实验二 玻璃熔制讲义

玻璃熔制实验

一、实验目的

在玻璃科学研究和生产中，研制一种新型玻璃或新产品，改善玻璃的性质，改革玻璃的熔制工艺，探讨各种因素对玻璃性能的影响等都需要进行熔制实验。玻璃熔制实验是进行生产质量控制、新产品开发和材料研究的重要方法。

本实验的目的：

1．掌握玻璃组成的设计方法和配方的计算方法。

2．了解玻璃熔制的原理和过程以及影响玻璃熔制的各种因素。

3．针对生产工艺上出现的问题提出解决的方法。

4．熟悉高温炉和退火炉的使用方法和玻璃熔制的操作技能。

5．掌握玻璃熔制制度的确定方法。

二、实验原理

根据玻璃制品的性能要求，设计玻璃的化学组成，并以此为主要依据，进行配料，制备好的配合料在高温下加热，将发生一系列的物理的、化学的、物理化学的变化，变化的结果使各种原料的机械混合物变成了复杂的熔融物，即没有气泡、结石、均匀的玻璃液，然后均匀地降温以供成型需要。这个过程大致分为五个阶段：硅酸盐形成、玻璃形成、澄清、均化和冷却。

三、仪器设备

硅钼棒电炉（使用上限温度为1 600℃）一台、控温仪一台、马弗炉一台、天平（感量0．001 g）、坩埚、不锈钢挑料棒、500 mm以上坩埚钳、加料勺、护目镜、石棉手套、成型模具等。

四、实验步骤

1．配料

熔制玻璃采用多种原料进行配料，配料与玻璃成分、原料有关。

配料是根据设计的玻璃成分和选择的原料的化学组成来计算的，为得到指定性能的玻璃，在实验室熔制玻璃要反复多次熔制，多次修改玻璃成分，以达到合乎要求的玻璃性能和其他条件，因此要反复改变料方，改变原料和它们的质量配合比。

配料时应注意原料中所含的水分变动，要确切地掌握原料的化学成分，然后可按所要求的玻璃成分，根据各种原料的化学成分来计算料方。计算时有些原料（如碳粉）并不引入玻璃成分中，则应根据需要另行计算。

配料时必须准确称量各种原料，注意适当的气体比，配合料应含有适当的水分，必须重视均匀混合，并防止飞尘和结块，粉料的化学成分和玻璃制品的化学成分是不完全相同的，在计算料方时可加以调整。

2．熔制

料配好后，即将粉料加到经在炉内预热到指定温度的坩埚里，然后放入炉内（为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可将坩埚放入浅的耐火匣钵中，坩埚底部垫Al2O3粉）进行熔化。

粉料入炉前的准备工作：首先把熔炉升温，在升温同时，必须将料配好，且把坩埚准备好，升温的控制是根据化什么料而定，因为不同的玻璃加料温度不同。因此，必须事先拟订一个熔制的温度制度，即从加料开始，经过澄清，直至出料为止的温度和时间的曲线。

温度制度主要根据玻璃成分来制定。但常常加入一些澄清剂或其他原料后，就能改变温度曲线。在实际上这是一个复杂的问题，不通过实践是不能解决的，不能单靠理论推算，因为影响熔制的因素很多。

即使确定了合理的温度制度，还不一定能熔制好玻璃，除了严格控制温度条件外，还

涉及到耐火材料坩埚的质量，侵蚀性不同的玻璃，对坩埚也有相应的要求。特别熔制光学玻璃，则坩埚的质量是关键。在实验室里常采用白金坩埚，白金坩埚也有老化问题，白金坩埚被侵蚀后会影响玻璃的质量。此外，原料本身的纯度、颗粒度、水分以及配合料的均匀性、含水量、料形等以及炉内的气氛、压力都与熔化有关。

总之，粉料入炉前的准备有以下几项：

1．起始电压则为工作电压的 l／4到 l／3，大约采用 15min的起始电压，然后很快转换到下一挡，在 30 min内可转到全工作电压。以后，一般以 300－400℃／h的速度升温。对于硼酸酐等含有高温下产气物质的配合料，则升温速度要降低，以防物料溢出。

（2）准备好坩埚，耐火材料坩埚必须预热，尤其是新坩埚，要防止开裂。

（3）配好合格的粉料。

（4）拟订好温度制度。

准备工作做好后，坩埚在炉内达到加料温度时，即可开始加料。当然有些料也可在加料温度前投入坩埚。加料一般都要分几次，因为熔化时有大量气体逸出，翻腾很剧烈，所以第一次加料不能加满，在第二次加料时，坩埚的料粉基本上已经熔化，这样就可以稍满些。加料的次数、数量和相隔时间，就要看玻璃熔化的实际情况，加料可在炉外加，这就需要加得快，尽可能减少飞尘。加料时间太长，会使炉内温度波动大大。

料加完后，主要是玻璃熔化阶段，实际上这个时间较短。在高温下配合料很快转化为玻璃液，在实验室熔制玻璃时，加料温度相当于玻璃熔化温度，加料的过程处于玻璃熔化的过程中。粉料熔化后，玻璃还需澄清，即去除玻璃液内可见的气泡，这样较复杂，常采取提高温度，并保持相当长的时间（一般2－3h）。此时使玻璃液不但去除一些小气泡，同时也使玻璃液更均匀。也有在提高温度后，再适当降低些温度，更有利于消除气泡，还需采用机械搅拌。搅拌的快慢、位置和方向等都直接影响到玻璃熔制的质量和速度，搅拌浆的材料和结构也很重要。所以熔制光学玻璃尚需拟订搅拌制度，即转速和时间的曲线，一般控制在30一60 r／min。

在坩埚里熔制玻璃，加料、熔化、澄清、均化虽可分成先后阶段，而实际上是交错进行的。加料时玻璃已在熔化，澄清主要去除小气泡，但大量气泡逸出是在熔化时，澄清时亦难免还有些原料尚未完全熔化，因此又是玻璃熔化的继续。根据玻璃成分不同，决定澄清的温度和时间。常常加些澄清剂，主要目的为了去除气泡，并缩短澄清时间。玻璃液去除气泡对玻璃液均化亦有利。但有时亦不一致，如升高温度降低玻璃液粘度有利于气泡逸出，但由于增加了对耐火材料的侵蚀而产生不均匀，甚至相反发生更多的气泡，这就取决于耐火材料的质量。玻璃液保持一定时间澄清后，挑出的料如果无砂粒、条纹和大气泡，并且透亮均匀，即可开始冷却，在冷却过程中，亦对气泡的均匀性有关，因此需要适当的冷却速度。冷却的终点即达出料温度。

3．出料

冷却到一定温度即可出料。在实验室中，玻璃的成型一般采取模型浇注法或“破埚法”。前者把坩埚从炉内取出，倒在预热的模子里成型（块或棒），然后送入退火炉，根据规定的温度（一般500－600℃）进行退火，当冷却到接近室温时，即可从退火炉取出玻璃制品。应注意的是成型时玻璃液倒入模子时，不使气泡和条纹再产生，并防止开裂。特别应注意退火温度制度的控制。后者是在完成熔制后，连同坩埚一起冷却并退火，冷却后再除去坩埚，得到所需要的试样。

五、实验记录和实验结果

在熔制实验过程中，要详细记录观察到的现象。熔制实验完成后，可按下表填写实验结果。