高分子材料专业实验实验指导书
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子实验指导2014-10
高分子材料实验安排（2014-10）：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时）实验二聚合物的加工（4学时）第二周：实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时）实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时）第三周：实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）高分子材料实验指导通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
高分子化学综合实验指导书
脲醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。
加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。
H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH2 O缩合反应：或HOCH2NH CONH CH2OHHOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH2N CH2 NHC O C O C O C ONH2NH2NH2NH2也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：NH CH3OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NHC O C O C O C O C O C ONH2NHCH2OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：NH 2NH CH2+HCHO2N CH2CH2N CH2脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构：NH CH2 C O CH2OH N CH2C ONH2N CH2C ONH2NC ONHCH2OH上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
CH2 N CH2CON CH2 N CH2 CON CH2 N CH2N CH2 O N CO CO N CH2OH三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。
实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。
四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时；升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。
高分子综合实验Ⅰ指导书
高分子综合实验Ⅰ指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为℃，密度d4/cm，折射20率nD。
在水中溶解度为%，可与醇混溶。
通常在单体中加入%～%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯、碳酸钠、亚硫酸氢钠分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集～℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？1引发剂的提纯过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
BPO在不同溶剂中的溶解度见表1-3。
常规试剂级BPO于长期保存可能存在部分分解，且本身纯度不高，因此在用于聚。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
高分子化学实验指导书
《高分子化学》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院2013.9实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合、溶液聚合等），由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物，或爆聚的发生，工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。
即将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10% 左右）形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应，体系中一般只含单体和少量引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况，可以分为均相聚合和多相聚合两种：聚合物溶于单体，为均相聚合，如甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等的聚合；聚合物不溶于单体，则为多相聚合，如氯乙烯，丙烯腈的聚合。
本体聚合中因为体系中无介质存在，反应过程中粘度不断增大，反应热不容易及时排出，局部容易过热，导致单体气化或聚合物裂解，结果产品内有气泡或空心。
在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段（爆聚），所以反应必须严格控制温度。
三、实验仪器及设备恒温油浴锅，每组1个；试管，每人1个；与试管配套的橡皮塞及试管夹，每人1个；烧杯，每组1个。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
高分子实验指导书附录
附录一常用单体的精制 (4)一、甲基丙烯酸甲酯（MMA） (4)二、苯乙烯 (4)三、乙酸乙烯 (4)四、丙烯腈 (5)附录二引发剂的精制 (5)一、过氧化苯甲酰 (5)二、偶氮二异丁腈 (6)三、过硫酸钾或过硫酸铵 (6)四、过氧化肉桂酸 (6)五、叔丁基过氧化氢 (6)六、三氟化硼乙醚液 (6)七、四氯化钛 (6)附录三聚合物的精制 (7)一、洗涤法 (7)二、萃取法 (7)三、溶解沉淀法 (8)四、几种主要聚合物的精制 (10)附录四物性参数 (11)一、常用单体的物理常数 (11)二、一些单体及聚合物的折光指数及密度 (12)三、加热用液体的沸点 (12)四、常用溶剂的闪点 (12)五、常用试剂的物理常数 (13)附录五常用高聚物鉴别方法 (15)一、聚醋酸乙烯酯树脂 (15)二、丙烯酸及丙烯酸酯树脂类 (15)三、硝基类 (15)四、聚乙烯醇缩醛树脂类 (15)五、淀粉类 (16)六、聚甲基丙烯酸甲酯树脂 (16)七、聚丙烯腈树脂类 (16)八、聚乙烯醇树脂类 (16)九、纤维素类 (16)十、聚苯乙烯及其共聚物类 (16)十一、醇酸树脂类 (16)十二、硅树脂类 (16)十三、聚酰胺树脂类 (17)十四、环氧树脂 (17)十五、聚氨酯类(含异氰酸根) (17)十六、酚醛树脂 (17)十七、脲醛树脂类 (18)十八、三聚氰胺类 (18)附录六高分子材料术语中英文对照 (18)一、常用专业术语 (18)二、常用聚合物中英文对照 (21)三、常用单体试剂中英文对照 (23)参考文献 (24)附录附录一 常用单体的精制一、甲基丙烯酸甲酯（MMA ）纯净的MMA 是无色透明的液体，沸点100.3℃，密度3204/937.0cm g d =，折光指数4138.120=D n 。
市售MMA 常含阻聚剂对苯二酚，因而呈现黄色。
其精制方式如下： 首先在500mL 分液漏斗中加入250mLMMA 单体，用5%NaOH 水溶液反复洗涤至无色（每次用量40～50mL ），再用去离子水洗至中性，无水硫酸钠干燥后，进行减压蒸馏，收集46℃/13.3kPa （100mmHg ）馏分，测定其折光率。
高分子材料成型工艺学实验指导书讲解
高分子材料成型工艺学实验指导书材料学院实验实习中心实验一塑料共混改性 (3)实验二橡胶类材料混炼 (7)实验三塑料熔体流变性能测试 (9)实验四塑料压制成型 (14)实验五PP塑料制品注射成型及性能测定 (16)实验六塑料挤出成型 (19)实验一塑料共混改性一、实验目的1．加深对高分子材料共混改性基本原理的理解。
2．掌握塑料共混改性实验操作方法.二、实验原理塑料的简介塑料为合成的高分子化合物{聚合物(polymer)}，又可称为高分子或巨分子(macromolecules)，也是一般所俗称的塑料(plastics)或树脂(resin)，可以自由改变形体样式。
是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料，由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的，它的主要成分是合成树脂。
树脂[2]这一名词最初是由动植物分泌出的脂质而得名，如松香、虫胶等，目前树脂是指尚未和各种添加剂混合的高聚物。
树脂约占塑料总重量的40％～100％。
塑料的基本性能主要决定于树脂的本性，但添加剂也起着重要作用。
有些塑料基本上是由合成树脂所组成，不含或少含添加剂，如有机玻璃、聚苯乙烯等。
所谓塑料，其实它是合成树脂中的一种，形状跟天然树脂中的松树脂相似，但因又经过化学的力量来合成，而被称之为塑料。
根据美国材料试验协会所下的定义，塑料乃是一种以高分子量有机物质为主要成分的材料，它在加工完成时呈现固态形状，在制造以及加工过程中，可以借流动(flow)来造型。
因此，经由此说明我们可以得到以下几项了解：●它是高分子有机化合物●它可以多种型态存在例如液体固体胶体溶液等●它可以成形(moldable)●种类繁多因为不同的单体组成所以造成不同之塑料●用途广泛产品呈现多样化●具有不同的性质●可以用不同的加工方法(processing method )塑料和树脂这两个名词也常混用。
塑料可区分为热固性与热可塑性二类，前者无法重新塑造使用，后者可一再重复生产。
高分子材料与工程专业实验专用周指导书
实验一转矩流变仪实验一、实验目的1、了解转矩流变仪的基本结构及应用范围；2、了解转矩流变仪的工作原理及使用方法；3、掌握聚氯乙烯热稳定性的测试方法。
二、实验原理高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤抽丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体进行的。
熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。
测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中的一种。
转矩流变仪由微机控制系统、混合装置（挤出机、混炼器）等组成。
测量时，物料被加到混炼室中，受到两个转子所施加的作用力，使物料在转子与室壁间进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和臂转换成转矩值的单位牛顿⋅米（N m⋅）读数。
其转矩值的大小反应了物料黏度的大小。
通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的黏度。
转矩数据与材料的粘度直接有关，但它不是绝对数据。
绝对粘度只有在稳定的剪切速率下才能测得，在加工状态下材料是非牛顿流体，流动是非常复杂的湍流，有径向的流动也有轴向的流动，因此不可能将扭矩数据与绝对粘度对应起来。
但这种相对数据能提供聚合物材料的有关加工性能的重要信息，这种信息是绝对法的流变仪得不到的。
因此，实际上相对和绝对法的流变仪是互相协同的。
从转矩流变仪可以得到在设定温度和转速（平均剪切速率）下扭矩随时间变化的曲线，这种曲线常称为“扭矩谱”，除此之外，还可同时得到温度曲线、压力曲线等信息。
在不同温度和不同转速下进行测定，可以了解加工性能与温度、剪切速度的关系。
转矩流变仪在共混物性能研究方面应用最为广泛。
转矩流变仪可以用来研究热塑性材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为。
三、实验原料和仪器设备1、原料：硬质PVC干混料在硬质PVC干混料配方中，除PVC树脂外，为了获得合适的工作及加工性能，需要配合各种成分，这些成分对干混料熔体的流变性有不同的影响，从而显著地影响物料最终的加工性能。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有: 熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下, 塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积, 习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中, 熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标, 其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体, 可用MI来比较其相对分子质量的大小, MI越小, 其相对分子质量越高, 反之MI越大, 其相对分子量越小, 说明它的流动性越好, 其加工性能就相应好一些, 但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行, 对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值, 工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样: ABS粉料或颗粒, 测试前进行干燥处理仪器：塑料熔体流动速率测试仪, 天平, 秒表, 装料漏斗, 锋利刮刀, 玻璃镜, 液体石蜡, 绸布和棉砂, 镊子, 清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源, 选择测试条件, 安装好口模, 在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度, 恒温至少15min。
加料。
取出料杆将试料加入料筒, 把料杆再插入料筒并压紧试料, 预热4min使炉温回复至要求温度。
2、注意: 取出料杆后置于耐高温物体上, 避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；3、切勿用料杆去压紧物料, 避免损伤；4、在料杆顶托盘上加上砝码, 随即用手轻轻压下, 促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时, 切除已流出的样条, 并按规定的切样时间间隔开始切样, 保留连续切取的无气泡样条三个。
高分子材料成型工艺实验指导书
福建工程学院高分子材料成型工艺课程实验指导书学生姓名：____________班级：____________学号：____________指导教师：____________材料科学与工程学院2019.2实验一PVC混合配制实验1. 实验目的1.1了解聚氯乙烯塑料的组成,各组分作用原理及配制方法；1.2初步掌握聚氯乙烯塑料的配料、混合与塑炼工艺；1.3 了解高速混合机、双辊开放式炼塑机工作原理及操作技能。
2. 实验原理PVC是应用很广泛的一种通用树脂之一，单纯的PVC树脂是较刚硬的原料，其熔体粘度大，流动性差，虽具有一般非晶态线型聚合物的热力学状态，但T g~T f 范围窄，对热不稳定，在成型加工中会发生严重的降解，放出氯化氢气体、变色和粘附设备。
因此在成型加工之前必须加入热稳定剂、加工改性剂、抗冲改性剂等多种助剂。
PVC成型的生产包括下列工序：①混合按一定配方称量PVC及各种组分，按一定的加料顺序，将各组分加入到高速混合机中进行混合；②双辊塑炼拉片用双辊炼塑机将混合物料熔融混合塑化，得到组成均匀的成型用PVC片材。
硬质PVC，可以制透明的或不透明的两种类型。
硬聚氯乙烯塑料的配制是在PVC树脂中加入适量的稳定剂和少量的增塑剂(或不加增塑剂)及其他添加剂,构成多组分的体系。
软质PVC需要加入25份以上的增塑剂。
混合是利用对物料加热和搅拌作用，使树脂粒子在吸收液体组分时，同时受到反复撕捏、剪切，形成能自由流动的粉状掺混物。
塑炼是使物料在黏流温度以上和较大的剪切作用下来回折叠、辊压，使各组分分散更趋均匀，同时驱出可能含有水分等挥发气体。
PVC混合物经塑炼后，可塑性得到很大改善，配方中各组分的独特性能和它们之间的“协同作用”将会得到更大发挥，这对下一步成型和制品的性能有着极其重要的影响。
因此，塑炼过程中与料温和剪切作用有关的工艺参数、设备物性（如辊温、辊距、辊速、时间）以及操作的熟练程度都是影响塑炼效果的重要因素。
高分子材料专业实验
《高分子材料专业实验》实验指导书王炳喜 林起浪 吕秋丰 谢琼琳编福州大学材料科学与工程学院实验教学中心二○○七年三月福州大学材料科学与工程学院实验教学中心目 录实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 (1)实验二粘度法测定高分子溶液的相对分子质量 (6)实验三GPC法测聚合物的分子量及分布 (10)实验四傅里叶红外表征有机物结构 (14)实验五聚合物的差热分析 (18)实验六聚合物的蠕变 (22)实验七聚合物流变性能测定 (25)实验八聚合物的电性能测定 (28)《高分子材料专业实验》实验指导书实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一．实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3．学习用熔融法制备聚合物球晶，观察聚合物的结晶形态，并测量聚合物的球晶半径。
二. 实验原理众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，聚合物倾向于生成球状多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
球晶可以长的很大，直径甚至可达厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜可以进行观察；对于小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角放光散射法进行研究。
结晶聚合物材料的使用性能，如光学透明性、抗冲击强度等与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的晶片，厚度在10nm左右。
许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
电子衍射实验证明了球晶分子链总是垂直于球晶半径方向排列的。
球晶的生长过程如图1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
高分子材料性能实验指导书
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。
浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。
（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。
本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。
都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。
02mm平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。
作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。
一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。
高分子材料成型加工及性能测试综合实验指导书
高分子材料成型加工及性能测试一、实验目的应用《高分子物理》、《高分子材料工艺学》、《高分子材料成型与加工》所学的理论知识，进行高分子材料压制成型和注射成型实验，制得的高分子材料试样进行性能测试与分析。
通过本实验，掌握常用塑料的压制成型和注射成型工艺流程，了解影响塑料制品性能的因素，初步锻炼学生对高分子材料成型加工方法的实践能力以及对实验数据的综合分析能力。
二、实验内容1、塑料压制成型：（1）熟练操作开炼机、高速混合机、平板硫化仪成型设备，操作步骤见附录1；（2）制备出塑料试样。
2、塑料注射成型：（1）了解实验设备的基本结构，工作原理和操作要点，操作步骤见附录2；（2）了解注射成型设备对制品性质的影响；（3）掌握如何根据聚合物的性质，确定注射成型机料筒温度和模具温度；（4）制备出塑料试样。
3、塑料制品拉伸性能测试：（1）掌握电子拉力机测定塑料拉伸试样的基本操作，操作步骤见附录3；（2）依据应力-应变曲线，计算出各种力学参数（拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度）。
4、塑料制品硬度测试：利用邵氏A型硬度计测定试样的硬度，操作步骤见附录4；5、塑料制品导电性测试：利用高阻仪测定试样的表面电阻。
测试时，将充分放电后的试样，接入仪器测量端，调整仪器，加上实验电压一分钟，读取电阻的指示值。
三、实验原理大多数高分子材料（尤其是热塑性塑料）可以通过压制和注射成型。
压制是板材成型的重要方法，其工艺过程包括下列工序：（1）混合：按照一定配方称量各组分，按照一定的加料顺序，将各组分加入到高速分散机中进行几何分散；（2）双辊塑炼拉片：用双辊开炼机使混合物料熔融混合塑化，得到片材；（3）压制：把片材放入恒温压制模具中预热、加温、加压，使片材熔融塑化，然后冷却定型成板材。
正确选择和调节压制温度、压力、时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施。
通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品的各方面性能变劣。
高分子材料学实验指导书
《高分子材料及助剂》实验指导书适用专业:材料科学与工程课程代码: 6000409总学时: 40 总学分: 2.5编写单位:材料科学与工程学院编写人:陈宝书审核人:审批人:目录高分子材料学课程力学综合实验实验一塑料拉伸实验 (2)实验二塑料冲击实验 (5)实验三塑料硬度实验 (9)实验一塑料拉伸实验一、实验目的和任务1．测定聚乙烯材料的屈服强度，拉伸强度和断裂伸长率，并绘制应力—应变曲线；2．观察结晶性高聚物的拉伸特征；3．掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验仪器、设备及材料1．电子万能实验机2．游标卡尺一把3．试样（高密度聚乙烯HDPE，标准哑铃试条若干）三、实验原理1．应力“应变曲线本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，于试祥上沿纵轴方向施加静态拉伸载荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸样条的形状如图1—1所示。
拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力－应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度(σ屈)，断裂强度(σ断)和断裂伸长率(ε断)等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。
图1—1 拉伸试样形状P一拉力，L0一拉伸长度结晶性高聚物的应力—应变曲线分三个区域如图1—2所示。
图1—2 高聚物的应力—应变曲线(1)OA段曲线的起始部分，近平是条直线，试样被均匀拉长，应变很小，而应力增加很快，呈普弹变形，是由于分子的键长、键角以及原子间距离的改变所引起的，其变形是可逆的，应力与应变之间服从虎克定律，即：σ＝Eε式中σ－应力ε－应变E－弹性模量A为屈服点，A点所对应力叫屈服应力(σ屈)或屈服强度。
(2)BC段到达屈服点A后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈部分的本质是分子在该处发生了取向的结晶，该处强度增大，故拉伸时细颈不会再变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎不变，而变形却增加很多。
(3)CD段被均匀拉细后的试样，再度变细即分子进一步取向，应力随应变的增加而增大，直到断裂点D，试样被拉断，对于D点的应力称为强度极限，是工程上重要指标，即抗拉伸强度或断裂强度σ断，其计算公式如下：σ断＝P/（b×d）（MPa）式中P－最大破坏载荷，N；b－试样宽度，mm；d－试样厚度，mm。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书一、实验目的本实验旨在通过实践，加深对高分子物理性质的理解和掌握，培养实验操作和数据分析的能力。
二、实验原理1. 高分子材料的基本性质2. 高分子结构与性能的关系3. 高分子物理性质的测量方法4. 高分子材料的结晶与玻璃化过程三、实验仪器与材料的准备1. 热分析仪（例如差示扫描量热仪）2. 动态力学分析仪（DMA）3. 红外光谱仪4. 多用途实验台5. 高聚物样品（例如聚丙烯、聚苯乙烯等）四、实验步骤1. 热分析法测定热稳定性a) 将高聚物样品制备成适当形状的试件b) 将试件放入差示扫描量热仪中，设置合适的温度范围和升温速率c) 记录热分析曲线，分析高聚物的热稳定性2. 动态力学分析法测定力学性能a) 制备高聚物样品的拉伸试件或剪切试件b) 将试件放入DMA中，设置合适的测试条件（如频率、应变等）c) 测量高聚物的模量、损耗因子等力学性能参数3. 红外光谱法表征结构a) 制备高聚物样品的薄膜b) 将样品放入红外光谱仪中，记录红外光谱图c) 分析红外光谱图，了解高聚物的官能团及结构特征4. 结晶与玻璃化过程的研究a) 选取合适的高聚物样品b) 制备样品的不同状态（如非晶态、部分结晶态）c) 运用热分析仪和DMA，研究高聚物的结晶和玻璃化过程五、实验数据处理和分析根据实验结果，进行数据分析和统计，并撰写实验报告。
报告中应包括实验目的、原理、实验步骤、数据分析和结论等。
六、实验安全注意事项1. 实验过程中需佩戴安全眼镜和实验服，注意防护措施。
2. 高温仪器需要注意烫伤风险，操作时要小心轻放。
3. 在红外光谱仪操作时，注意避免样品因氧化或污染造成误差。
七、实验结果示例1. 热分析曲线示意图2. DMA测量的力学性能曲线示意图3. 红外光谱图示例以上，为了更好地展示实验指导书的排版要求和格式美观，请以实际文字替代示例图片。
八、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子物理性质的测量方法和性能特征。
高分子材料加工实验指导书
高分子材料加工实验指导书林志丹自编目录实验一热塑性塑料挤出造粒实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验二热塑性塑料注射成型．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 实验三橡胶的加工成型实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 实验四塑料的填充改性实验设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12实验五聚氨酯泡沫塑料的加工．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 实验六热成型实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19 实验七模压成型实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22 实验八吹塑薄膜．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28实验一热塑性塑料挤出造粒实验1．实验目的（1）通过本实验,应熟悉挤出成型的原理,了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。
（2）了解挤出机的基本结构及各部分的作用掌握撤出成型基本操作。
2．实验原理（1）塑料造粒。
合成出来的树脂大多数呈粉末状，粒径小成型加工不方便，而且合成树脂中又经常需要加入各种助剂才能满足制品的要求，为此就要将树脂与助剂混合，制成颗粒，这步工序称作“造粒”。
树脂中加入功能性助剂可以造功能性母粒。
造出的颗粒是塑料成型加工的原料。
此使用颗粒料成型加工的主要优点有：①颗粒料比粉料加料方便，无需加制加料器；②颗粒料比粉料密度大，制品质量好；③挥发物及空气含量较少，制品不容易产生气泡；④使用功能性母料比直接添加功能性助剂量更容易分散。
塑料造粒可以使用辊压法混炼，塑炼出片后切粒，也可以使用挤出塑料，塑化挤出条后切粒。
本实验采用挤出冷却后造粒的工艺。
（2）挤出成型原理及应用。
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进行确定， 标准样品的相对分子质量由绝对方法(如渗透压和光散射法等)确定。
在一定温度下，聚合物溶液的粘度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液粘度的浓度依 赖的方程式很多，而应用较多的有： 哈金斯(Huggins)方程 克拉默（Kraemer）方程
sp
C
[ ] K [ ]2 C
C
[ ]
ln r C
C（浓度）
图1 由此得一点法求[] 的方程：
lnr/c 和sp/c 与 c 关系图
1 2( sp ln r ) c 由上可见，用粘度法测定高分子溶液相对分子质量，关键在于[] 的求得，最为方便 的是用毛细管粘度计测定溶液的相对粘度。常用的粘度计为乌氏(Ubbelchde)粘度计，其特 点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在粘度计内采取逐步稀释 的方法得到不同浓度的溶液。 根据相对粘度的定义： [ ]
五．数据处理 1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。 2.计算球晶直径。
六．回答问题及讨论
1．简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球 晶半径大小。 3．结合实验讨论影响球晶生长的主要因素和实验中应注意的问题。
实验二 粘度法测定高分子溶液的相对分子质量
图 1 聚乙烯球晶生长的取向 (a) 晶片的排列与分子链的取向(其中 a、b、c 轴表示单位晶胞在各方向上的取向) (b) 球晶生长 (c) 长成的球晶
用偏光显微镜观察球晶的结构是根据聚合物球晶具有双折射性和对称性。当一束光线 进入各向同性的均匀介质中， 光速不随传播方向而改变， 因此个方向都具有相同的折射率。 而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为 振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴外，一般是不相等的，于是就产生两 条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切光学性质都是和双折射有关。 偏光显微镜是研究晶体形态的有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜 的正交场下进行的，即起偏镜与检偏镜的振动平面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到 球晶的形态，大小，数目及光性符号等。 分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分 子链的方向上有不同的折射率。在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏镜或检 偏镜的方向上将产生消光现象，呈现出球晶特有的黑十字消光图案(称为 Maltase 十字)，如 图 2 所示。
[ ] K M
上式称为 Mark—Houwink 方程。式中，K 为比例常数；为扩张因子，与溶液中聚合 物分子的形态有关； M 为粘均相对分子质量。 K、与温度、聚合物种类和溶剂性质有关，K 值受温度的影响较明显，而值主要取 决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于 0.5-1.0 之间。对给定的聚合物——溶剂体 系，一定的相对分子质量范围内 K、 值可从有关手册中直到，或采用几个标准样品由
图 4 带消光同心圆环的聚乙烯球晶偏光显微镜照片
三．仪器和试剂 偏光显微镜(如图 5 所示)；熔融装置；结晶装置；镊子；载玻片；盖玻片；聚丙烯。
图 5 偏光显微镜
1. 仪器底座； 2.视场光阑（内照明灯泡） ；3.粗动调焦手轮；4.微动调焦手轮； 5. 起偏器； 6.聚光镜； 7. 旋转工作台（载物台） ； 8. 物镜； 9. 检偏器；10.目镜； 11. 勃氏镜调节手轮
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
r
At t A 0 t 0 t 0
式中，、0 分别为溶液和溶剂的密度，因溶液很稀，=0；A 为 粘度计常数；t、t0 分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间，即液面 经过刻线 a、b 所需时间（如图 2 所示） 。因此溶液的相对粘度为：
r
t t0
样品浓度一般在 0.01g/mL 以下，使r 在 1.05~2.5 之间教为宜。r 最大不超过 3.0。 三、仪器和试剂 1．主要试剂 聚乙烯醇稀溶液(0.1％)，蒸馏水。 2．主要仪器
四．实验步骤 1．显微镜调整 选择合适的放大倍数的目镜和物镜，目镜需带有分度尺，把载物台显微尺放在载物台 上，调节焦距至显微尺清晰可见，调节载物台使目镜分度尺与显微尺基线重合。显微尺长 1.00mm， 等分为 100 格， 观察显微尺 1mm 占分度尺几十格， 即可知分度尺 1 格为多少 mm。 2．样品制备 首先将一粒聚丙烯粒料放在已于 240~260℃电炉热台上恒温的石英载玻片上，待底部 样品熔融后(样品完全透明)，拿掉没有熔融的粒料，于熔融样品上加上另一盖玻片，观察 样品呈现为水滴状后，加压成膜保温 2 分钟，然后在 5 分钟内将热台温度降到 150℃，样 品在 l 50℃电炉热台上保温 8 分钟，然后使样品在热台上降温冷却到室温。 3．聚丙烯的结晶形态观察 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶中 心连线在分度尺上所占的格数，将格数乘以 mm/格（已经过显微尺标定）即可估算出球晶 直径。
全同立构聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片
聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
图2 球晶在正交偏光显微镜下出现 Maltase 十字的现象可以通过图 3 来解释，图中起偏镜 的方向垂直于检偏镜的方向(正交)，设通过起偏镜进入球晶的偏振光的电矢量 OR 即偏振 光的振动方向沿 OR 方向。图 3 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光 OR 通 过与分子链发生作用，分解为平行于分子链的和垂直于分子链的两部分，由于折射率不 同，两个分量之间有一定的相差，显然和不能全都通过检偏镜，只有振动方向平行于检 偏镜方向的分量 OF 和 OE 能够通过检偏镜。
sp
(3)特性粘度[]
数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
高分子材料专业实验指导书
二 00 九年五月
目
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八
录
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 粘度法测定高分子溶液的相对分子质量 GPC 法测聚合物的分子量及分布 傅里叶红外表征有机物结构 聚合物的差热分析 聚合物的蠕变 聚合物流变性能测定 聚合物的电性能测定
相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着密切的关系，在理论 研究和生产过程中经常需要测定这个参数。测定聚合物相对分子质量的方法很多，不同测 定方法所得出的统计平均相对分子质量的意义有所不同，其适应的相对分子质量范围也不 相同。在高分子工业和研究工作中最常用的测定法是粘度法，它是一种相对的方法，适用 于相对分子质量在 104-107 范围的聚合物， 此法设备简单、 操作方便， 又有较高的实验精度。 通过聚合物体系粘度的测定，除了提供粘均相对分子质量外，还可得到聚合物的无扰链尺 寸和膨胀因子，其应用最为广泛。 一、实验目的 1．掌握毛细管粘度计测定高分子溶液相对分子质量的原理。 2．学会使用粘度法测定特性教粘度。 二、实验原理 高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻 力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性 质、温度以及压力等因素有关。对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化，一般采 用下列有关的粘度量进行描述。 (1)相对粘度r 若纯溶剂的粘度为0，同温度下溶液的粘度为，则r，＝/0。相对 粘度是一个无因次的量，随着溶液浓度的增加而增加。对于低剪切速率下的高分子沼液， 其值一般大于 1。 (2)增比粘度sp 是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数，也是一个无因次的量，与溶 液的浓度有关。