TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结

TSQ Quantum Access MAX质谱仪

一、质谱的开关机

开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关

关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关

Reset键的应用：仪器死机或其它错误

二、调谐和校准

1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。注意吸取时注射器中气泡

2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液

Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s

在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数

喷雾电压：3000~3500

鞘气：1~15

辅气：0~5

离子传输毛细管温度270℃

调谐液流速1 ~15 μL/min

3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398

•m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。

•每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。

•聚酪氨酸峰强度是否高于107。

•信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。

•质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。

4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration

三、化合物质谱条件的优化

1、连接：采用三通或六通阀与定量环

2、可自动优化的参数：

喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15

若采用SRM模式，还需优化碰撞能

3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃

信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105

四、工作站Xcalibur

Instrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser

1、仪器方法

2、样品检测序列设置

键的应用：

F2：修改Insert键：插入一行Delete键：删除一行

序列导入：excel表的应用

3、数据处理Processing Setup

五、仪器维护

1、机械泵

泵油回流阀门的开启：每周一次，每次约15min，注意：质谱standby状态

6~12个月更换一次泵油

2、清洗质谱管理：每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min，流速0.2~0.4ml/min，质谱处于on状态，喷雾电压设为零

3、离子传输毛细管

大量检测时，每周清洗一次：取出后用50%的甲醇水超声，然后纯甲醇超声清洗

4、喷针：频繁使用时1~2个月维护一次，每次1~2小时

流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min，气化器温度550℃鞘气60，辅气20，反吹5~10，喷雾电压0