天然药物化学成分提取分离鉴定方法
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13
(五)操作方式
1、浸渍法 2、渗漉法 3、煎煮法
根据目标组分的极性、热 稳定性、挥发性和溶剂的 性质等选用合适的方式。
4、回流提取法
5、连续回流提取法
6、超声提取法
14
1、浸渍法:
• 乙醇(最常用) • 水(酸/碱)
将药材用适当的溶剂在常温或温热(40-60℃) 的情况下浸泡一定时间,以溶出其中成分。
优点:提取专属性强(提出物较纯,杂质少), 易回收浓缩。
缺点:价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备 要求高。
12
(四)溶剂选择的原则
选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶 剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分 (杂质)的性质三个方面。
基本要求:
1、对所提取成分的溶解度大,对杂质的溶解度小; 2、对目标组分不起化学反应; 3、经济易得,低毒安全,使用方便; 4、沸点适中,易回收。
10
2、亲水性有机溶剂(丙酮、乙醇、甲醇):
以乙醇最常用。提取范围较广,除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外,大 多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。
优点:对组织细胞穿透力强,提取全面,毒 性小,易过滤,不霉变,易浓缩回收。
缺点:价高、易燃,需回流设备。
11
3、亲脂性有机溶剂:
与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯 等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游 离生物碱、黄酮等亲脂性成分。
分类
冷浸法:室温(15-25℃) 温浸法:40-60℃ 多重浸渍法:重复浸提2-3次
15
加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容 器中,加入溶剂使没过药面, 浸泡。
滤出溶剂,加入新的溶剂继续 提取(多重浸渍)。
浸泡后
浸渍法
本法适用于有效成分遇热易破坏以及含大 量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药 材的提取。
适用范围:脂溶性化合物。 装置:脂肪提取器或称索氏提取器。
24
连续回流 (索氏提取)
• 优点:提取效率最高, 最节省溶剂。
• 缺点:回流时间长 (4-10 h),不能用 于热不稳定性成分的 提取。
25
6、超声提取法
助溶
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
原理:利用超声波的空化作用 对细胞膜的破坏,有助于有效成分 的溶出与释放;超声波使提取液不 断震荡,有助于溶质扩散;同时超 声 波 的 热 效 应 使 水 温 基 本 在 57℃ , 对原料有水浴作用。
提取速度快、时间短、收率高、 无需加热。
6
溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、 溶解,直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学 成分的浓度达平衡。
扩散、渗透、 溶解
7
(二)基本原理 :“相似相溶”
亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中,亲水 性的成分易溶于极性的溶剂中。
(三)溶剂的极性
与介电常数ε有关,介电常数越大,极性越大。 极性从低到高的顺序依次是:
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂
水
高
9
常见溶剂的适用范围
1、水:
为极性最大的溶剂,适用于提取水溶性成分。 如:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点:价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点:提取液易发霉,蒸发浓缩耗能大,含 多糖类原料过滤困难。
优点:操作方便,简单易行。
缺点:浸出效率较低,故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用;耗时长,溶剂用量大,水提液易发霉。
17
2、渗漉法:
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中,不断添加新溶剂, 使其渗透过药材,自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
第二章
天然药物化学成分 提取分离鉴定的方法与技术
1
2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取:选择适宜的溶剂和适当的方法,将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来,而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点:提取效率较高,浸出液较澄清。 缺点:耗时长,溶剂用量大,操作麻烦。
18
渗漉法
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集
连续渗漉装置
提取溶剂 粉碎药材 棉花或纱布 渗漉液
3、煎煮法(热提取,只能用水做溶剂):
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜 用铁锅,以免药液变色。适用于有效成分能溶于水 且不易被水、热破坏的天然药物的提取。
优点: 简便易行。 缺点:提出杂质多;不能用于提取含挥发油 成分及遇热不稳定性成分的提取;含多糖类丰富的 药材,因煎液粘稠,难以滤过。
20
煎煮法
“加水煮沸,去渣取汁”
药材加 水浸泡
重复 1-2次
加热 至沸
合并 煎液
微沸状态 一定时间
滤取 煎液
21
4、回流提取法:
乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯
用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天 然药物中有效成分时,需采用回流提取法以减 少溶剂的挥发损失,提高浸出效率。
石油醚<苯(C6H6)<乙醚(Et2O无水)<氯仿(CHCl3)< 乙酸乙酯(EtOAc)<正丁醇(n-BuOH)<丙酮(Me2CO) <乙醇(EtOH)< 甲 醇(MeOH)<水(H2O)
8
?
与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的 提取。
22
回流提取法
• 优点:提取效率较高。 • 缺点:受热时间较长,
不能用于热不稳定性成 分的提取;且溶剂消耗 量仍大,操作较麻烦。
? 改进
23
5、连续回流提取法:
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操 作较烦琐的不足,可采用连续提取法,即用最 少量溶剂最大限度地提出有效成分。
常用的方法有: 一、溶剂提取法(最常用)Hale Waihona Puke Baidu 二、水蒸气蒸馏法﹡ 三、升华法 四、超临界流体萃取法
5
一、溶剂提取法
(一)定义:
在实际工作中应 用最普遍
指根据天然药物中各化学成分的溶解性能,选 择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶 剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药 材组织中溶解提出的方法。
(五)操作方式
1、浸渍法 2、渗漉法 3、煎煮法
根据目标组分的极性、热 稳定性、挥发性和溶剂的 性质等选用合适的方式。
4、回流提取法
5、连续回流提取法
6、超声提取法
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1、浸渍法:
• 乙醇(最常用) • 水(酸/碱)
将药材用适当的溶剂在常温或温热(40-60℃) 的情况下浸泡一定时间,以溶出其中成分。
优点:提取专属性强(提出物较纯,杂质少), 易回收浓缩。
缺点:价高、易燃、有毒、穿透性差、对设备 要求高。
12
(四)溶剂选择的原则
选择适当的溶剂是提取步骤的关键。主要根据溶 剂的极性、被分离成分的性质、共存的其它成分 (杂质)的性质三个方面。
基本要求:
1、对所提取成分的溶解度大,对杂质的溶解度小; 2、对目标组分不起化学反应; 3、经济易得,低毒安全,使用方便; 4、沸点适中,易回收。
10
2、亲水性有机溶剂(丙酮、乙醇、甲醇):
以乙醇最常用。提取范围较广,除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉、部分多糖和油脂等外,大 多天然药物化学成分能在乙醇中溶解。
优点:对组织细胞穿透力强,提取全面,毒 性小,易过滤,不霉变,易浓缩回收。
缺点:价高、易燃,需回流设备。
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3、亲脂性有机溶剂:
与水不相混溶的石油醚、苯、氯仿、乙酸乙酯 等有机溶剂。用以提取挥发油、苷元、蒽醌类、游 离生物碱、黄酮等亲脂性成分。
分类
冷浸法:室温(15-25℃) 温浸法:40-60℃ 多重浸渍法:重复浸提2-3次
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加入溶剂浸泡
浸渍法
粉碎好的药材放入提取用的容 器中,加入溶剂使没过药面, 浸泡。
滤出溶剂,加入新的溶剂继续 提取(多重浸渍)。
浸泡后
浸渍法
本法适用于有效成分遇热易破坏以及含大 量淀粉、树胶、果胶、粘液质等多糖药物的药 材的提取。
适用范围:脂溶性化合物。 装置:脂肪提取器或称索氏提取器。
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连续回流 (索氏提取)
• 优点:提取效率最高, 最节省溶剂。
• 缺点:回流时间长 (4-10 h),不能用 于热不稳定性成分的 提取。
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6、超声提取法
助溶
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
原理:利用超声波的空化作用 对细胞膜的破坏,有助于有效成分 的溶出与释放;超声波使提取液不 断震荡,有助于溶质扩散;同时超 声 波 的 热 效 应 使 水 温 基 本 在 57℃ , 对原料有水浴作用。
提取速度快、时间短、收率高、 无需加热。
6
溶剂对药材组织细胞不断作往返的扩散、渗透、 溶解,直至药材组织细胞内外溶液中被溶解的化学 成分的浓度达平衡。
扩散、渗透、 溶解
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(二)基本原理 :“相似相溶”
亲脂性的成分易溶于非极性的溶剂中,亲水 性的成分易溶于极性的溶剂中。
(三)溶剂的极性
与介电常数ε有关,介电常数越大,极性越大。 极性从低到高的顺序依次是:
亲脂性 有机溶剂
极性
低
亲水性 有机溶剂
水
高
9
常见溶剂的适用范围
1、水:
为极性最大的溶剂,适用于提取水溶性成分。 如:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、 鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、 无机盐。其中蛋白质不溶于热水。
优点:价廉、安全、无毒、对组织穿透力强。 缺点:提取液易发霉,蒸发浓缩耗能大,含 多糖类原料过滤困难。
优点:操作方便,简单易行。
缺点:浸出效率较低,故对贵重、有效成 分含量低、需制成高浓度制剂的药材的提取不 宜采用;耗时长,溶剂用量大,水提液易发霉。
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2、渗漉法:
动态提取 良好的浓度差
将药材粉末装在渗漉筒中,不断添加新溶剂, 使其渗透过药材,自上而下从渗漉筒下部流出浸 出液的一种浸出方法 。
本法适用于有效成分遇热易破坏的药材及有 效成分含量低的药材。
第二章
天然药物化学成分 提取分离鉴定的方法与技术
1
2
提取 分离 鉴定
工业生产 科学研究
药品 化妆品
青蒿素 白藜芦醇 ……
3
内容
第一节 提取方法与技术﹡ 第二节 分离精制方法与技术﹡ 第三节 结构研究方法与技术
4
第一节 提取方法与技术
提取:选择适宜的溶剂和适当的方法,将所要的 成分尽可能完全地从天然药物中提取出来,而杂 质尽可能少地被提出的过程。
优点:提取效率较高,浸出液较澄清。 缺点:耗时长,溶剂用量大,操作麻烦。
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渗漉法
粉碎 浸润 装筒 排气 浸渍 渗漉 收集
连续渗漉装置
提取溶剂 粉碎药材 棉花或纱布 渗漉液
3、煎煮法(热提取,只能用水做溶剂):
煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜 用铁锅,以免药液变色。适用于有效成分能溶于水 且不易被水、热破坏的天然药物的提取。
优点: 简便易行。 缺点:提出杂质多;不能用于提取含挥发油 成分及遇热不稳定性成分的提取;含多糖类丰富的 药材,因煎液粘稠,难以滤过。
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煎煮法
“加水煮沸,去渣取汁”
药材加 水浸泡
重复 1-2次
加热 至沸
合并 煎液
微沸状态 一定时间
滤取 煎液
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4、回流提取法:
乙醇、甲醇、 三氯甲烷、苯
用低沸点、易挥发的有机溶剂加热提取天 然药物中有效成分时,需采用回流提取法以减 少溶剂的挥发损失,提高浸出效率。
石油醚<苯(C6H6)<乙醚(Et2O无水)<氯仿(CHCl3)< 乙酸乙酯(EtOAc)<正丁醇(n-BuOH)<丙酮(Me2CO) <乙醇(EtOH)< 甲 醇(MeOH)<水(H2O)
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与水分层的有机溶剂? 能与水分层的极性最大的有机溶剂? 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂? 极性最大的有机溶剂? 极性最小的有机溶剂?
适用于脂溶性较强的天然药物化学成分的 提取。
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回流提取法
• 优点:提取效率较高。 • 缺点:受热时间较长,
不能用于热不稳定性成 分的提取;且溶剂消耗 量仍大,操作较麻烦。
? 改进
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5、连续回流提取法:
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大,操 作较烦琐的不足,可采用连续提取法,即用最 少量溶剂最大限度地提出有效成分。
常用的方法有: 一、溶剂提取法(最常用)Hale Waihona Puke Baidu 二、水蒸气蒸馏法﹡ 三、升华法 四、超临界流体萃取法
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一、溶剂提取法
(一)定义:
在实际工作中应 用最普遍
指根据天然药物中各化学成分的溶解性能,选 择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶 剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全从药 材组织中溶解提出的方法。