铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]
铅镉砷汞铜检测法
![铅镉砷汞铜检测法](https://img.taocdn.com/s3/m/5ba0ea0a52d380eb62946de6.png)
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录V D)。
除另有规定外,按下列方法测定。
1.铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇勻,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氣酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混勻,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氣酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移人高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转人25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
铅、镉、砷、汞、铜测定规程
![铅、镉、砷、汞、铜测定规程](https://img.taocdn.com/s3/m/8347a0e5102de2bd96058879.png)
1.目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程,规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。
2.范围:本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。
3.责任:QC检验员。
4.内容:4.1 原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法(附录Ⅴ D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。
4.1.1铅的测定(石墨炉法)4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件:波长 283.3nm,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;灰化温度 400~750℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含铅(Pb)1µg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml,混匀,精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸高氯酸(4∶1)混合溶液 5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
![50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/29eb0ad9102de2bd97058816.png)
目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程,保证操作正确,确保检品质量。
范围:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。
依据:《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ B及中国药品检验标准操作规范内容:1、原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录Ⅴ D)。
除另有规定外,按下列方法测定。
1.1. 铅的测定(石墨炉法)。
1.1.1. 测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
1.1.2. 铅标准储备液的制备:精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
1.1.3. 标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.1.4. 供试品溶液的制备。
1.1.4.1. A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝第1页共6页酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.2. B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
铅镉砷汞铜检测法
![铅镉砷汞铜检测法](https://img.taocdn.com/s3/m/733185ddaf1ffc4ffe47acc5.png)
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录V D)。
除另有规定外,按下列方法测定。
1.铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283. 3nm,干燥温度100~120 ℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含铅(Pb)lug 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml,精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml,混匀,精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高气酸(4:1 )混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙气酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
重金属检验记录
![重金属检验记录](https://img.taocdn.com/s3/m/ad844e083c1ec5da50e270e9.png)
重金属检验记录--铅(Pb)1、主要仪器设备:□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸10ml,混匀,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解罐中,进行消解。
消解方案:。
2.1消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽,并继续浓缩至2 ~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
即得,同法同时制备试剂的空白溶液。
3、铅的测定(石墨炉法)3.1铅标准溶液的制备:精密量取铅单元素标准溶液ml,用2%硝酸溶液稀释至ml,制成每1ml含铅(Pb)1ug的溶液,即得(0~5℃贮存)。
3.2 标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng的溶液,分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20ul注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3.3精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml,混匀,精密吸取10~20ul,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
3.4标准规定4 计算检验人:复核人:1、主要仪器设备:□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸10ml,混匀,盖好内盖,旋紧外套,置微波消解罐中,进行消解。
消解方案:。
2.1消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
即得,同法同时制备试剂的空白溶液。
3、砷的测定(氢化物法)3.1砷标准溶液的制备:精密量取砷单元素标准溶液ml,用2%硝酸溶液稀释至ml,制成每1ml含砷(AS)1ug的溶液,即得(0~5℃贮存)。
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
![六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/6432e3c0c0c708a1284ac850ad02de80d4d8063d.png)
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%~96.7%,RSD为1.9%~6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。
《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。
对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。
1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。
2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
![铅、镉、砷、汞、铜测定法](https://img.taocdn.com/s3/m/86624c5d4028915f804dc2fd.png)
1.主题内容:建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。
2.适用范围:本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。
3.引用标准:《中国药典2010版一部》4.责任:化验员、QC主管。
5. 用途:化验室6.内容6.1原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。
除另有规定外,按下列方法测定。
6.1.1铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,既得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μg注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法:取供试品粗粉0.5g精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法:取供试品粗粉1g,精密称定,置凯式烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
潍坊地产金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定
![潍坊地产金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/581709fd6394dd88d0d233d4b14e852458fb398b.png)
潍坊地产金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定摘要:目的:比较潍坊不同区域产的金银花中的铅、镉、砷、汞、铜的含量。
方法:选取不同地域内的金银花,采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量。
结果:潍坊区域内种植的金银花重金属及有害元素检查方面,均符合《中国药典》2020年版的要求。
关键词:潍坊金银花重金属及有害元素 ICP-MS法Abstract: Objective To compare the contents of lead, cadmium, arsenic, mercury and copper in Flos Lonicerae produced in different areas of Weifang.Methods: ICP-MS was used to determine the contents of Pb, Cd, As, Hg and Cu in Flos Lonicerae from different regions.RESULTS: The heavy metals and harmful elements of Lonicerae planted in Weifang area all met the requirements of Chinese Pharmacopoeia (2020 edition).Key words: Weifang honeysuckle heavy metals and harmful elements ICP-MS金银花具有清热解毒,疏散风热的功效,是食药同源的药材,广泛的应用于临床和食品中【1-2】。
近年来,农民种植积极性很高,潍坊金银花种植面积不断扩大。
同时作为常用中药,药典对金银花中重金属含量做出了明确规定,为了评估潍坊产金银花的重金属情况,为金银花种植提供数据支持,本次研究采取ICP-MS法,挑选不同地域的金银花,按照《中国药典》2020年版方法测定其铅、镉、砷、汞、铜的含量【3】。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
![中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法](https://img.taocdn.com/s3/m/8b246ea2b0717fd5360cdcdb.png)
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置,并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能;铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯;普通或热解涂层石墨管;乙炔气、高纯氩气或高纯氮气;空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成,具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置;具有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具,以聚四氟乙烯材料制成的为好,玻璃器皿易吸附或吸收金属离子,因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯,使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g,硝酸镁0.2g,加水100ml使溶解,即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g,加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g,使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml,加入水中稀释,并加水至100ml,即得。
(完整版)USP231重金属
![(完整版)USP231重金属](https://img.taocdn.com/s3/m/a4a4ce4ed5bbfd0a795673ea.png)
USP<231>重金属本检验用以证实供试品中与硫离子作用显色的金属杂质含量,在规定检验条件下,不超过个论中规定的供试品重金属限度,以铅百分含量(重量比)计,与用标准铅溶液配制的对照进行目测比较(参看分光光度法和光散射法<851>中操作步骤部分的视觉比较)测定。
[注意:与本检验起反应的代表性物质为铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼。
]除个论另有规定外,用方法I测定重金属含量。
方法I用于规定条件下可生成无色的、透明的制品的物质。
方法II适用于在方法I规定条件下无法生成无色透明制品的物质,或由于自身复杂特性,会对硫离子生成的金属沉淀造成干扰的物质,以及不挥发油和挥发油。
方法III湿消化法,仅在方法I和方法II均不适用时使用。
专用试剂硝酸铅贮备液:取硝酸铅159.8 mg,加已加硝酸1 mL的水100 mL,溶解,加水稀释至1000 mL。
于不含可溶铅盐的玻璃容器中配制和贮存该溶液。
标准铅溶液:使用当天配制。
取硝酸铅贮备液10.0 mL,加水稀释至100.0 mL。
每mL标准铅溶液相当于10 µg的铅。
以每g供试品100µL标准铅溶液为基准制备的参比溶液相当于每一百万份供试品中含有一份铅。
方法IpH 3.5醋酸盐缓冲液:取醋酸铵25.0 g,加水25 mL,溶解,加6 mol/L盐酸38.0 mL。
如有需要,用6 mol/L氨水或6 mol/L盐酸调节pH 为3.5,用水稀释至100 mL。
混匀。
标准溶液:用移液管取标准铅溶液2 mL(20 µg的铅),置50 mL比色管中,用水稀释至25 mL。
使用pH计或窄范围pH试纸作外部指示剂,用1mol/L醋酸或6mol/L氨水调节pH至3.0-4.0,用水稀释至40 mL,混匀。
供试溶液:取如个论所述制备的供试液25 mL,置50 mL比色管中;或当个论另有规定时,使用个论中规定体积量的酸溶解,并用水稀释至25 mL。
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究
![中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究](https://img.taocdn.com/s3/m/48928eac5acfa1c7ab00ccb5.png)
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究发表时间:2011-07-15T10:37:30.970Z 来源:《中外健康文摘》2011年第15期供稿作者:李翰麟[导读] 建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范,制订合理的重金属残留限度。
李翰麟(黑龙江省七台河市药品检验所黑龙江七台河 154600)【中图分类号】R282.5【文献标识码】B【文章编号】1672-5085 (2011)15-0397-02【摘要】建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范,制订合理的重金属残留限度,提供中药中有害残留物的科学数据,提高中药质量,对人民负责,重树中药良好国际形象。
【关键词】中药重金属检查法1 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的研究意义中药中重金属问题是近年来国外对中药毒性争议的焦点问题之一。
由于我国目前还没有常用中药中重金属残留量的数据库,也还没有对重金属可能的污染来源进行分析和监控,因此中药被误解为是不安全的。
因此建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范,制订合理的重金属残留限度,提供中药中有害残留物的科学数据,是提高中药质量,对人民负责,重树中药良好国际形象,发展中国中医药事业的关键环节。
2 中药中重金属及有害元素研究的种类人体内的微量元素常量元素有钾、钙、钠、镁;必需微量元素有铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒、镍等;医疗用非必需微量元素有铝、金、镓、锂、铂等;非必需和有害微量元素有铅、镉、银、铍、汞、砷、锑、砣等。
中药中的主要有害元素有铅、镉、汞、砷、铜[1]。
铅是有毒元素,主要损害造血系统、神经系统和肾脏;人体摄入的镉50%-70%在肾脏和肝脏累积,长期与镉接触会导致肾脏衰竭;汞是毒性最强的元素之一。
汞的毒性与其价态和化学形态密切相关。
无机汞化合物主要在肾脏快速累积,二甲基汞在胃肠道几乎被完全吸收,继而循环至血液。
无机汞通常毒性小于有机汞,在无机汞中,其毒性随着水溶性的增加而增加。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
![铅、镉、砷、汞、铜测定法](https://img.taocdn.com/s3/m/542a4f5527d3240c8447ef95.png)
附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部)一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法(附录Ⅴ D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。
1.铅的测定(石墨炉法)测定条件 参考条件:波长 283.3nm,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;灰化温度 400~750℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含铅(Pb)1µg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml,混匀,精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至 2~3ml,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸 高氯酸(4∶1)混合溶液 5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸 高氯酸(4∶1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入 50ml 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
SOP-QM-8056-00 铅、镉、砷、汞、铜测定法
![SOP-QM-8056-00 铅、镉、砷、汞、铜测定法](https://img.taocdn.com/s3/m/19ada2abf61fb7360b4c65cc.png)
1.目的:建立铅、镉、砷、汞、铜的测定的操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化,确保检验结果的准确性。
2.范围:本规程适用于铅、镉、砷、汞、铜的测定。
3.责任:本文件由QC检验员负责起草,质量部经理审核,质量管理负责人批准,QC检验员负责本操作规程的实施。
4.内容:4.1原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录Ⅴ D)。
除另有规定外,按下列方法测定。
4.1.1 铅的测定(石墨炉法)测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
4.1.1.1 试剂与试液4.1.1.1.1 10% 、2%硝酸溶液及硝酸4.1.1.1.2 1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁的溶液、硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液4.1.1.1.3 铅单元素标准溶液4.1.1.2 仪器与用具4.1.1.2.1 石墨炉原子化器4.1.1.2.2 聚四氟乙烯消解罐、微波消解炉4.1.1.2.3 瓷坩埚、电热板、高温炉4.1.1.2.4 凯氏烧瓶量瓶4.1.1.4 操作方法4.1.1.4.1 铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)lμg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
4.1.1.4.2 标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng,5ng,20ng,40ng,60ng,80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4.1.1.4.3 供试品溶液的制备A 法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
重金属检查原始记录
![重金属检查原始记录](https://img.taocdn.com/s3/m/666dd34504a1b0717ed5dd38.png)
□第一法:取25ml纳氏比色管支,甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml,加稀释成25ml,其余各管中加入供试品溶液(见供试品溶液制备中)25ml,随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。
□第二法:
□(均)符合规定 □(均)不符合规定
检验者:校对者:审核者:
日期:日期:日期:
□b:取供试品适量(见称量数据中),缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸ml,使恰润湿,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,再500-600℃炽灼使完全灰化,自“放冷,加盐酸2ml,…”起,同a法操作。
□第三法:取本品适量(见称量数据中),加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。
□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液ml,再用水稀释成25ml;照上述第一法检查。
ABC有限公司
重金属检查原始记录
第 页 共 页
日期: 温度(℃): 湿度(%):
样品编号
样品名称
批号
检验依据
□中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
□其他
天平型号
天平编号
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
![食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明](https://img.taocdn.com/s3/m/a980e97531b765ce05081498.png)
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项,由广东省疾病预防控制中心(包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心)负责研制,本项目在《2011年食品安全国家标准制(修)订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为:北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司。
主要起草人为:梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本,供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L,是其它元素容许限量的几百倍,甚至几千倍,且锡更适宜在盐酸溶液中测定,故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑;2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物,取消了其限量规定,铝在食品添加剂中另行限定,且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》,故本方法不包括铝、硒和稀土元素;另外,考虑到铜、锌是两种重要的元素,在食品中存在很普遍,采用ICP-MS同时测定便捷,本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性,可靠性与可操作性,首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量(ML)的检验要求;其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要;再者方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。
美国药典USP32-重金属测试
![美国药典USP32-重金属测试](https://img.taocdn.com/s3/m/79b9370e16fc700abb68fc95.png)
<231> 重金属本试验系在规定的试验条件下,金属离子与硫化物离子反应显色,通过制备的标准铅溶液目视比较测定,以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度(以供试品中铅的百分比表示,以重量计)。
(见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>)[ 注意:对本试验有响应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等]。
除各论另有规定外,按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下,能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质,或者适用于由于性质复杂,易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质,或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法,仅用于第一法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂特殊试剂特殊试剂特殊试剂硝酸铅贮备液—取硝酸铅159.8mg,溶于100ml水中,加1ml硝酸,用水稀释至1000ml。
制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液—使用当天,取硝酸铅贮备液10.0ml,用水稀释至100.0ml。
每1ml的标准铅溶液含相当于10µg的铅。
按每克供试品取100µl标准铅溶液制备的对照溶液,相当于供试品含百万分之一的铅。
方法方法方法方法IIII pH3.5醋酸盐缓冲液—取醋酸铵25.0g溶于25ml水中,加6N盐酸液38.0ml,必要时,用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5,用水稀释至100ml,混匀。
标准溶液准备—精密量取标准铅溶液2ml,(相当于20µg的Pb),置50ml比色管中,加水稀释至25ml,以精密pH试纸作为外指示剂,用1N醋酸液或6N 氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0,用水稀释至40ml,混匀。
供试品溶液制备—取各论项下规定的供试品溶液25ml,置50ml比色管中,或用各论项下规定用量的酸溶解样品,再用水稀释至25ml,供试品以g计,按下式计算: 2.0/(1000L)式中L是重金属限度(%)。
重金属(以铅计)分析原始记录
![重金属(以铅计)分析原始记录](https://img.taocdn.com/s3/m/f88c1dfb453610661fd9f481.png)
分析步骤
检验人:
复核人:
审核人:
食品添加剂中重金属(以铅计)分析原始记录
第 页,共 页
结果表述
样品编号
试样 质量 (g)
定容 体积 ()
稀释 倍数
取样量 吸光度 质量/浓 ( ) ( A ) 度( )
判定结果 报出结果
(/)
(mg/kg)
检验人:
复核人:
审核人:
检测项目 检测依据 检测方法 样品名称 仪器名称及型号
标准 储备液
重金属(以铅计)分析原始记录
重金属(以铅计)
第
检测开始时间
页,共 页
年月日
GB 5009.74-2014
检测结束时间
年月日
/
温度
℃
相对湿度ห้องสมุดไป่ตู้
%
/
仪器编号
/
铅 标准 溶液的配制
铅标准溶液的配制:吸取 1.0ml 铅标准储备液,置于 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液即为 10mg/L 的使用液。
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
![铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录](https://img.taocdn.com/s3/m/29fbb53aed630b1c59eeb52d.png)
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定一、铅的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;4.标准曲线绘制:精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:样计算公式:含量=m×10008.标准规定:铅不得过5mg/kg。
结果:规定二、镉的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
铅汞镉砷[铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]
【重金属及有害元素】
照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定一、铅的测定(石墨炉法)
1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:%
分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D□万分之一
FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N;石墨炉型号及编号:;
原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续
20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四
氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋
紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程
序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色
蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
7.结果与计算:
样计算公式:含量=m×1000
8.标准规定:铅不得过5mg/kg。
结果:
二、镉的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:%
分析天平型号及编号:;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子
化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;
4.标准曲线绘制:
分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μ1,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:
样计算公式:含量=m×1000
8.标准规定:镉不得过0.3mg/kg。
结果:规定
三、砷的测定(氢化物法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:%
分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D□万分之一
FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N;氢化物发生器型号及编号:;
原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)
作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长
为193.7nm。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;
4.标准曲线绘制:分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸
溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng
的溶液。
分别精密量取10ml,置25ml量瓶中,加25%碘化钾溶液
(临用前配制)1ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)
1ml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四
氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋
紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程
序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色
蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲
线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起,依
法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,
即得。
7.结果与计算:
样计算公式:含量=m×1000
8.标准规定:砷不得过2mg/kg。
结果:规定
四.汞的测定(冷蒸汽吸收法)1.主要检验仪器:温度:℃相对
湿度:%
分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D□万分之一
FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N氢化物发生器型号
及编号:;
原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前
配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检
测波长为253.6nm。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;
4.标准曲线绘制:分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾
溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀
释至刻度,摇匀。
取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以
峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四
氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋
紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序
操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热
至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液
2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色
恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并
稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。
同法同时制备
试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:
样计算公式:含量=m×1000
8.标准规定:汞不得过0.2mg/kg。
结果:规定
四、铜的测定(火焰法)
1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度:%分析天平型号及编号
□十万分之一AUW120D□万分之一FA2004b□千分之一YP5002□百分之一JA5003N
3.标准溶液信息:
品名:;浓度:;编号:;来源:;
4.标准曲线绘制:分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、
0.6μg、0.8μg的溶液。
依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:
样计算公式:含量=m
8.标准规定:铜不得过20mg/kg。
结果:规定。