晶体解析步骤(精)
蛋白晶体结构解析流程
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高考化学一轮复习(第六辑)考点九十四离子晶体(含解析)
高考化学一轮复习（第六辑）考点九十四离子晶体（含解析）聚焦与凝萃1．了解离子晶体的概念、结构特点；2．理解离子晶体的结构与性质的关系，能根据离子晶体的结构特点解释其物理性质；3．了解晶格能的含义及应用，会用晶格能的大小衡量离子晶体中离子键的强弱；4．初步学会用晶格能从定量角度分析离子晶体的物理性质。
解读与打通常规考点一、离子晶体1．离子晶体：（1）定义：离子间通过离子键结合而成的晶体叫离子晶体。
（2）构成粒子：阴、阳离子。
（3）粒子间的作用：离子键。
2．离子晶体的性质：（1）熔沸点较高、硬度较大。
（2）导电性：熔融状态或溶于水时能导电，固态时不导电。
（3）溶解性：多数离子晶体易溶于极性溶剂，难溶于非极性溶剂。
离子晶体的溶解性与晶体中离子键的强度有关，一般地说，离子半径越小，离子电荷数越多，越不易溶于水。
如NaCl易溶于水，而AgCl不易溶于水。
3．离子晶体中离子的配位数：与中心离子（或原子）直接成键的离子（或原子）称为配位离子（或原子）。
配位离子（或原子）的数目称为配位数，离子晶体是通过离子键结合而成的，离子键的一个特点是没有方向性。
离子是一个带电的质点（近似地认为是球体），根据静电学理论，它在各个方向上的静电效应是等同的。
离子键的另一特点是没有饱和性，只要离子附近空间条件允许，每一个离子就有可能吸引尽量多的带相反电荷的离子。
虽然离子键没有饱和性，但是离子的配位数并不是任意的。
因为离子键没有方向性，所以离子的电荷不影响配位数。
阴、阳离子的半径比值（r +/r-）影响配位数的多少，半径比值越大，配位数就越大。
4．影响离子晶体结构的因素：（1）几何因素：在NaCl晶体中，正负离子半径比r +/r-=0.524，在CsCl晶体中正负离子半径比r +/r-=0.934，由于r +/r-值的不同，结果晶体中离子的配位数不同。
NaCl晶体中阴阳离子的配位数都是6。
CsCl晶体中阴阳离子的配位数都是8，因此晶体中正负离子的半径比（r +/r-）是决定离子晶体结构的重要因素。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤1.实验准备阶段：在晶体结构解析之前，首先需要准备精心选择的晶体样品。
由于X射线衍射技术对于晶体品质要求较高，因此必须获得具有高质量的单晶。
通常采用慢结晶法、溶液法或气相法获得单晶。
此外，还需要准备一台高质量的X射线衍射仪。
2.数据收集阶段：在这个阶段，使用X射线衍射仪对晶体样品进行照射。
在衍射仪中，晶体样品会被照射出一系列衍射斑点。
这些斑点的形状和位置与晶体的结构有关。
3.数据处理阶段：在数据处理阶段，需要将从X射线衍射仪中获得的原始数据进行处理。
首先，将原始数据转换成衍射强度和衍射角度的数据。
然后，使用计算机软件对这些数据进行处理和分析，例如标定衍射仪的几何参数，背景的消除，峰的辨识和积分。
4.构建初步模型：在初步模型构建阶段，使用得到的衍射数据来建立原子的初步模型。
这个过程通常是基于一些基本的假设和规则，比如晶胞参数和空间群。
通过将原子位置和晶胞参数进行不断的调整和优化，以找到对衍射数据拟合最佳的结构模型。
5.结构修正阶段：在初步模型构建后，需要对结构进行修正以改善拟合度。
修正的方法包括Rietveld修正、最小二乘法、Patterson法等。
这些方法可以通过比较实验衍射数据和模拟衍射数据来找到原子位置、原子类型和晶胞参数的最佳拟合。
6.结果验证阶段：在得到结构模型后，需要进行结果验证。
这一步通常涉及到测量残差因子和R值，验证得到的结构模型与实验数据的拟合程度。
此外，还可以使用精细调节工具，如法拉第差图和主动位相修正，进一步改善结构的质量。
7.结果分析和报告阶段：最后，通过对解析得到的晶体结构进行分析，得到结构中各个原子的位置、键长、键角及晶胞参数等信息。
然后，将这些结果写入晶体结构解析报告中，并与相应的文献数据进行对比和验证。
总之，晶体结构解析是一个复杂而精细的过程，需要仔细的实验准备、数据处理、构建模型和结果验证等多个步骤。
通过这些步骤，我们可以确定一种物质的晶体结构，从而进一步深入理解其性质和相互作用。
用xshell进行晶体结构解析和精修
用xshell进行晶体结构解析和精修本教程以Olex2软件自带的Co(II)的配合物为样本，其结构如下：一、打开应用程序双击“xshell.exe”打开xshell应用程序该程序初始界面如下图所示：二、打开晶体数据打开方式1：菜单栏File下拉菜单第一个菜单Load打开方式2：XShell Main Toolbar的第一个按钮打开方式3：快捷组合键“Ctrl+L”以以上三种方式中的任意一种点击Load，在弹出的对话框中选择要打开的文件，并打开该文件，如下图所示：打开后如下图所示，蓝色区域显示的是化合物的结构，右下角是Q峰条三、结构解析1．Q峰的显示将Q峰条处的“”用鼠标拉至最左端，让左边蓝色界面中的Q峰数目减少至0个，如下图所示：可以看到，系统默认固定下了中心金属Co，并将其命名为Co1，以及三个S原子，并将其命名为S2，S3，S42. 结构的放大与缩小在XShell Main Toolbar中最后有两个按钮，如上图所示，可以将蓝色界面显示的结构放大和缩小以便查看局部结构和全局结构3. 不相连结构的单独显示当结构中有不连在一起的多个单独结构时，可以只显示其中某个单独结构，比如当前状态下Co1是一个单独结构，S3是一个单独结构，S2-S4是一个单独结构。
比如我要显示S2-S4这个单独结构，可以将鼠标放在S2-S4结构中的任意原子或者键上，当鼠标变为白色十字时(如下左图所示)，单击鼠标右键，在弹出的菜单(如下右图所示)中点击“Associate Connected Atoms”即可单独显示S2-S4独立结构：单独显示的S2-S4独立结构：在蓝色界面任意处单击鼠标右键，在弹出的对话框中点击“Disassociate Atoms”即可恢复至全局结构显示键长：将鼠标移动至某一个键(此处将鼠标移动至S2-S4键)上，在蓝色界面下方会有键长信息，如下图红色方框所示：原子信息：将鼠标移动至某一个原子(此处将鼠标移动至Co1)上，在蓝色界面下方会显示该原子的名称以及坐标信息5. 选择原子或键原子的选择：将鼠标移动至某个原子上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该原子及其名称会变成蓝色(如下左图所示)，这表示该原子被选中键的选择：将鼠标移动至某个键上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该键会变成蓝色(如上右图所示)，这表示该键被选中但原子或键被选中后，如果点击键盘上的“Delete”按钮，则被选中的原子或键会被删除。
晶体结构的分析与计算
(3)GaAs的熔点为1 238 ℃，密度为ρ g·cm－3，其晶胞结构如图所示。该 晶体的类型为__原__子__晶__体__，Ga与As以_共__价___键结合。Ga和As的摩尔质量 分别为MGa g·mol－1和MAs g·mol－1，原子半径分别为rGa pm和rAs pm，阿 伏加德罗常数值为NA，则GaAs晶胞中原子的体积占晶胞体积的百分率为 _4_π_×__13_0(_－M_30G_Na_＋A_ρ_M(_r_A3G_sa)＋__r_3A_s)_×__1_0_0_%___。
123456
3.(2020·四川武胜烈面中学高 二期中)有四种不同堆积方式 的金属晶体的晶胞如图所示， 下列有关说法正确的是 A.①为简单立方堆积，②为六方最密堆积，③为体心立方堆积，④为面
心立方最密堆积
√B.每个晶胞都是规则排列的
C.晶胞中原子的配位数分别为：①6，②8，③8，④12 D.空间利用率的大小关系为：①＜②＜③＜④
4.(2020·哈尔滨第六中学高二期中)以NA表示阿伏加德罗常数的值，下列 说法错误的是
A.18 g冰(图1)中含O—H键数目为2NA B.28 g晶体硅(图2)中含有Si—Si键数目为2NA
√C.44 g干冰(图3)中含有NA个晶胞结构单元
D.石墨烯(图4)是碳原子单层片状新材料，12 g石墨烯中含C—C键数目为1.5NA
123456
解析 在氯化钠晶体中，Na＋和Cl－的配位数都是6，则距离Na＋最近的 六个Cl－形成正八面体，A项正确； 分子晶体的构成微粒是分子，每个分子为一个整体，所以该分子的化学 式为E4F4或F4E4，B项正确； 锌采取六方最密堆积，配位数为12，C项错误； KO2晶体中每个K＋周围有6个紧邻的O－2 ，每个 O－2 周围有6个紧邻的K＋， D项正确。故选C。
2020年高中化学第3章第一节晶体的常识讲义+精练(含解析)新人教版选修3(2021-2022学年)
第一节晶体的常识[知识梳理］一、晶体1.晶体与非晶体的本质差异２.（1)熔融态物质凝固。
(2)气态物质冷却不经液态直接凝固(凝华)。
(3）溶质从溶液中析出。
3.晶体的特点(1)自范性：①定义：晶体能自发地呈现多面体外形的性质.②形成条件：晶体生长的速率适当。
③本质原因:晶体中粒子在微观空间里呈现周期性的有序排列.(2)各向异性:某些物理性质常常会表现出各向异性。
（3)晶体有固定的熔点.(4）外形和内部质点排列的高度有序性。
【自主思考】1.区分晶体与非晶体的最可靠的方法是什么？提示最可靠的方法是对固体进行Ｘ射线衍射实验。
二、晶胞1.概念晶胞是描述晶体结构的基本单元。
2。
结构习惯采用的晶胞都是平行六面体,晶体是由无数晶胞“无隙并置”而成。
(1)“无隙”：相邻晶胞之间没有任何间隙。
（2)“并置":所有晶胞都是平行排列的，取向相同。
（３)所有晶胞的形状及其内部的原子种类、个数及几何排列是完全相同的。
３。
晶胞中微粒数目的计算（1）平行六面体(立方体形)晶胞中微粒数目的计算。
①晶胞的顶角原子是8个晶胞共用；②晶胞棱上的原子是4个晶胞共用;③晶胞面上的原子是2个晶胞共用。
如金属铜的一个晶胞(如图所示)均摊到的原子数为8×错误!未定义书签。
＋6×＼f(1,2)=4。
（2)几种晶胞中原子数目的确定。
结合下图，钠、锌、碘、金刚石晶胞中含有原子的数目分别为２、2、8、8。
【自主思考】2。
晶胞是否全是平行六面体？提示不一定,如有的晶胞呈六棱柱形。
3.由晶胞构成的晶体,其化学式是否表示一个分子中原子的数目?ﻬ提示不表示,只表示每个晶胞中各类原子的最简整数比。
[自我检测]1。
判断正误，正确的打“√”；错误的打“×”。
（1)有规则几何外形的固体就是晶体。
（）(2)熔融态的晶体冷却凝固,得到的固体不一定呈规则的几何外形。
( )（3）晶胞都是平行六面体.( ）(４)晶胞是晶体的最小重复单元。
第十二章 课时4 晶体结构的分析与计算 课件 2021届高三一轮复习化学(共68张PPT)
答案：12 42× 3 9.00×46×.0624×1023≈1.28×10－8
3.砷化硼的晶胞结构如图所示。与砷原子紧邻
的硼原子有________个，与每个硼原子紧邻
SmFeAsO1－xFx。(2)据图可知，锰离子在棱上与体心，数目为 12×14 ＋1＝4，氧在顶点和面心，数目为 8×18＋6×12＝4，所以化学式 为 MnO，故锰离子的化合价为＋2 价。(3)由题图可知，一个晶胞
中白球的个数＝8×18＋1＝2；黑球的个数＝4，因此白球代表的是 O 原子，黑球代表的是 Cu 原子，即 Cu 原子的数目为 4。(4)能量 越低越稳定，从图 2 知，Cu 替代 a 位置 Fe 型晶胞更稳定，其晶
(2)晶胞参数的计算方法
(3)金属晶体中体心立方堆积、面心立方堆积中的几组计算公 式(设棱长为a) ①面对角线长＝ 2a ②体对角线长＝ 3a ③体心立方堆积4r＝ 3a(r为原子半径) ④面心立方堆积4r＝ 2a(r为原子半径) ⑤刚性原子球体积V(球)＝43πr3(r为原子半径)
2．金属晶体空间利用率的计算方法 (1)空间利用率的定义及计算步骤
(4)(2019·沈阳模拟)磷化硼晶体的晶胞结构如图所示，其 中实心球为磷原子，在一个晶胞中磷原子的空间堆积方式为 ________，磷原子的配位数为________，该结构中有一个配 位键，提供空轨道的原子是________。
[解析] (1)由图可知，O 位于面心，K 位于顶点，与 K 紧 邻的 O 个数为 12 个。(2)由晶胞结构可知，一个晶胞中小球个 数为 8，大球个数为 4，小球代表离子半径较小的 Na＋，大球 代表离子半径较大的 O2－，故 F 的化学式为 Na2O；晶胞中与 每个氧原子距离最近且相等的钠原子有 8 个。(3)由图知，以面 心 Cu＋为研究对象，可看出 Cu＋周围有 4 个与其直接相连的 Cl－，即距离 Cu＋最近的 Cl－有 4 个。(4)由磷化硼晶体的晶胞 结构图可知，该晶胞中磷原子为面心立方最密堆积；P 原子的 配位数为 4，该结构中有一个配位键，提供空轨道的原子是硼 (B)。
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析主讲人：吴文源2010.51.Shelxtl 使用流程※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。
※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使用流程※找出重原子或者确定性大的原子※找出其余非氢原子※精修原子坐标※精修各项异性参数※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中※将原子排序(sort)3.cif 文件生成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令bond $Hconfacta※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：/services/cif/checkcif.html※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下工作：※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！_publ_section_title 题目_publ_section_abstract 摘要_publ_section_related_literature 相关文献_publ_section_comment 评论_publ_section_exptl_prep 制备方法_publ_section_exptl_refinement 精修说明_publ_section_references 参考文献_publ_section_figure_captions 插图说明_publ_section_table_legends 表格说明_publ_section_acknow ledgements 致谢※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
单晶结构解析总结
4、XL （各向同性修正）（或差值F峰合成）；
(1) 计算更新后的.ins文件或前边XL精修的结果，产生新 的.res（结果文件）和.lst文件（记录精修过程）
(2) 精修的参数 a 原子坐标（general positions
b 原子的位移参数(atomic displacement parameters)
a, b, c, , 晶系，Laue群 系列hkl, I, (I)等
晶 体 结 构 分 析 的 步 骤
4. 衍射数据的还原与校正
系列hkl, Fo2, (Fo)等
5. 结构解析： 直接法与Patterson法 Fourier合成
部分或全部原子坐标
6. 结构模型的精修
全部原子坐标和位移参数等
参数：
1. (mm1 or cm1 ) 线性吸收系数பைடு நூலகம்（linear absorption coefficient)为X射线束以 x路径通过晶体时被减弱的程度系数。
•
2. Rint由所有等效衍射点的平均差别计算。
它反应吸收校正效果的好坏，如果有充足的等效点，
进行合适的吸收校正后，应该有Rint 5% (P65 和 P101) Rint越小（如0.05)，表明等效衍射点的强度在实验误差 范围内确实相等；相反，如果Rint达到0.1左右，表明 等效衍射点的强度其实并不相等，引起的主要原因： (1) 衍射数据的精度不好，如数据整体太弱；
单晶结构分析电子教案
第五章 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
晶体解析
通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数： ★CFOM /0.1以下 ★RE /0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰 指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进 行结构修正，以下是直接法产生的部分信息：
256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch
Select Option [A]:
若太多不能在一屏上显示时可 中断，再查阅生成的PRP文件
判断标准：R(int)，尽量选用最高对称性，R(int)在0.15以下一 般即可认为对称性成立。
不要随意降低对称性。
确定空间群：
按照晶系，晶格类型，E值统计，消光特点来判断空间群，并给 出了可能的空间群及其对应的综合因子CFOM，CFOM越小， 空间群的可能性越大，CFOM小于1表明建议的空间群很大可能 是正确的，而大于10则很可能是错误的，小于10的空间群一般 认为可以接受的。
(教学指导) 共价晶体Word版含解析
第2课时 共价晶体 发 展 目 标体 系 构 建 1.借助共价晶体模型认识共价晶体的结构特点。
2.能够从化学键的特征，分析理解共价晶体的物理特性。
1．共价晶体的结构特点(1)构成粒子及作用力共价晶体⎩⎨⎧构成粒子：原子粒子间作用力：共价键 (2)空间结构：整块晶体是一个三维的共价键网状结构，不存在单个的小分子，是一个“巨分子”。
2．共价晶体与物质的类别 物质种类实例 某些非金属单质晶体硼、晶体硅、晶体锗、金刚石等 某些非金属化合物碳化硅(SiC)、氮化硅(Si 3N 4)、氮化硼(BN)等 某些氧化物 二氧化硅(SiO 2)等 (1)共价晶体由于原子间以较强的共价键相结合，熔化时必需破坏共价键，而破坏它们需要很高的温度，所以共价晶体具有很高的熔点。
(2)结构相似的共价晶体，原子半径越小，键长越短，键能越大，晶体的熔点越高。
微点拨：含有共价键的晶体都是共价晶体吗？提示：共价晶体中都有共价键，但含有共价键的不一定是共价晶体。
如CO 2、H 2O 等分子晶体中也含有共价键。
二、典型的共价晶体1．金刚石(1)碳原子采取sp3杂化，C—C—C夹角为109°28′。
(2)每个碳原子与周围紧邻的4个碳原子以共价键结合成正四面体结构，向空间伸展形成空间网状结构。
(3)最小碳环由6个碳原子组成，且最小环上有4个碳原子在同一平面内；每个碳原子被12个六元环共用。
2．二氧化硅晶体(1)二氧化硅的结构二氧化硅是自然界含量最高的固态二元氧化物，有多种结构，最常见的是低温石英(αSiO2)。
低温石英的结构中有顶角相连的硅氧四面体形成螺旋上升的长链，没有封闭的环状结构，这一结构决定了它具有手性。
石英晶体中的硅氧四面体石英的左、右型晶体相连构成的螺旋链①Si原子采取sp3杂化，正四面体内O—Si—O键角为109°28′。
②每个Si原子与4个O原子形成4个共价键，Si原子位于正四面体的中心，O原子位于正四面体的顶点，同时每个O原子被2个硅氧正四面体共用；每个O 原子和2个Si原子形成2个共价键，晶体中Si原子与O原子个数比为1∶2。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤
1.实验数据收集：首先，需要通过实验方法收集晶体的衍射数据。
目
前常用的晶体衍射方法主要有X射线衍射和电子衍射。
实验数据收集可以
获得晶体表面上的几何信息以及衍射角度。
2.数据处理：在收集到的实验数据中，通常需要进行一些运算和处理，以获得有用的衍射信息。
这些数据处理方法包括背景减除、数据标定和归
一化等。
3.数据解析：数据解析是指根据衍射数据推导晶体结构的过程。
解析
晶体结构的方法主要有直接方法、间接方法和混合方法。
直接方法是指通
过衍射数据直接得到晶体的电子密度分布。
间接方法则是通过比较实验衍
射数据和模拟衍射数据，对晶体结构进行推导。
混合方法则是结合了直接
方法和间接方法的优点。
4.模型建立：在获得了晶体结构的初步解析结果后，需要进一步建立
晶体结构的模型。
模型的建立可以利用计算化学方法进行优化，以获得最
稳定的晶体结构。
5.结构验证：结构解析的最后一步是验证得到的晶体结构是否准确。
结构验证可以通过与其他实验数据的比较、理论计算的对比以及晶体学的
规则判断来完成。
除了上述的基本步骤外，晶体结构解析还需要依赖于大量的晶体学理
论知识和计算化学方法。
在解析过程中，还需要考虑晶体的对称性和特殊
性质，以及可能存在的结构缺陷和杂质等问题。
总之，晶体结构解析是一项复杂而精密的研究工作，需要运用物理、
化学、数学等多学科的知识和方法。
通过对晶体结构的解析，可以深入理
解固体物质的性质和行为，从而为材料科学和工程技术提供重要的参考和应用基础。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
晶体解析步骤（精）
晶体解析步骤（精）1挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2 选择用铜靶还是钼靶铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3 用smart程序收集衍射数据得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix 图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4 用saint程序还原衍射数据得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5 用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p 或者raw文件5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PA TT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
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1挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.2 选择用铜靶还是钼靶铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃3 用smart程序收集衍射数据得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。
其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4 用saint程序还原衍射数据得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5 用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p 或者raw文件5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。
如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PA TT）？如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。
默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。
达到比较好的结果标准：A 化学上合理（键长、键角、价态）B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) %C R(int)<0.1,R(singma)<0.1D Maximum=0.0005.5.1 原子的指认打开xp输入fmol = 出现一系列的Q峰信息。
每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q 峰进行取舍。
取舍完毕后，进行原子的命名。
当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。
当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。
敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。
输入pers可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj可以看到结构图，并可以旋转观看输入grow可以长出对称的单元。
如果没有对称的单元，则此命令无效。
输入fuse KV删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort /n对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort $C $N则按照原子种类进行排序。
输入file name.ins保存所作的命名信息。
会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。
注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。
输入quit退出程序，敲esc退出程序5.5.2 用xl进行精修点击xl出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。
如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入0i>5anis（对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异性精修）omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit 0 52）afix （将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）afix 3 表示固定H原子的坐标afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标afix 23 表示固定亚甲基上的H原子的坐标afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33）afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标dfix （限定两个指定原子间的距离）hhfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）5.5.3用xp程序进行理论加氢打开xp输入fmol输入kill $q去掉所有的q峰输入hadd理论加氢（constr）5rik 7a)Z]输入pers或者proj查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins回车输入quit5.5.4 继续用xl精修几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还要继续查找原因，修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令，可以将这些命令加在unit和wght之间：Bond $h (产生包括h原子在内的键长键角)Conf （产生扭角）Acta （产生cif文件）Htab （产生可能的氢键，在lst文件中找）Eqiv （和htab一起使用，指定形成氢键的两个原子的名称，将产生分子间和分子内有键合作用的原子的对称性代码，并将信息写在cif中）Size a b c （晶体三个方向的大小，依此计算透过率）mpla c1 c2 c3 c4…mpla c7 c8 c9… R-（计算由c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9产生的两个平面的夹角，在lst文件中）输入这些命令后，精修一轮就可产生相应的信息。
一直精修到达到标准，才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5 用xp画图点击xpA 画椭球图输入fmol输入info显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。
输入kill输入proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
输入labl a ba=0，表示没有任何标注a=1，表示不标注H原子，原子序号不用括号;a=2，表示不标注H原子，原子序号用括号a=3，表示标注H原子，原子序号不用括号a=2，表示标注H原子，原子序号用括号b，表示标注字体的大小，一般简单的椭球图用300左右输入telp a b c d celltelp cell表示画出带晶胞框的棍球图telp 0 -50 0.05 20 less其中0表示：立体角度-50表示：位移椭球图的概率百分比，负值表示是椭球图，一般选择-30或者-500.05表示：键的半径，默认值是0.09，一般用0.05 Tkgs]20表示：观察的距离如果用less $q则表示：不画所有的氢原子。
回车后，将出现椭球图，对原子进行标记（敲回车可以跳过原子，用backspace可以倒退，如果原子标记的字体大小不合适，要从labl命令从新开始）。
标记完毕后，自动退出，此时会让输入要保存的*.plt的文件名。
输入draw选a后回车输入要输出的图像文件的名称选回车保存成黑白图，选c保存成彩色图等一分钟左右此时就会有*.ps文件生成，该文件可以用photoshop打开。
B 画晶胞堆积图输入fmol输入kill输入proj调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
也可以用matr命令来调整视角。
输入pbox a表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的宽度b表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的深度当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的高度是宽度的0.75倍输入matr x =1表示从a轴的方向看；x =2表示从b轴的方向看；x =3表示从c轴的方向看输入pack vJOw]cwq 表示堆积。
此时会出现堆积的图形，可以对堆积出的分子进行删减。
选择倒数第二项退出，表示保存了此pack图形。
输入proj #O} 调整方向输入labl a b输入telp cell如果要命名部分原子，就要一直按回车键直至退出。
如果没有命名原子，可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名输入draw命令，以下同画椭球图的命令。
提示：画完椭球图后可以直接pbox和pack命令进行堆积图的处理；堆积图处理后，用fuse 命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6 xp程序的其他有用的命令输入envi C1 3显示出距离C1原子为3埃的所有原子，用此法可以寻找是否有氢键的存在？输入sgen 长出由2565对称操作长出来的原子1555：1表示对称操作的编号；三个5依次表示轴a，b，c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1655；如果向b轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1565；如果向c轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1556；1555 = +x，+y，+z2555 = -x，-y，-z3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z输入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566长出这些原子输入join bond-type keywordsBond-type=1表示实线（缺省值）；=2表示空心线；=3表示虚线Keywords表示要连接的两个原子的标志号码。
输入mpln keywords如输入mpln C1 C2 C3 C4mpln C7 C8 C9 C10将计算出由C1C2C3C4和C7C8C9C10确定的两个最小二乘平面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离：X-H…Y，X…Y=3.2-4.0埃，H…Y<3埃Fxqp-}:一些正常键长数据C-C = 1.53，1.51，1.47C-N = 1.47-1.50C-O（H）= 1.41-1.44，1.30（羧酸根的）C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根的）C-Cl = 1.72-1.85C-NO2 = 1.21-1.22C-S = 1.825.6 用platon程序检测有些错误要返回到5.5重新精修以解决6 用platon程序检测cif文件，解决掉不可忽略的错误。