28上层己烷移入小瓶注意事项○1ａ．所有实验用品应为玻璃或氟塑料（PTFE,聚四氟乙烯），并且无脂。
免净化-气相色谱法测定大麦中的氟氯吡啶酯
免净化-气相色谱法测定大麦中的氟氯吡啶酯黄键;张文国;王金娟;施锦辉;孙雪婷;王晓颖【摘要】建立了气相色谱测定大麦中氟氯吡啶酯含量的方法.样品经丙酮提取后离心分离,浓缩至干,正己烷定容后用气相色谱-电子捕获检测器检测,通过保留时间定性,采用外标法定量.结果表明,氟氯吡啶酯在0.02～0.50 mg/L线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为0.004 mg/kg,对阴性样品进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为86.4％～92.1％,相对标准偏差(n=6)在9.1％～12.3％.该方法前处理简便,灵敏度高,线性范围广,适用于大麦中氟氯吡啶酯的检测.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2019(058)009【总页数】3页(P104-106)【关键词】氟氯吡啶酯;气相色谱;大麦【作者】黄键;张文国;王金娟;施锦辉;孙雪婷;王晓颖【作者单位】江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通 226005;江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通 226005;江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通226005;江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通 226005;江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通 226005;江苏省南通市出入境检验检疫局,江苏南通 226005【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1氟氯吡啶酯（Halauxifen－methyl），化学名称为4－氨基－3－氯－6－（4－氯－2－氟－3－甲氧基苯基）吡啶－2－羧酸甲酯，主要商品名有Arylex和锐活等。
它是陶氏益农开发的第一种新型芳基吡啶甲酸酯类除草剂，可应用于多种作物上以防除阔叶杂草［1－3］。
氟氯吡啶酯拥有独特的作用机理，它通过模拟天然植物生长激素，与植物体内的靶标位点结合后，刺激植物细胞过度分裂，阻塞传导组织，最后导致植物营养耗尽死亡。
2016年，氟氯吡啶酯在中国获准正式登记。
氟氯吡啶酯作为一种新型的、具有广泛应用前景的除草剂，在对作物杂草防治发挥重要作用的同时［4－6］，对环境与人体健康的影响也应当引起人们的重视。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
禾工AKF-PL2015C直接进样检测亚磷酸三苯酯中的含水量
亚磷酸三苯酯主要用作硝基纤维素、醋酸纤维素薄膜(如胶片片基)和膜塑料的阻燃性增塑剂，还可用作于黏胶纤维中作为樟脑不燃性代用品。
亚磷酸二苯酯属于有机酸类物质，因此在用卡尔费休方法测试其水分含量时先加入三乙胺调节体系的PH值，再进行测试，本试验通过直接进样测定亚磷酸二苯酯的水分含量，来验证AKF-pl2015c在测定亚磷酸二苯酯水含量的可行性、准确度和重复性。
---仪器配置---
1.AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪主机；
2.卡式加热炉
3.10ml干燥样品瓶4、全封闭式电解池
5.无油无水净化空气源
6.电子天平（0.1mg）
---试剂---
电解液：库伦法电解液
---测定方法---
1.打开仪器，点击测量，仪器自动平衡；
2.卡式加热炉设置加热温度为150℃，空气流量为30mL/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡；
3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取0.2g左右的样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量；
4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%
亚磷酸二苯酯0.3842 1.1803:15 1.1522 0.4872 1.5923:16 1.2214
0.4687 1.4763:35 1.1789
平均值/% 1.184
RSD 2.947
结论：
采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪测定亚磷酸二苯酯中含水量，采用对亚磷酸二苯酯样品加热释放水分，用空气作为载气间接进样的方法测量，能有效检测出亚磷酸二苯酯中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。
AKF-PL2015C还适用于以下行业：
汽车行业：主要应用在PU板,麻纤板,PE板等,汽车塑料件,保险杠,面罩,大灯,汽车内饰件,方
向盘、仪表盘、仪表板芯、仪表板底托架、暖风机壳、顶棚、搁物板、轮胎等。
燃气管材行业：电缆、聚乙烯、交联聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烃、氟塑料、尼龙等。
塑料薄膜行业：高密度聚乙烯（HDPE）、聚乙烯（PE）低密度聚乙烯（LDPE）、聚丙烯（PP）、
定向聚丙烯（OPP）、聚氯乙烯（pvc）等。
医疗机械行业：医用缝合线（聚丙烯），一次性医疗用品（聚氯乙烯、低密聚乙烯、树脂、POE
等材料），医用容器（硅橡胶、聚四氟乙烯）等。
ABS、聚丙烯酰胺（PAM）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、
聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、PMMA）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅橡胶塞等
等。