两种消解法对土壤中铜测定的分析

两种消解法对土壤中铜测定的分析

两种消解法对土壤中铜测定的分析

摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中，各种条件影响非常大。

关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1

测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。

1 实验过程

（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。标准曲线由仪器系统自动稀释生成。

分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1：1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1：1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用。（3）仪器工作条件：原子吸收分光光度计工作条件见表1，微波最佳消解工作条件见表2。

2 样品处理及测定

（1）微波消解：风干后，通过2mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。准确称取土壤样品按微波消解炉说明书操作。同时做空白试验。消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低。（2）电热板消解：准确称取以上处理过土壤样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加酸放置于电热板上，按操作要求进行，最后进行定容并测定。同时做空白试验。

3 结果

用微波消解法不易将样品完全消解，即使经过电热板赶酸后，经原子吸收分光光度计测定土壤中铜的结果仍然偏低；电热板法消解采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系铜结果偏低，而采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，铜结果很好。

4 结论

电热板消解过程中，通风厨内环境影响很大，所用的器皿和试剂以及去离子水。加酸过程中乳胶手套、化妆品均会影响测定结果。在实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿10～12h以上。在赶酸时，不可将试样蒸至干透（应为近干），因为此时铁、盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果不准确。

准确度和精密度：同时称取土壤标样5份，用HNO3-HF-HClO4体系消解铜，相对标准偏差为2.0%以内，加标回收率在95%～103%之间。由系列对比实验可见，此法测定样品准确度高，精密性好，要优于另两种方法。

不足之处：两种方法用时都比较长，电热板消解一批样品（20～30个）需耗时l0～12h，在消化加酸过程中，酸挥发的比较快，对人体口腔和呼吸道粘膜有刺激性和腐蚀性。微波法消解一批样品（10个）需耗时6～7h，最后还得置于电热板上加热赶酸，操作也比较麻

烦。

参考文献

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作者简介：邵旭艳（1973-），女，吉林敦化人，吉林省敦化市农业技术推广中心农艺师，从事农业技术推广工作。

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