大黄中总蒽醌提取分离

调酸性
抽滤
水洗
呈中性
6.在分液漏斗中的乙醚溶液以2％氢氧化钠溶液多次萃取至颜 色较浅。（大黄酚）
7.测定氢氧化钠水溶液的PH值，乙醚溶液用蒸馏水水洗2-3次，以 洗涤去碱液，合并氢氧化钠和水的提取液，用盐酸酸化。
测定氢氧化 钠PH值
水洗
用盐酸酸化
8.抽滤，收集沉淀，水洗抽干，干燥称重，得沉淀。
原理
利用乙醇作为提取剂，可以把不同类型性质互异的蒽醌类 成分提取出来，根据大黄中游离蒽醌的酸度不同，采取PH 梯度法进行分离，根据不同的碱的浓度与不同酸度的游离 蒽醌，进行结合将其分离。
提取
1.称取大黄粗粉50g置于圆底烧瓶中，加入95％的乙醇，置约高于液面为度， 连接装置，置于水浴上加热回流，保持乙醇微沸加热两小时，常压蒸馏回收 乙醇置糖浆状。
分离
2.在盛有总提取物的圆底烧瓶中加入氯仿60ml，冷浸时振摇勿使 内容物外溅，将下层氯仿溶液倾入500ml三角瓶中。
3.将糖浆物在以乙醚每次40ml同时振摇数次，直至乙醚提取液呈 色较浅为止，合并乙醚提取液。
第一次萃取
第二次萃取
第三次萃取
第四次萃取
游离蒽醌的分离
1.将含有游离蒽醌的乙醚溶液置500ml分液漏斗中，加5％碳酸氢钠水溶液 40ml振摇提取放置待分层。将放出的碳酸氢钠溶液放出置于另一个三角瓶中， 上层乙醚液留在分液漏斗中，加5％碳酸氢钠溶液30ml萃取两次。(大黄酸)
大黄中总蒽醌提取分离
四组
目的
大黄中总蒽醌的提取分离目的
1.了解蒽醌及其衍生物的提取分离方法 2.掌握热回流提取中草药的方法及其注意事项
游离蒽醌的分离目的
掌握大黄中游离蒽醌的分离方法 掌握pH梯度萃取的实验操作 了解 碱溶酸沉的操作原理 回顾乙醇的蒸馏过程
蒽醌化合物检识目的
掌握蒽醌类化合物的理化性质及颜色反应
转移
2.合并碳酸氢钠提取液，滴加盐酸使成酸性。
调酸性
3.析出沉淀后用布氏漏斗抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。
抽滤
水洗
呈中性
4.留在分液漏斗中的乙醚溶液用5％的碳酸钠溶液40ml萃取数次直 至提取液颜色变浅为止。（大黄素）
5.合并碳酸钠提取液，滴加盐酸使成酸性。析出沉淀后用布氏漏斗 抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。
检识
点板 层析 紫外灯下观察显色
放入盛有氨水的层析缸中层析 最后放紫外灯下显色
有明显的粉色:wk.baidu.com基蒽醌类
结果
第一个提取物：0.0093g 第二个提取物：0.0464g 第三个提取物：0.0535g
结论 大黄提取物中主要含有