分析化学--定量分析化学 全套ppt课件

c.返滴定法 如测定 CaCO3, 加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。 标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析
化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999 ％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为:
ts mX n
m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， m t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
E X
采样公式:
ts n E
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析 按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析 按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
分 析 化 学
定量分析化学
第 1章 绪
1.1 前言
论
1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是
进行科学研究的基础学科
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
4 分析化学发展趋向

高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量关系 指示剂
标准溶液
被测物质 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
待测溶液
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如 Ca2+ 沉淀为 CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质 B(mB g ）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT· VT/VB =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
2
其中： E m X
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分
没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象
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反映了科学、技术和生产之间的关系
高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml 0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％) 仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展