食品包装材料中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)不确定度评估

食品包装材料中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）不确定度评估

发表时间：2019-08-27T16:08:56.953Z 来源：《基层建设》2019年第16期作者：梁巧莹1 何宇东2 龚伟海3 [导读] 摘要：参考GB/T31604.35-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》测定食品接触材料的 PFOS和PFOA含量。

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摘要：参考GB/T31604.35-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》测定食品接触材料的 PFOS和PFOA含量。建立数学模型，分析测定过程中的各种不确定度来源，计算各分量的不确定度，得到PFOS含量为12.061ng/g时，扩展不确定度为0.94ng/g，k=2；当PFOA含量为12.677ng/g时时，扩展不确定度为0.92ng/g，k=2。比较各不确定分量大小可知，高效液相色谱质谱法测定食品包装材料中PFOS和PFOA的不确定度主要来自测试仪器产生的不确定度、标准溶液的不确定度和各种操作重复性带来的不确定度。

关键词：食品接触材料；全氟辛烷磺酸；全氟辛酸；不确定度

Uncertainty evaluation of perfluorooctane sulfonic acid（PFOS）and perfluorooctane acid（PFOA）in food packaging materials Liang Qiaoying1 He Yudong2 Gong Weihai3

Abstract：Refer to GB/T31604.35-2016 "National Food Safety Standards for Food Contact Materials and Products Determination of PFOS and Perfluorooctanoic Acid（PFOA）" to determine the PFOS and PFOA content of food contact materials.Establish a mathematical model，analyze the sources of various uncertainties in the measurement process，and calculate the uncertainty of each component.When the PFOS content is 12.061 ng/g，the extended uncertainty is 0.94 ng/g，K=2；when PFOA When the content is 12.677 ng/g，the expansion uncertainty is 0.92 ng/g，K=paring the magnitudes of various uncertain components，the uncertainty of determination of PFOS and PFOA in food packaging materials by high performance liquid chromatography-mass spectrometry mainly comes from the uncertainty generated by the test instrument，the uncertainty of the standard solution and the repetitiveness of various operations.Uncertainty.

Keywords：food contact material；perfluorooctane sulfonic acid；perfluorooctanoic acid；uncertainty 1 前言

全氟辛烷磺酸（PFOS）的持久性极强，是目前已知最难降解的有机污染物之一，在各种温度和酸碱度下对其进行水解，采用各种微生物对其进行大量研究，均无发现明显降解现象。EPA、欧洲、日本及我国研究机构的研究结果表明：PFOS及其衍生物通过呼吸道吸入和饮用水、食物的摄入等途径，而很难被生物体排出。大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。

同样，欧洲议会也已经对全氟辛酸（PFOA）提出了欧盟限制要求，它们也被怀疑带有与PFOS相同的危险性，现仍在对其危险分析试验、替代品的实效性、限制措施进行评估，极有可能在未来被取代。

本文以GB/T31604.35-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》作为检测方法依据，对检测方法进行不确定度评估，以期为测量结果质量的评定提供科学依据。

2 实验部分

2.1 仪器及试剂

2.1.1 仪器：

液相色谱-串联质谱：配有电喷雾离子源（ESI）；十万分之一电子天平；氮吹仪。

2.1.2 试剂：

（1）5 mol/L乙酸铵：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1 000 mL，摇匀，过0.22um滤膜。（2）0.1%氨化甲醇：取200 mL甲醇于250 mL容量瓶内，准确移取250 uL氨水于甲醇中，甲醇定容，超声混匀。（3）25 mol/L乙酸铵缓冲液（pH= 4.0±0.5）：取0.385 g乙酸铵，用180 mL水溶解，加冰乙酸调节pH至4±0.5，用水定容至200 mL。

2.2 实验过程

2.2.1 样品前处理

取预实验无检出的硅胶样品剪碎至5 mm×5 mm以下，再用液氮冷冻粉碎机研磨成粉末状。

2.2.2 提取

称取1 g（精确至0.1mg）试样，加入10mL甲醇作为提取溶剂，萃取温度为110℃，保持10min，重复2次，萃取液放置至室温，氮气吹干至约0.5 mL，加10 mL水，混匀待净化。

2.2.3 净化

依次用4 mL 0.1%氨化甲醇、4 mL甲醇、4 mL水活化平衡WAX固相萃取柱后，将上述溶液转移至固相萃取柱内，加4 mL 25 mol/L乙酸铵缓冲液淋洗，4 mL 0.1%氨化甲醇洗脱，收集洗脱液于40℃下氮气吹干，1 mL甲醇复溶后过0.22 um微孔滤膜，LC-MS/MS分析。

2.2.4标准溶液配制

用甲醇作溶剂配制PFOS、PFOA混合标准工作曲线，浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和40ng/mL，-4℃环境下保存。

2.2.5 液相色谱参考条件

色谱柱：C18柱，柱长150 mm，内径2.1 mm，粒径3um，或同等性能色谱柱。柱温：40℃。

进样量：10 uL，

流动相：5 mol/L乙酸铵：乙腈，梯度洗脱条件见表2。

流速：0.2 mL/min。

表1 液相色谱梯度洗脱条件