实验12-1 偶氮胂Ⅲ测定稀土含量

实验十二偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土含量

一.,实验目的

1、掌握偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土的原理

2、掌握分光光度计的正确使用

二,实验原理

在pH为2.82的缓冲溶液中, 偶氮胂Ⅲ与稀土钆离子生成有色络合物, 其摩尔吸收系数为7.16×104L·mol-1·cm-1。铁、钨、钼、铜、钙等元素干扰测定，因此当这些离子共存时，应消除其干扰。

三,仪器和试剂

1.仪器：7200型分光光度计、分析天平

2、试剂：Gd标准储备液，100µg/mL；

一氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液，（0.2mol/L）pH=2.82；

偶氮胂Ⅲ溶液，0.06%水溶液；

稀土钆试液（约10µg/mL）；

四,试验步骤

1、标准溶液的配制

准确移取10.00mLGd标准储备液（100µg/mL）至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配成10µg/mLGd标准溶液。

2、最大吸收波长选择及标准曲线绘制

准确移取0.0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL 10µg/mLGd标准溶液于6只25mL比色管中，分别加入2.5mL一氯乙酸缓冲溶液，摇匀，再各加入1.0mL 0.06%偶氮胂Ⅲ，稀释至刻度，摇匀。显色10分钟，，取0.6µg/mL标准溶液，在600-700nm波长范围内每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收峰附近每隔5nm测量一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定测定钆的适宜波长（即最大吸收波长）。以试剂空白为参比，用1cm 吸收池，测定各标准溶液的吸光度。以含钆量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、试样中稀土含量的测定：

准确移取2mL 钆试液于25mL比色管中，加2.5mL缓冲溶液，再加1mL 0.06%偶氮胂Ⅲ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，在所选最大吸收波长处，测其吸光度，在标准曲线上查出并计算试液中钆的含量。