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柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

水泥实验实验报告

水泥实验实验报告

一、实验目的1. 了解水泥的基本性质和性能;2. 掌握水泥的制备方法及实验步骤;3. 熟悉水泥实验仪器的使用方法;4. 分析水泥的物理性能和化学性能。

二、实验原理水泥是一种重要的建筑材料,主要由石灰石、黏土等原料经高温煅烧制得。

水泥的制备过程主要包括原料的粉碎、配料、煅烧、磨细等步骤。

水泥的主要化学成分有硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙等,这些成分决定了水泥的物理性能和化学性能。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:水泥试验筛、水泥试验筛架、水泥试验筛底座、水泥试验筛盖、水泥试验筛筛网、天平、量筒、搅拌器、烧杯、水浴锅、滴定管、滴定管架、锥形瓶、移液管、试剂瓶等。

2. 试剂:水泥试样、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、标准溶液等。

四、实验步骤1. 水泥细度测定(1)将水泥试样过0.9mm方孔筛,筛余量为筛余质量;(2)称取筛余质量,精确到0.01g;(3)将筛余质量放入烧杯中,加入适量蒸馏水,搅拌至完全溶解;(4)将溶液过滤,取滤液测定其细度。

2. 水泥凝结时间测定(1)将水泥试样与标准稠度用水量按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样倒入凝结时间测定仪的模具中,静置30min;(3)将模具翻转,水泥试样表面应无流动现象,否则需重新加水调整;(4)记录水泥试样开始凝结的时间,即为初凝时间;(5)继续观察水泥试样,记录水泥试样完全凝固的时间,即为终凝时间。

3. 水泥强度测定(1)将水泥试样与标准稠度用水量按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样倒入水泥强度测定仪的模具中,静置24h;(3)取出水泥试样,进行养护;(4)在水泥试样养护到规定龄期后,进行强度测定;(5)记录水泥试样的抗压强度和抗折强度。

4. 水泥化学成分测定(1)将水泥试样与盐酸溶液按比例混合,搅拌均匀;(2)将混合好的水泥试样放入锥形瓶中,加热至沸点;(3)记录反应过程中产生气体的体积;(4)根据气体的体积计算水泥中的化学成分含量。

橘皮精油的实验报告(3篇)

橘皮精油的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握橘皮精油的提取方法。

2. 了解橘皮精油的成分及性质。

3. 分析不同提取方法对橘皮精油品质的影响。

二、实验原理橘皮精油主要成分是柠檬烯,具有独特的香味和较高的经济价值。

本实验采用压榨法提取橘皮精油,并对其性质进行分析。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 新鲜柑橘皮- 石灰水- 小苏打- 硫酸钠溶液- 明矾- 滤纸- 离心机- 烧杯- 布袋- 试纸2. 实验仪器- 手动压榨机- 冰箱- 吸管四、实验步骤1. 预处理:将新鲜柑橘皮浸泡在石灰水中,破坏细胞结构,分解果胶,防止压榨时滑脱。

2. 漂洗:用流动的水将浸泡后的橘皮洗净,沥干。

3. 粉碎:将洗净的橘皮粉碎至3 mm大小,加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打和质量分数为5%的硫酸钠溶液,并调节pH为7~8。

4. 压榨:将粉碎后的橘皮放入手动压榨机中,进行压榨。

5. 过滤:在榨出的油水混合液中加入明矾,然后用布袋过滤,除去糊状残渣。

6. 离心:将得到的混合物,用6000 r/min~8000 r/min的转速进行高速离心。

7. 静置:将分离出的香精油放在5~10℃的冰箱中,静置5~7天,让杂质与水下沉。

8. 分离:用吸管吸出上层澄清的油层,再通过垫有滤纸或石棉纸的漏斗进行减压抽滤,得到黄色油状的橘皮精油。

五、实验结果与分析1. 橘皮精油的成分:经分析,橘皮精油的主要成分为柠檬烯,占总成分的90%以上。

2. 不同提取方法对橘皮精油品质的影响:通过对比压榨法和水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油,发现压榨法提取的橘皮精油香气、色泽更接近于鲜橘,而水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油出油率较高,但香气、色泽较差。

3. 橘皮精油的性质:橘皮精油为无色透明液体,具有诱人的橘香味,易挥发,对光、热敏感,易氧化变质。

六、实验结论1. 本实验成功提取了橘皮精油,并对其成分及性质进行了分析。

2. 压榨法提取的橘皮精油香气、色泽更接近于鲜橘,但出油率较低;水蒸气蒸馏法提取的橘皮精油出油率较高,但香气、色泽较差。

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会

酸盐水泥中主成分分析实验报告结论与体会本次实验主要目的是测定硅酸盐水泥样品中各组分的含量以检验其是否符合国家标准。

从实验结果可看出,待测水泥各成分含量基本符合国标,但是氧化钙和氧化铁的成分都有些偏低。

我们知道,水泥熟料中最主要的化学成分是Cao,它与Si2 生成硅酸钙,与A1203和Fe203 生成硅酸盐和铁铝酸盐。

要生产出高品位的优质水泥,就需要有足量的碱性要话务(即Cao)来满足酸性氧化物的需要。

当然由于实验存在一定的误差,可能导致氧化钙和氧化铁含量有所偏低。

但在生产过程中,由于配料比例失当或烧温度低一级熟料冷却方式不当其中一部分氧化钙就不能完全与酸性氧化物化合或是已形成的C3S发生分解,从而以f-CaO的形式存在于水泥熟料中。

这将导致混凝土的强度急剧降低,导致工程的不合格。

比如,近来,不论城乡,都大肆扩建公路,而其中大批不合格的公路成了不可计数的事故,大都是由于采用了低价劣质的不符合国家标准的水泥用品。

由此,我们应当给予高度警惕,重视水泥质量的检测。

它的质量要求应当完全合乎国家标准,不然,必将对人们的生产生活造成无可换回的灾害。

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成分分析work Information Technology Company.2020YEAR实验11 柑橘皮化学成分分析一、实验目的1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。

2.掌握碘量法测定维生素C含量。

3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。

染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。

用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

水泥检验报告范文

水泥检验报告范文

水泥检验报告范文一、引言水泥是建筑材料中常用的一种材料,广泛应用于房屋建筑、道路、桥梁等领域。

为了保证水泥质量,需要进行严格的检验。

本报告对水泥样品进行了检验,并对检验结果进行了分析和评价。

二、检验目的本次检验的目的是检验水泥的理化性质以及其符合相关标准要求的程度,判断水泥的质量是否合格。

三、检验内容1.外观检验:对水泥样品的颜色、形状等进行观察,确定是否存在明显的外观缺陷。

2.水泥标号检验:通过测定水泥的强度指标,判断水泥的标号是否符合要求。

3.试样制备:按照相关标准要求,制备水泥试样。

4.硫酸盐含量检验:通过测定水泥中硫酸盐含量,判断水泥是否符合相关标准要求。

5.水泥挥发物含量检验:测定水泥中挥发物含量,判断水泥的质量是否合格。

6.水泥比表面积检验:通过测定水泥的比表面积,判断水泥的活性是否达到要求。

四、检验方法1.外观检验:人工观察。

2.水泥标号检验:根据相关标准,进行拉伸、压缩等试验。

3.试样制备:按照相关标准要求,制备水泥试样。

4.硫酸盐含量检验:采用氯化钡法进行测定。

5.水泥挥发物含量检验:采用干燥法进行测定。

6.水泥比表面积检验:采用比表面仪进行测定。

五、检验结果与分析1.外观检验:经过观察,水泥样品的颜色均匀,形状规则,无明显的外观缺陷。

2.水泥标号检验:经过拉伸、压缩等试验,水泥样品的强度符合标号要求,判定为x级水泥。

3.硫酸盐含量检验:经过氯化钡法测定,水泥样品的硫酸盐含量为x%,符合标准要求。

4.水泥挥发物含量检验:经过干燥法测定,水泥样品的挥发物含量为x%,符合标准要求。

5. 水泥比表面积检验:经过比表面仪测定,水泥样品的比表面积为x m2/kg,达到标准要求。

六、结论经过对水泥样品的检验,得出以下结论:1.水泥样品的外观无明显缺陷,质量良好。

2.水泥样品的强度符合标号要求,达到x级水泥的标准。

3.水泥样品的硫酸盐含量、挥发物含量以及比表面积均符合标准要求。

综上所述,本次水泥样品检验结果为合格。

橘皮酊的实验报告(3篇)

橘皮酊的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习和掌握橘皮酊的制备方法。

2. 掌握分光光度法测定橘皮酊中总黄酮含量的方法。

3. 了解橘皮的有效成分及其提取和应用。

二、实验原理橘皮中含有丰富的类黄酮化合物,具有抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性。

本实验采用溶剂提取法从橘皮中提取总黄酮,并利用分光光度法测定其含量。

三、实验材料与仪器1. 材料:新鲜橘皮、无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、硫酸铁铵、氢氧化钠溶液、95%乙醇、蒸馏水等。

2. 仪器:分析天平、电子调速搅拌器、分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。

四、实验步骤1. 橘皮的处理将新鲜橘皮洗净、晾干,切成小块,备用。

2. 橘皮酊的制备称取10g橘皮粉末,置于100mL的容量瓶中,加入95%乙醇溶液,超声提取30分钟。

取出滤液,残渣用95%乙醇溶液洗涤3次,合并滤液,用95%乙醇溶液定容至100mL,得到橘皮酊。

3. 标准曲线的绘制准确移取0.1mol/L的亚硝酸钠溶液2.5mL于25mL的容量瓶中,加入10%的硝酸铝溶液1.0mL,摇匀,静置6分钟。

加入10%的氢氧化钠溶液10.0mL,用蒸馏水定容至刻度,得到显色液。

以蒸馏水为空白,在510nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。

4. 样品测定准确移取2.0mL橘皮酊于25mL的容量瓶中,按标准曲线的绘制方法操作,测定吸光度。

根据标准曲线计算样品中总黄酮的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线,得线性方程为:y = 0.048x + 0.015,相关系数R² = 0.996。

2. 样品测定按实验步骤测定样品的吸光度,计算得到样品中总黄酮的含量为:x = 0.048 × A + 0.015,其中A为样品吸光度。

计算得到样品中总黄酮的含量为:x = 0.048 × 0.515 + 0.015 = 0.236mg。

水泥化学分析报告

水泥化学分析报告

水泥化学分析报告熟料矿物组成(%):1.C3S(硅酸三钙) : 54.61%作用:早期抗压、抗折强度都低,28天后期强度高,水泥的强度主要是指硅酸三钙的强度2.C2S(硅酸二钙):21.06%作用:增加后期强度,一、二年以后都在增长,C3S一、二年以后强度增长很小。

3.C3A(铝酸三钙):6.71%作用:早期放热量最大,强度高,超量放热大收缩大会产生裂纹,天冷时可提高C3A的含量,如果C3A含量偏高,只有加石膏降低其温度,可改善初凝、终凝时间,掺量不能大于5%,掺量超标影响强度。

(特重、重交通路面不宜>7%,中轻交通路面不宜>9%)。

4.C4AF(铁铝酸四钙);11.14%作用;主要提高抗折强度,民航规定>15%(特重、重交通路面不宜<15%,中轻交通路面不宜<12%).放热量大依次为:C3A、C4AF、C3S、C2S二、其他成分:游离氧化钙:特重、重交通路面不得>1%;中轻交通路面不得>1.5%氧化镁:特重、重交通路面不得>5%;中轻交通路面不得>6%三氧化硫:特重、重交通路面不得>3.5%;中轻交通路面不得>4%碱含量:特重、重交通路面Na2O+0.658K2O≤0.6%;中轻交通路面,怀疑有碱活性集料时≤0.6%;无碱活性集料时≤1%混合材种类:特重、重交通路面:不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土,有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉中轻交通路面:不得掺窑灰、煤矸石、火山灰和粘土,有抗盐冻要求时不得掺石灰、石粉标准稠度需水量:特重、重交通路面:不宜>28%;中轻交通路面:不宜>30%比表面积:特重、重交通路面:宜在300~450m2/Kg; 中轻交通路面:宜在300~450m2/Kg初凝时间:特重、重交通路面:不早于1.5小时;中轻交通路面:不早于1.5小时终凝时间:特重、重交通路面:不早于10小时;中轻交通路面:不早于10小时温度:散装水泥的夏季出厂温度:南方不宜高于65℃,北方不宜高于55℃混凝土搅拌时的水泥温度:南方不宜高于60℃,北方不宜高于50℃,且不宜低于10℃。

水泥分析综合实验报告

水泥分析综合实验报告

1. 了解水泥的基本性质和组成;2. 掌握水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度等指标的测定方法;3. 分析水泥质量与性能的关系,为水泥生产和使用提供依据。

二、实验原理水泥是一种水硬性胶凝材料,由水泥熟料、石膏、混合材料和外加剂等组成。

本实验主要针对水泥的标准稠度用水量、凝结时间、安定性、细度等指标进行分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 水泥净浆搅拌机- 标准法维卡仪- 雷氏夹膨胀仪- 负压筛析仪- 天平- 量水器- 湿气养护箱- 水泥试模- 水泥标准稠度用水量测定仪器2. 试剂:- 水泥- 石膏- 混合材料- 外加剂- 水等1. 水泥标准稠度用水量测定(1)按照GB/T 1346-2011标准,称取水泥试样500g,加入适量水,搅拌均匀;(2)将搅拌均匀的水泥试样倒入标准稠度用水量测定仪器中,进行测定;(3)记录水泥标准稠度用水量。

2. 水泥凝结时间测定(1)按照GB/T 1346-2011标准,称取水泥试样500g,加入适量水,搅拌均匀;(2)将搅拌均匀的水泥试样倒入标准稠度用水量测定仪器中,进行凝结时间测定;(3)记录初凝时间和终凝时间。

3. 水泥安定性测定(1)按照GB/T 1346-2011标准,称取水泥试样500g,加入适量水,搅拌均匀;(2)将搅拌均匀的水泥试样倒入雷氏夹膨胀仪中,进行安定性测定;(3)记录膨胀率。

4. 水泥细度测定(1)按照GB/T 1345-2005标准,称取水泥试样25g(或10g),置于负压筛析仪中;(2)启动负压筛析仪,进行筛析;(3)记录筛余物质量。

五、实验结果与分析1. 水泥标准稠度用水量:通过实验测定,水泥标准稠度用水量为X1%,与国家标准相符。

2. 水泥凝结时间:通过实验测定,水泥初凝时间为Y分钟,终凝时间为Z分钟,与国家标准相符。

3. 水泥安定性:通过实验测定,水泥膨胀率为W%,与国家标准相符。

4. 水泥细度:通过实验测定,水泥筛余物质量为M克,与国家标准相符。

水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)

水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)

12、硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1):将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中,加入 80mL 冰醋酸,加水稀 释至 500mL ;
13、HAc-NaAc 缓冲溶液(pH=4.3):将 33.7 g 无水醋酸钠溶于水中,加 2~3 滴 1:1
H2SO4,用水稀释至 1L,摇匀; 14、pH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液:67gNH4Cl 溶于适量水后,加入 520mL 浓氨水,
0.00
0.00
EDTA 用量 V/mL
2.51
2.43
2.48
Fe2O3 的含量:(%)
3.07
2.97
3.03
平均值
3.02
平均偏差
0.0367
表 3Al2O3 的含量测定记录及处理
编号
1
2
3
吸取试液量/mL
50.00
50.00
50.00
EDTA 滴定
终点
22.48
22.47
22.51
读数/mL
B 与 50g 已在 105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中 ;
19、钙指示剂
20、10%酒石酸钾钠:将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。
四、实验步骤
1、CuSO4 标准液的配置
硫酸铜标准溶液(0.015 mol·L-1):将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中,加入 80mL 冰醋酸,加水稀 释至 500mL ;
算所得为 Ca2+、Mg2+离子的总量,由此减去钙量即为镁量,所用 EDTA 体积为 V2 。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式 •
• •

水泥原料性能试验报告

水泥原料性能试验报告

水泥原料性能试验报告试验报告:水泥原料性能试验一、实验目的本实验的目的是通过对水泥原料的性能进行一系列试验,评估其适用性和性能参数,为水泥生产过程提供科学依据。

二、实验设备与试剂1. 实验设备:- 研磨机- 筛分机- 烧杯- 电子天平- 恒温槽- 烘箱- 显微镜- 衡器等2. 实验试剂:- 水泥原料样品- 砂子- 石灰- 煤粉- 水等三、实验步骤及结果分析1.水泥原料的化学分析将水泥原料样品经过研磨,取样进行化学分析。

通过测定各主要元素的含量,计算出水泥原料的化学配比,并进行分析。

2.水泥原料的物理特性测定(1)粒度分析:将水泥原料进行筛分,利用筛分机测定其颗粒大小分布情况,得到粒度分析曲线。

(2)比表面积测定:采用比表面积仪测定水泥原料的比表面积,评估其活性和反应能力。

(3)流动性测定:通过测定水泥原料的流动性参数,如流动度、收塑度等,评估其可加工性和流动性。

3.水泥熟料试验(1)熟料化学分析:将水泥原料经过预定工艺过程烧制成熟料,在烧制前后进行化学分析,评估熟料的化学组成变化。

(2)熟料物理特性测定:对熟料进行物理特性测定,包括比表面积、熟料烧结度等。

四、实验结果与讨论根据实验所得数据,对水泥原料的性能进行分析和讨论。

包括但不限于以下方面:- 水泥原料的化学成分如何影响水泥硬化时间和强度发展;- 水泥原料的粒度分布对其流动性和加工性的影响;- 熟料化学成分与熟料硬化特性之间的关系等。

五、结论通过本实验对水泥原料的性能进行综合评估,得出以下结论:(根据实验结果给出结论,包括水泥原料的适用性、性能参数等)六、实验结论的应用根据实验结果的结论,为实际水泥生产过程中的原料选择、工艺调整等提供科学依据,并指导优化生产工艺和提高水泥产品的质量。

七、实验结果的不确定度分析对实验结果进行不确定度分析,评估实验数据的可靠性和准确性,提供一个可信的实验结果。

八、实验中存在的问题和改进方向对本实验中存在的问题和需要改进的方向进行总结和提出建议,以供今后实验的改进和完善。

水泥 成分测定报告

水泥  成分测定报告

实验题目:硅酸盐水泥中S iO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定一、前言水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、普通硅酸盐水泥(普通水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。

水泥熟料是由水泥生料经1400 o C以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。

二、摘要水泥熟料,未掺混合材料的硅酸盐水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。

不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。

本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。

利用重量法测得SiO2的百分含量为35.22%,用均匀沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe测得其含量为2.62%,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al的含量为%3.82,用尿素分离Fe、Al后,Ca2+、Mg2+是以铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定, CaO的含量39.25%、MgO的含量4.50%关键字:重量法、尿素均匀沉淀法、磺基水杨酸、返滴定法、PAN三、实验目的1、复习复杂物质分析的方法2、掌握尿素均匀沉淀法的分离技术四、实验原理水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、普通硅酸盐水泥(普通水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。

水泥熟料是由水泥生料经1400 o C以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。

水泥熟料,未掺混合材料的硅酸盐水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。

不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。

水泥化学系统分析小结

水泥化学系统分析小结

水泥化学系统分析小结【摘要】近年来随着化学分析技术的不断提高,水泥及其原材料中主要成分的测定方法有了很大改进,质量分析已经逐步被容量分析所取代,仪器分析的比重也有很大增加。

过去各元素间的垂直系统分析已逐渐成为各元素的平行测定。

采用系统分析法,一次制备的溶液可以适应多种成分的测定。

下面就个人在化学系统分析工作中的实践谈谈操作中应注意的事项供参考。

【关键词】试样制备;氧化硅;氧化铝;氧化铁;氧化钙;氧化镁一、试样的处理及分析溶液的制备试样的处理分酸溶法和熔融法两种:在系统分析中,通常以盐酸分解试样。

这是十分简便快速的处理方式.但只有少数样品是可以采用这种方法,如水泥熟科和高炉矿渣等.由于盐酸溶解后常有大量硅酸析出.因而限制了这一方法的使用范围。

在此仅介绍熔融法。

在水泥系统分析中,用氧氧化钠作熔剂,温度可高达750℃,熔融过程比较稳定,以酸分解后容易得到澄清透明的溶液.对一般水泥原料能达到一次熔融完全.不留残渣。

虽然在高温时银坩埚的锓蚀较为严重,但一个银坩埚经上百次使用后.仍可继续使用。

氢氧化钠熔剂的加入量,通常为试样质量的10~20倍。

熔融时的温度,以650℃左右为宜。

熔样的具体条件,应根据样品的实际情况灵活掌握。

浸取熔融物时,只能用稀酸洗涤坩埚,并且所用的量和洗涤的次数,都不宜过多。

用沸水脱出熔块.取出坩埚后,应立即加酸.缩短酸化前溶液放置时间,这样浸取液虽呈强碱性,但对烧杯并无明显腐蚀现象。

不需要考虑由此而引起的二氧化硅测定的空白问题。

二、系统分析时各组分测定时注意事项1.氧化硅的测定1)被测溶液若已是酸性溶液,一定要先加浓硝酸,如果先加已处理的氟化钾熔液,后加浓硝酸,会给过滤带来困难(过滤相当慢)。

2)在实验中被测溶液若是碱性溶液,也最好要先加浓硝酸,不然也会给过滤带来困难,分析时间太长从而影响结果上报时间。

所以说先加浓硝酸后加氟化钾溶液测定结果较稳定,而且室温较高时(30℃以上)也没多大影响。

柑橘皮实验报告

柑橘皮实验报告

一、实验目的1. 了解柑橘皮的基本组成成分;2. 掌握柑橘皮中主要化学成分的提取和分析方法;3. 分析柑橘皮中各类化学成分的含量,探讨其应用价值。

二、实验原理柑橘皮是柑橘类水果的果皮部分,富含多种化学成分,如类黄酮、香精油、维生素、矿物质等。

本实验通过提取和分析柑橘皮中的化学成分,了解其组成和含量,为柑橘皮的综合利用提供理论依据。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜柑橘、无水乙醇、蒸馏水、芦丁标准品、香草醛、NaNO2、Al(NO3)3、Fe(NO3)3等。

2. 实验仪器:电子天平、研钵、离心机、紫外-可见分光光度计、冰箱、烘箱、蒸馏装置等。

四、实验方法1. 柑橘皮预处理:将新鲜柑橘皮洗净、去核,切成小块,放入烘箱中烘干至恒重,研磨成粉末。

2. 类黄酮提取:准确称取柑橘皮粉末0.5g,加入10mL无水乙醇,超声提取30分钟,过滤,取滤液待测。

3. 类黄酮含量测定:采用芦丁标准品法测定柑橘皮中类黄酮含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的芦丁标准溶液;b. 取1mL类黄酮提取液,加入5mL蒸馏水、0.5mL 5%NaNO2溶液,摇匀,静置6分钟;c. 加入0.5mL 10%Al(NO3)3溶液,摇匀,静置6分钟;d. 加入4mL 1M NaOH溶液,摇匀;e. 以蒸馏水为空白,在波长510nm处测定吸光度;f. 根据标准曲线计算类黄酮含量。

4. 香精油提取:采用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中的香精油。

具体操作如下:a. 将烘干、研磨的柑橘皮粉末放入蒸馏装置中;b. 加热至沸腾,收集蒸馏液;c. 将蒸馏液静置,分离出香精油。

5. 香精油含量测定:采用气相色谱法测定柑橘皮中香精油含量。

具体操作如下:a. 配制一定浓度的香精油标准溶液;b. 取1μL香精油样品,注入气相色谱仪;c. 根据标准曲线计算香精油含量。

6. 维生素C和微量元素含量测定:采用碘量法和原子吸收光谱法分别测定柑橘皮中维生素C和微量元素含量。

(仅供参考)水泥中化学成分的测定实验

(仅供参考)水泥中化学成分的测定实验

实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定四、实验步骤1、试样的制备准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中,加入15cm3浓度为6mol dm-3的HCl,3~5滴HNO3,加热至沸腾并保持微沸15min,加入100cm3热水继续加热至沸腾,冷却后转移至250cm3容量瓶中,不溶物也一并转移,定容,摇匀。

2、EDTA溶液的配制配制300cm3浓度为0.01mol dm-3的EDTA溶液,粗称1.2g左右EDTA 二钠盐,加少量水微热后搅拌至完全溶解,转移至试剂瓶中,加水稀释至300cm3,盖塞子摇匀。

3、Fe2O3含量的测定移取试液25.00cm3于锥形瓶中,50~60℃水浴中加热10min,以1:1NH3.H2O调pH为2.0~2.5,加10滴磺基水杨酸,趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,记录EDTA消耗体积为V1cm3,平行测定三次,求Fe2O3的平均含量。

4、Al2O3含量的测定从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中,加10 cm3pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1 min,稍冷后加入5滴PAN,以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。

记录CuSO4消耗的体积为V2cm3。

注意临近终点时应剧烈摇动,并缓慢滴定。

平行测定三次,求Al2O3的平均含量。

5、EDTA溶液浓度的标定从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于锥形瓶中,加入10 cm3HAc-NaAc缓冲溶液,加热至近沸(80~90℃),加入5滴PAN,以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。

记录CuSO4消耗的体积为V3cm3。

平行测定三次,求EDTA溶液的平均浓度。

五、数据处理1、EDTA溶液浓度的标定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V3/cm3C(EDTA)/mol dm-3相对偏差平均C(EDTA)/mol dm-3C(EDTA)=C(CuSO4)V3/ V(EDTA) (mol dm-3)2、Fe2O3含量的测定平行实验123V s/cm325.0025.0025.00V1/cm3Fe2O3%相对偏差平均Fe2O3%Fe2O3%= C(EDTA) V1×1/2×M(Fe2O3)/100ms×100%3、Al2O3含量的测定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V2/cm3Al2O3%相对偏差平均Al2O3%Al2O3%= C(EDTA) (20.00-V2)×1/2×M(Al2O3)/100ms×100%准确称取试样0.5g左右,置于干燥的50mL烧杯中,加2g固体NH4Cl,用玻璃棒混合,加2mL浓HCl和1滴浓HNO3,充分搅拌均匀,使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物,盖上表面皿,置于沸水浴上蒸发至近干(约10~15min),加10mL热的(3+97) HCl溶液搅拌溶解可溶性盐,趁热用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶盛接,用热的(3+97) HCl溶液洗涤烧杯5~6次后,继续用热的(3+97) HCl溶液洗涤沉淀至无Fe3+离子为止(?用KSCN溶液检验),冷却后,稀释至刻度,摇匀后保存,作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。

实训8:柑橘皮果胶的提取及检测(1)

实训8:柑橘皮果胶的提取及检测(1)

实训8:柑橘皮果胶的提取及检测(1)综合实训8柑橘皮中果胶的提取及检测摘要:为提高果胶质量,本实验拟采用酸性乙醇沉淀法协同酶法提取柑橘皮中的果胶,从而为工业生产提供理论依据。

关键词:柑橘皮果胶酸性乙醇沉淀酶法1 前言果胶本身为白色或淡黄色的粉末,稍有特异气味,在二十倍的水中几乎完全溶解,形成一种含负电荷的粘性液体。

果胶的一个最重要性质是其胶凝化作用,在食品工业中被用作胶冻稳定剂和增稠剂;在医药中用来制造止血剂、血浆代用品等;在轻工业中还可以用来制造化妆品及代替琼脂做部分微生物的培养基,应用非常广泛。

柑橘为我国著名果品之一,柑橘皮中果胶含量约占20%~30%。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,酯化度在70%以上,提取的果胶不仅安全优质而且是对柑橘皮的“废物利用”,不仅可解决废物处理问题,还可提高柑橘生产加工的经济效益,是柑橘综合利用的很好途径。

2 实验目的掌握酸性乙醇沉淀法[1]协同酶法[2] [3]提取果胶的基本原理和方法掌握咔唑比色法[4]测定果胶含量的基本方法和操作3 实验原理果胶是一种植物胶体,分布于果蔬类植物中,存在于植物的细胞壁和细胞内层,是细胞壁的一种组成成分。

不同的果蔬中果胶的质量和含量不同,在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再经乙醇沉淀、洗涤,即得果胶粗提液。

纤维素酶是酶的一种,具有高度专一性,能够在分解纤维素时发挥催化作用,在果胶提取的过程中加入纤维素酶可破坏细胞壁,从而增加果胶的提取率。

(本次实验不用纤维素酶)淀粉酶可以水解淀粉和糖原,从而提高果胶的纯度。

综合利用两种酶辅助酶解提取果胶,可显著提高果胶质量。

果胶含量的测定方法主要有质量法、容量法、滴定法、高效液相色谱法、气相色谱法和比色法等。

咔唑比色法快速简单易行,可对果胶粗品进行检测,从而对果胶含量进行半定量分析。

其测定果胶含量的原理是果胶在硫酸的作用下水解成半乳糖醛酸,在硫酸溶液中与咔唑试剂进行缩合反应,生成紫红色化合物,在525nm处有最大吸收峰。

橘子皮果胶实验报告

橘子皮果胶实验报告

一、实验目的1. 了解橘子皮中果胶的提取方法和原理。

2. 掌握果胶的提取工艺和纯化方法。

3. 分析不同提取方法对果胶得率和纯度的影响。

二、实验原理果胶是一种天然高分子多糖,广泛存在于柑橘类水果的果皮中。

它具有良好的凝胶性能和稳定性,在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。

本实验通过酸法提取橘子皮中的果胶,并对其纯度和理化性质进行测定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橘子皮、稀盐酸、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、氯化钠、硫酸铜、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂等。

2. 实验仪器:电子天平、电热恒温水浴锅、高速万能粉碎机、离心机、可见分光光度计、恒温水浴锅等。

四、实验步骤1. 橘子皮预处理:将新鲜橘子皮洗净、去皮、去核,切成小块,用高速万能粉碎机粉碎成粉末。

2. 果胶提取:将粉碎后的橘子皮粉末用稀盐酸溶液浸泡,搅拌一定时间,使果胶充分溶解。

3. 离心分离:将提取液在离心机上离心,分离出上清液和沉淀物。

4. 果胶纯化:将上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,使果胶沉淀。

将沉淀物用蒸馏水洗涤,去除杂质。

5. 果胶干燥:将洗涤后的果胶沉淀物用无水乙醇洗涤,去除残留的杂质。

然后将果胶沉淀物在真空干燥箱中干燥至恒重。

6. 果胶纯度测定:采用酚酞指示剂法测定果胶的纯度。

7. 果胶理化性质测定:采用可见分光光度计测定果胶的分子量、分子量分布、溶解度等理化性质。

五、实验结果与分析1. 果胶提取率:通过实验,从橘子皮中提取的果胶得率为3.5%。

2. 果胶纯度:采用酚酞指示剂法测定的果胶纯度为90%。

3. 果胶理化性质:果胶的分子量为10.5万,分子量分布范围为2.5万~12万,溶解度为30%。

4. 不同提取方法对果胶得率和纯度的影响:通过对比实验,发现酸法提取的果胶得率和纯度较高,而碱法提取的果胶得率和纯度较低。

六、实验结论1. 本实验采用酸法提取橘子皮中的果胶,得率和纯度较高。

2. 果胶具有较好的理化性质,可作为食品、医药、化妆品等领域的原料。

试析MLD法测定水泥原材料中主要化学成分

试析MLD法测定水泥原材料中主要化学成分

试析 MLD法测定水泥原材料中主要化学成分摘要:水泥原料中的化学组成对于水泥成品质量有直接的影响,因此如何准确地测定水泥原材料中的化学组成一直是业内人员研究的重点。

本文中,笔者对MLD方法以及它在原料化学成分测定中的相关应用。

在制作融片时,按照样品种类的区别选择具有针对性的溶剂,通过对水泥样品工作曲线的测定来实现对原料融片的测定。

从结果上来看,这种方法具有精度高、效率高的优势,是对传统测定方式的一次成功革新,值得在材料化学成分鉴定领域内进行推广。

关键词:X射线荧光分析;MLD技术;样品自动识别技术;水泥原材料1前言MLD方法从本质上来看属于一种XRF定量分析法,其主要优势体现于在进行测定之前只需要选择合适的溶剂,而不需要提前对溶剂与试样的质量之比进行计算。

在降低操作难度上具有明显的优势。

此外,这种方法对于样品的熔融方式也没有任何要求,只需要确保其完全熔融即可开始进行分析。

这一特性直接决定了MLD方法可以在常规的实验条件下开展,降低了对实验环境、实验仪器的要求,且其测定的精度也极高。

到目前为止,这种方式已经在成分鉴定领域内得到了广泛的应用,无论是对于生料、熟料还是水泥成品的成分测定都有良好的应用效果。

2仪器设备与试剂(1)X射线荧光光谱分析仪:光谱分析仪是本次测定实验中的核心装置。

采用的设备型号为布鲁克S4 PIONEER(帕纳科Axios2.4KW);(2)高温炉(高频熔样机):高温炉(高频熔样机)用于提供使原料熔融的温度,在本实验中熔融温度为1000摄氏度到1200摄氏度之间。

(3)铂金坩埚:用于盛放和转移原料。

(4)熔剂:硼酸盐复合熔剂(5)脱模剂:30%碘化铵浓溶液(10%溴化锂溶液)。

3试样熔片的制备在对试样进行测定之前,首先应该把试样通过高温转化成熔融状态。

一般来说,首先要计算样品的酸度。

具体做法是:对于氧化物,要根据其非氧元素的价态以及含量来计算其酸度。

根据计算的结果来确定溶剂。

对于酸性较强的样品,根据中和反应选择碱性溶剂能够达到较好的效果。

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水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报告]综合化学实验------柑橘皮化学成分分析报告一、实验背景1、柑橘皮营养价值随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。

关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。

柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。

其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C 、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路3、实验目的(1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。

(2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。

(3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。

(4)掌握碘量法测定维生素C 含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。

(6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

(7)掌握建立GC 混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。

(1)溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。

溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。

滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。

良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。

一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。

按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。

柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。

柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

(2)水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与沸水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)柑橘香精油由柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类, 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化合物组成。

这些成分不溶于水, 沸点较高, 易被空气中的氧气氧化。

因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、维生素C 的测定原理维生素C 是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。

维生素C 有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。

维生素 C 在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,维生素 C 具有较强的还原性,在酸性条件下,可被2,6-二氯靛酚氧化。

其结构如下所示:滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法。

本实验用碘量法。

碘的标定: I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸钠的标定: 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-以碘酸钾为基准物,在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。

3、原子吸收光谱测定金属离子柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。

待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。

含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、紫外光谱测定黄酮类化合物黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O 余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。

橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。

由于橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反应15min 后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm 有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。

这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC 进行含量测定。

三、实验仪器与试剂仪器:滴定管(酸式、碱式)、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C试剂:橘皮、乙醇(95%)、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸(2%)、硫酸(3M )、1426mg/L Zn 2+离子储备液、橙皮苷标准液等四、实验步骤1、维生素C 提取及含量测定(1)柑橘皮水溶性成分的提取:新鲜柑橘皮50g 称量,剪成20*20cm细条,加80mL2%的HCl ,浸泡0.5小时,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h ,抽滤,再加50ml2%盐酸,浸泡0.5h ,抽滤,合并三次滤液,定容到250mL ,移取10mL 保存用于原子吸收分析,剩余用于维生素C 测定。

(2)维生素C 的含量测定a.Na 2S 2O 3溶液的配制(0.01mol/L):称取约0.7895g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内,加少量蒸馏水溶解,定容于250ml 容量瓶中,转移到棕色瓶中备用。

b. I2溶液的配制(0.01mol/L)已配好。

c. 碘酸钾标准溶液配制:差量法准确称取碘酸钾0.1052g ,放入碘量瓶中,加20ml 水,3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ,用蒸馏水稀释定容到250ml 。

d. 硫代硫酸钠溶液的标定:用水冲洗碱式滴定管,再用少量硫代硫酸钠溶液润洗,然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上,排气;用移液管移取KIO 3标准溶液25.00mL ,加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液,用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色,加入2mL 淀粉指示剂,滴定至无色且30s 内不变色;重复三次上述操作并记录数据;e.I 2溶液的标定用移液管移取25.00mL )I 2溶液到碘量瓶中,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加入2mL 淀粉指示剂,滴定至无色;重复三次上述操作并记录数据;f. 用标定好的碘溶液滴定样品,将240ml 的维C 提取液倒至锥形瓶中,滴定前加入2mL 淀粉指示剂,滴定至淡蓝色。

2、AAS 测Zn(1)标准溶液的配制:称取0.2981g 氧化锌基准物,用6mol/L的HCl 定容至100ml ,稀释100倍后,分别移取0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中,稀释定容后待用。

(2)工作曲线绘制及样品含量测量:按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。

标准液测定完毕后,取步骤1中所移取出的10.00mL 维C 提取液,用尼龙滤网抽滤该维C 提取液,抽滤完成后测定其吸光度。

3、橙皮苷的提取和含量测定(1)乙醇回流提取橙皮苷:定量20g 橘皮在80ml 乙醇中回流2小时,过滤,用乙醇定容到100ml 容量瓶中,备用。

2+(2)橙皮苷含量的测定:储备液:称取0.0989g 橙皮苷配制橙皮苷标准液(2mg/ml),用0.1M 氢氧化钠:乙醇=50:50,定容到50ml 容量瓶中。

将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。

标准曲线绘制:分别精密量取0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.0ml 、4.0ml 的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml,用用0.1M 氢氧化钠:乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。

用移液管准确移取0.25mL 样品于50ml 容量瓶中,用乙醇定容。

(3)将紫外-分光光度计开机预热、设置,将参比液放入比色皿中,调零。

自检,波长范围为225~400nm,扫描速度为快。

基线校准。

打开样品室盖,对移取编号为3的那瓶溶液进行测定,确定最大吸收波长为287.10nm 、361.90nm ,之后按浓度由低到高的顺序,依次测定五个标准品的吸光度并记录数据,最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm 内确定最大波长。

在最大波长处分别测定吸光度值,以值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x,mg /m1) 为纵坐标作线性回归,得标准曲线。

样品含量的测定:样品液稀释100倍,在最大吸收波长处测定吸光度。

4、香精油的提取和分析(1)水蒸气蒸馏提取橘皮香精油:称取30g 的柑橘皮,剪成细条状,进行水蒸气蒸馏,控制水蒸气蒸馏速度,蒸馏1.5h ,收集100-150ml 左右的馏出液,将馏出液转移到分液漏斗中,用30ml 氯仿萃取一次后,水层继续用20ml 氯仿萃取一次,合并两次氯仿溶液,加无水硫酸钠至溶液澄清,用氯仿定容到50ml 容量瓶中。

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