5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析

5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析

摘要采用高效液相色谱法测定5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂的有效成分含量，外标法定量。条件是：Agilent Extend-C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm i.d.）；流动相为1%磷酸（A）和乙腈（B），其中V A∶VB=60∶40；流速为1.2 mL/min；紫外检测波长为230 nm；柱温30 ℃。结果表明，在进样量为5 μL时具有良好的线性关系，硝磺草酮和莠去津的精密度RSD值分别为1.33%和1.31%。

Abstract An reversal phase high performance liquid chromatography method using an external standard was developed for quantitative determination of 5% mesotrione-50% atrazine SC.Hereinto，Agilent Extend-C18 column（150.0 mm×4.6 mm i.d.）with column temperature at 30 ℃and 1% phosphoric acid- acetonitrile （60∶40，by vol）as a mobile phase was used.Flow rate was 1.2 mL/min，and the wavelength of UV detector was 230 nm.The results showed that the suitable inject volume was 5 μL，the precision of mesotrione and atrazine was 1.33% and 1.31%，respectively.

Key words 5% mesotrione-50% atrazine SC；HPLC；analysis

随着除草剂的广泛应用和杂草群落的不断演变，单一使用某种除草剂已很难控制混生杂草的危害，而除草剂的合理混用可产生增效作用，能够扩大杀草谱，延长施药适期，降低在作物和土壤中的残留，减轻药害，提高对作物的安全性，因此除草剂的混合使用越来越引起人们的重视[1]。在常见的广谱除草剂中，5%硝磺草酮—50%莠去津悬乳剂是除草剂混用的典型代表[2]，它主要由硝磺草酮和莠去津混配而成，一般用于玉米和水稻田除草，具有高效、成本低、对作物安全、杀草谱广等优点[3-4]。不过，到目前为止，在同一色谱条件下对硝磺草酮—莠去津悬浮剂的分析方法尚未见报道。为此，笔者利用高效液相色谱法分析了硝磺草酮—莠去津悬浮剂的含量，以期为产品质量的检测分析提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

供试仪器设备：超声水浴：昆山市淀湖检测器厂KQ50型；高效液相色谱仪：Waters 996二极管阵列检测器，Waters 515泵，5 μL定量环；Millennium 32色谱工作站。

供试药剂为85%磷酸（分析纯，天津试剂二厂）；乙腈（色谱纯，德国默克公司）；96.2%硝磺草酮标准品；99.5%莠去津标准品（先正达公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配制。称取硝磺草酮标样0.001 3 g和莠去津标样0.011 5 g

（精确至0.000 1 g），置于10 mL容量瓶中，用流动相溶液溶解，于超声波上振溶5 min，待温度冷却至室温，再加入一定量的流动相至刻度，摇匀后备用。

1.2.2 样品溶液的配制。精确称取5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂样品约0.032 0 g，置于10 mL的容量瓶中，加入一定量的流动相于超声波上振溶5 min，冷却至室温，待温度冷却至室温，再加入一定量的流动相至刻度，摇匀后备用。

1.2.3 色谱条件。色谱柱：Agilent Extend-C18 150.0 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm；流速：1.2 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：5 μL；检测波长：230 nm。流动相：1%磷酸溶液和乙腈（体积比为60∶40）。

1.2.4 测定方法。将以上色谱条件输入高效液相色谱仪，待仪器的基线稳定后连续注入数针标准溶液，并计算各针的响应值，待连续2针的相对响应值变化小于1.5%后，按照下列次序进样（5 μL）：溶剂（乙腈）、标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液。所得硝磺草酮和莠去津的典型色谱图如图1所示。

1.3 数据分析

将测得的样品溶液以及样品前后标准溶液的峰面积分别进行平均，可得各组分的峰面积平均值。

样品中硝磺草酮或莠去津的质量分数X（%），即有效成分的含量，可按下式计算：

X（%）=■×100 （1）

式（1）中：Aj为样品溶液中待测组分的峰面积平均值；As为标准溶液中待测组分的峰面积平均值；m i为样品的质量（mg）；m s为标样的质量（mg）；P为标样的纯度（%）。

2 结果与分析2.1 检测波长选择

将硝磺草酮和莠去津悬浮剂样品溶于乙腈溶液中，在高效液相色谱仪中注入样品液，在210～250 nm范围内进行紫外吸收检测，可以看出，样品中的有效成分在230 nm处的吸收峰较强。因此，选择230 nm作为5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂的检测波长。

2.2 流动相选择

分析硝磺草酮和莠去津的结构特点，选择Agilent Ext-end-C18色谱柱，通过筛选，发现用1%磷酸∶乙腈=60∶40作流动相时，可以很好地分离硝磺草酮、莠去津与其他杂质，对定量分析非常有利。

2.3 方法的精密度

选择230 nm作为检测波长，1%磷酸∶乙腈=60∶40作流动相，分别取2份硝磺草酮和莠去津悬浮剂样品，每份平行测定4次，计算平均值和相对标准偏差（RSD），并经F，t检验无异常值后，进行统计计算。结果表明，所测样品中硝磺草酮的RSD值为1.33%，莠去津的RSD值为1.31%；该数值优于一般定量方法所得到的RSD值。

3 结论

试验结果表明，利用高效液相色谱测定硝磺草酮和莠去津悬浮剂中有效成分的方法是一种快速、准确、可行的分析方法，是进行产品质量检测较理想的分析方法[5-8]。

4 参考文献

[1] 张玉聚，孙化田，王春生.除草剂及其混用与农田杂草化学防治[M].北京：中国农业科技出版社，2000.

[2] 丁君，于天丛，张猛，等.磺草酮与莠去津混用对稗草及反枝苋防效研究[J].现代农药，2007，6（6）：50-51.

[3] 黄晶.25%硝磺草酮·莠去津油悬浮剂防除玉米田杂草试验[J].现代化农业，2012（10）：20.

[4] 麻翠丽，董妍，吴志会.15%硝磺草酮悬浮剂防治夏玉米田杂草药效试验研究[J].河北农业科学，2012，16（10）：56-59.

[5] 王利兵，吕刚，刘绍从，等.高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分[J].农药，2007，46（9）：614-615.

[6] 牛桂红，姜忠山，高鹏，等.高效液相色谱法测定12%收乐通乳油[J].化学工程师，2004，18（3）：37-38.

[7] 吕刚，王利兵，罗璇，等.新型除草剂2.5% 稻杰的有效成分测定——高效液相色谱法[J].分析试验室，2009，28（B05）：183-184.

[8] 王利兵，刘绍从，吕刚，等.高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆的有效成分[J].农药，2006，45（5）：33