福建省地方计量检定规程

福建省地方计量检定规程

JJG(闽)1050-2012

氨氮水质自动分析仪Automatic Analyzer of Ammonia Nitrogen for Water Quality

2012-03-30发布2012-06-30实施福建省质量技术监督局发布

氨氮水质自动Array分析仪检定规程

Verification Regulation of Automatic

Analyzer of Ammonia Nitrogen for Water Quality

本规程经福建省质量技术监督局于2012年3月30日批准，并自2012年6月30日起施行。

归口单位：福建省质量技术监督局

主要起草单位：福建省计量科学研究院

本规程由福建省计量科学研究院负责解释

本规程主要起草人：罗峰 (福建省计量科学研究院)参加起草人：林旭聪 (福州大学)

罗海燕 (福建省计量科学研究院)

黄伟 (福建省计量科学研究院)

林国辉 (福建省计量科学研究院)

目录

1 范围 (1)

2 引用文献 (1)

3 概述 (1)

4 计量性能要求 (1)

5 通用技术要求 (2)

5.1 外观 (2)

5.2 绝缘电阻 (2)

6 计量器具控制 (2)

6.1 检定条件 (2)

6.2 检定项目 (3)

6.3 检定方法 (3)

6.4 检定结果的处理 (6)

6.5 检定周期 (6)

附录A 检定证书、检定结果通知书(内页)格式 (7)

附录B 检定原始记录格式 (8)

附录C 氨氮标准溶液配制方法 (10)

氨氮水质自动分析仪检定规程

1 范围

本规程适用于测量范围在(0.05~100) mg/L的氨氮水质自动分析仪(以下称仪器)的首次检定、后续检定及使用中检验。

2 引用文献

JJF 1001-1998 通用计量术语及定义

GB 7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法

GB 7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法

HJ/T l01-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求

使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 概述

氨氮是指水中以游离氨(NH

3)和铵离子(NH

4

+)形式存在的氮，以mg/L计。氨氮是评价

水体污染和自净状况的重要指标。

氨氮水质自动分析仪测量方法有电极法和光度法。电极法主要包括氨离子选择性电极法和氨气敏电极电位法，测量原理为电极电位与水样中氨活度的对数呈线性关系，从而对水样中的氨氮进行测量。光度法包括纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法等，其主要原理为水样中的氨氮与指示剂反应后显色，水样的吸光度在特定波长处与氨氮含量成正比，从而对水样中的氨氮进行定量分析。

仪器主要由采样单元、反应器单元、检测单元和数据采集及数据传输单元构成。氨氮水质自动分析仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。

4 计量性能要求

计量性能应符合表1的要求。

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5 通用技术要求

5.1 外观

仪器应有下列标志：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期，工作电压及频率等，仪器外观无影响正常工作的损伤。管路各接头要紧密牢固，在使用压力下无漏液或气泡等现象。

5.2 绝缘电阻

对于使用220V交流电源的仪器，仪器电源的相线对地的绝缘电阻应不小于20MΩ。

6 计量器具控制

计量器具的控制包括：首次检定、后续检定以及使用中的检验。根据仪器使用场合的不同，将实际使用的测量上限值为量程值。对于多种场合都适用的仪器，须按照各量程仪器的全部要求进行检定。

6.1 检定条件

6.1.1 环境条件

6.1.1.1 环境温度：(5～40)℃。

6.1.1.2 相对湿度：≤85%。

6.1.1.3 电源：(220±22)V，(50±1)Hz。

6.1.1.4 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。

6.1.2 检定用设备

6.1.2.1 绝缘电阻表：500V，10级。

6.1.2.2 零点校准液：按GB/T 7479-87 方法获得无氨水。

6.1.2.3 氨氮标准溶液：采用由国家计量行政部门批准颁布的，并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的氨氮标准溶液，相对扩展不确定度应不大于3%，k=2。

6.1.2.4 量程校准液：采用浓度为仪器实际使用量程值的80%的氨氮标准溶液为量程校准液。

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6.1.2.5 秒表：分辨力0.01 s。

6.1.2.6 分析天平：最小分度值0.1 mg。

6.1.2.7 玻璃量器：容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。

6.2 检定项目

检定项目如表1所示。

表1 检定项目一览表

6.3 检定方法

6.3.1 外观

用目视和手感检查。

6.3.2 绝缘电阻

断开外接电源，仪器电源开关处于接通位置，使各电路本身端子短路。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上，施加500 V直流电压，稳定10 s后读取绝缘电阻值。

6.3.3 零点误差

可编辑

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按仪器说明书的要求，待仪器稳定运行后，导入零点校准液，连续测量6次并记录仪器示值i C 0，计算6次测量示值的算术平均值0C 。取偏离0C 最大的示值m C 0，按式(1)计算零点误差Z ∆。

%

1000

0⨯-=

∆R

C C Z m (1) 式中：Z ∆——零点误差，%；

0C ——6次测量的平均零值，mg/L ；

m C 0——偏离平均零值最大的零点示值，mg/L ；

R ——仪器实际使用的量程值，mg/L 。 6.3.4 量程误差

导入量程校准液，连续测定6次并记录仪器的示值si C ，计算6次测量示值的算术平均值s C 。取偏离s C 最大的示值sm C ，按式(2)计算量程误差s C ∆。

%100⨯-=

∆R C C C s

sm s (2)

式中：s C ∆——量程误差，%；

s C ——6次测量的平均量程值，mg/L ；

sm C ——偏离平均量程值最大的量程示值，mg/L 。

6.3.5 示值误差

根据仪器所使用的量程，调整好仪器的零点和量程后，用浓度约为仪器实际使用量程值30%和60%的氨氮标准溶液进行3次重复测定，计算出3次测定的平均值，并按公式(3)分别计算出两种浓度下的仪器示值相对误差i C ∆，以其中绝对值较大的i C ∆作为仪器的示值误差检定结果。

%100i

i

i ⨯-=

∆N N A i C C C C (3) 式中：i C ∆——示值相对误差，%；

i A C ——3次测量平均值，mg/L ；