天然高分子化学实验教案(精简)
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造纸、皮革09级天然高分子科学实验安排
《天然高分子科学》实验
邵志勇
实验地点:轻化楼(2号教学楼)A205
实验一植物纤维原料的显微观察与测量
一、实验意义:造纸原料的纤维形态特性,是评价原料利用价
值、确定工艺条件的重要依据。也是决定成纸质量的重要
因素。
二、实验目的:借助显微镜对造纸原料进行观察和测量,初步
了解原料的基本构成和细胞形态特征,掌握测量纤维长、
宽度和数据统计的方法。
三、实验仪器、试剂:生物显微镜、解剖针、盖玻片、载玻片、
吸水纸;赫兹伯格染色剂(赫氏试剂)
四、简介:1、生物显微镜
⑴、结构及工作原理(如图)
⑵、使用方法:①把制备好的试片夹在载物台上,调节移动旋
钮,使被观察物体位于物镜下方。②调节反光镜,使光线照亮物体。③先选用最小倍数(4倍)的物镜,从显微镜一侧观察,转动粗调螺旋,将载物台上升至离物镜最近处,然后一边从目镜中观察,一边降低载物台,至图像出现时,换用细调螺旋调至图像清晰。④调节移动旋钮,使试片移动位置,以便观察到各个部位。
2、赫氏试剂的显色反应
①化学木浆、草浆:兰紫色②半化学木浆、草浆:黄绿色③机
械浆:黄色④棉浆、漂白麻浆:酒红色
五、实验内容:
1、木材切片的观察与作图:横切面、弦切面、径切面
①针叶材:年轮、早、晚材管胞,树脂道,木射线等。
②阔叶材:年轮、木纤维,导管,木射线等。
作图要求:1﹚针、阔叶材各画三个切面图,共六个图。2﹚在每个图中标出其主要结构名称。
2、植物纤维原料种类的辨别
对几种常见的植物纤维原料如:针叶材、阔叶材、麦草、稻草、芦苇、棉、麻等进行辨别。
辨别依据:①首先根据植物纤维原料的细胞特征②其次根据染色剂的显色反应。
试片的制备方法:①将盖、载玻片洗净。②用解剖针挑取少量(尽量少)已分散好的植物纤维原料置于载玻片的中央。③加1~2滴赫氏试剂,用两只解剖针将原料分散开,然后将盖玻片从一侧轻轻放下。④用吸水纸吸干盖玻片边缘多余的液体,注意不要按压盖玻片,以免产生气泡。
3、纤维长、宽度的测量
分别测定两种原料的宽度(160倍)和长度(64倍)。
注意:①宽度要测量纤维最宽处②长度测量须选取完整纤维,必要时要分段测量。
目镜测微尺标定系数:64倍K1=0.02639mm/格
160倍K2=0.0101mm/格
六、统计
总长(宽)度
1、平均长、宽度= ——————
总根数
2、最长、宽纤维
3、一般纤维长、宽度:测量的所有纤维长度或宽度数据,分别去掉15%最大和最小的数值,剩余70%数据的平均值。
实验二植物原料水分含量的测定
一、测定原理:在一定温度下加热烘干试样,使其中的游离水脱
除蒸发,这部分水的重量与风干试样重量比值的百分数,即
为原料的水分。
七、实验仪器
分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器
八、实验步骤
精确称取3~5g(称准至0.0001g)试样,于已烘干并恒重
的扁形称量瓶中;将称量瓶移入烘箱中,在105±3℃下烘干4
小时;把称量瓶移入干燥器中,冷却半小时后称重。再移入烘
箱中,继续烘干1小时,冷却半小时后称重。如此重复操作,
直至恒重为止。
九、结果计算
水分含量w = G -G1 / G ×100%式中G ——试样烘干前的重量,g
G1——试样烘干后的重量,g
注意:同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,要求
准确至0.01,两次测定计算值间误差不应超过0.20%。
实验三植物原料灰份含量的测定
一、测定原理:试样在高温下灼烧,其中的有机物变成二氧化碳
及水蒸气而挥发,剩余的矿物性残渣即为灰分。
二、实验仪器
分析天平、高温炉、可调电炉、瓷坩埚、干燥器
三、实验步骤
精确称取2~3g(称准至0.0001g)试样,于已预先灼烧并
恒重的瓷坩埚中,先在可调电炉上使试样炭化,至无烟冒出时,
将瓷坩埚移入高温炉中,在575±25℃下灼烧至灰渣中无黑色炭素,并恒重为止。
四、结果计算
灰分含量Y = G -G1 / G2(1-w)×100%
式中G ——灼烧后瓷坩埚和灰渣的总重,g
G1——瓷坩埚的重量,g
G2——称取试样的重量,g
w ——试样的水分
注意:同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果,要求准确至0.01,两次测定计算值间误差木材原料不应超过
0.05%,非木材原料不应超过0.20%。有些草类原料中二氧
化硅含量较高,可用醋酸镁作为松化剂。
实验四植物纤维原料木素含量的测定
一、测定原理:用72﹪的硫酸处理无抽出物的试样,碳水化合物被水解溶出,剩余的残渣称为酸不溶木素,也称为克拉森木素。
二、实验仪器、试剂
1、分析天平、可调电炉、石棉网、干燥器、真空泵、碘量瓶(250ml)、锥形瓶(1000ml)、滤纸
2、72﹪硫酸溶液、10﹪氯化钡溶液
三、测定步骤:A、称取约0.98g(称准至0.0001g)无抽出物的试样倒入碘量瓶(250ml)中,再加入72﹪的硫酸15ml(12~15℃)。摇动一分钟后在18~20℃下保温。B、2.5hr后将内容物全部倒入锥形
瓶(1000ml)中,同时量取560ml水反复清洗碘量瓶,清洗液及
剩余水也全部倒入锥形瓶中。可调电炉上加石棉网,把锥形瓶放
在上面加热,瓶内液体将要沸腾时,快速从电炉上拿下并摇动,
然后再放回电炉上继续加热,快要沸腾时再取下、摇动……如此
重复数次,待试样全部下沉,沸腾时不会溢出时,调低电炉温度
(保持沸腾),装上冷凝管通入冷却水,煮沸4hr(从第一次沸
腾算起)。C、把两张定量滤纸放入布氏漏斗中,布氏漏斗插入抽
滤瓶中,先用低真空度抽滤;把锥形瓶内液体及木素分次倒入布
氏漏斗中,然后用热水洗涤锥形瓶和木素,直到抽滤瓶中的滤液
滴入10﹪氯化钡溶液无白色沉淀为止。D、把滤纸及木素放在表面
皿中再放入烘箱中,在105±3℃下烘干4小时,然后移入干燥器中,冷却半小时后称重。再烘干、冷却、称重直至恒重为止。
四、计算
木素含量= G1—G/ G2(1—w)×100% —灰分含量式中G1——烘干后滤纸和木素的总重,g
G——滤纸的重量,g
G2——称取试样的重量,g
w ——试样水分