原子吸收分光光度法
第四章 原子吸收分光光度法
优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg
3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
1
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法1原子吸收分光光度法基本原理：原子吸收光谱分析是利用分析处于基态的待测原子蒸汽对特征辐射的吸收来测定样品中该元素含量的一种办法。
2共振吸收线：原子从基态激发到能量最低的激发态，产生的谱线称为共振吸收线。
由于元素的原子结构和外层电子排布不同，吸收的能量不同，共振吸收线各具有特征性，这种共振线称为元素的特征谱线，是元素所有谱线中最灵敏的谱线。
3原子吸收谱线轮廓和谱线宽度：谱线轮廓是指谱线具有一定频率范围和形状。
吸收线轮廓常用吸收系数K v随频率（或波长）的变化曲线来描述，而原子吸收线的特点是用谱线中心频率（由各原子能级分布特征所决定）、半宽度（最大吸收系数一半处峰的频率差）和强度来表征。
4原子吸收分光光度计：主要部件：瑞线光源、原子化器、单色器、检测器。
①光源：作用是发射待测元素的特征曲线，发射辐射波长的半宽度要明显小于吸收线的宽度，辐射强度大，稳定且背景信号小。
常用空心阴极灯。
②原子化器：将试样中的待测元素转变成原子蒸气。
主要有火焰原子化器和无火焰原子化器两类。
③单色器：衍射光栅是常用的分光元件。
单色器的作用是将所需的共振吸收线与邻近干扰线分离。
④检测系统：作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管。
4仪器类型：①单光束原子吸收分光光度计：光源辐射不稳定引起基线漂移，仪器需预热。
②双光束原子吸收分光光度计：一束光通过火焰照样品，另一束光照参比，不通过火焰直接经单色器投射到光电元件上。
可克服光源的任何漂移及检测器灵敏度的变动。
5干扰及其消除：①电离干扰：某些易电离元素在原子化条件下电离，致使基态原子数减少，测定结果降低。
消除方法：加入消电剂。
②物理干扰：试样的物理性质（如表面张力、黏度、比重、温度等）变化影响吸收强度，导致测定误差。
标准加入法是常用的消除方法。
③光学干扰：主要指光谱线干扰和背景干扰。
谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线相近而产生的干扰，使分析结果偏高。
原子吸收分光光度法
消除方法：
可通过配制与试样组成相近的对照品或采用标准加入
法来消除。
光学干扰
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收
线干扰。
光谱线干扰： 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分 析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。
消除方法：
另选波长或用化学方法分离干扰元素。
非吸收线干扰
气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。
当乙炔瓶内压力低于 0.5Mp时必须更换，否则乙炔钢瓶内溶 解物会溢出，进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞,不能点火。
样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或 指纹的污染。当发现元素灯的噪声变大，分析结果的重 复性变差此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦 镜纸进行清洗。
并传导给石墨管，使其产生高达3000℃的高温，将置于
管中的被测元素变为基态的原子蒸汽。 保护系统分为气体与冷却水保护。气体使用惰性气体， 保证石墨管在高温的状态下不会被氧化。冷却水保证石 墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态。
石墨炉原子化器原子化效率高，灵敏度优于火焰原子
化方法。
石墨炉的加热： 干燥阶段，管加热到约 100℃，样品中的水完全蒸发。 灰化阶段，管加热到 400 ℃ ~ 1000 ℃ ，有机物质 和其他共存物质分解和蒸发。 原子化阶段，加热到 1400 ℃ ~ 3000 ℃ ，留在管中 的金属盐类原子化。
定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内
腔和进样孔区域没有疏松的碳粒子和残留的样品。
四、仪器维护及注意事项
实验用器皿：使用前用10%～20%的硝酸浸泡过夜。 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄 漏，特别是更换钢瓶之后需要使用肥皂水或专用的泄漏检测 器进行检测。
0406 原子吸收分光光度法
0406 原子吸收分光光度法❶原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法㊂原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律,一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,计算供试品中待测元素的含量㊂对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源㊁原子化❶药典一部和二部共有的附录,目前仅有一处修改㊂❷‘原子吸收光谱分析法通则“(G B /T15337-2008)明确规定, 采用标准曲线法时,在仪器可能的条件下,需配制五个以上不同浓度的校准溶液,以保证校准曲线误差符合分析要求㊂器㊁单色器㊁背景校正系统㊁自动进样系统和检测系统等组成㊂1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯㊂2.原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器㊁石墨炉原子化器㊁氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器㊂(1)火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成㊂其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥㊁蒸发㊁离解供试品,使待测元素形成基态原子㊂燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙炔-空气火焰㊂改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度㊂(2)石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成㊂其功能是将供试品溶液干燥㊁灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子㊂一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气㊂(3)氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷㊁锗㊁铅㊁镉㊁硒㊁锡㊁锑等元素的测定㊂其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点㊁易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管㊁加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子㊂(4)冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于汞的测定㊂其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气,再由载气导入石英原子吸收池进行测定㊂3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2n m )下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0n m ㊂4.背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象㊂背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射㊁光吸收和光散射等㊂这些干扰在仪器设计时应设法予以克服㊂常用的背景校正法有以下四种:连续光源(在紫外区通常用氘灯)㊁塞曼效应㊁自吸效应㊁非吸收线等㊂在原子吸收分光光度分析中,必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰㊂仪器某些工作条件(如波长㊁狭缝㊁原子化条件等)的变化可影响灵敏度㊁稳定程度和干扰情况㊂在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝㊁改变火焰温度㊁加入络合剂或释放剂㊁采用标准加入法等方法消除干扰;在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统㊁加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰㊂具体方法应按各品种项下的规定选用㊂5.检测系统 由检测器㊁信号处理器和指示记录器组成,应具有较高的灵敏度和较好的稳定性,并能及时跟踪吸收信号的急速变化㊂测定法第一法(标准曲线法) 在仪器推荐的浓度范围内,除另有规定外,制备含待测元素不同浓度的对照品溶液至少5份❷,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂,同时以相应试剂制备空白对照溶液㊂将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数㊂以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标㊁相应浓度为横坐标,绘制标准曲线㊂按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应的浓度,计算被测元素含量㊂绘制标准曲线时,一般采用线性回归,也可采用非线性拟合方法回归㊂第二法(标准加入法) 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除(1)号量瓶外,其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液,分别用去离子水稀释至刻度,制成从零开始递增的一系列溶液㊂按上述标准曲线法自 将仪器按规定启动后 操作,测定吸光度,记录读数;将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图),再以此计算供试品中待测元素的含量㊂㊃56㊃0406 原子吸收分光光度法图 标准加入法测定图示当用于杂质限量检查时,取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制成对照品溶液㊂照上述标准曲线法操作,设对照品溶液的读数为a ,供试品溶液的读数为b ,b 值应小于(a -b )㊂㊃66㊃0406 原子吸收分光光度法。
原子吸收分光光度法
特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（汞可达10-8g）
四、分光系统：单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波 长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择 狭缝宽度（S）来确定： W=DS
该法可消除基 体干扰；不能消 除背景干扰；
使用标准加入法应注意以下几点： （1）标准加入法的基础是待测元素浓度与其吸光度 成正比，因此待测元素的浓度应在此线性范围内。 （2）为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4 个点来作校准曲线。加入标准溶液的量应适当，以 保证曲线的斜率适宜，太大或太小的斜率，会引起 较大的误差。 （3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除 背景吸收的干扰。如存在背景吸收，必须予以扣除， 否则将得到偏高的结果。
二、基态与激发态原子的分配
共振线 波长/ nm Cs 852.1 Na 589.0 Nj/N0 T=2000 K 4.44×10-4 9.86×10-6 T=3000 K 7.24×10-3 5.88×10-4 T=4000 K 2.98×10-2 4.44×10-3 T=5000 K 6.82×10-2 1.51×10-2
2.标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同 量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法〔AAS 〕概念：根据蒸气相中被测原子基态对特征辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法. 特点：准确度高；灵敏度高；选择性好,抗干扰能力强；适用X 围广；局限性：线性X 围窄；一种元素测定需要一种元素灯；对难溶元素等和非金属元素测定及同时测定多种元素有一定的困难.光谱相：n 2S+1L J 是描述量子能级的形式,n 为主量子数〔电子分布层数〕,S 为总自旋量子数〔表价电子自旋量子数矢量和〕,L 为总角量子数〔表电子轨道形状〕,J 为内量子数〔表价电子组合得到L 和S 的矢量和,L>=S,J 有2S+1个数值,L<S,J 有2L+1个数值〕.原子能级图：表示原子中各种可能存在的光谱相-能级及能级跃迁的图解.共振吸收线：原子从基态激发到能量最低的激发态,为共振激发,产生的谱线为共振吸收线 原子吸收线特点：吸收线的频率、半宽度和强度表征半宽度：中心频率的吸收系数一半处谱线轮廓上两点之间的频率差.影响因素：①、 自然宽度：无外界影响下谱线固有的宽度,与激发态原子的寿命反比②、 多普勒变宽：有无规那么热运动产生的变化.正比于热运动激烈程度③、 压力变宽：由于吸光原子与蒸气原子相互碰撞引起,压力越高碰撞越激烈,影响越大.又分为：赫鲁兹马克变宽：共振变宽.同种原子之间的碰撞,与试样的蒸气浓度成正比劳伦茨变宽：吸光原子与蒸气中其他原子碰撞,与原子区内气体压力和温度正相关④、 电场变宽,磁场变宽等积分吸收：吸收线轮廓所包围的面积,即气态原子吸收共振线的总能量.VK dv KN =⎰,N 为待测原子总数,此式为原子吸收分光光度法的基础 峰值吸收：通过测定中心频率处的吸收系数来测定吸收度和原子总数.代替积分吸收定量分析必要条件：①、 锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致②、 锐线光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄,一般为吸收线的1/5-1/10A K C '=,K ’是与实验条件有关的常数,原子分光光度计部件：①锐线光源、②原子化器、③单色器,④检测系统①、 光源：作用：发射被测元素基态原子特征共振线.基本要求：发射波长的半宽度要明显小于吸收线的半宽度,强度大,稳定性好,寿命长空心阴极灯：最常用,辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换,缺点是只能测一种元素多元素空心阴极灯：同时测定几种元素.缺点辐射强度、灵敏度和寿命较差②、 原子化器：作用提供能量,干燥、蒸发并转换试样为所需基态原子蒸气.火焰原子化器：化学火焰提供能量.雾化器雾化试液；雾化室是雾粒均匀、雾粒与燃气混合均匀和稳定混合器气压；燃烧器产生火焰,使试样蒸发和原子化.火焰稳定、重现性好、操作简单.非火焰原子化器：石墨炉原子化器〔可加入基体改进剂提高原子化率〕.包括干燥、灰化〔去除基体〕、原子化和净化〔去除残渣〕过程.用量少、重现性差,原子化率高.③、 单色器：作用分离所需的共振吸收线与邻近干扰线.关键部件为色散元件④、 检测系统：由检测器、放大器、对数变换器、显示装置组成实验方法：试样处理,测定条件选择①、 分析线：通常选用共振吸收线,当浓度高时为避免邻近光谱线干扰多选用次灵敏线测定②、 狭缝宽度：较宽,提高信噪比,增加灵敏度.③、 工作电流：保证放电稳定和足够光强下尽可能选用低的工作电流④、 原子化条件：火焰原子化法中,根据测定需要选用合适的火焰；石墨炉原子化法中温度应选择吸收信号最大时的最低温度实验中的干扰：主要有电离干扰、物理干扰、化学干扰和光学干扰①、 电离干扰：由于原子电离引起.降低基态原子数,测定结果偏低,温度越高干扰越严重,可用消电离剂〔常为碱金属〕消除②、 物理干扰：试样在转移、蒸发和原子化中,由于试样物理性状变化而引起的吸光度下降的效应.试样的黏度〔影响喷入火焰的速度〕、表面X 力〔液滴大小及分布〕、溶剂的蒸气压〔蒸发速度〕和雾化气体压力〔喷入量的多少〕等,可用对照品或采用标准加入法消除③、 光学干扰：光谱线干扰和非吸收线干扰光谱线干扰：共存元素的吸收线与被测元素的吸收线相近,使结果偏高.可另选波长或用化学方法分离干扰元素消除非吸收线干扰：原子化过程中的分子等对共振线的吸收和小固体颗粒对光的散射及火焰吸收引起,宽带吸收,干扰较严重.用仪器调零吸收、邻近非共振线校正、连续光源背景校正、塞曼效应背景校正等消除④、 化学干扰：溶剂或气相中被测元素和其他物质发生化学反应生成难挥发或解离的化合物引起.是原子吸收分析的主要干扰来源.可用加入释放剂、保护剂和适当提高火焰温度来消除.结果处理：灵敏度：()/x f C S dx dC ==为分析标准函数的一次导数，用表示,S 越大,灵敏度越高.取决于待测元素性质、与仪器的性能有关和实验因素的影响.用特征浓度和特征质量表示.特征浓度：火焰原子化法中产生1%光吸收所对应的被测元素的浓度<μg/ml>.特征质量:石墨炉原子吸收法中,能产生1%光吸收所对应的被测元素的质量<g,μg>检出限:一定置信度条件下被检出的最小浓度或量.一般仪给出信号为空白溶液信号的标准偏差的3倍所对应的浓度或质量.分析方法:校正曲线法<用于组成简单的试样>,标准加入法<极微量元素或没有空白试样>和内标法<消除实验条件变化引起的误差>.质谱法概念:利用多种离子化技术,将物质分子转化为离子,选择其中带正电荷的离子使其在电场或磁场的作用下,按其质荷比m/z 的差异进行分离测定,从而进行物质成分和结构分析的方法.特点：应用X 围广；灵敏度高,试样用量少；不受试样物态限制；分析速度快；易于与色谱联用；信息直观.用途：测定分子量；鉴定和推测结构重要概念：相对丰度：以质谱中基峰的高度为100%,其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度离子源：质谱仪中是被分析物质电离成离子的部分.常见有电子轰击源EI,化学电离源Ci和快原子轰击源FAB等.分子离子：分子通过某种电离方式,失去一个价电子而形成带正电荷的离子.碎片离子：当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时,分子中某些化学键断裂而产生的离子.单纯开裂：仅一个键发生开裂并脱去一个游离基重排开裂：通过断裂两个或两个以上化学键,进行重新排列的开裂方式.常见有McLafferty重排：含不饱和C=X<X=C,N,O,S>,有γ氢原子.重排前后电子的奇、偶性保持不变；失去奇数个氮原子那么质量奇偶性改变,反之不变逆Dials-Alder重排：常见于脂环化合物、生物碱等基本原理：1.质谱中大多数离子的产生根据化合物本身的裂解规律形成,其相对丰度和键断裂的难易以及化合物的结构相关.碎片离子的峰位和相对丰度反映分子的结构信息.2.分子离子的质量数服从奇偶规律：C、H、O组成的分子离子峰为偶数； C、H、O、N组成的分子离子峰含奇数个氮质量数为奇数,反之为偶数.质谱仪：①高真空系统、②样品导入系统,③离子源,④质量分析器,⑤离子检测器,⑥记录装备①、高真空：保障系统.避免离子辐射以及离子与残余气体分子碰撞引起的能量变化,同时也可降低本底和记忆效应.由旋转泵和扩散泵串联组合②、样品导入系统：质接进样〔适合单组分、挥发性较低的固、液体试样〕和色谱联用导入③、离子源：将被分析样品离子化；并使其具有一定的能量.a)电子轰击源：重现性好；灵敏度高；有丰富的碎片离子信息和成熟的离子开裂理论,有利于结构分析和鉴定；缺点离子化方式能量高；不适合分子量较大或稳定性差的试样；不适合难挥发、热不稳定化合物分析b)化学电离源：发生离子-分子反应,常用反应气有甲烷、异丁烷、氨等,优点：软电离方式,准分子离子强度大,利于推测分子量和定量分析；易获得官能团信息；缺点:重现性差；不适合于热不稳定和难挥发化合物c)快原子轰击离子源：离子化过程无需加热气化；属于软电离方式；缺点：影响离子化效率的因素多,重现性差；检测灵敏度低于EI④、质量分析器：将离子源形成的离子按荷质比的差异进行分离的装置.主要为磁分析器〔单聚焦和双聚焦质量分析器〕和四极杆分析器磁分析器：单聚焦〔已淘汰〕实现质量色散和方向聚焦；双聚焦实现质量色散、能量聚焦和方向聚焦四极杆分析器：可在较低的真空度下工作；扫描速度快,有利于与色谱联用；结构简单；缺点是分辨率低于双聚焦质量分析器；质量X围较窄,⑤、离子检测器：将微弱的离子流信号接收并放大,然后送至显示和计算机数据处理系统,得到被分析样品的数据.常采用电子倍增器和微通道板检测器⑥、记录装备性能指标：①、分辨率：指仪器分离相邻两质谱峰的能力.两强度近似相等、质量分别是M和M+△M的两个相邻峰恰好分开〔两峰间的峰谷高度为峰高的1/10〕α/=∆,R>10000为高分辨质谱仪,R<1000为低分辨质谱仪R M M②、灵敏度：仪器记录所产生的峰信号强度和所用样品量之间关系的度量.常采用绝对灵敏度,即一定分辨率条件下,产生一定信噪比的分子离子峰所需要的样品量.常用硬脂酸甲酯或六氯苯测定③、质量X围：仪器能够测量的离子质量X围④、质量准确度：离子质量实测值和理论值之间的相对误差,一般要求小于10ppm 质谱分析法：1、分子量测定：1)分子离子峰的辨认：一般最高,当有同位素峰或者杂质峰以及样品稳定性差导致分子离子峰很弱时不是.需考虑以下几点：分子离子稳定性：芳香族化合物 > 共轭链烯 > 脂环化合物 > 直链烷烃 > 硫醇 > 酮 > 胺 > 酯 > 醚 > 酸 > 分支烷烃 > 醇质量数服从奇偶规律与相邻离子间的质量差是否合理：4-14间不合理M+1和M-1准分子离子峰以及实验条件改变2)分子量测定：一般为分子离子峰的质量数3)分子式确定：低分辨用同位素峰强比法；高分辨用精密质量法2、常见化合物结构分析：烷烃：分子离子峰弱；一系列相差14的碎片峰；有"伴峰"；支链优先裂解烯烃：分子离子峰稳定；通常有41+14n的碎片峰；易开裂；有麦氏重排芳烃：分子离子峰较强；易发生β裂解,有C7H7+<91>、C6H5+<77>、C5H5+<65>、C4H3+<51>、C3H3+<39>特征峰；麦氏重排饱和脂肪醇：分子离子峰弱；易发生α裂解；易发生脱水反应；直链伯醇有含羟基离子、烷基离子和链烯离子.醛：分子离子峰强；易发生α裂解,麦氏重排〔44的离子峰〕；长链发生β裂解酮：分子离子峰很强；易发生α裂解,麦氏重排酸和酯类：一元饱和酸和酯分子离子峰弱,芳香酸和酯有较强分子离子峰；易发生α裂解,麦氏重排,强特征峰663、解析顺序1．首先确认分子离子峰,确定分子量.2. 用同位素峰强比法或精密质量法确定分子式.3. 计算不饱和度.4. 解析某些主要质谱峰的归属及峰间关系.5. 推定结构.6. 验证：核磁共振波谱法核磁共振：在外磁场的作用下,一些原子核能产生核自旋能级分裂,当用一定频率的射频照射分子时,可引起原子核自旋能级的跃迁,吸收一定频率的射频,即产生核磁共振.核磁共振波谱法：结构测定,定性及定量分析；研究有磁矩的原子核基本原理：1.各种核的自旋量子数与核磁共振的关系2. 核磁矩u=rP r:磁旋比,原子核特征常数；P:角动量,610H H H δ-=⨯标样标P =3. 无外磁场时,核磁矩的取向有2I+1种；有外磁场时,核磁矩能量02h E mrH π=- 4. I=1/2时,m=1/2的μz 与m= -1/2的μz 间的能量差随H 0增大而增大,称为能级分裂5. 共振吸收：原子核进动频率v 与外加磁场强度H 0的关系用Larmor 方程表示 0/2v H r π=,条件：照射频率等于核进动频率〔改变照射频率或磁场强度实现核磁共振〕；△m=±1跃迁只发生在相邻能级间6. 自旋弛豫：高能态的核通过非辐射途径回到低能态的过程①、 自旋-晶格弛豫：纵向弛豫②、 自旋-自旋弛豫：横向弛豫化学位移1) 屏蔽效应：核外电子及其他因素对抗外加磁场的现象屏蔽常数：表示屏蔽效应的大小.0(1)/2v H r σπ=-2) 化学位移：由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率不同〔进动频率〕,用核共振频率的相对差值表示δ,标准物一般是四甲基硅烷TMS ①、 固定磁场强度H 0,661010v v v v v δ-=⨯=⨯样标标标②、 固定照射频率v 0,610H H H δ-=⨯标样标 3> 影响因素：①、 局部屏蔽效应：核外成键电子云在外加磁场的诱导下,产生与外加磁场方向相反的感应磁场,使氢核实受磁场强度稍有降低的现象.②、 各向异性效应：在外加磁场作用下,由化学键产生的〔尤其是π键〕感应磁场使在分子中所处的空间位置不同的核屏蔽作用不同的现象；使处于负屏蔽区的氢核δ值大,处于正屏蔽区的氢核δ值小③、 氢键影响：形成氢键后,氢核屏蔽作用减少,氢键属于去屏蔽作用4〕 烯烃的化学位移：5.28C C H Z Z Z σ=-=+++同顺反 5.28C C H Z Z Z σ=-=+++同顺反偶合常数：①、 自旋偶合：核自旋产生的核磁矩间的相互干扰自旋裂分：自旋偶合引起的共振峰分裂的现象②、自旋分裂的规律：a)n+1规律：某基团的氢与n个相邻氢耦合时将被分裂成n+1重峰,而与该基团本身氢数无关,按此规律分裂的图谱为一级图谱,多重峰峰高之比满足二项式展开式系数比b)I≠1/2时,符合2nI+1规律c)某基团与n,n’, …个氢核相邻时若偶合常数相等〔峰裂距相等〕,那么呈现〔n+n’+…〕+1若偶合常数不等〔峰裂距不等〕,那么分裂为〔n+1〕<n’+1>…重峰③、偶合常数：由自旋分裂产生的峰裂距,反映偶合作用的强弱.对简单偶合峰裂距即为偶合常数.可分为偕偶、邻偶及远程偶合.受偶合核间距离、角度和电子云密度影响.峰裂距只决定于偶合核的局部磁场强度,与外加磁场强度无关.④、化学等价：有相同的化学位移磁等价：分子中一组化学等价核与分子中的其他任何一个核都有相同强弱的偶合.磁等价必定化学等价,与组外核偶合的偶合常数相等,无外核干扰下,组内核偶合但不裂分.化学等价不一定磁等价,磁等价一定化学等价。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是一种常用的分析方法，用于测定元素的浓度。
它的工作原理是利用原子在特定波长处吸收光谱的特性，通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
原子吸收分光光度法的基本原理是，将待测样品中的元素原子化并激发为高能态，然后通过与元素原子特定波长处的光线相互作用，使元素原子从高能态跃迁到低能态，吸收相应能量的光线，从而形成吸收光谱。
通过测量样品中吸收光的强度，再与已知浓度标准品的吸收光强度进行比较，就可以确定待测样品中元素的浓度。
原子吸收分光光度法需要选择合适的波长进行分析。
选择波长的原则是尽可能使样品种类间的干扰最小化，同时还要保证有足够强的吸收光谱。
通常情况下，选择的波长是元素的共振线。
原子吸收分光光度法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域。
原子吸收分光光度法
各种元素的基态←→第一激发态 最易发生，吸收（发射）最强——最灵敏线
AAS就是利用基态的待测原子蒸气对从光源辐 射的共振线（特征谱线）的吸收来进行定量分析的 。
L
I0ν 原 子 蒸 气
Iν
原子吸收示意图
3、定量分析依据
来
原子跃迁激发， 自发返回基态
发射特征谱线
与惰性气体原 子碰撞使之电
离
惰性气体阳离子 撞击阴极
空心阴极灯的优缺点
✓ 发射的光强度高且稳定，谱线宽度窄。 ✓ 采用不同的待测元素作为阴极材料，可制作相对应待
测元素的空心阴极灯，目前有60多种。 ✓ 多种元素空心阴极灯，易产生干扰，发射强度低于单
元素灯，使用尚不普遍。
优点：重现性好，易于操作。 缺点：原子化效率低，灵敏度不高，仅有10％的试液被原子 化，而约90％的试液由废液管排出。一般不直接测定固体样 品。
2、石墨炉原子化装置
（1）结构： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；
内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来 保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽 。
助燃气入 口
排液口
火焰 燃烧器
混合室
混合室
（3）燃烧器：使燃气在助燃气的作用下形成稳定的高温火焰 ，使待测元素原子化。
（4）火焰：提供一定的能量，产生大量基态原子。
燃烧器
火焰
雾化器
燃气入口
燃烧器
毛细管
撞击球
混合室
助燃气入 口
排液口
混合室
常用的火焰：
空气-乙炔火焰和氧化亚氮-乙炔火焰两种。前者最高使 用温度约为2600K，是用途最广的一种火焰，能测定35种 以上的元素。
原子吸收分光 光度法
一、 原子吸收分光光度法的特点
❖ 特点：
1. 灵敏度高，检出限低，10-10～10-14g； 2 .准确度高，1%～5%； 3. 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； 4. 仪器简单价格低廉 ； 5 .分析速度快,仪器简单价格低廉； 6 应用范围广，可测定70多个元素，常用于微量
试样分析。
一、 原子吸收分光光度法的特点
园林构图的基本规律
❖ 节奏与韵律
所谓韵律与节奏即是某些组成因素作有规律的重复 ，在重复中又组织变化。韵律与节奏能赋予园林以 生气活跃感，表现出情趣和速度感。重复是获得韵 律的必要条件，但只有简单的重复则易感单调，故 在韵律中又要有节奏上的变化。
园林构图中的韵律与节奏方式：简单韵律 、交替韵 律 、渐变韵律、起伏韵律、拟态韵律、交错韵律
产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱
激发态-基态 发射出一定频率的辐射。
产生共振发射线（也简称共振线） 发射光谱
（2）元素的特征谱线
❖ 各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
❖ 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 ❖ 各种元素的基态第一激发态 ❖ 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 ❖ 利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
❖ 园林中的景
是指在园林绿地中，自然或经人工创造的，以能引 起人的美感为特征的一种供作游憩观赏的空间环境 。
❖杭州西湖十景（断桥残雪、苏堤春晓、平湖秋月、三潭 映月、柳浪闻莺、雷峰夕照、曲院风荷、双峰插云、花 港观鱼、南屏晚钟）、燕京八景、圆明园四十景、避暑
赏景的方式
❖ 动态观赏——游
注重景观的体量、轮廓和天际线，沿途重点景物 应有适当的视距，注意景物的连续性、节奏性和 整体性。
第十三章 原子吸收分光光度法
多普勒变宽（Doppler broadening，ν D ）
由无规则的热运动产生，所以又称为热变宽，是谱线变宽的主要因素。
多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者 （接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反 T 之，高。 7
M 测定的温度越高，被测元素的原子质量越小，原子的相对热运动越剧 烈，热变宽越大。
仪器分析
原子吸收值与原子浓度的关系
积分吸收(integrated absorption)
透过光强度服从Lambert定律，数学表达式为
A＝ lg
I I 0 exp( K L)
Iν ＝0.434K ν L I0
第十三章
原子吸收分光光度法
仪器分析
在原子吸收光谱分析中，把测量气态原子吸收共振线的总 能量称为积分吸收。
原子吸收分光光度法
仪器分析
火焰种类及对光的吸收：
选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元 素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气 - 乙炔火 焰时，火焰产生吸收，而选 氢-空气火焰则较好； 空气 -乙炔火焰：最常用；可 测定30多种元素；
仪器分析
2、空心阴极灯（元素灯）的发明
火焰
空心阴极 灯 如要测定试液中的镁离子:
棱镜 光电管
19:52:43
第十三章
原子吸收光谱分析概述
原子吸收分光光度法
仪器分析
3、电热原子化技术的提出 1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了原子吸 收的灵敏度。
二、原子吸收与分子吸收、原子发射的比较
1．原子吸收与分子吸收 相同点：都属吸收光谱，遵守比尔定律。 不同点：吸光物质状态不同（分光光度法：溶液中的分子或 离子；AAS:气态的基态原子）；分子吸收为宽带吸收，而 原子吸收为锐线吸收。 2．原子吸收与原子发射的比较 原子吸收光谱利用的是原子的吸收现象，而原子发射光 谱分析是基于原子的发射现象，二者是两种相反的过程。另 测定方法与仪器亦有相同和不同之处。
原子吸收分光光度法
谱线具有一定的宽度，主要有两方面的因素：一类 是由原子性质所决定的，例如，自然宽度；另一类是外 界影响所引起的，例如，热变宽、碰撞变宽等。
整理课件
5
第一节 基本原理
• 二、原子吸收光谱的测量 1，积分吸收 在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸 收系数，简称为积分吸收，它表示吸收的全部能 量。若能测定积分吸收，则可求出原子浓度。但 是，测定谱线宽度仅为10-3nm的积分吸收，需要分 辨率非常高的色散仪器。
最强共振线都低于 600 nm， Ni / N0值绝大部分在10-3以下， 激发态和基态原子数之比小于千分之一，激发态原子数可以
忽略。因此。基态原子数N0可以近似等于总原子数N。
一、原子吸收光谱轮廓
原子吸收光谱线有一定宽度。一束不同频率强度为I0的
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第一节 基本原理
平行光通过厚度为l的原子蒸气，一部分光被吸收，透过
（一）火焰原子化器
火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器，它是由雾化器、 雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用 的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化 室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃 烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。
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第二节 原子吸收分光光度计
（二）非火焰原子化器
非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。 石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间 位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。
与火焰原子化法相比，石墨炉原子化法主要 具有如下特点：
原子吸收分光光度法
（三）吸收值的测量
原子蒸气所吸收的全部能量在原子吸收分析中 称为积分吸收，即吸收线下面所包括的整个面 积。谱线的积分吸收与单位体积原子蒸气中吸 收辐射的基态原子数成线性关系，这是原子吸 收分析方法的重要理论基础。 若能测得积分吸收值，即可计算出待测元素的 原子浓度，使它成为一种不需要与标准比较的 绝对测量方法。但要求单色器的分辨率高达50 万，这是一般光谱仪所达不到的。 采用锐线光源通过测量峰值吸收的方法代替积 分吸收，成功地解决原子吸收测量上的这一难 题。
2、无火焰原子化法：
无火焰原子化器是利用电热、阴极溅射、激光等手 段，使试样原子化的装置。其种类很多，其中性能 好结构简单、使用方便，应用普遍的是石墨炉原子 化器。又称电热高温石墨管原子化器，炉中石墨管 长28~50mm，内径5mm，管上有一小孔，孔径 1~2mm用以进液样，管内外都通入惰性保护气体 （氮气或氩气），以防止石墨管和样品氧化。两端 装有石英窗并用铜电极夹住。供电时（10~15V， 400~600A），石墨管作为电阻会发热，温度高达 2000~3000℃，试样在此温度下直接原子化。铜 电极周围用循环水冷却，使炉体温度不超过 60℃，便于连续操作。
（1）雾化器的作用是使试液雾化，使之成为微米 级的气溶胶。对雾化器的要求是喷雾稳定，产生 雾滴细而均匀，雾化效率高。 （2）雾化室的作用一般成圆筒状，内壁具有一定 锥度，下面开有一个排液口，其作用是使雾珠进 一步细微化并得到一个平稳的火焰环境。 （3）燃烧器的作用是形成火焰，使进入火焰的气 溶胶蒸发和原子化。原子吸收分析的火焰应有足 够高的温度，能有效蒸发和分解试样，并使被测 元素原子化。火焰应稳定、背景发射和噪声低、 燃烧安全。
（二）原子化器
原子化器的作用是提供一定的能量，使各 种形式的样品游离出基态原子蒸气，并使 其进入光源的辐射光程。试样解离为基态 原子的过程，称为原子化过程。 样品原子化是整个原子吸收分光光度法关 键所在。实现原子化的方法主要有：火焰 原子化法、无火焰原子化法和还原气化法
原子吸收分光光度法
9－4可见，在频率ν0处，吸收系数有一极大值K0，在距ν0某一点，Kν
• 扬州个园，遍植修竹，取竹字一半命之曰“个园”，暗喻园 主品格的清逸和气节的崇高。正如苏东坡所云：“宁可食无 肉，不可居无竹。无肉使人瘦，无竹使人俗”。
• 拙政园：始建于明正德四年（1509），为明代弘治进士、御 史王献臣弃官回乡后，在唐代陆龟蒙宅地和元代大弘寺旧址 处拓建而成。取 晋代文学家潘岳《闲居赋》中"筑室种树， 逍遥自得……灌园鬻蔬,以供朝夕之膳,……此亦拙者之为政也 "句意,将此园命名为拙政园。
值为零。吸收线在中心频率两侧具有一定的宽度，通常以吸收系数等于
极大值的一半（K0/2）处，吸收线轮廓上两点见的距离（即两点间的频 率差），来表示吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度，以Δν表示。其
数量级约为0.001～O.01nm。同样，发射线也具有宽度，不过其宽度要 窄得多，一般为0.0005～0.002nm。在实际工作中，目前都是用测定吸 收线中心的极大吸收系数，来计算待测元素的含量，这种方法称为峰值 吸收。
原子吸收分光光度法
由于物质的原子对光的吸收具有选择性，对不同频率
的光的吸收程度不同，所以透过光的强度Iν随入射光的频
率而有所变化，变化规律如图9－3所示。
Iν I0
ν0 图9－3 Iν与ν0的关系
KKν0 K0/2
Δν
ν0 图9－4 吸收线轮廓与半宽度
原子吸收分光光度法
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新疆医科大学卫生化学教学大纲（供预防医学类专业用）编写者：哈及尼沙药学院分析/药分教研室20XX年12月1I前言课程名称：卫生化学英文名称：sanitarychemistry课程类别：专业基础课（必修）面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社学时：54学时（理论课36学时，实验课18学时）卫生化学（sanitarychemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。
是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。
其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。
在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。
本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。
现将大纲使用中有关问题说明如下：1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。
教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。
2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。
3、总教学参考学时为54学时，分12周，理论与实验比值2:1，即讲课36学时，实验18学时。
2II正文第一章绪论一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。
二、教学要求1、了解卫生化学的学科性质。
2、熟悉卫生化学的基本内容。
3、掌握卫生化学的分类、作用。
4、熟悉卫生化学基本概念。
5、了解卫生化学的发展趋势及在药学有关专业中的作用。
三、教学内容1、卫生化学的任务和作用。
2、卫生化学的基本内容和分类（1）定性分析、定量分析和结构分析。
（2）化学分析和仪器分析。
（3）常量分析、半微量分析、微量分析及超微量分析。
第二章样品采集与处理一、教学目的：在掌握各类样品分析方法的基础上，学习样品的采集和保存，各类样品采集方法、样品处理方法以及分析方法的选择。
二、教学要求1、掌握样品采集的原则、样品的保存、样品的采集方法。
2、掌握样品的处理方法。
3、熟悉分析方法的选择。
三、教学内容1、样品的采集和保存（1）样品采集的原则。
3（2）样品的保存。
（3）各类样品的采集方法。
2、样品的处理方法、干扰成分的分离。
3、分析方法的选择。
第三章卫生分析数据的处理和分析工作的质量保证一、教学目的：在掌握误差性质和来源的基础上，学习如何消除或减小分析操作中的误差，达到提高分析准确度的目的；让学生通过对效数字修约规则、运算法则的学习，学会在正确操作的基础上如何科学、准确的表达分析结果。
二、教学要求1、掌握误差的分类、来源、消除或减小方法。
2、掌握准确度和精密度的定义、表示方法，两者的关系。
3、熟悉提高分析准确度的方法。
4、掌握异常值的舍弃、计算规则及统计检验的方法。
5、掌握有效数字的修约规则、运算法则。
6、熟悉分析工作的质量保证。
三、教学内容1、测量值的性质（1）有效数字、计算规则、准确度和精密度、误差和偏差表示方法。
（2）测量误差对计算结果的影响。
（3）系统误差和偶然误差。
（4）误差的减免。
2、显著性检验：t检验、F检验、置信限p值表示法。
3、卫生化学中有效数字的意义，数字的修约规则及有效数字的运算规则。
4、可疑数据的取舍：Q检验法，grubbs检验法。
5、回归分析与相关系数。
4第四章紫外-可见分光光度法一、教学目的：通过本章学习，掌握beer定律的意义和条件，选择吸收，物质颜色及其互补关系。
熟悉吸收光谱的主要类型及特征。
了解偏离beer定律的因素。
掌握定量分析的基本方法。
二、教学要求1、掌握beer定律的意义和条件，吸收光谱的主要类型及特征。
2、掌握吸收测量中的化学误差及仪器误差。
3、熟悉能运用紫外吸收光谱对有机化合物作定性定量分析。
4、熟悉可见-紫外分光光度计的基本光学原理和操作方法。
5、了解显色剂的类型，影响显色反应因素。
6、了解提高光度法测定灵敏度及选择性的主要途径。
7、了解光度分析其它技术的基本原理及应用特点。
三、教学内容1、辐射能和电磁波谱，吸收光谱的基本原理。
2、紫外可见区吸收光谱的主要类型。
3、光的吸收定律，偏离与误差来源。
4、仪器（光电比色计，分光光度计）主要部件及原理。
5、显色反应与光度测量。
6、定性定量分析方法及其应用。
7、光度分析法的其它技术。
第五章分子荧光分析法一、教学目的：通过本章学习，掌握分子的单重、三重激发态的去活化过程，荧光光谱及激发光谱的表达、特征，影响发光因素，分子发光与结构关系，荧光分光光度计的设计特点，发光强度与浓度的关系。
熟悉分子磷光分析法及化学发光分析法基本原理及应用特点。
二、教学要求1、掌握荧光法的原理及特点。
52、熟悉荧光与有机化合物结构关系，并能选择荧光性物质的激发波长进行定性、定量分析。
3、熟悉荧光计的主要部件，类型，测定条件。
4、了解分子的磷光分析方法。
三、教学内容1、荧光分析的基本原理及特点。
2、荧光的产生（1）激发光谱与荧光光谱。
（2）荧光与分子结构的关系。
（3）斯托克斯位移。
（4）荧光量子产率，荧光寿命。
3、荧光强度与物质浓度之间的关系，影响荧光强度的因素。
4、荧光分光光度计的主要部件，荧光计的类型，光电荧光计，荧光分光光度计，光源和波长的校正，激发光谱和发射光谱的校正，最佳测定条件的选择。
5、有机化合物的荧光分析，无机化合物的荧光分析。
第六章原子吸收分光光度法一、教学目的：通过本章学习，掌握原子吸收光谱法的特点，原子吸收线的宽度及其变宽原因，积分吸收，峰值吸收与原子浓度关系，原子吸收分光光度计的主要部件，光源及原子化器的特点，测定条件的选择。
二、教学要求1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理。
2、掌握原子吸收分光光度计的主要部件及作用。
3、掌握原子吸收的定量方法及其干扰。
4、了解原子吸收分光光度法在本专业中的应用。
三、教学内容1、原子吸收分光光度法的基本原理。
2、基态原子数与火焰的关系，原子吸收与原子浓度的关系。
3、原子吸收的测量方法。
64、原子吸收分光光度计，主要部件：（1）光源。
（2）原子化器。
（3）分光系统。
（4）检测系统。
（5）原子吸收分光光度计的类型。
5、原子吸收分光光度法的定量分析方法。
6、原子吸收分光光度法的干扰因素及其抑制。
第七章电位分析法一、教学目的：通过本章学习，掌握原电池、电解池、电解池组成及表达、半电池反应、电池电动势等概念，离子选择性电极。
熟悉电极电位同浓度关系，电极电位及电池电动势计算。
了解盐桥、可逆电池、不可逆电池、阳极和阴极等概念。
二、教学要求1、掌握电位分析法的基本原理，电位滴定的原理（条件、确定滴定终点的方法）。
2、掌握测定ph值的原理和方法。
3、掌握离子选择性电极，基于电子交换的电极的基本原理。
4、掌握直接电位法和电位滴定法的基本原理。
5、熟悉电化学生物传感器的基本工作原理。
三、教学内容1、电位分析法基本原理，金属基电极、膜电极。
2、参比电极及指示电极概念。
3、ph玻璃电极、氟离子选择性电极结构、响应机理及性能特点。
4、离子选择性电极的电极选择系数Kij。
5、液接电位对测量的影响及降低液接电位的办法，电位测量中加入TIsAb的意义和作用。
6、直接电位法进行定量的主要方法及计算。
7、ph实用定义及ph测定方法。
78、电位滴定中的电极体系。
第八章色谱分析法概论一、教学目的：通过本章学习，掌握色谱的流出曲线及有关术语，保留值的意义，塔板理论及速率理论要点，分离度的概念。
液相色谱法的基本原理及特点，分配系数与保留值的关系，柱色谱、纸色谱、薄层色谱等色谱条件的操作方法。
薄层色谱方法及纸色谱方法的要点。
二、教学要求1、掌握色谱分析法机理及分类，基本原理。
2、掌握色谱法的定性及定量分析。
3、了解色谱法发展概况。
4、掌握四种类型（液-固吸附、液液分配、离子交换、凝胶柱层析）的基本原理及特点。
5、掌握分配系数及保留值的关系。
6、熟悉色谱条件的操作方法。
三、教学内容1、色谱法基本原理，色谱过程。
2、分配系数与保留行为的关系。
3、基本类型色谱法的分离机制（1）分配色谱法。
（2）吸附色谱法。
（3）离子交换色谱法。
（4）空间排阻色普法。
4、色谱的定性及定量分析。
5、色谱发展概况。
6、液相色谱法的基本原理，分类。
7、液-固吸附柱层析（1）分配系数与保留体积。
（2）吸附剂的选择。
88、液-液分配柱层析（1）分配系数与保留体积的关系式。
（2）分配层析的担体与固定相。
（3）层析谱的展开。
9、离子交换柱层析（1）离子交换树脂的化学结构，特性。
（2）离子交换理论。
10、平面色谱法（1）薄层色谱法及纸色谱法原理。
（2）固定相、展开剂的选择。
（3）操作方法，薄层扫描法。
第九章气相色谱法一、教学目的：通过本章学习，掌握气相色谱流程及仪器的主要结构，热导池检测器及氢火焰检测器的原理结构及性能指标。
固定液的主要类型，气相色谱分离条件选择的主要因素。
毛细管色谱柱的类型及特点。
定性分析及定量分析基本方法。
二、教学要求1、掌握气相色谱常用参数（保留值、塔板数、分离度）的含义。
2、掌握理论塔板数的求算。
3、掌握检测器的性能，分离条件的选择。
4、掌握常用定性、定量方法。
5、熟悉气相色谱仪的流程。
6、了解毛细管柱气相色谱法。
三、教学内容1、气相色谱法的分类、发展及特点。
2、气相色谱法的基本原理。
3、基本概念（1）色谱峰。
9（2）保留值及区域宽度4、基本理论：塔版理论：VanDeemter方程5、固定相、担体，填充柱的制备（固定液的涂渍，老化等）。
6、检测器的性能，分离条件的选择与样品的预处理。
7、定性分析（1）已知物对照。
（2）相对保留值及保留指数法，官能团鉴定。
（3）两谱联用（gc-ms,gc-IR等）。
8、定量分析（1）归一化法。
（2）内标法。
（3）对照法等。
9、毛细管柱气相色谱法。
第十章高效液相色谱法一、教学目的：通过本章学习，掌握折合参数及速率理论方程，固定相的类型，流动相溶剂的选择要求，高效液相色谱仪的主要部件及其一般要求，高效液相色谱主要方法的原理及使用特点。
二、教学要求1、掌握高效液相色谱法的基本原理和特点。