天然药物化学成分提取分离鉴定方法
天然药物化学成分的提取分离与鉴定

分离原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似性质进行溶解和分离。
酸碱反应
利用酸碱反应的性质进行分离。
分子间作用力
利用分子间的相互作用力,如范德华力、氢 键等实现分离。
离子交换
利用离子交换剂与溶液中的离子进行交换, 从而实现分离。
分离流程
提取
将天然药物原料破碎、 浸泡、回流提取,得 到提取液。
浓缩
将提取液进行浓缩, 减少体积,便于后续 处理。
超声波提取法
利用超声波的振动和空化作用,加速 目标成分的溶解和扩散,提高提取效 率。
微波提取法
利用微波的能量使目标成分与溶剂分 子相互作用,促进其溶解和扩散。
超临界流体萃取法
利用超临界流体作为萃取剂,具有高 渗透能力和良好的溶解性能,适用于 提取脂溶性和热敏性成分。
提取原理
相似相溶原理
根据物质之间的相似相溶原理 ,选择与目标成分极性相近的
溶剂中的溶解度差异, 将目标成分从一种溶剂转移 到另一种溶剂的过程。
沉淀法
通过加入沉淀剂使目标成分 或杂质沉淀,从而实现分离 的方法。
结晶法
通过降温或蒸发溶剂使溶液 达到饱和状态,然后缓慢降 温使目标成分结晶析出的方 法。
吸附法
利用吸附剂的吸附作用将目 标成分从溶液中分离出来的 方法。
05
天然药物化学成分提取分离与鉴定的
挑战与展望
技术挑战
提取分离难度大
天然药物中化学成分复杂,有效成分含量低,提取分离难度较大。
鉴定技术要求高
天然药物化学成分的鉴定需要高精度的分析仪器和专业的鉴定技术, 对实验条件和操作要求较高。
杂质干扰
天然药物中常含有大量杂质,对有效成分的提取分离和鉴定造成干 扰,影响实验结果。
天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法

天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法是研究天然药物化学的重要环节。
本文介绍了几种常见的方法,包括传统的提取和分离方法以及现代的结构鉴定方法。
首先是天然药物成分的提取方法。
传统的提取方法主要包括研磨法、浸泡法、渗漏法、浸渍法、热水浸提法等。
这些方法在药材的初步处理阶段起着重要作用,能够将有效成分从药材中充分提取出来。
现代化学技术的发展使得提取方法更加多样化,比如超声波提取、微波提取、超临界流体提取等,这些方法能够提高提取效率和提取速度。
接下来是天然药物成分的分离方法。
传统的分离方法主要包括溶剂沉淀法、蒸馏法、萃取法等。
这些方法常用于将药材提取液中的目标成分与杂质分离开来。
现代的分离方法有色谱技术。
色谱技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、薄层色谱(TLC)等,这些方法能够更加精确地分离和纯化目标成分。
此外,还有一些电泳方法如毛细管电泳、凝胶电泳等,能够对天然药物成分进行分离和鉴定。
最后是天然药物成分的结构鉴定方法。
结构鉴定方法主要包括光谱学和质谱学。
光谱学包括红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)等,这些方法能够提供分子结构和功能基团的信息。
质谱学通常用于研究分子的质量和质量分布,并且能够确定分子的分子式和分子量。
此外,还有一些其他的结构鉴定方法,如X射线衍射(XRD)、电子显微镜(SEM)等,这些方法能够提供分子的晶体结构和形貌信息。
综上所述,天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法涉及到多个技术领域,传统的方法已经得到了很大的发展,同时现代化学技术的进步也为药物化学的研究提供了更多的选择。
可以预见,随着技术的进一步发展,天然药物的研究将会越来越深入,为人类健康做出更大的贡献。
天然药物化学成分提取分离和鉴定

的 因
3. 分子中芳香化程度:高,增强。
素
42
OH
OH
OH
HO
OH
OH
OH
OH
OH OH
OH OH
43
4.各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力
影
响 水 甲醇 乙醇 氢氧化钠水溶液 甲酰胺 二甲基甲酰胺 尿素水溶液
吸
附弱
强
力
的
因 素
常以浓度渐高的含水醇梯度洗脱,如EtOH-H2O
44
二、天然药物有效成分的分离与精制
常用凝胶种类为葡聚糖凝胶
47
二、天然药物有效成分的分离与精制
分离依据:共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4.分子大小差异 5.离解程度不同
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离子交换法
1. 步骤及原理
• 离子交换树脂为固定相,用水、或含水溶剂装柱; • 含水流动相通过树脂; • 可交换离子与树脂上的交换基团交换,吸附到树脂上; • 中性及无交换离子的成分流出; • 用适当溶剂将吸附到柱上的成分洗脱下来。
溶剂极性
溶剂极性
吸附剂对溶质的吸附力;
吸附剂对溶质的吸附力;
溶质可被极性强的溶剂洗脱。 溶质可被极性弱的溶剂洗脱。
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(3)简单吸附法用于物质的浓缩与精制
• 活性炭吸附法
结晶、重结晶中脱色、脱臭; 从大量稀水液中浓缩微量物质——一叶秋碱的浓
缩、精制。
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(4)吸附柱色谱法用于物质的分离
分离依据:共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4.分子大小差异 5.离解程度不同
25
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
天然药物化学 第二章 提取与分离 第一节

溶剂
特点
适用范围
醇溶液
提取效率高。 受热时间长。
对热稳定成分
提取效率比一
亲脂性有机 溶剂
般回流法高, 提取完全。 溶剂用量少。
对热稳定成分
受热时间长。
提取方法
超声波提 取法
溶剂 各类溶剂
特点
提取时间短, 效率高。 无需加热。
适用范围 各种成分
返回
◎适用物质: 1.具有一定的挥发性。 2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。 3.不与水发生反应。 4.不溶或几乎不溶于水。 ◎基本原理(了解):
CH3-CH2-OH 乙醇
CH3C-HC|H3-2C-HCO-OOHH OH
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
正丁醇
常用溶剂的极性大小顺序排列如下: 水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
溶剂 极性
特点
适宜提取成分
优点:经济易得,安全。 糖类
氨基酸
蛋白质
水 强 缺点:①易霉变。②粘
鞣质
度大,难过滤。
材不适用)
浸渍法
水、酸水、 操作简单;时间 ①热不稳定成分。
碱水、稀 长,效率低。水 ②含果胶、淀粉。
醇
浸液易霉变。 粘液质、多糖等
成分多的物质
分。②含大量淀
浓度乙醇 间长,
粉、树胶、果胶
药材。
a.渗漉装置
提取方法 回流
提取法
连续回流 提取法
生物碱盐
③苷类成分易酶解。④
有机酸盐
提取液难浓缩。
大多数苷类
亲水性有 机溶剂
极 性
特点 (可与水以任意比例互溶)
适宜提取成分
乙醇 甲醇 丙酮
优点:①穿透力强,溶解
天然药物化学 _提取分离鉴定的方法和技术

更快
晶体小宜吸附杂质
注意点:水为溶剂易变质,必要时加防腐 剂。
渗漉法
动态浸提法 粉碎
浸润 装筒
排气
浸渍
渗漉
提取范围:有效成分对热不稳定且易分解的成分 如甘草,稀氨水渗漉液,提取甘草酸铵盐。 优点:由于有较大的浓度差,提取效率较高。 缺点:溶剂用量大,且耗时多。
煎煮法
溶剂:水
提取范围:对含挥发油及遇热不稳定的的成分 不适合使用;含多糖类,因煎提液粘稠,难以过滤, 不常用。如:甘草煎煮,甘草酸单钾盐。 优点:操作简便易行,提取效率比冷浸高 缺点:水溶性杂质较多,水提液易发霉变质。
• 最粗粉,指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超 过20%的粉末。 • 粗粉,指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过 40% • 中粉,指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过 60% • 细粉,指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于 95% • 最细粉,指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于 95% • 极细粉,指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于 • 95% • 的粉末。
使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
分配: 成分以不同程度溶解于两相溶 剂中的过程。 分配系数K=Cu/CL: 当分配达到动态平衡时,成分 在两相溶剂中的浓度比。
• A、B两种物质用三氯甲烷及水萃取, Ka=10,Kb=0.1, • 一次萃取后 • 90%的A在水中 • 90%的B在三氯甲烷中
• 铅盐法曾被应用于分离具有酸性和中性的 成分,目前已较少用。 • 在中性醋酸铅沉淀部分可得到含羧基 及邻二酚羟基的成分,如有机酸、粘液质、 鞣质、某些黄酮等。碱式醋酸铅沉淀部分 得到只有一个酚羟基的成分以及中性皂苷 等。经碱或醋酸铅沉淀后的水或醇液中有 中性成分。因铅对人有害,生产中最好不 用此法。
天然药物有效成分提取分离技术(研).

天然药物有效成分提取分离技术(研).天然药物有效成分提取分离技术中草药以植物药为主,⽽植物都是由复杂的化学成分所组成。
其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖和淀粉、蛋⽩质和酶、油脂和蜡、树脂、树胶、鞣质及⽆机盐等。
其中,许多物质对植物机体⽣命活动来说不可缺少,称为⼀次代谢产物。
⼀般认为它们在药⽤上是⽆效成分或杂质。
⽽另外⼀些化学成分如:⽣物碱、黄酮、蒽醌、⾹⾖素、⽊脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物⽣命活动来说不起重要作⽤,称为⼆次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之⼏,少则百万分之⼏,甚⾄更少。
但它们往往具有较强的⽣理活性,其中有些已应⽤于临床,我们称之为有效成分。
当然有效成分与⽆效成分的划分是相对的,如天花粉的引产有效成分是蛋⽩质,⾹茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作⽤。
在进⾏中草药成分提取前,应注意对所⽤材料的原植物品种的鉴定并留样备查。
同时要系统查阅⽂献,以充分了解,利⽤前⼈的经验。
中草药有效成分的提取分离⼀般有下⾯两种情况:第⼀、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。
如从⽢草中提取⽢草酸、⿇黄中提取⿇黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。
或从植物中提取某类成分如总⽣物碱、总酸性成分。
如从银杏叶中提取总黄酮;从⼤黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。
⼯作程序⽐较简单。
⼀般先查阅有关资料,特别是⼯业⽣产的⽅法,搜集⽐较该种或该类成分的各种提取⽅法,再根据具体条件加以选⽤。
(注意先重复该⽅法,得到产品后,再结合⽣产实际,不断改进⼯艺,达到⼤⽣产要求)。
第⼆、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况⽐较复杂。
只能根据预先确定的⽬标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。
然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。
⼀、中草药有效成分的提取对中草药化学成分的提取,通常是利⽤适当的溶剂或适当的⽅法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。
天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法

天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法天然药物是指从动植物、矿物等自然产物中提取的具有药用价值的物质。
它们广泛存在于自然界中,具有活性成分丰富、毒性小、作用稳定等特点,因此受到了广泛的研究和应用。
在天然药物化学成分的提取、分离和鉴定过程中,色谱法是一种非常重要的方法。
色谱法运用了物质在固相(吸附、分配、离子交换)和液相(逆相、大小分、离子对)不同相上的分配行为,通过样品分子在固定相与移动相之间的差异与相互作用,实现目标物质的分离和鉴定。
常用的色谱法主要有层析色谱、气相色谱和液相色谱。
层析色谱是天然药物化学成分分离方法中最常用的一种。
它利用固体材料(如硅胶、氧化铝、活性炭等)作为分离介质,将样品分子按照一定的物理化学性质(如极性、分子量、酸碱性等)进行分离。
常用的层析色谱技术有薄层层析、柱层析和高效液相层析等。
气相色谱法(GC)是一种高效的物质分离和鉴定方法,常用于分析挥发性和蒸气压较高的物质。
在气相色谱中,样品被蒸发并转化为气相,然后通过固定相的柱子,利用挥发物在固定相和流动相间的分配行为进行分离和鉴定。
液相色谱法(LC)是一种常用的分离和鉴定方法,常用于分析溶解性较好的天然药物成分。
在液相色谱中,样品被溶解在流动相中,通过样品分子与固相的相互作用,实现各种化合物的分离和鉴定。
除了色谱法,还可以结合其他技术对天然药物成分进行分离和鉴定。
例如,质谱法结合色谱法可以对样品进行结构分析;核磁共振技术可以用于大分子的鉴定和结构分析;红外光谱和紫外光谱等光谱学方法可以进行成分的快速鉴定等。
总之,色谱法是天然药物化学成分提取、分离和鉴定的一种重要方法,通过对样品分子在不同相上的分离行为进行分析,实现对天然药物活性成分的鉴定和分离。
此外,还可以结合其他技术方法,如质谱法、核磁共振技术、光谱学等,对天然药物成分进行全面的分析和鉴定。
天然药物化学成分提取分离鉴定方法与技术色谱法

气相色谱-质谱联用法通过气相色谱将混合物中的各组分分离,然后将分离后的组分引入质谱仪中进行检测和鉴 定。该方法可用于分析挥发性成分、脂肪酸、酯类等复杂天然药物化学成分。
04 色谱法在天然药物化学成 分提取分离中的应用
柱色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相 之间的分配系数差异进行分离。
应用
常用于分离和纯化天然药物中的 脂溶性成分,如生物碱、黄酮类
化合物等。
步骤
装柱、上样、洗脱、收集、检测。
薄层色谱法在天然药物化学成分分离中的应用
原理
利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附和分 配行为差异进行分离。
应用
常用于分离和鉴定天然药物中的水溶性成分,如 多糖、氨基酸等。
步骤
制备薄层板、点样、展开、显色、扫描和鉴定。
感谢您的观看
指纹图谱技术有助于评估天然药物的质量稳定性,发现可能 的掺杂物或假冒伪劣产品,提高产品的可追溯性和安全性。
多指标质量控制
多指标质量控制是指同时考虑多个指 标来评估天然药物的质量,包括化学 成分的含量、纯度、稳定性等。
通过多指标质量控制,可以更全面地 评估天然药物的质量,确保产品的质 量和疗效的稳定性。
详细描述
高效液相色谱法采用高压输液泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了快速、高效的分离和检测。 该方法可用于分离和鉴定各种类型的天然药物化学成分,如挥发油、黄酮类、生物碱类等。
气相色谱-质谱联用法
总结词
气相色谱-质谱联用法是一种将气相色谱的高分离效能与质谱的高鉴别能力相结合的方法,适用于复杂天然药物 化学成分的分离和鉴定。
原理
利用溶剂将天然药物中的有效成 分溶解出来,达到提取目的。
操作方法
天然药物化学成分的提取分离与鉴定

应用:广泛应用 于天然药物、食 品、化妆品等领 域的化学成分提 取
原理:利用微波的热效应和生物效 应,使天然药物中的化学成分快速 提取出来
缺点:设备成本高,对某些成分的 提取效果不佳
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优点:提取速度快,效率高,能耗 低,操作简便
应用:广泛应用于天然药物化学成 分的提取,如中药、天然植物提取 等
基因工程技术简介: 通过基因编辑、重 组等技术,对生物 体进行改造,以获 得具有特定功能的 生物产品。
基因工程技术在天 然药物化学成分研 究中的应用:通过 基因工程技术,可 以改造生物体,使 其产生具有特定功 能的天然药物化学 成分。
基因工程技术在天然 药物化学成分研究中 的挑战:如何保证基 因工程技术的安全性 和稳定性,以及如何 解决基因工程技术在 天然药物化学成分研 究中的伦理问题。
原理:利用超临界 流体的物理性质进 行萃取
优点:高效、环保、 无污染
应用:广泛应用于 天然药物化学成分 的提取
注意事项:选择合 适的超临界流体和 萃取条件
天然药物化学成分 的分离
原理:利用药物化学成分与溶剂之间的溶解度差异进行分离 操作步骤:溶解、过滤、洗涤、干燥、称重 适用范围:适用于溶解度较低的药物化学成分
步骤:选择合适的 溶剂、加热、过滤、 浓缩、结晶
优点:操作简单、 成本低、提取效 率高
缺点:可能存在溶 剂残留、提取物纯 度不高等问题
原理:利用超声 波的空化作用, 使细胞破裂,释 放出其中的化学 成分
优点:提取效率 高,时间短,操 作简便
缺点:可能会破 坏某些热敏性成 分,需要控制好 超声波的强度和 时间
蛋白质组学技术在药物化学成分鉴定中的 应用:通过蛋白质组学技术,可以鉴定药 物中的化学成分,从而确定药物的化学结 构
天然药物化学成分的提取方法

天然药物化学成分的提取方法1.溶剂提取法溶剂提取法是最常用的天然药物提取方法之一、它基于分子间的溶解度差异,通过将天然药物与适当的溶剂接触,使有效成分从原料中转移到溶剂中。
常用的溶剂包括水、乙醇、醚、醋酸乙酯等。
提取过程中可以通过超声波、微波或加热来促进成分的溶解和迁移。
溶剂提取法简单、操作方便,但提取效果受多种因素影响,如溶剂种类、浓度和提取时间等。
2.超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种基于超临界流体溶剂的提取技术。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下,气体状态和液体状态之间的临界点,具有较高的溶解力和渗透力。
在超临界流体条件下,通过调节提取温度和压力来选择性地提取目标化合物。
常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷和丙酮等。
这种方法提取效果好,操作简便,对环境友好,并且可以避免传统方法中的有害残留物。
3.萃取树脂法萃取树脂法是一种利用具有特定亲和性的树脂材料来吸附目标化合物的方法。
树脂一般具有一定的选择性,可以选择性地吸附、分离和富集目标成分。
树脂种类多样,常用的有吸附树脂、离子交换树脂和复合树脂等。
提取过程中,将物料与树脂接触,并通过调节温度、浓度和pH值等条件来实现成分的选择性吸附和解吸。
4.微生物发酵法微生物发酵法是一种通过微生物代谢过程来产生目标化合物的方法。
许多天然药物的有效成分常通过微生物代谢产生,如青霉素、链霉菌素等。
这种方法可以利用微生物的代谢能力来合成高效成分,并通过发酵过程来提取和分离目标成分。
发酵条件包括培养基、温度、pH和发酵时间等,需要根据具体情况进行优化。
总之,提取天然药物化学成分的方法多种多样,选择适当的提取方法可以提高提取效率和成分纯度。
在实际应用中,可以综合考虑提取效果、成本、操作难度和环境友好性等因素,选择最适合的提取方法。
此外,不同提取方法也可以结合使用,以进一步提高提取效率和成分纯度。
天然药物化学成分的分离

两相溶剂萃取法
沉淀法
常用分离方法
结晶法与重结晶 盐析法
透析法
1
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
2
一、两相溶剂萃取法(液-液萃取法)
萃取剂 被萃取液
+ A化合物B化源自物A化合物 B化合物B化合物 + A化合物
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参加试剂
过滤
提取液
沉淀
降低溶解度
或发生沉淀反响
〔一〕乙醇沉淀法
〔二〕酸碱沉淀法
〔三〕利用沉淀试剂进行别离
产物
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一
通过改变溶剂极性而改变成分溶解度的方法
水提液+乙醇 含醇量>80%
极性改变
蛋白质、淀粉、树胶、 粘液质(亲水性成分)
醇提液+ 水
加入数倍量水 叶绿素、树脂 极性改变 (亲脂性成分)
重结晶:将含有较多杂质的粗结晶进一步用溶剂 处理,得到较纯的结晶状物质的过程。
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混合物 〔固态〕 加热溶解
饱和溶液
趁热过滤
沉淀
〔不溶性杂质〕
热溶液
有效成分
有效成分
结晶 低温过滤 析出结晶
母液
低温放置 〔或蒸发出局部 溶剂后低温放置〕
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1.选择适宜的溶剂。 ①不与欲结晶成分发生化学反响。 ②对欲结晶成分热时溶解度大,冷时溶解度小。
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二
通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态
①碱提酸沉法:
酸性成分 〔游离〕
+ 碱性试剂
成盐 溶解
提取液
加酸
酸性成分 〔游离〕
如:酚酸类、羧酸类〔黄酮类、蒽醌类、酸性皂苷〕 内酯化合物——遇碱加热开环 羧酸
天然药物化学成分提取分离方法

• 石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水 • 天然药物化学成分可通过结构估计它们的极性。
4
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子,羟基数目多,能表现强亲水性, 而甙元则属于亲脂性化合物,而生物碱盐,能够离子化,加 大了极性,就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物, 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
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(4) 结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距,同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定,也 为一个斑点者,一般可以认为是一个单体化合物。
19
⑹ 结晶纯度的判定
• 注意,有的化合物在一般层析条件下,虽然只呈现一个斑点,但并不 一定是单体成分。例如鹿含草中主成分为高熊果甙、异高熊果甙极难 用一般方法分离,经反复结晶后,在纸层及聚酞胺薄层上都只有一个 斑点,易误认为单一成分,但测其熔点在115~125℃,熔距很长。经 制备其甲醚后,再经纸层层析检定,可以出现两个斑点,异高熊果甙 的比移值大于高熊果甙。
12
1、利用温度不同引起溶解度的改变
• 结晶法是选用合适的溶剂,将混合物加热溶解,形成有效 成分的饱和溶液,趁热过滤除去不溶的杂质,滤液低温放 置或蒸去部分溶剂后再低温放置,使有效成分大部分析出 结晶,由于初析出的结晶总会带一些杂质,因此需要通过 反复结晶即所谓重结晶的方法,才能得到高纯度的晶体。
天然药物化学成分提取分离鉴定方法

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二、两相溶剂萃取法﹡
原理:利用混合物中各成分在互不相溶的两相溶剂中分配系数的差异 而达到分离的方法。
分配系数 K=CU/CL
CU、CL 分别为溶质在上相、下相的平衡浓度。 K相差越大,分离效率越高。
举 例 : A 、 B 两 种 溶 质 在 CHCl3/H2O 中 进 行 分 配 , 如 A 、 B 均 为 1 克 , KA=10 , KB=0.1,两相溶剂体积比为VCHCl3/VH2O=1,在分液漏斗中作一次振摇分配平衡后, 90%以上的溶质A将分配在上相溶剂(水)中,不到10%的A分配到下相溶剂(氯 仿)中。同样的道理,溶质B分配将与A相反。
优点:操作方便,简单易行。 缺点:浸出效率较低,故对贵重、有效成分含量低、需制 成高浓度制剂的药材的提取不宜采用;耗时长,溶剂用量大, 水提液易发霉。
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2、渗漉法:
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中,不断添加新溶剂,使其渗透过药 材,自上而下从渗漉筒下部流出浸出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有效成分含量低的 药材。
天然药物化学成分提取分离鉴定方法和技术色谱法

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常用旳硅胶吸附剂
粒径:200-300目 种类:硅胶G——硅胶+粘合剂煅石膏
硅胶GF254——具有荧光物质 硅胶H ——不含粘合剂煅石膏 硅胶HF254 ——具有荧光物质
检验
表面光滑平整,均匀,无杂质
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操作技术—活化
涂布后旳薄层先在室温下阴干,至完全干透后,
在使用前置合适温度烘烤一定时间进行活化,然
后置干燥器中备用。
硅胶
105℃-110℃
30-60min
氧化铝 105℃-110℃
30min
裂开旳薄层板不能使用!
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操作技术——点样
▪ 配制样品旳溶剂具高度挥发性和尽量非极性,不然易 使斑点扩展。
影响吸附强弱旳原因: 1、流动相:水>甲醇或乙醇>丙酮>氯仿 >稀氨水>甲酰胺; 2、分子构造:a、形成氢键数目多,吸附 能力强。b、形成份子内氢键,吸附力减弱。 C、芳香化合物中,共轭双键多,吸附牢。
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课本第33页
形成氢键旳数目
化合物构造对 聚酰胺吸附作 用旳影响
成键基团位置
双键旳数目
分子内氢键
► 多数采用直线形上行展开,薄层板水平角度以75 为最佳。
展开剂要接触到吸附剂 下沿,但切勿接触到样 点(0.5cm左右高度)。
盖上盖子,展开。
观察展开情况。
取出薄层板 29
预饱和中
展开中
预防 边沿效应
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操作技术——显色
观察措施:日光、荧光、显色。
❖ 本身带有颜色
天然药物化学 第二章 提取分离鉴定

常用溶剂极性大小顺序: 石油醚<苯<无水乙醚< 氯仿<乙酸乙酯 亲脂性有机溶剂 <丙酮<乙醇< 甲醇< 水 亲水性有机溶剂
溶剂的选择 应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定, 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
1、浸渍法
静态
一、溶剂提取法
最普遍的方法。
概念:根据天然药物中各化学成分的溶解 性能,选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。
基本原理:是在渗透、扩散作用下,溶剂 渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性 物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外 的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶 性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散, 如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
缺点:受热时间长
取,充分将有效成分浸
出完全的一种方法。 索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
优点 :(1)提取时间短
(2)无需加热,适于提取对热不稳定成分。
适于各种溶剂。
(3)提取效率高 缺点:设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸 气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
2、三要素 固定相:反相色谱常用C18、C8硅胶 移动相:复合溶剂系统 被分离物质 3、操作 装柱 上样 洗脱
Ⅲ、离子交换柱色谱法
是利用离子交换树脂上的功能基在水溶液中能 与溶液的其他离子进行可逆性交换的性质,以 离子交换树脂为固定相,使混合成分中离子型 与非离子型物质得到分离的方法。 根据功能基性质的不同,树脂分为两大类:
第二章 天然药物化学成分的提取,分离和鉴定方法

• 90年代,开始从植物药中提取目标成分,如从蛇床子、 茵陈蒿、桑白皮中提取活性成分。
中 小 型 SFE 装 置 图
第一节 提取方法
5.超声提取法(ultrasonic extraction) 为物理过程,无化 学反应,生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物细胞壁及整个生 物体破裂,胞内物质 的释放、扩散及溶解。
1.1 结晶法
关键:选择合适的溶剂
① 对被溶解成分的溶解度随温度不同应有显著差别
②与被结晶成分不应产生化学反应
③ 沸点适中
第二节 分离方法
a 分级沉淀法:改变极性
水提醇沉法:含有糖类或蛋白质的水溶液中,分次加 入乙醇,使含醇量逐步增高,逐级沉淀出分子量段 由大到小的蛋白质、多糖、多肽等。 在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或乙醚-丙酮混 合液可使极性有差异的皂苷逐段沉淀出来。
R
CHO CH3 CHO
R’
(D-Glc)2 (D-Glc)2 H
R OR" OH OO O R'
黄夹次苷B 黄夹次苷C
黄夹次苷D
CH3 CH2OH
COOH
H H
H
CH3 OCH3
单乙酰黄夹 次苷B
CH3
H
单乙酰黄夹次苷B R”=COCH3, 其它R”=H
第二节 分离方法
答案:
1. 极性大 小:黄夹苷A>黄夹苷B >次 苷D>次苷C>次苷A>次苷B >单乙酰黄夹 次苷B
第一节 提取方法
2.水蒸气蒸馏法(water-steam distillation ) 提取具有挥发性,能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分,如挥发油。
Simple water-steam distillation refluxing assembly
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2、亲水性有机溶剂(丙酮、乙醇、甲醇):
以乙醇最常用。提取范围较广,除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外,大 多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。
优点:对组织细胞穿透力强,提取全面,毒 性小,易过滤,不霉变,易浓缩回收。
缺点:价高、易燃,需回流设备。
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3、亲脂性有机溶剂:
与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯 等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游 离生物碱、黄酮等亲脂性成分。
优点:提取专属性强(提出物较纯,杂质少), 易回收浓缩。
缺点:价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备 要求高。
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(四)溶剂选择的原则
选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶 剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分 (杂质)的性质三个方面。
基本要求:
1、对所提取成分的溶解度大,对杂质的溶解度小; 2、对目标组分不起化学反应; 3、经济易得,低毒安全,使用方便; 4、沸点适中,易回收。
石油醚<苯(C6H6)<乙醚(Et2O无水)<氯仿(CHCl3)< 乙酸乙酯(EtOAc)<正丁醇(n-BuOH)<丙酮(Me2CO) <乙醇(EtOH)< 甲 醇(MeOH)<水(H2O)
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?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
6
溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、 溶解,直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学 成分的浓度达平衡。
扩散、渗透、 溶解
7
(二)基本原理 :“相似相溶”
亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中,亲水 性的成分易溶于极性的溶剂中。
(三)溶剂的极性
与介电常数ε有关,介电常数越大,极性越大。 极性从低到高的顺序依次是:
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂
水
高
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常见溶剂的适用范围
1、水:
为极性最大的溶剂,适用于提取水溶性成分。 如:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点:价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点:提取液易发霉,蒸发浓缩耗能大,含 多糖类原料过滤困难。
适用范围:脂溶性化合物。 装置:脂肪提取器或称索氏提取器。
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连续回流 (索氏提取)
• 优点:提取效率最高, 最节省溶剂。
• 缺点:回流时间长 (4-10 h),不能用 于热不稳定性成分的 提取。
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6、超声提取法
助溶
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
原理:利用超声波的空化作用 对细胞膜的破坏,有助于有效成分 的溶出与释放;超声波使提取液不 断震荡,有助于溶质扩散;同时超 声 波 的 热 效 应 使 水 温 基 本 在 57℃ , 对原料有水浴作用。
常用的方法有: 一、溶剂提取法(最常用)﹡ 二、水蒸气蒸馏法﹡ 三、升华法 四、超临界流体萃取法
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一、溶剂提取法
(一)定义:
在实际工作中应 用最普遍
指根据天然药物中各化学成分的溶解性能,选 择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶 剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药 材组织中溶解提出的方法。
优点: 简便易行。 缺点:提出杂质多;不能用于提取含挥发油 成分及遇热不稳定性成分的提取;含多糖类丰富的 药材,因煎液粘稠,难以滤过。
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煎煮法
“加水煮沸,去渣取汁”
药材加 水浸泡
重复 1-2次
加热 至沸
合并 煎液
微沸状态 一定时间
滤取 煎液
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4、回流提取法:
乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯
用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天 然药物中有效成分时,需采用回流提取法以减 少溶剂的挥发损失,提高浸出效率。
分类
冷浸法:室温(15-25℃) 温浸法:40-60℃ 多重浸渍法:重复浸提2-3次
15
加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容 器中,加入溶剂使没过药面, 浸泡。
滤出溶剂,加入新的溶剂继续 提取(多重浸渍)。
浸泡后
浸渍法
本法适用于有效成分遇热易破坏以及含大 量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药 材的提取。
优点:提取效率较高,浸出液较澄清。 缺点:耗时长,溶剂用量大,操作麻烦。
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渗漉法
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集
连续渗漉装置
提取溶剂 粉碎药材 棉花或纱布 渗漉液
3、煎煮法(热提取,只能用水做溶剂):
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜 用铁锅,以免药液变色。适用于有效成分能溶于水 且不易被水、热破渍法 2、渗漉法 3、煎煮法
根据目标组分的极性、热 稳定性、挥发性和溶剂的 性质等选用合适的方式。
4、回流提取法
5、连续回流提取法
6、超声提取法
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1、浸渍法:
• 乙醇(最常用) • 水(酸/碱)
将药材用适当的溶剂在常温或温热(40-60℃) 的情况下浸泡一定时间,以溶出其中成分。
第二章
天然药物化学成分 提取分离鉴定的方法与技术
1
2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取:选择适宜的溶剂和适当的方法,将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来,而杂 质尽可能少地被提出的过程。
适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的 提取。
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回流提取法
• 优点:提取效率较高。 • 缺点:受热时间较长,
不能用于热不稳定性成 分的提取;且溶剂消耗 量仍大,操作较麻烦。
? 改进
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5、连续回流提取法:
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操 作较烦琐的不足,可采用连续提取法,即用最 少量溶剂最大限度地提出有效成分。
优点:操作方便,简单易行。
缺点:浸出效率较低,故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用;耗时长,溶剂用量大,水提液易发霉。
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2、渗漉法:
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中,不断添加新溶剂, 使其渗透过药材,自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。